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Mtodos eletroanalticos.
Aplicao das tcnicas espectromtricas eletroqumicas em anlises quantitativas. e
2. CONTEDO PROGRAMTICO E METODOLOGIA Introduo aos mtodos instrumentais: Classificao dos mtodos analticos; Tipos de mtodos instrumentais ;Instrumentos para anlise; Seleo de um mtodo analtico; Calibrao de mtodos instrumentais. Mtodos espectromtricos: Natureza da Radiao Eletromagntica ;Classificao e Origem do Espectro;. Interao da Radiao Eletromagntica com a Matria; Absorciometria; Equipamentos, Lei de Beer; Anlises qualitativas e quantitativas; Espectroscopia de emisso atmica com chama; Equipamento para EEA com chama, Fotmetros de chama; interferncias na EEA com chama; Espectrometria de absoro atmica; Princpio do mtodo; Equipamento para EAA; interferncias na EAA.. Mtodos eletroanalticos : Introduo aos mtodos eletroqumicos; Equao de Nernst; Potenciometria; Eletrodo de referncia ; Eletrodo indicador: Eletrodo de membrana, Eletrodos metlicos; Eletrodos seletivos; Potenciometria direta; Titulaes potenciomtricas; Condutometria; Conceitos bsicos ; Condutometria direta ; Titulaes condutomtricas. Aplicao das tcnicas espectromtricas e eletroqumicas em anlises quantitativas.
Bibliografia
D. A. Skoog e J. J. Leary - Princpios de Anlise Instrumental, 6a Edio, So Paulo, Bookman, 2009. EWING, Galen W. Mtodos instrumentais de anlise quimica. 1. ed. So Paulo: Edgard Blcher, 1998. V.
VOGEL, Arthur Israel. Anlise Qumica Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
Harris, Daniel, C. Anlise Qumica Quantitativa. 7a. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
INTRODUO - Conceitos
AMOSTRA ANALTICA pequena poro do material objeto da anlise qumica que representa a composio mdia qualitativa e quantitativa da populao.
AMOSTRAGEM conjunto de operaes para obter uma pequena poro (amostra) representativa da composio mdia do todo.
ANALITO espcie qumica (clcio, por exemplo) presente na amostra (p.e.,leite) cuja concentrao se deseja determinar em uma anlise. SINAL ANALTICO (ou SINAL) - Resposta instrumental propriedade do analito (absorbncia, intensidade de emisso, etc.) MATRIZ engloba todos os constituintes de amostra. Logo, alm do analito a matriz contm os outros componentes chamados concomitantes. SENSIBILIDADE capacidade de um instrumento em distinguir entre pequenas diferenas na concentrao de um analito. LIMITE DE DETECO o menor nvel de concentrao (ou quantidade) de analito detectvel por um instrumento. SELETIVIDADE refere-se ao quo um mtodo analtico est livre de interferncias 6 de outras espcies presentes na matriz.
Anlise Qumica
Mtodo Qualitativo
Mtodo Quantitativo
Anlise Elementar
Elucidao de Estruturas
Mtodos Analticos
Mtodos Clssicos
Mtodos Instrumentais
Gravimtricos
Volumtricos
Problema Analtico
Qualitativa
Quantitativa
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Mtodos
Espectroscopia no Infravermelho; Espectroscopia no UV-Visvel; de Ressonncia Magntica Nuclear; Raman Espectrometria de Massa Atmica ou Molecular, etc.
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Condutometria;
Eletrogravimetria;
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Mtodos Cromatogrficos
So aqueles baseados na combinao de um mtodo instrumental de anlise (espectrofotomtrico, por exemplo) com uma tcnica de separao, usando colunas empacotadas 16 ou superfcies porosas.
Domnio de Dados
Tipos
No-Eltricos
Eltricos
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INSTRUMENTO ANALTICO
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SINAIS E RUDO
Toda medida analtica engloba:
o sinal analtico ou sinal - porta informao sobre o analito. O rudo - parte indesejada, pois informao espria e afeta o limite de deteco. Na figura abaixo (parte a), mostrado o efeito do rudo sobre um sinal de uma corrente contnua. Na parte b, mostra se um grfico terico da mesma corrente sem rudo.
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SINAIS E RUDO
Observao Como a intensidade mdia do rudo, N, praticamente independe da magnitude do sinal S, o efeito do rudo sobre o erro relativo de uma medida diminui com o aumento de S. Por isso, a relao sinal-rudo, S/N (Signal-to-Noise Ratio), mais til que o rudo sozinho para descrever qualidade da medida. Relao Sinal-Rudo
s
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SINAIS E RUDO
difcil detectar um sinal quando S/N < 2 ou 3, como ilustrado na figura abaixo que mostra o espectro de RMN da progesterona com S/N @ 4,3 (grfico A) e 43 (grfico B).
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TIPOS DE RUDO
Os rudos que afetam uma anlise qumica podem se enquadrar em duas classes: Rudos Qumicos Rudos Instrumentais Rudo Qumico
Origina-se de diversas variveis que afetam a qumica do sistema analtico (ex.: flutuao na umidade relativa, variaes no-detectadas na temperatura que afetam a posio de um equilbrio qumico, etc.)
Rudo Instrumental Rudo relacionado aos componentes eletrnicos do instrumento de medida, ou seja, aos transdutores de entrada e de sada, fonte, etc. 24