INSTITUTO TECNOLOGICO DE TIJUANA (ITT)

Subdireccin Acadmica Departamento de Ciencias Bsicas

CARRERA: INGENIERIA QUMICA

Analisis Instrumental
TEMA: Espectroscopia de Masas
Nombre del maestro: Maricela Martinez Quiroz Nombre del alumno: Ornelas Snchez Rodrigo Yael Nmero de control: 10211366 Fecha de entrega: 9 de Mayo del 2012

Unidad 7

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Introduccin La tcnica analtica Espectrometra de Masas permite la obtencin del espectro correspondiente a cada compuesto. Dicho espectro proporciona informacin relacionada con la estructura de los compuestos qumicos, lo que permite la dilucidacin y/o confirmacin de la misma. Es una de las tcnicas instrumentales mayormente empleadas para el seguimiento de reacciones qumicas y el anlisis cuantitativo de mezclas voltiles, entre otras aplicaciones.1 Desarrollo La espectrometra de masas es una tcnica eficiente, que se emplea generalmente en el laboratorio para identificar compuestos que sean desconocidos, aunque tambin se puede emplear para cuantificar compuestos conocidos. Resultando as en una tcnica instrumental que es bastante especifica, prcticamente tiene una mxima sensibilidad y como se menciono anteriormente, nos deja conocer la composicin de una sustancia, prcticamente sin margen de error (con un margen pequeo). La base de la espectrometra de masas consiste en la generacin de iones, partiendo de molculas/compuestos neutros y la observacin de la subsiguiente descomposicin inica. Cuando a una molcula se le suministra una energa, esta se descompondr a base de un patrn concreto, con el cual se obtendr la misma relacin de intensidad entre las fracciones. Esta relacin se muestra a base de una grafica en el equipo de espectroscopia de masas, denominndole en base a este hecho huella digital de la sustancia, por lo tanto esta tcnica nos permitir identificar molculas, prcticamente sin errores. 2 Instrumentacin en espectroscopia de masas Los espectrmetros de masas son instrumentos sofisticados que en general constan de: A) Un sistema de introduccin de muestra, que puede ser entre otros un cromatgrafo de lquidos o un cromatgrafo de gases. B) Una fuente de ionizacin, que es donde se produce la fragmentacin molecular caracterstica de cada compuesto,

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C) Un analizador o filtro de masas que separa los fragmentos inicos generados en funcin de su relacin masa/carga D) Un detector que recoge y caracteriza los fragmentos inicos que salen del analizador. A. Sistema de introduccion de muestra: una cantidad relativamente pequea de la muestra (aprox. 1 micromol o menos) se calienta a unos 400oC para convertirlo en gas y as introducirlo a la cmara de ionizacin. El objetivo es permitir el paso de una muestra en la fuente de iones con la mnima perdida de vacio.3 La eleccin de este sistema, est en funcin de las propiedades fisicoqumicas de las muestras. El acoplamiento de la cromatografa tanto liquida y gaseosa, aumenta la capacidad de identificacin de la tcnica.2

B. Fuente de ionizacin: es el lugar en donde se introduce la muestra y se produce la ionizacin. Cuando el sistema de introduccin es un acoplamiento de cromatografa gaseosa, la muestra est evaporizada y la nica accin de la fuente de ionizacin es ionizar a las molculas neutras. En este tipo de acoplamientos, la ionizacin se lleva a cabo en el vaco. Mientras tanto en la cromatografa liquida, las fuentes de ionizacin son interfaces sofisticadas que su desarrollo ha durado ms de 30 aos. Esto es porque en este acoplamiento la muestra est disuelta en el efluente procedente del sistema de cromatografa liquida. Esto no es compatible con el vacio que se requiere en esta tcnica. Debido a esto, estas interfaces tienen tambin la funcin de eliminar el disolvente (generalmente en el rango de 0.5-0.5 ml/min) y vaporizar la muestra para ionizarla. Durante este acoplamiento, la ionizacin se hace a 1 atmosfera.2 A continuacin se muestra unas tablas en donde se muestran las tcnicas de ionizacin para los acoplamientos de cromatografa liquida (LC) y gaseosa (GC).

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C. Analizador: es el punto del espectrmetro de masas, en donde la separacin de los fragmentos inicos generados en funcin de su relacin masa/carga. Esta separacin es aplicada por distintos campos elctricos y magneticos.2 Lo ideal es que el analizador pudiese diferenciar las pequeas distinciones de masas. Adems, los analizadores deberan de permitir el paso del nmero suficiente para producir corrientes inicas fciles de medir. Al igual que sucede con los monocromadores pticos, a los que los analizadores son anlogos, estas dos propiedades no son compatibles y se debe de llegar a un equilibrio que est regido por la resolucin del espectrmetro de masa. Existen diversos tipos de analizadores de masas:

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Analizadores de sector magntico: o de enfoque simple, emplean un imn para hacer que el haz de la fuente de iones se desplace con una trayectoria de 180, 90 o 600.

Espectrmetros de doble enfoque: este trmino se usa en los espectrmetros en los cuales las aberraciones direccionales y las aberraciones de energa de una poblacin de iones se minimizan simultneamente. El doble enfoque se consigue utilizando combinaciones de campos magnticos y electrostticos

cuidadosamente seleccionados. Espectrmetro de masa cuadripolar: son normalmente menos caros y ms robustos que los de sector magntico, adems tambin ofrecen la ventaja de emplear tiempos de barrido pequeos (<100ms), lo cual es particularmente til para realizar barridos de picos cromatrogrficos en tiempo real. Actualmente son los ms usados. Analizadores de trampa de iones: es un dispositivo en el que los cationes o aniones gaseosos pueden formarse y quedar confinados durante largos periodos de tiempo por la accin de campos elctricos y/o magnticos. Los espectrmetros de trampa de iones son ms robustos, compactos y ms econmicos que los anteriores. Transformada de Fourier (FT): Como sucede con los

instrumentos de infrarrojo y de resonancia magntica nuclear, los espectrmetros de masas de transformada de Fourier proporcionan mejores relaciones seal/ruido, velocidades mayores y sensibilidad y resolucin ms elevadas.

D. Detector: est constituido por un ctodo emisor, durante el momento de recibir el impacto producido por los iones procedentes del acelerador, estas partculas emiten electrones. Los electrones resultantes son acelerados hacia un dinodo en donde emite varios electrones ms, cuando recibe impacto de cada electrn. Esto se repite hasta tener una cascada de electrones que llegara al colector obteniendo una corriente amplificada, esto es muy similar

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al proceso observado en los tubos fotomultiplicadores. La corriente obtenida puede amplificarse de nuevo por procedimientos electrnicos y se lleva a un sistema registrador. Como los iones son inestables y reactivos, se deben de manipular en alto vacio, existen diversas formas de ionizacin de muestras que se adecuan a los distintos tipos de sustancias; por ejemplo para molculas de baja polaridad o media de hasta peso molecular de 500, la tcnica que se emplea es la de impacto electrnico, en donde la muestra est en estado gaseoso y es impactada por un haz de electrones, durante estos impactos se produce la ionizacin, entre otras tcnicas.4 Anlisis de un espectrograma de masas. El pico del espectrograma que aparezca con valor ms elevado de m/e (masa del ion) que corresponde al ion sin fragmentado y se le denomina masa patrn. Esta nos indica la masa molecular con rapidez y de forma precisa, siempre que se maneje con una tensin de ionizacin no muy elevada, ya que se provocara la fragmentacin absoluta de las molculas. Al pico mayor se le llama pico base, generalmente su altura se le considera como valor 100. Y las intensidades de los otros picos se muestran como porcentajes de la intensidad este pico base.3

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Aplicaciones Las aplicaciones posibles para este mtodo son tan abundantes y tan diversas, a continuacin se mencionaran algunas:

Datacin de ejemplares en arqueologa. Anlisis de partculas en aerosoles. Determinacin de residuos de pesticidas en alimentos. Control de compuestos orgnicos voltiles en el agua de suministro Pruebas para confirmar la presencia de drogas en sangre de caballos de carreras y en atletas olmpicos.

Identificacin de drogas de abuso y sus metabolitos en sangre, orina y saliva. Control de gases en enfermos respiratorios durante los procesos quirrgicos. Entre otras aplicaciones. Fuentes 1. http://www.quimica.unam.mx/cont_espe2.php?id_rubrique=83&id_article =339&color=992113&rub2=260 2. http://www.aea.gob.es/media/126618/espectrometr%C3%ADa%20de% 20masas-nuevo.pdf 3. http://mural.uv.es/caloan/ 4. http://www.slideshare.net/bevalarezo/espectrometria-de-masa

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