Polymer Characterization

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MATERIALS SCIENCE&ENGINEERING 5473POLYMERCHARACTERIZATIONPROFESSOR JOHN A. NAIRNSPRING 2003

TABLE OF CONTENTS

1 Introduction 1

1.1 Deﬁnitions of Terms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21.2 Course Goals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

2 Molecular Conformations 7

2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72.2 Nomenclature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92.3 Property Calculation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112.4 Freely-Jointed Chain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132.4.1 Freely-Jointed Chain Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142.4.2 Comment on Freely-Jointed Chain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202.5 Equivalent Freely Jointed Chain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 232.6 Vector Analysis of Polymer Conformations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 242.7 Freely-Rotating Chain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272.8 Hindered Rotating Chain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 292.9 More Realistic Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 312.10 Theta (Θ) Temperature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 332.11 Rotational Isomeric State Model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

3 Polymer Molecular Weight 43

3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 433.2 Number Average Molecular Weight . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 443.3 Weight Average Molecular Weight . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 463.4 Other Average Molecular Weights . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 463.5 A Distribution of Molecular Weights . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 473.6 Most Probable Molecular Weight Distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

4 Polymer Solutions 57

4.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 574.2 Solution Thermodynamics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 574.3 Physical Origins of Entropy of Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 614.4 Flory-Huggins Theory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

5 Colligative Properties 65

5.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

25.2 Boiling Point Elevation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 655.3 Freezing Point Depression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 695.4 Osmotic Pressure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 695.5 Practical Aspects of Osmotic Pressure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 715.6 Experimental Aspects of Membrane Osmometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

6 Viscosity 77

6.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 776.2 Viscosity and Viscosity Nomenclature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 776.3 Viscosity Theory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 806.4 Viscosity Experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 826.4.1 Polydisperse Polymers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 826.4.2 Experimental Procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 836.5 Viscosity Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87

7 Light Scattering 89

7.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 897.2 Rayleigh Theory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 907.3 Ideal Polymer Solutions with Small Particles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 937.4 Non-Ideal Polymer Solutions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 957.5 Large particles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 967.6 Light Scattering Data Reduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98

8 Miscellaneous Molecular Weight Methods 101

8.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1018.2 Gel Phase Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1018.3 Field Flow Fractionation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1048.4 End Group Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1048.5 Ultracentrifugation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1068.6 Insoluble Polymers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106

9 Thermal Analysis 109

9.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1099.2 Thermal Transitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1099.3 Thermal Analysis of Polymers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113

10 Dilatometry 115

10.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11510.2 Amorphous Polymers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116

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