1

ANALISIS EMOLIEN DAN HUMEKTAN PADA LIPSTIK MEREK XXX DAN YYY DENGAN METODE GRAVIMETRI
Disusun untuk memenuhi laporan akhir praktikum analisis kosmetik Johanes Putra Wicaksono, Dina Christin Ayuning Putri, Jenny Marina Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Setiap wanita mempunyai kecenderungan yang serupa yaitu ingin terlihat cantik dan enak dipandang. Salah satu upaya yang dilakukan adalah dengan menggunakan lipstik. Lipstik adalah suatu produk kosmetik wajah yang dikenal dan digunakan oleh para wanita. Kosmetik adalah bahan-bahan atau campuran bahan untuk digosokan, dilekatkan, dipercikan, atau disemprotkan, dituangkan pada badan atau bagian badan dengan maksud untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik atau merubah rupa dan tidak termasuk golongan obat (Tranggono, 2007). Seiring dengan berjalannya waktu, lipstik menjadi suatu kebutuhan yang penting dan identitas bagi kaum wanita. Ketika mereka tidak menggunakan polesan pewarna bibir ini, mereka bisa merasa kurang percaya diri pada saat berada di depan umum. Kebutuhan terhadap lipstik terus meningkat seiring dengan munculnya produk lipstik baru, baik produk dalam negeri maupun produk global yang terus mengikuti kebutuhan konsumennya. Kaum wanita

menggunakan lipstik untuk membuat wajah menjadi lebih cerah dan membentuk bibir. Selain itu, lipstik juga dapat merawat bibir dari kerutan-kerutan, mengingat fungsinya sebagai pelembab. Banyak produsen lipstik yang menggunakan pelembab di setiap produknya dan kaum wanita mempercayai fungsi dari pelembab tersebut. Untuk mengetahui ada tidaknya kandungan pelembab pada lipstik, maka perlu dilakukan analisis untuk mengetahui ada tidaknya kandungan pelembab dalam lipstik. Analisis pelembab dilakukan dengan metode ekstraksi cair-cair dan gravimetri.

1. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang tersebut dapat diperoleh rumusan masalah sebagai berikut : a. Apakah lipstik merek mengandung emolien dan oklusif? b. Apabila lipstik merek Xxx dan Yyy mengandung emolien dan oklusif, berapa kadar emolien dan oklusif tersebut?

2. Manfaat Penelitian ini dapat memberi informasi tentang keberadaan kandungan emolien dan oklusif dalam lipstik merek Xxx dan Yyy.

B. Tujuan 1. Tujuan Umum Untuk menganalisis emolien dan oklusif dalam sampel kosmetik, khususnya lipstik. 2. Tujuan Khusus a. Untuk mengetahui keberadaan emolien dan oklusif dalam lipstik merek Xxx dan Yyy. b. Untuk mengetahui kadar emolien dan oklusif dalam lipstik merek Xxx dan Yyy.

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA

A. Kosmetika Kata kosmetik berasal dari bahasa Yunani kosmetikos yang berarti keterampilan menghias, mengatur. Defenisi kosmetik dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI No.445/MenKes/Permenkes/1998 adalah sebagai berikut: Kosmetik adalah sediaan atau paduan bahan yang siap untuk digunakan pada bagian luar badan (epidermis, rambut, kuku, bibir, dan organ kelamin bagian luar), gigi, dan rongga mulut untuk membersihkan, menambah daya tarik, mengubah penampakan, melindungi supaya tetap dalam keadaan baik, memperbaiki bau badan tetapi tidak dimaksudkan untuk mengobati atau menyembuhkan suatu penyakit (Dirjen POM, 1985) Penggolongan kosmetik menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI tahun 1998, dibagi ke dalam 13 kelompok : 1. Preparat untuk bayi, misalnya: minyak bayi, bedak bayi, dll. 2. Preparat untuk mandi, misalnya: sabun mandi, dll. 3. Preparat untuk mata, misalnya: maskara, eye shadow, dll. 4. Preparat wangi-wangian, misalnya: parfum, colognes, dll. 5. Preparat untuk rambut, misalnya: sampo, hair spray, dll. 6. Preparat pewarna rambut, misalnya: cat rambut, dll. 7. Preparat make-up (kecuali mata), misalnya: bedak, lipstik, dll. 8. Preparat untuk kebersihan mulut, misalnya: pasta gigi, mouth washes, dll. 9. Preparat untuk kebersihan badan, misalnya: deodoran, dll. 10. Preparat kuku, misalnya: cat kuku, losion kuku, dll. 11. Preparat perawatan kulit, misalnya: pembersih, pelembab, pelindung kulit, dll. 12. Preparat cukur, misalnya: sabun cukur, dll. 13. Preparat untuk suntan dan suncreen, misalnya suncreen foundation, dll (Tranggono dan Latifah, 2007). Kosmetik umumnya mengandung bahan-bahan seperti lemak, minyak, ester lilin, minyak ester, humektan, pewarna, dan lain-lain. Hal-hal yang harus dipertimbangkan dalam memilih bahan baku kosmetika salah satunya adalah

sangat baik dan aman untuk digunakan serta stabil terhadap pengaruh oksidasi dan pengaruh luar lainnya (Mitsui, 1997).

B. Lipstik Lipstik merupakan salah satu kosmetik yang digunakan untuk menambah warna pada wajah, khususnya bibir, untuk membuat wajah lebih cerah (tidak pucat), membentuk bibir, serta tujuan lainnya. Lipstik dapat membantu mengharmoniskan wajah, dengan mata, rambut, dan bahkan pakaian (Barel, Paye, and Maibach, 2001). Persyaratan Lipstik yang dikehendaki masyarakat yaitu dapat melapisi bibir secara mencukupi, dapat bertahan di bibir lama, tidak mengiritasi bibir, melembabkan bibir, dan menambah estetika (Mitsui, 1997). Bahan-bahan penyusun lipstik antara lain : 1. Emolien Contohnya minyak jarak, ester, lanolin/lanolin minyak, alkohol berminyak (oktil dodeca-lidak), organik silikon (phenyltrimethicone dan alkil

dimethikerucut), minyak meadowfoam minyak biji, jojoba dan ester dan trigliserida. 2. Lilin Contoh lilin dalam kosmetik adalah candelilla, carnauba, bees wax dan turunannya, mikrokristalin, ozokerit /ceresein, alkil silikon, jarak, polietilen, lanolin, parafin, sintetik dan ester. 3. Pengubah wax Bekerja bersama dengan lilin untuk memperbaiki tekstur, aplikasi dan stabilitas termasuk asetat setil dan lanolin asetat, oleylalkohol, lanolin sintetis, asetat lanolin alkohol, dan vaselin (putih dan kuning). 4. Pewarna 5. Bahan aktif Bahan baku yang ditambahkan untuk klaim dan kelembaban, contohnya tokoferil asetat, natrium hialuronat, ekstrak lidah buaya, askorbil palmitat, silanol, cera-mides, panthenol, asam amino, dan beta karoten. 6. Pengisi

Contoh pengisi dalam kosmetik adalah mika, silika (klasik dan bola), nilon, PMMA, teflon, boron nitrida, BiOCl, pati, lauroyl lisin, komposit bubuk, dan akrilat. 7. Antioksidan/pengawet Contoh pengawet dalam kosmetik adalah BHA, BHT, ekstrak rosemary, asam sitrat, propil paraben, metil paraben, dan tokoferol. Keseimbangan yang tepat dari pelarut dan emolien mencegah perpindahan dan mencegah lipstik menjadi terlalu kering di bibir. 8. Pelarut Contoh pelarut dalam kosmetik adalah isododecane, silikon alkil,

cyclomethicone (Mitsui, 1997).

C. Bibir Pembuatan kosmetik untuk bibir menyajikan banyak tantangan yang sama seperti pada mata. Keduanya merupakan transisi kulit antara kulit tradisional keratin yang kering dan kulit mukosa yang lembab. Keduanya merupakan jalan masuk bakteri dan virus. Namun, bibir jauh lebih kompleks dalam

hal substansi yang mengalami kontak langsung dengan bibir, karena bibir berperan dalam makan. Namun begitu, nilai kosmetik untuk bibir tidak dapat diminimalkan. Bibir merupakan fokus titik (Tranggono dan Latifah, 2007). Bibir memiliki ciri yang berbeda dari kulit bagian lain, karena lapisan jangatnya sangat tipis. Stratum germinatum tumbuh dengan kuat dan korium mendorong papila dengan aliran darah yang banyak tepat dibawah permukaan kulit. Sangat jarang terdapat kelenjar lemak pada bibir, menyebabkan bibir hampir bebas dari lemak, sehingga dalam cuaca yang dingin dan kering lapisan jangat akan cenderung mengering, pecah-pecah, yang memungkinkan zat yang melekat padanya mudah penetrasi ke stratum germinativum (Dirjen POM, 1985). Bibir berperan saat makan dan berbicara. Untuk mencapai hal ini, bibir mengandung penyusun permukaan kulit yang disebut vermilion yang merupakan kompleks pendukung lemak. Vermillion adalah bagian bibir yang terlihat dan dihiasi oleh kosmetik, serta memiliki banyak pasokan pembuluh darah yang terlihat lewat jaringan kulit di atasnya (Mitsui, 1997).

Kulit bibir ubik karena tidak memiliki stratum korneum yang berkembang. Kerusakan pada jaringan bibir biasanya berasal dari matahari, atau rokok, atau disfungsional pembentukan stratum korneum yang menyebabkan bibir kehilangan karakteristik warna merah. Hal ini menyebabkan pemutihan pada bibir yang dikenal sebagai leukoplakia, yang jika diartikan berarti plak putih (Mitsui, 1997).

D. Pelembab Dalam berbagai produk kosmetik, ada banyak bahan yang penting untuk ditambahkan, salah satunya adalah pelembab. Kandungan berbagai macam pelembab dalam sediaan kosmetik akan membantu mengatasi berbagai masalah dehidrasi pada kulit. Ada 2 macam tipe pelembab dalam sediaan kosmetik, yaitu pelembab tipe lemak, dan juga pelembab tipe humektan (Tranggono dan Latifah, 2007). Pelembab yang berasal dari bahan asam-asam lemak biasanya merupakan pelembab tipe emolien. Emolien merupakan bahan penting dalam penanganan setiap kulit. Emolien biasanya bekerja dengan memberikan kelembaban kepada kulit, sehingga mencegah kulit menjadi kering (Tranggono dan Latifah, 2007). Pelembab yang berasal dari tipe lemak padat dan lilin biasanya merupakan pelembab dengan tipe oklusif. Oklusif merupakan bahan dalam kosmetik yang dapat melapisi bagian kulit, sehingga dapat mencegah penguapan air dari dalam kulit, sehingga bahan-bahan oklusif ini tetap dapat mejaga kelembaban kulit (Tranggono dan Latifah, 2007). Pelembab yang berasal dari gliserol atau turunan alkohol biasanya merupakan pelembab dengan tipe humektan. Humektan bekerja dengan menarik uap air dari udara, sehingga dapat memberikan kelembaban pada kulit tempat aplikasi (Tranggono dan Latifah, 2007).

E. Gravimetri Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera

diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti sehingga dapat diketahui massa tetapnya (Khopkar, 2003). Analisis gravimetri atau analisis berdasarkan bobot, merupakan proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur yang akan dianalisis dipisahkan dari porsi sampel yang telah ditimbang. Pemisahan dapat dilakukan dengan metode pengendapan, penguapan, elektroanalisis, ekstraksi, dan kromatografi (Bassett, Denney, Jeffery, and Mendham, 1994). Kelebihan metode gravimetri dibandingkan titrimetri adalah bahwa bahan penyusun zat telah diisolasi, dan jika perlu dapat diselidiki ada tidaknya pengotor, dan dilakukan koreksi (Bassett, dkk., 1994). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance (Khopkar,2003).

BAB III METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian Penelitian ini merupakan jenis penelitian eksperimental dengan rancangan penelitian deskriptif, karena didalam penelitian ini dilakukan manipulasi terhadap subyek uji yaitu lipstik. Peneliti hanya mendeskripsikan keadaan yang ada.

B. Definisi Operasional 1. Sampel lipstik adalah lipstik merek Xxx dan Yyy. 2. Bobot tetap berarti selisih dua kali penimbangan sampel berturut-turut tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang 3. Kadar dinyatakan dalam gram tiap gram sampel.

C. Bahan Penelitian Bahan-bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah lipstik merek Xxx (produksi PT. x) dan Yyy (produksi PT y), pewarna metilen biru, pewarna Sudan III, asam klorida (HCl) pekat kapasitas p.a. (pro analisis), kloroform (CHCl3) kapasitas p.a., aquadest, petroleum eter (PE) kpasitas p.a., metil merah, kalium hidroksida (KOH), dan alkohol 96% (etanol) kapasitas p.a.

D. Alat Penelitian Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas (pyrex), gelas arloji, cawan porselen, seperangkat alat reflux, kertas pH indikator, kapas, labu takar, corong pisah, rotary evaporator, oven, desikator, dan neraca digital.

E. Tata Cara Penelitian 1. Pengambilan sampel Sampel dibeli di Toserba zzz, Maguwoharjo, Sleman. Sampel diambil dari secara acak dari bagian atas, tengah dan bawah.

2. Analisis pendahuluan a. Berat bersih Timbang wadah utuh beserta isinya sebelum dilakukan analisis. Setelah analisis selesai dilakukan, keluarkan semua sisa sampel dan timbang wadah kosong. Hitung bobot sampel dengan pengurangan bobot wadah kosong dari bobot wadah utuh beserta isinya. b. Uji organoleptis sampel Tiap-tiap sampel diamati kemasannya, lalu dibuka dianalisis warna, bau, dan bentuknya. c. Tipe emulsi Tipe emulsi ditentukan dengan mencampur sebagian sampel dengan air dan minyak. Jika sampel mudah bercampur dengan minyak, berarti sampel memiliki tipe emulsi air dalam minyak (A/M). Sebaliknya, jika sampel mudah bercampur dengan air, berarti sampel memiliki tipe emulsi minyak dalam air (M/A). d. pH emulsi Campur 1 g sampel dengan 9 g air dan lakukan determinasi pH campuran. pH larutan yang dihasilkan ditentukan dengan kertas pH. 3. Hidrolisis dengan HCl (1+1) Refluks 2-3 gram masing-masing sampel (lipstik merek Xxx dan Yyy) dengan 50 mL HCl (1+1) selama 3 jam. Dinginkan, larutkan dalam 25 mL air, kemudian diekstraksi dengan 35 mL CHCl3 (dibagi dalam 4x pemberian). Ekstraksi ini mengahasilkan 2 lapisan, yaitu ekstrak air asam (1) yang mengandung gliserol, alaknolamin, dan asam borat, dan ekstrak CHCl3 (2) yang mengandung alkohol rantai panjang, asam lemak-alkanolamin (Senzel, 1977). 4. Analisis oklusif dan emolien a. Penyabunan ekstrak CHCl3 Ekstrak CHCl3 direfluks dengan 1 g KOH, 25 mL alkohol 96% dan 50 mL petroleum eter selama 2 jam. Hasil ekstraksi diekstraksi lagi dengan kloroform sampai tiga kali sebanyak 25 mL. Pisahkan dengan corong pisah sehingga terbentuk 2 fase, yaitu fase tersabunkan/fase air (a) dan fase tidak

10

tersabunkan/fase organik (b). Hasil penyabunan diekstrak lagi dengan PE jika volume fase organik hanya sedikit (Senzel, 1977). Pindahkan bagian yang tidak tersabunkan (b) ke dalam corong pisah, lalu tambahkan 25 mL air panas, digojog, dan kemudian fase airnya dikeluarkan dan dimasukkan dalam Bekker glass (c). Fase organiknya digabungkan dengan fase b, ditambahkan dengan bagian (d). Campuran ini ditambahkan dengan PE hingga 100 mL tiap replikasinya. Campuran ini disiapkan sebagai larutan organik untuk analisis oklusif (Senzel, 1977). Bagian yang tersabunkan (a) diekstraksi dengan menambahkan 25 mL bagian petroleum eter (penambahan dilakukan setengah-setengah). Bagian yang terlarut dalam petroleum eter dimasukkan dalam Bekker glass (d). Bagian yang tidak terlarut dalam PE (fase air) digabungkan dengan fase a, ditambah dengan bagian (c). Campuran ini ditambahkan dengan aquades hingga 100 mL tiap replikasinya. Campuran ini disiapkan sebagai larutan air untuk analisis emolien (Senzel, 1977). b. Analisis emolien (bagian yang tersabunkan) Asamkan larutan air yang tersedia dengan 0,5 mL HCl pekat. Ekstraksi lagi dengan kloroform. Saring ekstrak air yang telah dicuci tersebut melalui kapas ke dalam Bekker glasss 250 mL yang telah ditara, lalu diuapkan dengan rotary evaporator, dan keringkan residunya pada suhu 105oC dengan menggunakan oven selama 15 menit (Senzel, 1977). Sampel didinginkan didalam desikator hingga suhunya sama dengan suhu ruangan kemudian ditimbang sebagai emolien, lalu dipanaskan lagi dalam oven pada suhu 105oC selama 1 jam, didinginkan didalam desikator hingga suhunya sama dengan suhu ruangan kemudian ditimbang. Tahap ini dilakukan sampai diperoleh bobot tetap sampel. Bobot tetap berarti selisih dua kali penimbangan sampel berturut-turut tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang (Dirjen POM, 1974). Sampel dianalisis dengan replikasi sebanyak dua kali pada masingmasing merek. c. Analisis oklusif (bagian yang tidak tersabunkan/ fase organik) Saring ekstrak petroleum eter yang telah dicuci tersebut melalui kapas ke dalam beaker 250 mL yang telah ditara, lalu diuapkan dengan rotary evaporator,

11

dan keringkan residunya pada suhu 105 oC dengan menggunakan oven selama 15 menit (Senzel, 1977). Sampel didinginkan didalam desikator hingga suhunya sama dengan suhu ruangan kemudian ditimbang sebagai oklusif lalu dipanaskan lagi dalam oven pada suhu 105oC selama 1 jam, didinginkan didalam desikator hingga suhunya sama dengan suhu ruangan kemudian ditimbang. Tahap ini dilakukan sampai diperoleh bobot tetap sampel. Bobot tetap berarti selisih dua kali penimbangan sampel berturut-turut tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang (Dirjen POM, 1974). Sampel dianalisis dengan replikasi sebanyak dua kali pada masingmasing merek.

F. Analisis Hasil Dari data penimbangan yang diperoleh dilakukan perhitungan untuk mengetahui bobot tetap emolien dan oklusif dalam sampel. Untuk menentukan kesahihan metode analisis maka dilakukan pengujian validitas terhadap metode tersebut. Validitas yang diuji dalam penelitian ini meliputi: 1. Standar deviasi (SD) SD = dimana: x = bobot dari masing-masing pengukuran = rata-rata (mean) dari pengukuran N = frekuensi penetapan N-1 = derajat kebebasan 2. Standar deviasi relatif (RSD) atau koefisien variasi RSD = dimana: RSD = standar deviasi relatif (%) SD = standar deviasi = rata-rata (mean) X 100%

12

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pengambilan Sampel Sampel yang dianalisis adalah lipstik Xxx dan lipstik Yyy. Sampel diperoleh dari Toserba zzz,Maguwoharjo, Sleman, Yogyakarta. Sampel diambil secara acak dari bagian atas, tengah, dan bawah masing-masing sampel. B. Analisis Pendahuluan Langkah pertama yang harus dilakukan adalah mengamati dan memeriksa kedua sampel. Pengamatan dilakukan meliputi keutuhan kemasan, keutuhan lipstik, kebenaran produk, kode produksi, tanggal kadaluarsa, berat bersih lipstik, komposisi yang tertera pada kemasan, dan sebagainya. Pengamatan ini bertujuan untuk menjamin bahwa lipstik yang akan dianalisis sudah sesuai, masih dalam kondisi utuh dan tidak terkontaminasi. Dari pengamatan awal, sampel yang diambil sudah sesuai, masih utuh, dan tidak ada pengotor secara visual. 1. Berat Bersih Berdasarkan hasil penimbangan masing-masing sampel, diperoleh berat bersih sebesar 3,9345 g untuk lipstik merek Xxx dan 3,7450 g untuk lipstik merek Yyy. 2. Pengamatan organoleptis Tujuan analisis organoleptis adalah untuk mengidentifikasi kebenaran sampel yang dianalisis adalah lipstik. Analisis organoleptis meliputi warna, bau, dan bentuk. Berdasarkan analisis, dperoleh hasil sebagai berikut:
Tabel I. Hasil Pengamatan Organoleptis

Pengamatan Organoleptis Warna Bau Bentuk 3. Tipe Emulsi

Xxx Merah muda Harum, khas Lipstik, utuh

Yyy Merah tua Berbau lilin Lipstik, utuh

Lipstik merupakan sistem emulsi, sehingga dilakukan pengujian untuk mengetahui tipe emulsi pada sampel lipstik. Pengujian dilakukan berdasarkan kelarutan (prinsip like dissolve like). Pelarut non polar yang digunakan adalah petroleum eter, dan pelarut polar yang digunaan adalah air. Jika larut dalam air,

13

maka termasuk emulsi minyak dalam air, sedangkan jika larut dalam petroleum eter, maka termasuk emulsi air dalam minyak. Dari hasil percobaan, kedua sampel lipstik tergolong dalam emulsi tipe air dalam minyak (A/M).
Tabel II. Hasil pengujian tipe emulsi

Sampel Xxx Yyy

Sampel + pelarut non polar Bercampur Bercampur

Sampel + pelarut polar Tidak bercampur Tidak bercampur

Hasil

Tipe air dalam minyak (A/M) Tipe air dalam minyak (A/M)

4. pH emulsi Tujuan pengujian pH adalah untuk mengetahui pH emulsi (sampel lipstik). Berdasarkan hasil pengujian, diketahui bahwa pH lipstik merek Xxx dan Yyy adalah 6. Derajat keasaman (pH) kedua sampel tersebut memenuhi persyaratan pH lipstik yang baik, yaitu 4-6 (sesuai dengan pH kulit).

C. Pelembab Berdasarkan mekanismenya, pelembab terdiri dari 3 jenis, yaitu oklusif, emolien, dan humektan. Oklusif mempertahankan kelembaban kulit dengan cara melapisi bibir, mencegah kandungan lembab bibir menguap sehingga bibir dapat mempertahankan kelembabannya. Emolien bekerja dengan melembabkan bibir karena biasanya merupakan asam-asam lemak, dan humektan bekerja dengan menarik lembab dari udara. Dari kemasan, dapat diketahui bahwa lipstik Xxx mengandung hydrogenated polydecane, PPG-3 hydrogenated castor oil, octyl dodecanol, oleyl alcohol yang berfungsi sebagai emolien; tribehin yang berfungsi sebagai oklusif. Lipstik Yyy mengandung avocado oil, octyl dodecanol, IPM, oleyl alcohol yang berfungsi sebagai emolien; dimethicone yang berfungsi sebagai oklusif; dan honey, triglyceride yang berfungsi sebagai humektan.

D. Analisis Emolien dan Oklusif Analisis emolien dan oklusif dilakukan menggunakan ekstraksi cair-cair dan diukur dengan metode gravimetri. Analisis oklusif dan emolien dilakukan

14

setelah melalui tahap preparasi. Lipstik merupakan suatu emulsi sehingga perlu dilakukan pemecahan surfaktan supaya sistem emulsi rusak dan terpisah menjadi dua fase. Hidrolisis dilakukan dengan menimbang 2 gram sampel, lalu ditambahkan dengan HCl (1:1). Digunakan perbandingan HCl dan air (1:1) karena dibutuhkan asam yang kuat supaya surfaktan terpecah sempurna. Campuran kemudian direfluks selama 3 jam. Melalui proses tersebut, sistem emulsi pecah akibat pemanasan dan pengaruh pH akibat penambahan HCl. Setelah proses refluks, maka campuran dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambah dengan akuades dan kloroform (dalam 4 kali pemberian). Karena proses hidrolisis, maka fase air dan fase minyak akan berpisah. Fase air asam akan bercampur dengan air yang ditambahkan, dan fase minyak akan bercampur dengan kloroform yang diberikan dalam 4 tahap. Pemberian kloroform dilakukan sebanyak 4 kali untuk mencuci air asam agar tidak ada fase organik yang tertinggal. Air asam hasil hidrolisis, sebenarnya mengandung senyawa yang mungkin berfungsi sebagai humektan, namun pada percobaan ini, tidak dilakukan analisis terhadap humektan. Fase organik yang sudah dilarutkan dalam kloroform, mengandung emolien (umumnya asam-asam lemak) dan oklusif. Oleh karena itu, untuk memisahkan keduanya agar dapat dianalisis, dilakukan penyabunan. Proses penyabunan dilakukan dengan memasukkan fase organik tersebut ke dalam labu alas bulat, ditambahkan dengan KOH, alkohol, dan petroleum eter. Kemudian campuran direfluks selama 2 jam. Dengan adanya penambahan KOH dan pemanasan, maka senyawa emolien (asam lemak) akan tersabunkan, sedangkan senyawa yang merupakan oklusif tidak akan tersabunkan dan akan terlarut di dalam petroleum eter yang telah ditambahkan. Setelah proses penyabunan, campuran dimasukkan ke corong pisah, lalu akan terbentuk dua fase. Dua fase yang terbentuk dipisahkan. Fase yang terlarut dalam petroleum eter merupakan oklusif dan yang terlarut dalam air merupakan asam lemak yang sudah tersabunkan. Masing-masing fase kemudian dicuci kembali. Fase air dicuci dengan petroleum eter untuk mengambil kembali senyawa oklusif yang mungkin masih tertinggal, dan fase organik dicuci dengan air panas untuk mengambil sabun yang masih tertinggal. Hasil pencucian kemudian digabungkan ke fase

15

masing-masing. Hasil pencucian masing-masing kemudian di tambahkan hingga 100 mL dalam labu takar. Fase organik ditambahkan dengan petroleum eter, sedangkan fase air (tersabunkan) ditambahkan dengan air. Analisis emolien dilakukan dengan menambahkan campuran dengan HCl pekat 0,5 mL. Kemudian hasilnya diekstraksi kembali dengan kloroform untuk benar-benar memastikan yang tertinggal adalah fase tersabunkan. Penambahan HCl digunakan untuk mengubah kembali sabun yang telah terbentuk menjadi asam lemak. Setelah itu larutan disaring dengan kapas lalu dimasukkan ke dalam wadah yang telah ditara. Penyaringan bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang masih tersapat dalam fase air. Kemudian pelarut diuapkan secukupnya menggunakan rotary evaporator, dan dimasukkan ke dalam wadah yang telah dikuantifikasi dan ditara. Analisis oklusif dilakukan dengan cara menyaring fase organik (tak tersabunkan) dengan kapas. Penyaringan bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang masih tersapat dalam fase organik. Selanjutnya pelarut fase organic diuapkan secukupnya dengan menggunakan rotary evaporator, lalu dimasukkan ke dalam wadah yang telah dikuantifikasi dan ditara.

E. Penetapan Kadar dengan Metode Gravimetri Kedua fase dari masing-masing sampel dianalisis menggunakan metode gravimetri dengan cara dipanaskan di dalam oven pada suhu 105oC selama 15 menit, kemudian didinginkan dalam desikator hingga suhu ruangan, lalu ditimbang sebagai emolien. Kemudian dipanaskan kembali pada suhu 105 oC selama 1 jam, dinginkan di desikator hingga suhu ruangan, ditimbang. Tahap tersebut dilakukan berulang hingga diperoleh bobot tetap. Bobot tetap berarti selisih penimbangan sampel berurut-turut tidak lebih dari 0,5 mg tiap gram sisa yang ditimbang. Pada metode gravimetri, hal penting yang perlu diperhatikan adalah adanya kuantifikasi alat-alat, terutama wadah untuk analisis. Pada praktikum ini, kuantifikasi dilakukan pada beaker glass 50 mL. Tujuan kuantifikasi Erlenmeyer adalah untuk mengetahui bobot Erlenmeyer yang sebenarnya. Pada umumnya semua zat (alat maupun bahan) yang disimpan pada ruangan masih menyimpan

16

lembab (air) dari udara. Oleh karena itu perlu dilakukan kuantifikasi supaya bobot zat yang akan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dapat diketahui secara akurat. Kuantifikasi juga dilakukan dengan metode gravimetri dengan prinsip penimbangan bobot berulang kali sampai diperoleh bobot tetap. Erlenmeyer dipanaskan selama satu jam didalam oven kemudian didinginkan dalam

desikator. Desikator merupakan suatu wadah yang terbuat dari bahan gelas yang kedap udara dan mengandung desikan yang berfungsi menghilangkan air.

Selanjutnya Erlenmeyer ditimbang menggunakan timbangan analitik. Proses ini dilakukan berulang kali hingga diperoleh selisih bobot yang tidak lebih dari 0,5 miligram tiap gram sisa. Dari hasil percobaan, untuk analisis emolien Xxx diperoleh data bobot tetap replikasi 1 setelah penimbangan jam ke-6 dengan bobot 0,8472 g, dan untuk replikasi 2 setelah penimbangan jam ke-7 dengan bobot 0,8703 g dengan rata-rata sebesar 0,8588 g. Sedangkan untuk lipstik Yyy, diperoleh data bobot tetap replikasi 1 setelah penimbangan ke-9 dengan bobot 4,4734 g, dan untuk replikasi 2 setelah penimbangan ke-8 dengan bobot 2,0211 g dengan rata-rata sebesar 3,2473 g. Hasil dari analisis oklusif Xxx diperoleh data bobot tetap replikasi 1 setelah penimbangan ke-3 dengan bobot 1,4308 g, dan untuk replikasi 2 setelah penimbangan ke-3 dengan bobot 1,1739 g dengan rata-rata sebesar 1,3024 g. Sedangkan untuk Yyy, diperoleh data bobot tetap replikasi 1 setelah penimbangan ke-6 dengan bobot 0,5880 g, dan untuk replikasi 2 setelah penimbangan ke-6 dengan bobot 0,4562 g dengan rata-rata sebesar 0,5221 g. Standar deviasi merupakan akar jumlah kuadrat deviasi masing-masing hasil penetapan terhadap mean dibagi dengan derajat kebebasannya. Semakin kecil nilai SD dari serangkaian pengukuran maka metode yang digunakan semakin tepat. Sedangkan koefisien variasi (CV) atau RSD merupakan ukuran ketepatan relatif. Semakin kecil nilai RSD dari serangkaian pengukuran maka metode yang digunakan semakin tepat. Pengukuran emolien sampel xxx memiliki SD sebesar 0,0163 dan RSD sebesar 1,898%. Pengukuran oklusif sampel xxx memiliki SD sebesar 0,1817 dan RSD sebesar 13,951%. Pengukuran emolien sampel yyy memiliki SD sebesar

17

1,7340 dan RSD sebesar 53,398%. Pengukuran oklusif sampel xxx memiliki SD sebesar 0,0932 dan RSD sebesar 1,785%. Dari hasil perhitungan SD dan CV, dapat disimpulkan bahwa metode yang dikerjakan bukan merupakan metode yang tepat karena masih terdapat nilai SD dan RSD yang besar. Kelebihan metode gravimetri ini adalah tepat, dapat dilakukan tanpa tenaga ahli, hanya dibutuhkan alat yang sederhana. Sedangkan kekurangannya, pada metode ini sulit untuk dilakukan validasi metode, dan sulit untuk menentukan apakah hasil yang diperoleh benar-benar yang seperti yang diharapkan (secara kualitatif).

18

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan 1. Lipstik merek Xxx dan Yyy mengandung emolien dan oklusif. 2. Lipstik merek Xxx mengandung emolien sebanyak 0,8588 g dan oklusif sebanyak 1,3024 g. Lipstik merek Yyy mengandung emolien sebanyak 3,2473 g dan oklusif sebanyak 0,5221 g.

B. Saran Perlu dilakukan analisis oklusif dan emolien dengan metode lain yang memberikan hasil yang baik. humektan untuk mengetahui keberadaan pelembab yang bekerja dengan menarik air (lembab) dari udara.

19

DAFTAR PUSTAKA Barel, A. O., Paye, M., and Maibach, H. I., 2001, Handbook of Cosmetic Science and Technology, Marcel Dekker, Inc., New York, pp. 670-672. Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., and Mendham, J., 1994, Buku ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Longman Group UK Limited, London, pp. 472-473. Dirjen POM, 1974, Ekstra Farmakope Indonesia, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, p.271. Dirjen POM, 1985, Formularium Kosmetika Indonesia, Departmen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 195-197. Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analisis, UI Press, Jakarta, pp. 133135. Mitsui, T., 1997, Cosmetic Science, Elsevier Science B.V., Amsterdam, pp. 3-5, 13-15, 78. Senzel, A. J., 1977, Newburgers Manual of Cosmetic Analysis, 2nd edition, Association of Official Analytical Chemists, Washington, pp. 32-36. Tranggono, Retno I., Latifah, Fatma, 2007, Ilmu Pegangan Pengetahuan Kosmetik, PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta, pp. 5-6, 77-80.

20

Gambar 1. Hasil pengujian tipe emulsi pada lipstik merek Yyy

EKSTRAK AIR ASAM HUMEKTAN Hidrolisis dengan HCl 1+1 SAMPE L TERSABUNKAN EMOLIEN

EKSTRAK KLOROFOR M

Penyabunan eksrak CHCl3

TIDAK TERSABUNKAN OKLUSIF

Gambar 2. Skema perlakuan sampel lipstik

21

Gambar 3. Air asam lipstik Xxx replikasi 1 dan 2

Gambar 4. Fase air lipstik Yyy replikasi 1 dan 2

22

Gambar 5. Fase air lipstik Xxx replikasi 1 dan 2

Gambar 6. Hasil penyabunan lipstik Yyy replikasi 1 dan 2

23

Gambar 7. Fase air (emolien) lipstik Sari Ayu replikasi 1 dan 2

Gambar 8. Fase organik (oklusif) lipstik Sari Ayu replikasi 1 dan 2

24

Gambar 9. Fase air (emolien) lipstik Yyy replikasi 1 dan 2

Gambar 10. Fase organik (oklusif) lipstik Yyy replikasi 1 dan 2