ABSTRAK Telah dilakukan percobaan yang berjudul pembuatan natrium tiosulfat yang bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam

natrium tiosulfat dan sifat sifat kimianya dengan menggunakan bahan natrium sulfat, belerang dan air. Metode yang digunakan adalah refluks dan kristalisasi, dengan prinsip berdasarkan proses pemanasan dan pengendapan. Hasil yang diperoleh berupa kristal natrium tiosulfat yang berwarna putih sebesar 5,6 gram dengan prosentase rendemen 22,15 %. Dari pengujian sifat-sifat kimia Natrium Tiosulfat dapat diketahui antara lain memiliki stabilitas termal lebih rendah dari natrium sulfat, membentuk endapan putih setelah direaksikan dengan asam encer (HCl).

PERCOBAAN 7 PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT I. Tujuan Percobaan

1.1. Mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat sifat kimianya. II. Dasar Teori Tiosulfat merupakan logam yang mengandung ion S2O3- dimana satu atom S menggugus atau menukarganti satu atom O. Dalam larutan larutan asam, ion tiosulfat akan terurai menjadi S dan ion sulfit. Oleh karena itu, spesies semacam asam tiosulfat dapat di solvasi. Ion tiosulfat dapat mereduksi yodium menjadi ion yodium dalam analisis kuantitatif dimana yodium dititrasi dengan larutan S2O3. Selain itu bisa juga membentuk kompleks stabil dengan ion logam tertentu, terutama ion kompleks perak tiosulfat yang sangat stabil. Ag+ + 2S2O32[Ag(S2O3)2]3-

2.1. Tiosulfat

Larutan larutan tiosulfat sangat melarutkan halida halida perak yang sulit larut. Serta digunakan sebagai zat pencampur dalam proses fotografi. ( Arsyad, 2001 ) Natrium tiosulfat monokristal dalam bentuk prisma yang besar besar dan transparan dengan lima molekul air. Metode yang terpenting untuk membuat natrium tiosulfat yaitu dari natrium sulfit (Na2SO3) dan belerang bebas (S) yang reaksinya : 8Na2SO3 + S8 8Na2S2O3

Cara yang didapat kemudian dikristalisasi. Kristal yang terjadi (Na2S2O3 . 5H2O) langsung dikemas untuk terjadinya off flouroscence. Metode lainnya yaitu natrium sulfida. Sulfur dioksida direaksikan ke dalam larutan natrium sulfida dan natrium karbonat berkonsentrasi rendah (masing masing tidak lebih dari 10%). Reaksinya sebagai berikut : Na2CO3 + 2Na2S + 4 SO23 Na2S2O3 (Cotton, 1992) Natrium tiosulfat dapat diperoleh melalui proses evaporasi dan kristalisasi. (Austin, 1996) Asam tiosulfat kurang stabil pada temperatur kamar. Asam ini dapat. Dipisahkanpada temperature 78C dari persamaan reaksi : SO3+H2S Atau dari reaksi HO3SCl +H2S H2S2O3 + HCl H2S2O3

Molekul gas trioksida, SO3 memiliki struktur segitiga datar yang dapat mengalami resonansi degan melibatkan ikatan Phi dari S-O. Adanya ikatan Phi untuk ikatan dan orbital d kosong dari atom s menyebabkan panjang ikatan S-O sangat pendek yaitu 1.43 A. Ion tiosulfat dapat diperoleh secara cepat dengan cara mendidihkan belerang dengan ion sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit sesuai dengan persamaan reaksi : S8 + 8SO322S2O42- + H2O 8S2O32S2O32-+2HSO3dan

Ion tiosulfat memiliki struktur [S-SO3], kedua atom sulfur tidak ekuivalen dengan panjang ikatan S-S dan S-O masing-masing 1.990.034A dan 1.48+0.06A. Panjang ikatan S-O menunjukan bahwa dalam ikatan s-s juga terlihat adanya ikatan Phi. (Austin, 1996) 2.2 Reaksi Tiosulfat Kebanyakan tiosulfat telah dibuat larut dalam air. Tiosulfat dari timbale perak dan kalium larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam larutan Na2S2O3 yang berlebihan, membentuk garam kompleks. Untuk mempelajari reaksi reaksi ini digunakan larutan Na2S2O3 . 5H2O. 2. 2. 1. Larutan Iod Warna dari larutan iod dihilangkan membentuk n tetraklorat yang tidak berwarna. Reaksinya : 2I- + S4O62I2 + 2S2O322. 2. 2. Larutan HCl Encer Tak terjadi perubahan yang tepat dalam keadaan dingin dengan larutan tiosulfat. 2. 2. 3. Larutan Barium Klorida Akan terbentuk endapan putih barium tiosulfat dan larutan yang pekat. Reaksi : S2O32- + Ba2+ BaS2O3 (Vogel, 1990) 2.3. Allotropi belerang Diantara bentuk fisik belerang yang berbeda, yang dapat diamati adalah: Belerang rombik (S) yang mempunyai 16 cincin S8 dalam suatu unit sel dan berubah pada 15,50.

Belerang

monoklinik

(S).

Belerang

monosiklik

dibayangakan

mempunyai 6 cincin es dalam unit selnya. Mencair pada 1190C. Belerang cair (S) yang tediri dari molekul-molekul S8 suatu cairan kuning, tembus sinar dan bergerak. Tetapi pada 1600C, cincin S8 terbuka dan bergabung membentuk molekul berantai spiral yang panjang. Belerang cair (S) yang gelap warnanya, sangat kental. Cairan ini mendidih pada 4450C. Uap belerang, S8 yang terurai menjadi species yang semakin kecil dengan meningkatnya suhu. Belerang plastik terbentuk bila cairan S dituangkan kedalam air dingin. Terdiri dari molekul seperti rantai dan mempunyai kualitas seperti karet ketika mula-mula terbentuk. Tetapi selanjutnya menjadi gampang rusak dan mungkin berubah menjadi belerang rombik. Berikut merupakan gambar molekul belerang yang berbeda-beda S S2 S6

S8 Sn (n = 2000 . 5000) (Petrucci,1989)

Allotropi belerang sebagai fungsi suhu dapat diringkas :

95,50C

119

160

445

S8(g)

S6

S4

1000

2000

S2

Karena kelambanan beberapa peralihan dapat terlihat gejala tambahan. Misalnya, bila belerang rombik dipanasnkan cepat, perubahan menjadi belerang monosiklik gagal dan mencair pada 1130. (Petrucci,1989) 2.4. Refluks Refluks merupakan prosedur mudah untuk reaksi dalam fase cair. Pada metode ini, prinsipnya adalah pemanasan dalam labu yang didalamnya terdapat campuran suatu bahan. Refluks dilakukan dengan memanaskan larutan dan pengembunan uapnya, sehingga hasil pengembunan uap tersebut kembali ke labu reaksi. Refluks adalah proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang prinsipnya adalah pemanasan pada labu bulat yang di dalamnya terdapat campuran suatu bahan. Refluks dapat dikatakan juga sebagai proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang. (Wilcox, 1995) Adalah suatu proses pemanasan dengan keistimewaan bahwa pelarutnya tidak menguap. (Sudja, 1978) 2.5. Kristalisasi Kristalisasi merupakan salah satu cara yang dapat digunakan dalam pemurnian produk padatan kristal hasil kristal atau isolasi yang masih terkontaminasi kotoran dilakukan kristalisasi. Kristalisasi dilakukan dengan pelarut yang tepat seperti dapat melarutkan kotoran dengan baik. (Cahyono, 1995)

Tahap-tahap kristalisasi, sebagai berikut: Melarutkan zat dalam pelarut panas. Menyaring larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak larut. Mendinginkan larutan dan mengendapkan kristalnya. Menyaring larutan dingin untuk memisahkan kristal dari larutan. Mencuci kristal untuk menghilangkan pelarut yang melekat. Mengeringkan kristal untuk menghilangkan pelarut. (Wilcox, 1995) 2.6. Analisa Bahan 2.6.1. HCl encer Merupakan asam kuat, dapat bereaksi dengan basa membentuk garam, merupakan senyawa tidak berwarna, bersifat korosif, BM: 36,52 g/mol : 1,268 g/mol TL: 109,20C. (Pringgodigdo,1973) 2.6.2. Na2SO3 anhidrat Berbentuk prisma,tidak berwarna, larut dalam air dan reagen pereaksi, BM 126,7 g/mol. (Pringgodigdo,1973) 2.6.3. Serbuk belerang Zat padat non logam, umumnya berwarna kuning, tidak larut dalam air, larut dalam CS2, CCl4 dan benzen. (Pringgodigdo,1973) 2.6.4. Sulfur Sulfur merupakan unsur bukan logam yang terdapat dalam kelompok IVA susunan berkala, unsur dengan nomor atom 16, lambang S, memiliki berat atom 32, bervalensi 2,4,6 dengan 4 isotop yang stabil, berbentuk kristal bening, berwarna kuning, stabil, beracun.

(Basri, 2003) 2.6.5. Natrium sulfit Padatan putih yang netral, dapat larut dalam larutan, dapat dibuat dengan campuran NaCl dan H2SO4 pekat. (Pringgodigdo,1973) 2.6.6. Aquadest Cairan tidak berwarna, titik didih 1000C, titik leleh 0oC, larut dalam etil alkohol dan etil eter, indeks bias: 1,333, BM: 18,016 (Pringgodigdo,1973) III. 3.1. Metode Percobaan Alat 3.2. Bahan Natrium Sulfit Anhidrat Larutan Iodine dalam KI Larutan HCl encer Natrium Sulfat Serbuk Belerang 1 set alat refluks 5 buah tabung reaksi 1 set timbangan 1 buah pengaduk 1 set pembakar spirtus 1 buah cawan penguapan Kertas saring Gelas ukur Erlenmeyer Corong

 Barium Klorida 3.2. Gambar Alat

3.4. Skema Kerja

3.4.1. Pembuatan Natrium tiosulfat-5-hidrat 12,5 gram natrium sulfit erlenmeyer penambahan 20 ml H2O penambahan belerang perefluksan selama 1,5 jam pendinginan penyaringan 2,5 gram serbuk

Filtrat Cawan pendinginan Residu Kertas saring

penguapan sampai volume 10 ml pendinginan penyaringan Kristal Kertas saring

pengeringan penimbangan Hasil

3.3.2. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat 3.3.2.1. Pengaruh pemanasan

Kristal natrium tiosulfat-5-hidrat Tabung reaksi pemanasan pengamatan Hasil

Kristal natrium sulfat Tabung reaksi pemanasan pengamatan Hasil

3.3.2.2. Pengaruh asam encer 3 ml larutan natrium tiosulfat Tabung reaksi pereaksian dengan HCl encer 3 ml pengamatan dan pembauan setelah beberapa menit Hasil

3 ml larutan natrium sulfat Tabung reaksi pereaksian dengan HCl encer 3 ml pengamatan dan pembauan setelah beberapa menit

Hasil

IV. Data Pengamatan dan Perhitungan 4.1. Data Pengamatan No Perlakuan 1. Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-hidrat a. b. c. d. 2. 2,5 g Na2SO3 + 20 mL H2O + 5 g serbuk S, perefluks-an. Pendinginan, penyaringan. Penguapan filtrat sampai 10 mL, pendinginan. Pengeringan. e. Penimbangan. Mempelajari sifat kimia Na2S2O3 a. Pengaruh pemanasan. -Natrium sulfat tidak berubah Na2S2O3 + H2O lalu dipanaskan b. Reaksi pengaruh asam encer Na2S2O3 + HCl -Natrim tiosulfat meleleh Lama- kelamaan natrium tiosulfat larut terbentuk suspensi berwarna putih dan tercium bau belerang. 4.2. Data Perhitungan Dari hasil pereflukan didapatkan massa Na2S2O3 sebesar 5,6 g sehingga perhitungannya sebagai berikut: Diketahui : Na2SO3 = 25 g S8 = 5 g NaSO4 + H2O lalu dipanaskan Filtrat putih sedikit kuning Residu berwarna coklat. Lama- kelamaan filtrat menjadi keruh Terbentuk Kristal putih Massanya = 5,6 gram Campuran berwarna kuning Hasil

Ditanya : berat produk =....? Dijawab: Mol Na2SO3 = g / Mr = 25 / 126 = 0,2 mol Reaksinya yaitu: 8Na2SO3 + M R S 0,2 mol 0,16 mol 0,04 mol S8 0,02 mol 0,02 mol 8Na2S2O3 0,16 mol 0,16 mol mol S8 = g / Mr = 5 / 256 =0,02 mol

Na2S2O3 = 0,16 mol x BM = 0,16 mol x 158 g/mol = 25,28 g

Rendemen prosentase produk =

x 100 %

x 100 %

= 22,15 %

V.

Hipotesis Percobaan yang berjudul Pembuatan Natrium Tiosulfat bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya.Percobaan dilakukan metode perefluksan dan kristalisasi. Diperkirakan akan didapatkan kristal Na2S2O3 yang berwarna putih dengan

massa 25,28 gram. Kemudian dapat ditentukan sifat-sifat kimianya antara lain stabilitas termal, pengaruh asam encer, penambahan BaCl2, serta penambahan iod. Stabilitas termal Natrium tiosulfat lebih rendah daripada Natrium sulfat, pengaruh asam encer (HCl encer) terhadap natrium tiosulfat yaitu Natrium tiosulfat yang larut dalam larutan HCl encer menjadi keruh, penambahan BaCl2 menyebabkan warna larutan berubah menjadi kuning keputihan, serta penambahan larutan iod menyebabkan garam natrium tiosulfat tidak larut dalam larutan terrsebut.\ VI. Pembahasan 6.1 Pembuatan Natrium Tiosulfat 5 hidrat Pada percobaan ini dilakukan pembuatan natrium tiosulfat dengan tujuan untuk mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat- sifat kimianya. Pembuatan natrium tisulfat dilakukan dengan penambahan 25 gram natrium sulfit ke dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 5 gram belerang dan 20ml aquades kemudian dilakukan perefluksan dengan tujuan memanaskan larutan dan pengembunan uapnya, sehingga pengembunan uap tersebut kembali ke labu reaksi. Refluks adalah proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang. Hasil perefluksan berupa campuran berwarna putih kekuningan. Setelah itu dilakukan pendinginan untuk memudahkan penyaringan agar sulfur tidak larut. Kemudian dilakukan penyaringan sehingga didapatkan filtrat dan residu. Filtrat berwarna putih sedikit kuning dan residu berwarna coklat. Filtrat hasil penyaringan kemudian dimasukkan kedalam cawan penguapan untuk diuapkan. Tujuan dari penguapan yaitu untuk pemekatan konsentrasi agar airnya menguap sehingga terbentuk kristal Natrium tiosulfat. Setelah dilakukan penguapan yang ditandai dengan berubahnya larutan yang awalnya bening menjadi keruh, kemudian dilakukan pendinginan. Pendinginan dilakukan dengan menggunakan air es. Tujuan dilakukan pendinginan dengan air es adalah untuk menyempurnakan pembentukan kristal Natrium tiosulfat dan mempermudah dalam pemisahan

endapan dan filtrat. Setelah didinginkan kristal tersebut disaring. Penyaringan berfungsi untuk memisahkan filtrat dan residu pada kristal Natrium tiosulfat. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring. Proses penyaringan bertujuan untuk mendapatkan kristal Natrium tiosulfat. Hasil penyaringan berupa kristal yang berwarna putih dan filtrat yang berwarna bening. Filtrat tersebut berupa air dan Na2S2O3 yang belum mengendap menjadi kristal. Kristal yang dihasilkan berupa endapan putih yang merupakan kristal Na2S2O3. 5 H2O yang akan dikeringkan. Setelah pengeringan selesai, kristal ditimbang dan menghasilkan 5,6 g. Massa tersebut merupakan rendemen nyata dan rendemen teoritis yang didapat sebesar 25,28 gram dengan rendemen persentase sebesar 22,15%. Rendemen prosentase yang dihasilkan tidak mencapai 100% karena banyak sulfur yang tidak bereaksi saat perefluksan, serta adanya kesalahan pada saat percobaan sehingga kristal banyak tertinggal pada bagian atas erlenmeyer. 6.2. Mempelajari Sifat-Sifat Kimia Natrium Tiosulfat 6.2.1 Pengaruh Pemanasan Untuk mengetahui sifat-sifat natrium tiosulfat dilakaukan pengujian stabilitas termal dengan cara pemanasan kemudian dibandingkan dengan natrium sulfat. Pemanasan yang dilakukan bertujuan untuk mengetahui sifat kimia dari Natrium Tiosulfat-5-hidrat dengan melakukan perbandingan pada Natrium Sulfat-10-hidrat.Data yang didapat yaitu bahwa kristal Natrium Tiosulfat-5-hidrat akan lebih cepat meleleh dari pada Natrium Sulfat-10hidrat pada saat dilakukan pemanasan pada temperatur yang sama dan waktu yang sama. Perbandingan stabilitas termal kedua senyawa tersebut berbeda pada Natrium Tiosulfat-5-hidrat mengandung air,maka air akan terlepas dari Natrium Tiosulfat dan air akan menguap. Sedangkan pada Natrium Sulfat10 Hidrat mempunyai titik leleh 80C sehingga stabilitas termalnya

lebih tinggi dari pada Natrium Tiosulfat-5-hidrat yang punya titik leleh hanya 40 45C. (Pringgodigdo,1973) Pada Natrium Sulfat-10-hidrat tidak terjadi reaksi perubahan menunjukkan bahwa energi termalnya stabil bila dibandingkan dengan Natrium Tiosulfat-5-hidrat kurang stabil. Sehingga ikatan pada Natrium Tiosulfat tidak sekuat ikatan pada Natrium Sulfat, sehingga energi yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan pada Natrium Tiosulfat lebih rendah dibanding memutus ikatan pada Natrium Sulfat, karena ikatan Natrium Sulfat-10-hidrat sangat kuat maka saat pemanasan tidak terjadi perubahan. Sehingga dapat disimpulkan bahwa Natrium Tiosulfat-5-hidrat mempunyai kestabilan termal lebih rendah dibanding Natrium Sulfat-10-hidrat. 6.2.2. Pengaruh Asam Encer Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan HCl encer 0,1 M dan Natrium Tiosulfat dengan volume yang sama. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan lama- kelamaan natrium tiosulfat larut dalam larutan HCl encer menjadi keruh dan membentuk suspensi berwarna putih serta tercium bau sulfur. Larutan menjadi keruh karena pemisahan belerang dan terdapat asam sulfit. Reaksinya yaitu: S2O32- + 2H+ S + SO2 + H2O ( Vogel, 1990 )

VII. Kesimpulan 7.1 Pembuatan Natrium Tiosulfat 5 Hidrat dengan cara mereaksikan Natrium Sulfit dengan serbuk belerang dan air. 7.2 Diperoleh Natrium Tiosulfat 5 Hidrat yang berwarna putih sebanyak 5,6 g dengan prosentase rendemen sebesar 22,15 %.

7.3 Untuk mengetahui sifat- sifat kimia dari natrium tiosulfat dapat dilakukan dengan cara uji stabilitas termal dan pengaruh asam encer a. Stabilitas termal Natrium tiosulfat lebih rendah daripada Natrium Sulfat. b. Dengan HCl encer, Natrium tiosulfat lama- kelamaan larut membentuk suspensi berwarna putih dan tercium bau belerang.

Daftar Pustaka Arsyad, M.N,2001, Kamus Kimia, PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta. Austin, T, 1996, Chemical Product Industry, Mc Graw Hill Co Inc: New York. Budaveri, S,1976, The Merck Index, Merck Co Inc, USA.

Basri, Sarjoni, 2003, Kamus Kimia, Rineka Cipta: Jakarta. Cahyono, Bambang, 1991, Segi Praktis dan Organik, Semarang: KIMIA UNDIP. Cotton and Wilkinson,1992, Kimia Anorganik Dasar, UI Press, Jakarta. Daintith, J,1990, Kamus Kimia Lengkap, Erlangga, Jakarta. Mulyono,2005, Kamus Kimia, Bumi Aksara, Jakarta. Pettruci,1989, Kimia Universitas, Erlangga, Jakarta. Pringgodigdo, A.G. 1973, Ensiklopedi Umum, Yayasan Para Buku Franklin: Jakarta. Sudja, Washilah, Abu, 1987, Penuntun Percobaan Pengantar Kimia Organik, PT. Karya Nusantara: Bandung. Sukardjo,1986, Metode Pemisahan, Kanisius, Jakarta. Vogel,1979, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimakro, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta. Wilcox, C.F, 1995, Experimental Organic Chemistry Asmall Scale Approach, New Prentice Hall. Metode Pemisahan Senyawa

LEMBAR PENGESAHAN Semarang, 23 Desember 2009 Praktikan 1 Praktikan 2 Praktikan 3

Nailys Saadah NIM. J2C 008 042

Nanik Nurhidayah NIM. J2C 008 043

Ngadiyono NIM. J2C 008 044

Praktikan 4

Praktikan 5

Praktikan 6

Niswatun Hasanah NIM. J2C 008 045 Praktikan 7

Noermala S. Rosdiana NIM. J2C 008 046 Praktikan 8

Nurulita Kumalasari NIM. J2C 008 048 Praktikan 9

Oky Primaroni NIM. J2C 008 049

Fitri Lutfiana Rahayu NIM. J2C 008 090 Praktikan 10

Fretty Inggriani S NIM. J2C 008 091

Genisha Mahananda NIM. J2C 008 092 Menyetujui, Koordinator Praktikum Kimia III Mengetahui, Asisten

Noor Basid A.P, M.Sc NIP. 198112022005011002 LAMPIRAN 1. sa. Konfigurasi elektron S
16

Lia Puspita Dewi NIM. J2C 605 133

S = 1S22S22P63S23P4

b. elektron yang berperan dalam pembentukan ikatan ada 6 pada orbital 3S. 2. Rumus molekul S2O3 Rumus struktur:

2O

3. Ikatan kovalen 4. 8Na2SO3 + S8 8Na2S2O3 5. Diketahui : Na2SO3 = 25 g S8 = 5 g Ditanya : berat produk =....? Dijawab: Mol Na2SO3 = g / Mr = 25 / 126 = 0,2 mol Reaksinya yaitu: 8Na2SO3 + M R S 0,2 mol 0,16 mol 0,04 mol S8 0,02 mol 0,02 mol 8Na2S2O3 0,16 mol 0,16 mol mol S8 = g / Mr = 5 / 256 =0,02 mol

Na2S2O3 = 0,16 mol x BM = 0,16 mol x 158 g/mol = 25,28 g

Rendemen prosentase produk =

x 100 %

x 100 %

= 22,15 % 6. S2O32- + I 2I- + S4O62S2O32- + BaCl2 BaSO3 + Cl2 S2O32- + H S + SO2 + H2O

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA III

JUDUL PERCOBAAN: PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT ASISTEN : LIA PUSPITA DEWI J2C605133 KELOMPOK 6
Nailys Saadah Nanik Nurhidayah Ngadiyono Niswatun Hasanah Noermala Syari Rosdiana Nurulita Kumalasari Oky Primaroni Fitri Lutfiana Rahayu Fretty Inggri Genisha Mahananda J2C008042 J2C008043 J2C008044 J2C008045 J2C008046 J2C008048 J2C008049 J2C008090 J2C008091 J2C008092

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2009