Welcome to Scribd, the world's digital library. Read, publish, and share books and documents. See more
Download
Standard view
Full view
of .
Save to My Library
Look up keyword
Like this
33Activity
0 of .
Results for:
No results containing your search query
P. 1
Makalah Spektrofotometri NMR

Makalah Spektrofotometri NMR

Ratings: (0)|Views: 1,272 |Likes:
Published by Rizka Icha

More info:

Published by: Rizka Icha on Oct 17, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

07/12/2013

pdf

text

original

 
1
BAB IPENDAHULUAN
 
1.1 Latar Belakang
Nuclear Magnetic Resonance
(NMR) adalah salah satu metode analisis yang palingmudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan struktur darikomponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia.Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada studi molekul organik karena biasanyamembentuk atom hidrogen dengan jumlah yang sangat besar. Pada spektrum hidrogen NMRmenghadirkan beberapa resonansi yang menjelaskan pertama bahwa molekul yang dipelajarimengandung hidrogen. Kedua, jumlah pita dalam spektrum menunjukkan bagaimana beberapaposisi yang berbeda pada molekul dimana hidrogen melekat/menempel. Frekuensi daribeberapa resonansi utama pada spektrum NMR menunjukkan perubahan kimia. Ini sangatpenting untuk menduga bagian dari spektrum NMR yang mengandung informasi tentanglingkungan masing-masing atom hidrogen dan struktur dari komponen yang dipelajari.Informasi ketiga bahwa sebuah spektrum NMR menentukan perbandingan luas/daerah pitayang berbeda, ini menjelaskan jumlah atom hidrogen yang relatif yang keluar pada masing-masing posisi pada molekul yang diperoleh. Perbandingan ini petunjuk/bukti langsung strukturdari struktur molekul dan harus mutlak sesuai untuk beberapa struktur yang diusulkan sebelumstruktur tersebut kemungkinan dipertimbangkan benar.Struktur kompleks pita-pita dapat mengandung informasi tentang jarak yangmemisahkan beberapa atom hidrogen yang melewati ikatan kovalen dan penyusun spasialatom hidrogen yang melekat pada molekul, termasuk struktur dasarnya. Struktur dasarmenunjukkan pembungkusan atau penggabungan molekul yang memiliki ikatan yang panjang,seperti struktur spiral DNA. Struktur kompleks pita NMR pada mulanya spin coupling diantarabeberapa atom hidrogen. Penggabungan ini merupakan perputaran fungsi jarak melintasiikatan dan geometri molekul. Dalam kasus molekul kecil, pita yang kompleks mungkindisimulasikan tepat dengan perhitungan mekanika kuantum atau didekati menggunakanmekanika kuantum yang sesuai dengan aturan.
1.2 Tujuan
a.
 
Memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analisis IIb.
 
Mengetahui dan memahami Spektrofotometri NMR
1.3 Rumusan Masalah
a.
 
Apa yang dimaksud dengan spektrofotometer NMR?b.
 
Apa saja komponen dari instrumen spektrofotometer NMR?c.
 
Bagaimana prinsip kerja spektrofotometer NMR?d.
 
Bagaimana pengaplikasian spektrofotometer NMR?
 
2
BAB IITINJAUAN PUSTAKA
2.1 Spektrofotometri NMR
Fenomena Resonansi Magnetik Inti (RMI) atau 
nucleic magnetic resonance
 (NMR)pertama kali diperkenalkan pada tahun 1946 oleh dua kelompok fisikawan yang bekerjasecara terpisah, yaitu Edward Purcell dari Harvard University dan Felix Bloch dari StandfordUniversity. Penggunaan spektrofotometer NMR ini berkembang dengan cepat. Pada tahun1960, teknik ini sudah menjadi metode yang penting untuk elusidasi struktur.Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untukmendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur molekul.Spektrofotometri NMR pada dasarnya merupakan spektrofotometri absorbsi, sebagaimanaspektrofotometri infra merah maupunspektrofotometer ultraviolet.Pada kondisi yangsesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio,pada frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi versus intensitas puncak memberikan suatu spektrum NMR.NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yangbaru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponendalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi NMR merupakan alat yangdikembangkan dalam biologi structural. Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsiradiasi elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yangdigunakan berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini adaspektrometer NMR yang menggunakan radio frekuensi sampai 500 MHz.Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet. Bilasuatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang magnet yangsangat kuat dan diradiasi dengan radiasi elektromagnetik maka inti atom hidrogen dankarbon dari senyawa tersebut akan menyerap energi melalui suatu proses absorpsi yangdikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan medan magnetsesuai dengan frekuensi radiasi elektromagnetik. Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen. Isotop inimelimpah hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses momenmagnetik yang besar dari nuclei yang penting secara biologi. Ketika pada medan magnetkonstan, frekuensi NMR dari nuclei hanya bergantung pada momen magnetnya, frekuensi1H paling tinggi pada spektrometer yang sama. Sebagai contoh, pada spektrometer 360MHz untuk 1H, frekuensi untuk 31P adalah 145,76 MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90MHz.13C adalah isotop karbon yang dapat digunakan untuk NMR. Di alam hanya ada 1,1%.Oleh karena itu, spektrum 13C yang diperoleh membutuhkan banyak waktu. Disamping ituspektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm, yang identifikasinya mudah diperoleh pada
 
3
metabolisme jaringan. Sensitivitas spektroskopi 13C dapat ditingkatkan denganspektroskopi
 proton-observed carbon-edited 
.
2.2 Komponen pada Spektrofotometer NMR
Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen utama berikut:a.
 
MagnetAkurasi dan kualitas suatu alat NMR tergantung pada kekuatan magnetnya. Resolusiakan bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya, bila medan magnetnyahomogen elektromagnet dan kumparan superkonduktor (selenoids). Magnetpermanen mempunyai kuat medan 7046-14002 G, ini sesuai dengan frekuensioskilator antara 30-60 MHz. Termostat yang baik diperlukan karena magnet bersifatpeka terhadap temperatur. Elektromagnet memerlukan sistem pendingin,elektromagnet yang banyak di pasaran mempunyai frekuensi 60, 90 dan 100 MHzuntuk proton. NMR beresolusi tinggi dan bermagnet superkonduktor dengan frekuensiproton 470 MHz. Pengaruh fluktuasi medan dapat diatasi dengan sistem penguncifrekuensi, dapat berupa tipe pengunci eksternal atau internal. Pada tipe eksternalwadah senyawa pembanding dengan senyawa sampel berada pada tempat terpisah,sedang pada tipe internal senyawa pembanding larut bersama-sama sampel. Senyawapembanding biasanya tetrametilsilan (TMS).
b.
Generator medan magnet penyapu
 
Suatu pasangan kumparan terletak sejajar terhadap permukaan magnet, digunakanuntuk mengubah medan magnet pada suatu range yang sempit. Denganmemvariasikan arus searah melalui kumparan ini, medan efektif dapat diubah-ubahdengan perbedaan sekitar 10
-3
gauss. Perubahan medan ini disinkronisasikan secaralinier dengan perubahan waktu. Untuk alat 60 MHz (proton), range sapuannya adalah235 x 10
-3
gauss. Untuk F
19
, C
13
, diperlukan sapuan frekuensi sebesar 10 KHz.
c.
Sumber frekuensi radio
 
Sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter) disalurkan pada sepasang kumparan yangpossinya 90º terhadap jalar dan magnet. Suatu oskilator yang tetap sebesar 60, 90atau 100 MHz digunakan dalam NMR beresolusi tinggi.d.
 
Detektor sinyalSinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang beresolusi dideteksi dengankumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus terhadap sumber. Sinyal listrik yangdihasilkan lemah dan biasanya dikuatkan dulu sebelum dicatat.e.
 
Perekaman (Rekorder)Pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan sapuan medan, rekordermengendalikan laju sapuan spektrum. Luas puncak dapat digunakan untukmenentukan jumlah relatif inti yang mengabsorpsi.

Activity (33)

You've already reviewed this. Edit your review.
1 hundred reads
1 thousand reads
Rusnadi Tok liked this
Ezzy Daha liked this
Radyth La Rudiny liked this
Fitri Hidayati liked this

You're Reading a Free Preview

Download
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->