Welcome to Scribd, the world's digital library. Read, publish, and share books and documents. See more
Download
Standard view
Full view
of .
Look up keyword
Like this
4Activity
0 of .
Results for:
No results containing your search query
P. 1
Paper Penghalusan Pola Difraksi Sinar X Pada Periclase

Paper Penghalusan Pola Difraksi Sinar X Pada Periclase

Ratings: (0)|Views: 58 |Likes:
Published by Rio Simatupang

More info:

Published by: Rio Simatupang on Jul 15, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

02/01/2013

pdf

text

original

 
Penelitian Kecil
S-1 Fisika FMIPA Unesa
1
Penghalusan Pola Difraksi Sinar X pada
 Periclase
(MgO) Dengan MetodeRietveld
Oleh : Rio Simatupang (08324003)Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri SurabayaEmail : rio_simatupang01@yahoo.com
Abstrak 
Telah dilakukan penghalusan pola difraksi sinar X pada Periclase (MgO) denganmetode Rietveld yakni dengan menggunakan software Rietica dengan tujuan mengetahui nilaihasil penghalusan parameter kristal Periclase (MgO) secara simultan pada pola difraksi sinar – X. Pada penelitian ini telah berhasil menghaluskan pola difraksi terhitung dari poladifraksi terukur (diperoleh dari LPPM ITS Surabaya) ternyata memiliki nilai penghalusan yakni R
 p
= 12,747, R
wp
=17,10
2
 , dan
 χ 
2
(GOF)
= 2,
5
11. Hasil penghalusan dinilai cukup sempurna karena nilai
 χ 
2
di bawah 4,0sehingga sampel Periclase (MgO) yang didifraksikan sinar X di LPPM ITS Surabaya dapat tergolong material yang cukupbersih (tanpa pengotor)dan hasil penghalusan tersebut cukup layak untuk dilakukan analisis komposisi fase dan penentuan ukuran kristal MgO.
 Kata Kunci:
 Difraksi Sinar X, Periclase (MgO), Metode Rietveld,
A.PENDAHULUAN
Pola difraksi sinar-x yang diperolehdari sebuah material berbentuk kristalinmemuat beberapa informasi di antaranya(1) kandungan fasa kristalin, (2) ukurandan bentuk fasa-fasa, (3) struktur kristalfasa dan (4) ketidaksempurnaan kristal.Informasi itu tercakup dalam karakter  puncak yang meliputi posisi, tinggi dan bentuk dan lebar puncak difraksi. Untuk mengekstraksi informasi tersebutdiperlukan analisis lanjut, misalnya denganmetode Rietveld Analisis Rietveld adalahsebuah metode pencocokan tak-linier kurva pola difraksi terhitung (model)dengan pola difraksi terukur yangdidasarkan pada data struktur kristal ICSD(
 Inorganic Crystal Structure Database
)dengan menggunakan metode kuadratterkecil (
least-squares
). Perkembanganselanjutnya menunjukkan bahwa metodeini dapat digunakan sebagai alat bantukarakterisasi material kristalin gunamengekstraksi berbagai informasi kimiawimaupun struktur-mikro.Berbagai pendekatan untuk analisiskematerialan pun turut berkembang seiringdengan kemajuan tentang pemahamanmengenai metode ini. Untuk mengetahui penghalusan pola difraksi
 Periclase
(MgO)maka penulis menggunakan metodeRietveld.Penelitian ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui metode(cara)dalam melakukan penghalusan poladifraksi sinar – X pada sampel
 Periclase
dengan membandingkan pola difraksiterhitung dan terukur yang diperoleh dariICSD (
 Inorganic Crystal Structure Database
). Mengetahui nilai hasil penghalusan parameter kristal
 Periclase
(MgO) secara simultan pada pola difraksisinar – X dengan menggunakan metodeRietveld.Adapun yang menjadi rumusanmasalah yakni bagaimanakah caramelakukanpenghalusan pola difraksisinar-X yang terhitung dan terukur pada
 Periclase
dengan metode Rietveld?Berapa nilai hasil penghalusan parameter kristal
 Periclase
(MgO) berdasarkan penghalusan secara simultan pola difraksisinar-X dengan menggunakan metodeRietveld?. Dari penelitian ini dapatmemberikan manfaat tentang pemahamanteknik penghalusan pola difraksi sinar-Xdengan metode Rietveld dan juga dapatmengetahui parameter – parameter 
lattice
dari
 Periclase
secara langsung dan secaratidak langsung dapat diterima untuk analisis komposisi fasa, penentuan ukuran
 
Penelitian Kecil
S-1 Fisika FMIPA Unesa
2
Gambar 2. Serbuk MgO
kristal, dan penghalusan struktur kristal
 Periclase
.
B. KAJIAN TEORIDifraksi Sinar-X
Difraksi sinar-x oleh sebuah materiterjadi akibat dua fenomena: (1) hamburanoleh tiap atom dan (2) interferensigelombang-gelombang yang dihamburkanoleh atom-atom tersebut. Interferensi initerjadi karena gelombang-gelombang yangdihamburkan oleh atom-atom memilikikoherensi dengan gelombang datang dan,demikian pula, dengan mereka sendiri [2].Representasi matematis syaratterjadinya difraksi diberikan oleh HukumBragg
  
n
 Bhkl 
sin2dengan d
hkl
adalah jarak antar-bidang (
interplanar spacing 
)(hkl) untuk sebuah kristal,
θ
 B
adalah sudutBragg dan
λ 
adalah panjang gelombangradiasi.Di samping representasi dalam bentuk Hukum Bragg, terjadinya difraksi harusmemenuhi 3 persamaan Laue yangdinyatakan denganKetiga persamaan tersebut hanyalahrepresentasi vektorial tiga dimensi darisyarat difraksi
Selisih lintasan (Δ
s) :
   
sin2sinsin
 s s BC  AB s
Hasil interferensi pada detektor adalah bergantung pada beda fase
 
antara duasinar difraksi yang berurutan [2].
Periclase (MgO)
 Periclase
terbentuk secaraalami di kontak  batuan metamorf dan merupakankomponenutama yang paling mendasar refraktori batu bata. Ini adalahkubik bentuk oksida magnesium ( MgO ).
 Periclase
pertama kali ditemukan 180 danmenurut bahasa Yunani
περικλάω
(istirahat sekitar) dalam kiasan untuk  belahan kristalnya.Ini pertama kalidijeaskan pada tahun 1840 dan diberi namadari
περικλάω
Yunani (beristirahatsebentar) lokalitas jenis adalah MonteSomma, Somma - Vesuvius Kompleks,Provinsi Naples , Campania , Italia .
Metode Rietveld
Analisis (metode) Rietveld adalahsebuah metode pencocokan tak-linier kurva poladifraksi terhitung (model)dengan pola difraksi terukur yangdidasarkan pada datastruktur kristaldengan menggunakan metode kuadratterkecil (
least-squares
).Penamaannya bisa bermacam-macam, misalnya MetodeRietveld, Analisis RietveldatauPenghalusan Rietveld.Di dalam analisis Rietveld poladifraksi terhitung (model) dicocokkandenganpola difraksi terukur (Gambar 1).Parameter-parameter yang digunakandalampenyusunan pola terhitung disimpandi dalam sebuah file. Pola difraksi terukur disimpan dalam sebuah file yang lain.Pencocokan dilakukan dengan mengubah parameter-parameter dalam model poladifraksi terhitung yang dinyatakan dalamekspresi intensitas difraksi
'30'20'10
aaha
   
 K bi K  K i K  K ci
 y A P  F  L s y
   
22
2
Gambar 1. Difraksi Sinar- X
 
Penelitian Kecil
S-1 Fisika FMIPA Unesa
3
dengan
i
adalah indeks untuk sebuah titik yang sedang dihitung,
 s
adalah faktor skala,
 K 
menyatakan indeks Miller 
h
,
,
untuk sebuah puncak Bragg,
 L
 K 
 berisifaktor-faktor polarisasi Lorentz dan pelipatan,
 K 
 F 
adalah faktor struktur untuk refleksi Bragg ke
 K 
,
 
adalah fungsi bentuk puncak,
i
 
2dan
 K 
 
2
adalah sudut-sudut detektor yang berhubungan titik 
i
dan puncak Bragg
 K 
,
 P 
 K 
adalah fungsi
 preferred orientation
,
 A
adalah faktor serapan dan
 y
bi
adalah kontribusi latar [3].
Simulasi dengan Rietica
 Rietica
adalah salah satu perangkatlunak Rietveld yang disusun oleh B.Hunter (1998), seorang peneliti di
 Australian Nuclear Science and Technology Organization
(ANSTO), yangmengembangkan program LHPM sehinggadapat ditampilkan menggunakan
 platform
 berbasis
Graphical User Interface
(GUI).Simulasi yang dimaksud pada sub- bagian ini adalah penyusunan pola difraksiterhitung dengan menggunakan datakristalografi yang sesuai. Sebagai contohdiambil data kristalografi dari
 Periclase
(MgO) yang berasal dari
database
ICSDdengan kode koleksi 9863.
Hipotesis Penelitian
Cara melakukan penghalusan poladifraksi sinar – X pada sampel
 Periclase
memperhatikan faktor-faktor struktur kristal
 Periclase
sesuai dengan data ICSD
 Periclase
, dan melakukan prosedur  penghalusan sesuai dengan Standar Operasional Prosedur (SOP) dari data yangditerima dan dibandingkan antara poladifraksi terukur dan terhitung.Nilai hasil penghalusan pola difraksi sinar-X pada
 Periclase
tergantung pada masukkan datayang dihasilkan dan taraf ketelitian dari
 software
Rietica sehingga hasil nilai penghalusannya yakni
 p
(faktor profil)sekitar kurang dari 18 (tanpa satuan), R 
wp
(faktor profil terbobot) sekitar kurang dari24 (tanpa satuan) dan nilai GOF (
Goodnessof Fit 
) atau
χ 
2
 pencocokan terbaik sekitar kurang dari 4.0 (tanpa satuan).
C. METODE PENELITIAN
Dalam percobaan ini, kamimenggunakan alat dan bahan yakni1 (satu)unit set alat difraksi sinar x Phillip Expert,PW-3373
MPD (
 Multi Purpose Diffractometer)
System-3373yang tersediadi LPPM Institut 10 Nopember (ITS)Surabay, 1 set laptop Toshiba L-510
 Processor Dual Core
. Dan bahan yangdigunakan ialah Serbuk MgO (
 Periclase
)secukupnya (tersedia di LPPM ITS).
Rancangan Penelitian
Variabel bebas yang digunakan dalam penelitian ini :input data pada jendela- jendela
 Rietica
antara lain
General, Histogram, Sample
dan
 Phase
.Variabel
Bahan Serbuk MgOUji kecocokan dan penghalusan pola Difraksi Sinar-X (XRD) padaserbuk Cu dengan metode
 Rietveld 
menggunakan Software
 Rietica
Tujuan:1. Memperoleh pola difraksi sinar-x (XRD) pada serbuk MgO atau
 periclase
(pola difraksiterhitung) yang dimodelkan berdasarkan data kristalografi ICSD MgO No.9863 denganmenggunakan
 softwareRietica
2. Mencocokkan pola difraksi sinar-x terukur pada serbuk MgO No.2 dengan pola difraksiterhitung No.1 menggunakan
 software Rietica.
3. Memperoleh hasil pencocokan dan penghalusan pola difraksi terhitung terhadap pola difraksiterukur serbuk MgO.
Eksperimen XRD
(pola difraksi terukur)
Komputasi Pola XRD:
Software Rietica
(Pola difraksi Terhitung)
 Lihat diagram alir komputasi Halaman 1
Pencocokan pola difraksi (uji
 fitting 
)
 Lihat diagram alir fitting Halaman 18
Penghalusan (
refinement)Rietveld  Lihat diagram alir penghalusan Halaman 19
Indeks kecocokan
χ 
2
Interpretasi HasilPelaporan
 
Bahan Serbuk MgOUji kecocokan dan penghalusan pola Difraksi Sinar-X (XRD) padaserbuk Cu dengan metode
 Rietveld 
menggunakan Software
 Rietica
Tujuan:1. Memperoleh pola difraksi sinar-x (XRD) pada serbuk MgO atau
 periclase
(pola difraksiterhitung) yang dimodelkan berdasarkan data kristalografi ICSD MgO No.9863 denganmenggunakan
 softwareRietica
2. Mencocokkan pola difraksi sinar-x terukur pada serbuk MgO No.2 dengan pola difraksiterhitung No.1 menggunakan
 software Rietica.
3. Memperoleh hasil pencocokan dan penghalusan pola difraksi terhitung terhadap pola difraksiterukur serbuk MgO.
Eksperimen XRD
(pola difraksi terukur)
Komputasi Pola XRD:
Software Rietica
(Pola difraksi Terhitung)
 Lihat diagram alir komputasi Halaman 1
Pencocokan pola difraksi (uji
 fitting 
)
 Lihat diagram alir fitting Halaman 18
Penghalusan (
refinement)Rietveld  Lihat diagram alir penghalusan Halaman 19
Indeks kecocokan
χ 
2
Interpretasi HasilPelaporan
Gambar 3. Diagram alir penghalusan poladifraksi sinar – x pada
Periclase

You're Reading a Free Preview

Download
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->