Welcome to Scribd, the world's digital library. Read, publish, and share books and documents. See more
Standard view
Full view
of .
Look up keyword
Like this
4Activity
0 of .
Results for:
No results containing your search query
P. 1
LUẬN VĂN Xác định một số kim loại nặng bằng phương pháp von-ampe hòa tan trên điện cực HgO

LUẬN VĂN Xác định một số kim loại nặng bằng phương pháp von-ampe hòa tan trên điện cực HgO

Ratings: (0)|Views: 164 |Likes:
Chia sẽ bởi: Cử Nhân Hóa Học Nguyễn Thanh Tú (SĐT: 0905779594)
E-mail: thanhtuqn88@gmail.com
Diễn Đàn Toán - Lí - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn
[Website] www.daykemquynhon.ucoz.com
[Facebook] www.facebook.com/daykem.quynhon
[Twitter] www.twitter.com/daykemquynhon
[Scribd] www.vi.scribd.com/daykemquynhon/document­s

MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 2
I.1. PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN 2
I.1.1. Nguyên tắc chung của phương pháp von-ampe hoà tan. 2
I.1.2. Các kỹ thuật ghi đường von-ampe hòa tan 3
I.1.2.1. Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (DDP) 3
I.1.2.2. Kỹ thuật von-ampe sóng vuông ( SWV ) 3
I.1.2.3. Ưu điểm của phương pháp Von-ampe hòa tan 4
I.2. ĐIỆN CỰC DÙNG TRONG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN 5
I.2.1. Giới thiệu về điện cực dùng trong phương pháp von-ampe hòa tan 5
I.2.2. Một số điện cực đĩa quay 7
I.2.3. Ưu điểm việc sử dụng điện cực đĩa quay 7
I.2.4. Giới thiệu về điện cực cacbon biến tính bởi HgO 8
I.3. KIM LOẠI NẶNG VÀ TÌNH TRẠNG Ô NHIỄM KIM LOẠI NẶNG TRONG MÔI TRƯỜNG 10
I.3.1. Giới thiệu về kim loại nặng 10
I.3.2. Độc tính của một số kim loại 11
I.3.2.1.Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Chì 11
I.3.2.2. Vai trò, độc tính của Cd và hợp chất của nó: 13
I.3.2.3. Vai trò sinh học, độc tính của Cu và hợp chất của nó: 15
I.3.2.4. Vai trò và độc tính của Zn. 17
I.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỆN ĐẠI XÁC ĐỊNH LƯỢNG VÉT CÁC KIM LOẠI Zn, Cd, Pb, Cu. 18
I.4.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 18
I.4.2. Phương pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng ICP – MS[9] 19
I.4.3. Phương pháp von - ampe hòa tan 20
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 23
II.1. THIẾT BỊ - HOÁ CHẤT: 23
II.1.1, Thiết bị 23
II.1.2. Hoá chất 23
PHẦN I: KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU RIÊNG VỚI TỪNG NGUYÊN TỐ 25
II.2.1. Khảo sát các điều kiện tồi ưu xác định Pb 25
II.2.1.1. Bản chất sự xuất hiện píc hòa tan của Pb2+ 25
II.2.1.2.Sự xuất hiện píc hòa tan của Pb2+ 25
II.2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Pb2+ 26
II. 2.2.Khảo sát điều kiện tối ưu xác đinh Cd 27
II.2. 2.1. Bản chất sự xuất hiện píc hòa tan của Cd2+ 27
II. 2.2.2. Khảo sát sự xuất hiện píc hòa tan của Cd2+ 28
II.2. 2.3.Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Cd2+ 29
II.2. 3.Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Zn 30
II.2. 3.1. Bản chất của sự xuất hiện píc hòa tan của Zn2+ 30
II.2. 3.2. Khảo sát sự xuất hiện píc của Zn2+ 30
II.2. 3.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Zn2+ 31
II.2. 4. Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Cu 32
II.2. 4.1.Bản chất việc xuất hiện píc của Cu2+ 32
II.2. 4.2.Khảo sát sự xuất hiện píc hòa tan của Cu2+ 33
II.2. 4.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Cu2+ 33
PHẦN II :KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU XÁC ĐINH ĐỒNG THỜI 4 KIM LOẠI Pb2+, Cd2+, Zn2+ VÀ Cu2+. 34
II.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần nền. 34
II.3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+, Zn2+ và Cu2+. 34
II.3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của nền điện ly đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+, Zn2+ và Cu2+. 36
II.3.1.3. Khảo sát nồng độ đệm đến cường độ dòng Zn2+,Cd2+,Pb2+. Cu2+. 39
II.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thông số máy 40
II.3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của thế điện phân (Eđp ) đến píc của Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+. 40
II. 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian điện phân đến cường độ dòng Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ 42
II.3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng tần số của xung sóng vuông đến cường độ dòng của Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ 45
II. 3.3.Khảo sát ảnh hưởng giữa các kim loại 46
II.3.3.1.Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ đến píc hòa tan của Pb2+ 46
II.3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+. 47
II.3.3.3.Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Zn2+ đến píc hòa tan Cd2+ 50
II.3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của Zn2+ đến cường độ dòng Cd2+ và Pb2+ 51
II.3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Pb2+ đến píc hòa tan Cd2+ 54
II.3.3.6. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Cd2+ đến píc của Pb2+ 56
II.3.3.7. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Cu2+ đến píc của Cd2+ 59
II.3.3.8. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Fe3+
Chia sẽ bởi: Cử Nhân Hóa Học Nguyễn Thanh Tú (SĐT: 0905779594)
E-mail: thanhtuqn88@gmail.com
Diễn Đàn Toán - Lí - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn
[Website] www.daykemquynhon.ucoz.com
[Facebook] www.facebook.com/daykem.quynhon
[Twitter] www.twitter.com/daykemquynhon
[Scribd] www.vi.scribd.com/daykemquynhon/document­s

MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 2
I.1. PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN 2
I.1.1. Nguyên tắc chung của phương pháp von-ampe hoà tan. 2
I.1.2. Các kỹ thuật ghi đường von-ampe hòa tan 3
I.1.2.1. Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (DDP) 3
I.1.2.2. Kỹ thuật von-ampe sóng vuông ( SWV ) 3
I.1.2.3. Ưu điểm của phương pháp Von-ampe hòa tan 4
I.2. ĐIỆN CỰC DÙNG TRONG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN 5
I.2.1. Giới thiệu về điện cực dùng trong phương pháp von-ampe hòa tan 5
I.2.2. Một số điện cực đĩa quay 7
I.2.3. Ưu điểm việc sử dụng điện cực đĩa quay 7
I.2.4. Giới thiệu về điện cực cacbon biến tính bởi HgO 8
I.3. KIM LOẠI NẶNG VÀ TÌNH TRẠNG Ô NHIỄM KIM LOẠI NẶNG TRONG MÔI TRƯỜNG 10
I.3.1. Giới thiệu về kim loại nặng 10
I.3.2. Độc tính của một số kim loại 11
I.3.2.1.Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Chì 11
I.3.2.2. Vai trò, độc tính của Cd và hợp chất của nó: 13
I.3.2.3. Vai trò sinh học, độc tính của Cu và hợp chất của nó: 15
I.3.2.4. Vai trò và độc tính của Zn. 17
I.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỆN ĐẠI XÁC ĐỊNH LƯỢNG VÉT CÁC KIM LOẠI Zn, Cd, Pb, Cu. 18
I.4.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 18
I.4.2. Phương pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng ICP – MS[9] 19
I.4.3. Phương pháp von - ampe hòa tan 20
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 23
II.1. THIẾT BỊ - HOÁ CHẤT: 23
II.1.1, Thiết bị 23
II.1.2. Hoá chất 23
PHẦN I: KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU RIÊNG VỚI TỪNG NGUYÊN TỐ 25
II.2.1. Khảo sát các điều kiện tồi ưu xác định Pb 25
II.2.1.1. Bản chất sự xuất hiện píc hòa tan của Pb2+ 25
II.2.1.2.Sự xuất hiện píc hòa tan của Pb2+ 25
II.2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Pb2+ 26
II. 2.2.Khảo sát điều kiện tối ưu xác đinh Cd 27
II.2. 2.1. Bản chất sự xuất hiện píc hòa tan của Cd2+ 27
II. 2.2.2. Khảo sát sự xuất hiện píc hòa tan của Cd2+ 28
II.2. 2.3.Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Cd2+ 29
II.2. 3.Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Zn 30
II.2. 3.1. Bản chất của sự xuất hiện píc hòa tan của Zn2+ 30
II.2. 3.2. Khảo sát sự xuất hiện píc của Zn2+ 30
II.2. 3.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Zn2+ 31
II.2. 4. Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Cu 32
II.2. 4.1.Bản chất việc xuất hiện píc của Cu2+ 32
II.2. 4.2.Khảo sát sự xuất hiện píc hòa tan của Cu2+ 33
II.2. 4.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Cu2+ 33
PHẦN II :KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU XÁC ĐINH ĐỒNG THỜI 4 KIM LOẠI Pb2+, Cd2+, Zn2+ VÀ Cu2+. 34
II.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần nền. 34
II.3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+, Zn2+ và Cu2+. 34
II.3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của nền điện ly đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+, Zn2+ và Cu2+. 36
II.3.1.3. Khảo sát nồng độ đệm đến cường độ dòng Zn2+,Cd2+,Pb2+. Cu2+. 39
II.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thông số máy 40
II.3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của thế điện phân (Eđp ) đến píc của Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+. 40
II. 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian điện phân đến cường độ dòng Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ 42
II.3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng tần số của xung sóng vuông đến cường độ dòng của Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ 45
II. 3.3.Khảo sát ảnh hưởng giữa các kim loại 46
II.3.3.1.Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ đến píc hòa tan của Pb2+ 46
II.3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+. 47
II.3.3.3.Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Zn2+ đến píc hòa tan Cd2+ 50
II.3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của Zn2+ đến cường độ dòng Cd2+ và Pb2+ 51
II.3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Pb2+ đến píc hòa tan Cd2+ 54
II.3.3.6. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Cd2+ đến píc của Pb2+ 56
II.3.3.7. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Cu2+ đến píc của Cd2+ 59
II.3.3.8. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Fe3+

More info:

Published by: Dạy Kèm Quy Nhơn on Aug 24, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
See more
See less

07/09/2014

 
MỞ ĐẦU
 Ngày nay vấn đề môi trường đang trở thành vấn đề cấp thiết đối với toànthế giới. Việc đánh giá, xử lý mức độ ô nhiễm môi trường đang được xem xétmột cách hết sức nghiêm túc không chỉ ở những nước phát triển mà ngay cả ở những nước đang phát triển như nước ta. Để giải quyết nhiệm vụ đó, một loạtcác phương pháp phân tích có tính đa năng đã ra đời như: quang phổ hấp thụnguyên tử, quang phổ phát xạ plasma, sắc kí khí cột mao quản, sắc kí lỏnghiệu năng cao... và các phương pháp phân tích điện hoá hiện đại mà diện điểnhình là cực phổ Các phương pháp SV có nhiều ưu điểm nổi bật như độ nhạyvà độ chọn lọc cao, giới hạn phát hiện thấp và đặc biệt chi phí thấp nên chúngđược ứng dụng rộng rãi trong phân tích vết xung vi phân và các phương phápvon-ampe hoà tan (SV-stripping voltammetry).Với việc sử dụng các điện cực khác nhau mà phương pháp von –ampehòa tan đã được ứng dụng nhiều trong việc xác định kim loại nặng và một sốvitamin, kháng sinh...Điện cực giọt Thủy ngân có tính ưu điểm nổi nên đãđược ứng dụng nhiều trong nhiên cứu cũng như trong phân tích. Nhưng điệncực này lại có độc tính lớn gây nguy hiểm cho người sử dụng. Để khắc phụcđược nhược điểm đã có rất nhiều nghiên cứu để tạo ra một loại điện cực mớikhắc phục được nhược điểm của điện cực giọt Hg. Theo hướng đó chúng tôiđã và đang nghiên cứu một loại điện cực rắn mới đó là điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO. Điện cực này có tính ưu việt rất lớn: cho độ nhạy tốt, giớihạn phát hiện thấp, và đặc biệt là độc tính rất thấp. Nên rất thân thiện với môitrường trong việc phân tích.Việc xác đinh riêng lẻ 4 kim loại Pb, Cd, Zn và Cu đã được nghiêm cứunhiều. Nhưng việc xác đinh đồng thời chúng thì chưa có nhiều. Chính vì vậymà chúng tôi đã ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO vào việcxác đinh đồng thời 4kim loại này và đó cũng là lý do chúng tôi chọn đề tài.1
 
CHƯƠNG I: TỔNG QUANI .1. PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TANI .1.1. Nguyên tắc chung của phương pháp von-ampe hoà tan. 
Quá trình phân tích theo phương pháp von-ampe hoà tan gồm 2 giaiđoạn: giai đoạn làm giàu và giai đoạn hoà tan:-
Giai đoạn làm giàu
: Chất phân tích được tập trung lên bề mặt điện cực(dưới dạng kim loại hoặc hợp chất khó tan). Điện cực làm việc thường là điệncực giọt thuỷ ngân treo (HMDE), cực đĩa quay bằng vật liệu trơ (than thuỷtinh, than nhão tinh khiết) hoặc cực màng thuỷ ngân trên bề mặt cực rắn trơ (MFE),hoặc điện cực mằng Bismut trên điện cực paste cacbon....-
Giai đoạn hoà tan
: Hoà tan chất phân tích khỏi bề mặt điện cực làm việc bằng cách quét thế theo một chiều xác định (anot hoặc catot) đồng thời ghiđường von-ampe hoà tan bằng một kĩ thuật điện hoá nào đó. Nếu quá trìnhhoà tan là quá trình anot, thì lúc này phương pháp được gọi là von-ampe hoàtan anot (ASV) và ngược lại nếu quá trình hoà tan là quá trình catot thì phương pháp được gọi là von-ampe hoà tan catot (CSV).Đường von-ampe hoà tan thu được có dạng peak. Thế đỉnh (Ep) vàcường độ dòng hoà tan (Ip) phụ thuộc vào các yếu tố như: nền điện ly, pH,chất tạo phức, bản chất điện cực làm việc, kỹ thuật ghi đường von-ampe hoàtan.Trong những điều kiện xác định, Ep đặc trưng cho bản chất điện hoá củachất phân tích và do đó dựa vào Ep có thể phân tích định tính. Ip tỷ lệ thuậnvới nồng độ chất phân tích trong dung dịch theo phương trình:I
 p
= k.CTrong đó k là hệ số tỷ lệ. Như vậy qua việc đo cường độ dòng hòa tan ta thể xác định đượcnồng độ chất phân tích.2
 
I .1.2. Một số kỹ thuật ghi đường von-ampe hòa tanI.1.2.1. Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (DDP)
Kỹ thuật DDP là một trong những kỹ thuật được dùng phổ biến hiện nay.Điện cực được phân cực bằng một điện áp một chiều biến thiên tuyến tính,vào cuối mỗi chu kỳ sẽ đặt thêm một xung vuông góc có biên độ không đổi.Tuỳ theo từng thiết bị mà biên độ xung có thể thay đổi từ 10
÷
100mV và bềrộng xung không đổi trong khoảng 30
÷
100ms được đặt chồng lên mỗi bướcthế. Dòng được ghi hai lần: 17ms trước khi nạp xung (I
1
) và 17ms trước khingắt xung (I
2
), khoảng thời gian ghi dòng thông thường là 10
÷
17ms. Dòngthu được là hiệu của hai giá trị dòng đó (I = I
1
- I
2
) và I ghi được là hàm củathế đặt lên cực làm việc.Khi xung thế được áp vào, dòng tổng cộng trong hệ tăng lên do sự tăngdòng Faraday (I
) và dòng tụ điện (I
c
). Dòng tụ điện giảm nhanh hơn nhiều sovới dòng Faraday vì:I
c
~ e
-t/RC*
I
~ t
-1/2
(t là thời gian, R là điện trở, C
*
là điện dung vi phân của lớp kép). Như vậy, dòng tụ điện ghi được trước lúc nạp xung trước lúc ngắtxung là gần như nhau và do đó hiệu số dòng ghi được chủ yếu là dòngFaraday. Do đó, kỹ thuật von-ampe hoà tan xung vi phân cho phép loại trừ tốiđa ảnh hưởng của dòng tụ điện.
I.1.2.2. Kỹ thuật von-ampe sóng vuông ( SWV )
Theo kỹ thuật này, những xung sóng vuông đối xứng có biên độ nhỏ vàkhông đổi (khoảng 50/n mV) được đặt chồng lên mỗi bước thế. Trong mỗichu kỳ xung dòng được đo ở hai thời điểm: thời điểm 1 (dòng dương i
1
) thời điểm 1 (dòng âm i
2
). Dòng thu được là hiệu của 2 giá trị đó (i=i
1
-i
2
) và i3

Activity (4)

You've already reviewed this. Edit your review.
1 thousand reads
1 hundred reads
Doan My liked this

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->