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Lab Nº9_Análisis de la imagen del patrón de difracción

Lab Nº9_Análisis de la imagen del patrón de difracción

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Published by Marvyn W. Inga C.
Microscopía Electrónica
Microscopía Electrónica

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07/11/2013

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Análisis de la imagen de un patrón de difracción obtenido con un TEM.
Inga Caqui, Marvyn William
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍAFacultad de Ciencias, Laboratorio de Microscopia
Resumen
En el presente informe analizamos la imagen de un patrón de difracción escaneada a 300ppp, que anteriormente fue registradaen una placa fotográfica usando el microscopio electrónico de transmisión (TEM). La imagen escaneada será tratada con la ayudade un software desarrollado en la UNI, el cual nos permitirá medir los radios de los anillos del patrón de difracción. Con la ayudade una tabla de indexación, podremos identificar la estructura cristalina del oro.PALABRAS CLAVES: Difracción de electrones, tratamiento de imágenes, estructura cristalina.
Abstract
In this report we analyze the image of a diffraction pattern scanned at 300dpi, which previously was recorded on a photographicplate using the transmission electron microscope (TEM). The scanned image will be treated with the help of software developedat the UNI, which we can measure the radius of the rings of the diffraction pattern. With the help of an indexing table, we canidentify the crystal structure of gold.KEYWORDS: electron diffraction, imaging, crystal structure.
I.
 
Introducción
La Difracción de electrones es frecuentementeutilizada en física y química de sólidos para estudiarlaestructura cristalinade los sólidos. Estosexperimentos se realizan normalmente utilizandounmicroscopio electrónico por transmisión(MET oTEM por sus siglas en inglés), o unmicroscopioelectrónico por escaneo(MES o SEM por sus siglasen inglés), como el utilizado en ladifracción deelectrones por retro-dispersión.En estosinstrumentos, los electrones son aceleradosmediante electrostática potencial para así obtener laenergía deseada y disminuir su longitud de ondaantes de que este interactúe con la muestra enestudio.La estructura periódica de un sólido cristalino actúacomo unarejilla de difracción,dispersando loselectrones de una manera predecible. A partir delpatrón de difracción observado es posible deducir laestructura del cristal que produce dicho patrón dedifracción. Sin embargo, esta técnica está limitadapor elproblema de fase. Aparte del estudio de los cristales, la difracción deelectrones es también una técnica útil para elestudio desólidos amorfos,y la geometría delasmoléculas gaseosas. 
II.
 
Fundamento Teórico.
 A.
 
Difracción de electrones.
 La difracción de electrones es una técnica utilizadapara estudiar la materia haciendo que un hazdeelectronesincida sobre una muestra yobservando el patrón de interferencia resultante.Este fenómeno ocurre gracias a ladualidad onda-partícula,que establece que una partícula de materia(en este caso el electrón que incide) puede serdescrita como una onda.En 1924 Louis de Broglie sugirió que las partículaspodrían tener propiedades ondulatorias, además delas propiedades características de las partículas.Presentó la hipótesis de que la longitud de onda delas partículas es inversamente proporcional a sucantidad de movimiento:
(1)Donde
: Longitud de onda.
: Constante de Planck
: Cantidad de movimientoSus conjeturas fueron confirmadas por losexperimentos de Clinton Davisson y Lester Germersobre la difracción de electrones en estructurascristalinas de níquel en 1927.El diámetro de los anillos concéntricos varía según lalongitud de onda
 λ
y por lo tanto con la tensión deaceleración
U
, tal como se desprende de lassiguientes consideraciones:De la ecuación de energía para los electronesacelerados por la tensión U.



(2)Donde:

Tensión de aceleración

Carga del electrón.

Masa de la partícula.

Velocidad de la partícula.La cantidad de movimiento
 p
se puede derivar como:
√ 
(3)
 
Reemplazando la ecuación (3) en la ecuación (1)resulta para la longitud de onda:
√ 
(4)En 1913, H. W. y W. L. Bragg descubrieron que ladisposición regular de los átomos en un cristal simplepodría entenderse como una matriz de elementosreticulares en planos reticulares paralelos. Entonces,al exponer esta red cristalina a rayos Xmonocromáticos o electrones mono-energéticos y,además, suponiendo que éstos tienen unanaturaleza ondulatoria, cada elemento en un plano
reticular actúa como un “punto de dispersión”, en el
cual se forma un tren de ondas esféricas. Según elprincipio de Huygens, estos trenes de ondas esféricasse superponen y crean un frente de ondas
“reflejado”. En este modelo, la longitud de onda
 no se modifica respecto del frente de onda
“incidente”, y las direcciones de las radiaciones que
son perpendiculares a los dos frentes de ondacumplen con la
condición “ángulo de incidencia
=ángulo de refle
xión”.
 En los rayos vecinos reflejados en los planosreticulares individuales se genera una interferenciaconstructiva cuando las diferencias de trayectoria

son múltiplos enteros de lalongitud de onda
(FIG.Nº 1):
 
(5)Donde:

Distancia reticular interplanar.

Ángulo de difracción.
Esta es la denominada “condición de Bragg” y el
ángulo de difracción
correspondiente es conocidocomo ángulo rasante.
FIG.Nº1.
 
Representación esquemática de la condición deBragg.
FIG.Nº2.
 
Bosquejo esquemático para determinar el ángulode difracción.
En este experimento se utiliza un materialpolicristalino como objeto de difracción. Estoequivale a una gran cantidad de pequeños cristalitosindividuales que están dispersos en el espacio enforma irregular. Como consecuencia de esto,siempre hay algunos cristales en los que se satisfacela condición de Bragg para una dirección deincidencia y longitud de onda dadas. Las reflexionesproducidas por estos cristalitos quedan en conoscuyo eje común está dado por la dirección deincidencia. De ahí que aparezcan círculosconcéntricos en una pantalla ubicada perpendiculara este eje.De la FIG.Nº2 se puede deducir la relación:


(6)Aproximando para ángulos pequeños:

(7)Entonces:


(8)La substitución de la ecuación (8) en (5) lleva ladifracción de primer orden (n = 1) a:


(9)

Diámetro del anillo.

Distancia entre la muestra y la pantalla.

Distancia reticular interplanar.
 
Según la ecuación (4), la longitud de onda
λ
estádeterminada por la tensión de aceleración
U
. Lacombinación de las ecuaciones (4) y (9) muestra quelos diámetros
D1
y
D2
de los anillos concéntricoscambian en función de la tensión de aceleración
U
:
√ 
(10)Con
√ 
(11)La medición de los diámetros
D1
y
D2
en función dela tensión de aceleración
U
permite determinar lasdistancias reticulares interplanares.
B.
 
Difracción de electrones en un microscopioelectrónico de transmisión.
La difracción de electrones en sólidos se realizausualmente con un microscopio electrónico detransmisión donde los electrones pasan a través deuna película ultra delgada del material en estudio. Elpatrón de difracción resultante es observado en unapantalla fluorescente, fotografiado en película o enforma digital.La longitud de onda de un electrón acelerado en unmicroscopio electrónico por transmisión es bastantemás pequeña que la de la radiación utilizada en losexperimentos de difracción de rayos-X. Unaconsecuencia de esto es que el radio de laesferaEwaldes mayor en la difracción de electrones que enla difracción de rayos-X, con lo que el experimentode difracción puede revelar más de la distribuciónbidimensional de los puntos en la trama.Además, el lente electrónico permite modificar lageometría del experimento de difracción.Conceptualmente, la geometría más simple es un hazparalelo de electrones incidiendoperpendicularmente sobre la muestra. Sin embargo,cuando los electrones inciden sobre el blanco enforma de cono permiten, en efecto, realizar unadifracción con diferentes ángulos de incidencia almismo tiempo. Esta técnica es llamadaDifracción deElectrones de Haz Convergente(CBED por sus siglasen inglés), y puede revelar la simetría tridimensionaldel cristal.En un microscopio electrónico de transmisión, sepuede seleccionar un simple grano de cristal opartícula para realizar el experimento de difracción.Esto significa que estos experimentos puedenrealizarse sobre cristales de tamaño nanométrico,mientras que otras técnicas de difracción debenutilizar una muestra multicristalina limitando laobservación. Además, la difracción de electrones enun MET puede ser combinada con imágenes directasde la muestra, incluyendo imágenes de altaresolución de la trama del cristal, y otras técnicastales como el análisis químico de la composición dela muestra mediante una espectroscopia dedispersión de energía con rayos-X, investigación de laestructura electrónicay atracción con unaespectroscopia por pérdida de energía electrónica, yestudios del potencial promedio interno con unaholografía de electrones.
III.
 
Desarrollo Experimental
 
En clase se nos proporcionó una foto impresadel patrón de difracción de electrones de oropulverizado (FIG.Nº3) con un potencial deaceleración igual a

.
FIG.Nº3.
 
Imagen escaneada de patrón de difraccióndel Oro pulverizado.
 
 
Esta foto tuvimos que escanearla a 300 pixelespor pulgada (300ppp).
 
Una vez escaneada la foto lo analizamos con elsoftware proporcionada en clase, este softwarelo que hace es calcular los valores de lasdistancias interplanares (
), previa calibración.
 
Posteriormente cualquier patrón de difracciónobtenida en las mismas condiciones podrá seranalizada.
 
Los cálculos y resultados se muestran acontinuación.
IV.
 
Cálculos y Resultados.
 
Usamos la ecuación (4) con el fin de calcular lalongitud de onda de los electrones, se sabe que:
 

 
  

 
  

 
 
  


 
Entonces:
√ 


 

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