Titulacin potenciomtrica de precipitacin Determinacin de cloruros en la orina

1.- Objetivo: Determinar la cantidad de orina de un cloruro presente en una muestra de orina humana. 2.- Fundamento terico: Nos centraremos en las valoraciones potenciomtricas de precipitacin y ms concretamente en las que utilizan un electrodo de Ag0 para la determinacin de haluros utilizando como agente valorante disoluciones de ion Ag+. En general podemos decir que un metal, M, introducido en una disolucin que contiene iones del mismo metal Mn+, puede ser utilizado como un electrodo indicador para hacer un seguimiento de la concentracin de Mn+ en la disolucin. El potencial de dicho electrodo responder de forma Nernstiana para la reaccin electrdica siguiente: y por tanto la ecuacin de Nernst, ser:

Este electrodo por tanto ser capaz de seguir una valoracin de precipitacin de un anin X que reaccione qumicamente con el metal Mn+, segn la reaccin: Si todo esto lo traducimos a un caso concreto, como es el caso que nos ocupa en nuestra prctica, donde el electrodo es de Ag0 y la disolucin de Ag+, podremos determinar haluros, como el ion Cl-. La curva de valoracin terica se podra construir teniendo en cuenta que el potencial de un electrodo de plata en una valoracin potenciomtrica de cloruros vendr dado por la ecuacin de Nernst siguiente:

o bien se puede utilizar el potencial normal del sistema Ag+/Ag0 y la expresin sera: El primer potencial es ms til cuando existe un exceso de ion cloruro en el medio y el segundo es preferible cuando lo que existe en el medio es un exceso de ion plata. 3.- Mtodos y materiales a). Materiales Electrodo combinado de Ag o indirectos. Electrodo de referencia : Ag/AgCl (KCl saturado) E= 0.147v Agitador magntico y barrita agitadora Bureta de 50 ml Fiolas de 250 y 100 ml Vasos de pp. de 250 y 500 ml

Pipetas de 1ml y 5ml Probetas de 25 y 10 ml

b). Reactivos Nitrato de plata Cloruro de potasio Orina humana

C). Procedimiento

1 Valoracin de una cantidad conocida de disolucin patrn de ion Cl-.

Se pipetean 10.0 ml de la disolucin de NaCl en un vaso de 250 ml. Se aaden 10 ml de la disolucin de gelatina al 0.4% y se llevan a un volumen aproximado de 200 ml con agua destilada. Tras esto, se adicionan 2 ml de cido ntrico concentrado. Se sumerge el electrodo y se regula la agitacin de forma que no se produzcan remolinos. Se conecta el equipo en lectura de mV y se espera hasta su equilibrado (2 a 3 minutos), leyendo el potencial que marca el electrodo en la disolucin de cloruros. A continuacin se comienza con las adiciones de AgNO3 desde la bureta (previamente se llena la bureta con la disolucin de nitrato de plata patrn), primero en porciones de 1.0 ml y en la zona cercana al punto de equivalencia de 0.2 ml, sobrepasado el cual volveremos a realizar adiciones de 1.0 ml. En cada una de las adiciones de agente valorante, esperaremos a que el potencial se estabilice antes de realizar la lectura del mismo. En el caso de que el potencial tarde en estabilizarse, realizaremos la medida a un tiempo fijo, por ejemplo 1 minuto. Una vez terminadas las adiciones de reactivo, se construye la curva de valoracin E v.s. cantidad de agente valorante adicionado, y la primera derivada de la curva (nicamente en la zona cercana al punto final de la valoracin).

2 Determinacin de cloruros en una muestra de orina humana.

Se toman 0.5 ml de la muestra de orina y se colocan en un vaso de 250 ml, se aaden 10 ml de la disolucin de gelatina al 0.4% y se lleva a un volumen aproximado de 200 ml. Tras esto se adicionan 2 ml de cido ntrico concentrado. Se realiza la valoracin de la misma forma que en el caso anterior, efectundose adiciones de Ag+ hasta que no se produzca modificacin significativa del valor del potencial, registrndose la curva de valoracin experimental, as como la primera derivada. Esta determinacin se realizar por duplicado.

4.- Observaciones:

5.- Clculos y expresin de resultados Muestra: orina humana Anlisis: ClNa y Cl

Mtodo: potenciometra de precipitacin Analista: Ingrid M. Gmez Cabrera Procedencia: humana Fecha: 01/12/11

Expresin de resultados

1.

Valoracin con KCl

0.017 eq 0.000168 eq X= 26.8 ml VT= 26.8 ml

------- 1000ml ------- X

Ag +KCl ClAg + No3k

Tabla de titulaciones: volumen de KCl 100 105 110 115 120 121 122 123 124 125 126 126,5 127 127,5 128 128,5 129 130 131 132 133 135 140 Representacin grafica No3Ag (ml) 0 5 10 15 20 21 22 23 24 25 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 30 31 32 33 35 40 mV 130 145,5 150 160 170 175 185 190 190 205 215 225 245 290 320 330 340 350 360 365 370 375 385

Volumen Vs mV
45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 100 200 mV 300 400 500 Volumen NO3Ag

Grafica de la 1era derivada

Grafica de la 2da derivada

Hallando el factor de corrosin (TC)

Volumen de neutralizacin practico (VP): 27.5 ml (segn la curva) TC= 0.474

2. Determinacin de cloruros u cloruro de sodio en la orina humana

Tabla de titulacin
mV 185 190 190 190 195 200 205 210 215 220 265 295 325 335 345 350 360 365 370 375 375 375 380 380 385 385 385 390 400 No3Agml 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14

Representacin grafica Determinacin de volumen de equilibrio:

Volumen VS NO3Agml
16 14 Volumen NO3Ag 12 10 8 6 4 2 0 0 100 200 mV 300 400 500

Determinacin de % ClNa en la orina

Peso de muestra: 0.5 gr Tc NO3Ag: 0.974 Concentracin NO3Ag: 0.01N Volumen de equilibrio:4.5 ml
( )( )( )( )

Determinacin del % Cl- en la orina

)(

)(

)(

Propiedad es fsicas y qumicas de la orina Composicin de la Orina y plasma en %

agua urea acido rico creatinina amoniaco glucosa protenas sales 95,0000 2,0000 0,0500 0,0750 0,0400 0,0000 0,0000 1,5600 90,0000 0,0300 0,0040 0,0010 0,0001 0,1000 8,0000 0,7200

6.- Conclusiones: Se logro determinar la cantidad de cloruro en la orina humana. Se determino la estandarizacin del cloruro d potasio con N03Ag cuyo volumen de neutralizacin (fue de 27.5 ml de AgNO3. Se determin el factor de corrosin del nitrato de Ag: 0.974 Se hallo el % de cloruro de sodio (ClNa) cuto dato es de: 0.512%

7.- Bibliografa: http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/tercero/4/4.html http://www. Wikipedia/ wiki. Thml.

http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/rmhr/Index_archivos/GuiAIV1.pdf