MATERIALES DE VIDRIO PARA ANALISIS Equipamiento El equipamiento de un laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa generalmente se puede clasificar en cristalera, miscelnea

y equipos. Cristalera La cristalera agrupa una serie de instrumentos comunes a cualquier laboratorio qumico que puede a su vez subclasificarse en: instrumentos para medir volmenes, instrumentos para soportar medidas de masa e instrumentos para filtrar. 1. Instrumentos para medir volmenes: Pipetas: Las pipetas, salvo que se especifique lo contrario, son instrumentos destinados a la medicin de volmenes exactos (figura 1.3.B1). Existen varios tipos comerciales como son las volumtricas, las de Mohr o graduadas, las serolgicas y ms recientemente las micropipetas y pipetas automticas. Dentro de todas ellas las ms utilizadas en el anlisis qumico clsico son las volumtricas y las de Mohr. Las pipetas volumtricas solo tienen una lnea de aforo hasta la cual se debe llenar de lquido y poseen un abultamiento en el centro, las hay desde 1 mL hasta 100 mL o ms, pero todas tienen la cualidad de medir un nico volumen total con exactitud segn la graduacin para la cual han sido construidas. Existen dos tipos de pipetas de Mohr: las de simple aforo que pueden ser descargadas libremente pues el volumen total de la misma se expresa desde el aforo que indica el cero hasta el vaciado total de la misma y las de doble aforo las cuales poseen adicionalmente una marca que indica hasta donde vaciarla para cumplimentar el volumen total para el cual fue construida. Un analista qumico debe fijarse muy bien en el tipo de pipeta que est utilizando a fin de cometer errores en la medicin del volumen. Las pipetas de simple aforo vienen marcadas con las siglas TC, del ingls to contain, y para sacar todo el volumen que contienen jams se soplan. De hecho estn calibradas para dejar salir exactamente el volumen para el cual fueron construidas. Buretas: Las buretas (figura 1.3.C) son recipientes cilndricos de forma alargada que se encuentran graduados en toda su longitud y poseen una llave en su extremo inferior que regula la salida del lquido contenido en ella. Para regular la salida del lquido se puede emplear, o bien un tubo de goma sobre el cual se coloca una pinza metlica la cual es la encargada de controlar la salida del lquido, o bien una llave de vidrio esmerilado. Las buretas de llave esmerilada son de uso ms general pero no sirven para almacenar soluciones bsicas pues los lcalis atacan al vidrio y pueden sellar la llave; en estos casos deben emplearse las buretas con uniones de goma, las cuales a su vez no deben emplearse para almacenar soluciones cidas pues estos pueden deteriorar las uniones de goma.

Frascos volumtricos o matraces aforados: Son recipientes de vidrio o de plstico (figuras 1.3.D y 1.3.E) que miden exactamente el volumen que contienen y poseen la forma de un baln de fondo plano y cuello alargado en el cual hay una marca

circular o aforo que indica, al ser llenado hasta el mismo, el volumen que se especifica en cada caso. Como estos materiales solo miden un volumen total, generalmente grande, no se utilizan para trasvasar volmenes, sino fundamentalmente para la preparacin de soluciones, proceso que se ve favorecido por la forma de estos recipientes, que facilita la disolucin de las sustancias. Hoy da los matraces aforados se construyen de vidrio o de plstico y comercialmente se ofertan en distintas capacidades; los ms comunes son de 1000, 500, 250, 100, 50 y 25 mL.

Probetas graduadas: Las probetas (figura 1.3.F) son recipientes de forma cilndrica y alargada que se encuentran graduados para medir diferentes volmenes. Como en las probetas la superficie libre del lquido es grande, la medicin de volmenes es poco exacta, de ah que estos instrumentos se empleen para la medicin de volmenes aproximados, fundamentalmente soluciones de reactivos auxiliares cuyos volmenes no se tienen en cuenta al calcular los resultados del anlisis. Al igual que en el caso de los frascos volumtricos, las probetas pueden construirse de vidrio o de plstico y las capacidades ms comunes con que se comercializan oscilan entre 1000 y 25 mL

Erlenmeyers y vasos de precipitado:

Aunque estn incluidos en este acpite, los erlenmeyers y vasos de precipitados (beakers) no se emplean comnmente para medir volmenes dado que en muchos casos ni tan siquiera estn graduados, aunque en caso contrario pudieran utilizarse para trasvasar volmenes aproximados de agua y reactivos auxiliares. El vaso de precipitado (figura 1.3.G) es un recipiente cilndrico de vidrio o plstico, provisto de un pico para verter lquido. Este vaso se emplea para formar los precipitados y para recoger filtrados. Los de vidrio tiene como ventaja que pueden ser sometidos a la accin del calor. Pueden ser de diferentes tamaos en dependencia de su capacidad, o sea, desde 5 mL hasta 5 L o ms.

Los erlenmeyer (figura 1.3.H) que poseen forma cnica y se comercializan de diferentes tamaos. Se emplean para calentar lquidos sin que se produzcan grandes prdidas por evaporacin, por lo cual deben construirse de un material resistente al calor. En el anlisis volumtrico son ampliamente utilizados en el proceso de valoracin. En la actualidad tambin de construyen de material plstico.

2. Instrumentos para soportar medidas de masas Bajo esta clasificacin se agrupan un conjunto de instrumentos en los cuales se colocan las sustancias que desean pesarse. Los ms utilizados son: Vidrio de reloj: Es un casquete esfrico de vidrio de poca curvatura usado en el laboratorio para cubrir vasos de precipatado y tambin para realizar la pesada de diversas sustancias. Los vidrios reloj se fabrican de diferentes dimetros. Pesafiltros o pesasustancias: Son recipientes de vidrio que poseen una tapa esmerilada y se emplean para secar y almacenar sustancias slidas. Tambin existen pesasustancias de plstico, cuya principal ventaja es su robustez. Crisoles: Son recipientes de fondo plano utilizados para trabajar a altas temperaturas, como es el caso de la determinacin de cenizas y la calcinacin de precipitados. Los ms usados son de porcelana pero tambin los hay de platino y otros materiales resistentes a altas temperaturas (figura 1.3.I). Generalmente se emplean para pesar slidos.

3. Instrumentos para filtrar Para realizar la operacin de filtracin usualmente se combinan los embudos con los materiales filtrantes, aunque debe sealarse que existen materiales para filtrar que se comercializan de forma integrada. Los embudos (figura 1.3.J) que se emplean en un laboratorio de qumica analtica pueden ser de tres tipos: Embudo de vstago fino y corto: Se utilizan generalmente para llenar las buretas, aunque tambin pueden emplearse para trasvasar sustancias y en algunos procesos de filtracin. Embudo de vstago ancho y corto: Se emplean fundamentalmente para trasvasar slidos de un recipiente a otro con ayuda de un frasco lavador. Embudo de vstago fino y largo: Son los que mayormente se utilizan en anlisis qumico para el proceso de filtracin empleando como material filtrante papel de filtro principalmente. El vstago alargado produce una columna de lquido en la parte inferior del embudo que provoca una pequea succin que acelera el proceso de filtracin.

Embudo Bushner: Es un embudo de porcelana con una placa perforada (figura 1.3.K) que se utiliza para filtrar bajo presin reducida (vaco). Dicho embudo va ajustado por un tapn a un erlenmeyer con tubuladura lateral (kitasato), que est unido al equipo de vaco. Sobre la placa perforada se coloca el papel de filtro, el filtro de asbesto, tela u otro material filtrante..

Kitasato: Es un erlenmeyer con tubuladura lateral, de paredes gruesas, adecuadas para resistir diferencias de presiones con el exterior y no apto para calentar sustancias (figura 1.3.L). Se emplea para filtrar a presin reducida (vaco) quedando en su interior las aguas de filtrado. Se fabrican de varios tamaos, aunque los ms empleados son los de 250 y 500 mL.

Crisol de gooch: Son recipientes de porcelana, similares a los crisoles tradicionales pero con la diferencia de que el fondo plano esta lleno de pequeos orificios. Los materiales filtrantes que generalmente se emplean con este tipo de crisol son suspensiones de fibras inertes tales como el asbesto, la celite y el dicalite. Como resultado del pequeo tamao de poro que presentan estos materiales, las filtraciones a travs de crisoles de gooch se realizan generalmente a vaco, aplicando succin. Crisoles de placa de vidrio filtrante: Son recipientes de vidrio que presentan en el fondo una capa de partculas de vidrio concentradas entre s para dar un medio filtrante de la porosidad deseada. Comnmente se le conoce como frita ya que la capa de vidrio del fondo se denomina vidrio fritado. En muchas de las operaciones de filtracin, fundamentalmente en los embudos de vidrio, se emplea como material filtrante el papel de filtro (figura 1.3.M) el cual se dobla y adhiere a las paredes del embudo hmedo. Para la filtracin se emplean dos tipos fundamentales de papel de filtro: cualitativo y cuantitativo. Papel de filtro cualitativo: Se utilizan cuando el objetivo del anlisis es la recogida del filtrado, pues es un papel que contiene muchas cenizas, por lo que no debe emplearse para obtener precipitados que sern posteriormente incinerados. Los hay de diferente grado de porosidad para emplearlos en funcin del tamao de los cristales del precipitado que se desee separar. Papel de filtro cuantitativo: Un papel de filtro se considera cuantitativo cuando prcticamente no deja

cenizas al quemarse. Es de amplio empleo en el anlisis gravimtrico pues en este tipo de mtodos el objetivo central es la recuperacin del precipitado. Tambin los hay de diferente porosidad segn el tamao de los cristales del precipitado que se desee separar. Las diferentes porosidades de los papeles de filtro determina la velocidad de filtracin. As, estos materiales pueden clasificarse tambin en: papel de filtro de filtracin rpida (baja porosidad), papel de filtro de filtracin media (porosidad media) y papel de filtro de filtracin lenta (alta porosidad). Miscelneas Desecadores: Son recipientes de vidrio en los cuales se mantiene una atmsfera libre de vapor de agua mediante la presencia de un agente deshidratante (CaCl2, CaSO4, H2SO4 (concentrado) y Slcagel, entre otros) (figura 1.3.N) Se emplean para proteger de la humedad ambiental los recipientes y muestras que pueden absorber agua y CO 2. Existen desecadores que poseen una llave en la parte superior de la tapa, lo que permite emplearlas como desecadoras al vaco. Morteros: Son recipientes en forma de copa o cpsula, fabricado de diversos materiales: vidrio, porcelana, hierro etc, que adems dispone de una pieza auxiliar comnmente denominada mano del mortero, que se fabrica del mismo material que el mortero (figura 1.3.O). Mediante la mano del mortero, por trituracin, la sustancia queda reducida a polvo fino.

Frasco lavador: Son recipientes de vidrio o plstico (este ltimo ms popular en la actualidad) que presentan una tubuladura que permite la salida controlada del lquido que contiene (generalmente agua destilada). Se emplean para ayudar a trasvasar slidos cuantitativamente de un recipiente a otro, para preparar soluciones y para el lavado de precipitados, entre otras funciones. (figura 1.3.P)

Varilla de vidrio y polica: Las varillas de vidrio son, como su nombre lo indica, tubos macizos, largos y estrechos que se emplean para agitar soluciones en las valoraciones con precipitados y para ayudar a trasvasar lquidos evitando que este se derrame. Cuando una varilla de vidrio presenta en la punta un tubo de goma ajustado a ella, se denomina polica y presenta la ventaja de que pueden realizarse agitaciones ms violentas sin peligro de que se rompa la varilla o el recipiente en el cual se realiza la agitacin. Quemadores de gas: Es de metal y consta de tres partes fcilmente separables: base, regulador de aire y tubo quemador. Es usado frecuentemente en operaciones de calentamiento (figura 1.3.Q). Soportes universales: es un instrumento que se utiliza para sostener tliles. Est constituido por una barra sostenida verticalmente por su plataforma o base. La base puede ser de diferentes formas: rectangular, triangular, etc. En anlisis qumico es muy empleado para sostener las buretas

Trpodes: Es un aro sostenido por tres vstagos, todo de metal, sobre el cual se coloca, cuando es necesario, una tela metlica con amianto y encima de esta se disponen los recipientes que contienen las sustancias que se desean calentar. Pinzas: Son fabricadas de metal y existen diferentes tipos: de Mohr, para crisol, para tubos de ensayos, para buretas entre otras (figuras 1.3.S y 1.3.T) Pinzas de Mohr: Es un utensilio de metal que se ajusta, mediante presin, a un conducto de goma. Su principal uso es como llave en el tubo de goma de una bureta de Mohr. Pinzas para crisoles: Es un instrumento de metal en forma de X con el cual pueden manejarse los crisoles aunque se encuentren a elevadas temperaturas.

Pinzas para tubos de ensayos: Es un instrumento con el cual, mediante la presin ejercida por un mecanismo, se ajusta el tubo de ensayos, que puede o no estar a elevada temperatura. Se fabrican fundamentalmente de metal, aunque tambin las hay de madera. Pinzas para buretas: Instrumento de metal en forma de X y sirve para sostener dos buretas en posicin vertical. Para sostener una bureta se fabrican en forma de V. Estas pinzas sujetan las buretas mediante la presin de un muelle, o un tornillo. Estas pinzas deben sostenerse en un soporte universal. Equipos 1. Balanzas: En todos los mtodos de anlisis cuantitativo es necesario determinar la masa exacta de una sustancia o una muestra, a fin de referir el resultado a esta masa inicialmente pesada. Para realizar la operacin de medicin de masas, se emplean en los laboratorios de anlisis qumico las balanzas. De acuerdo con su sensibilidad y exactitud las balanzas de uso en el anlisis qumico se clasifican en balanzas tcnicas y balanzas analticas. Balanza tcnica: Es de uso muy corriente para obtener pesadas aproximadas hasta las dcimas o centsimas de gramos pues su sensibilidad es de 0.1 0.01 g. Como estas pesadas no son muy exactas, las balanzas tcnicas se emplean fundamentalmente para pesar reactivos auxiliares o sustancias para preparar soluciones en el caso de que a estas se les corrija posteriormente su concentracin empleando tcnicas analticas apropiadas. Tambin pueden ser utilizadas para realizar medidas exactas de masas siempre y cuando se tomen valores superiores a los 10 gramos, pues como se sabe, en la medida que aumenta la masa a pesar, disminuye el error de pesada. La casi totalidad de las balanzas tcnicas que se comercializan en la actualidad son digitales

Balanza analtica: La balanza analtica es el instrumento ms usado por el qumico, ya que mediante la misma es posible conocer con exactitud: la masa de matriz destinada al anlisis, la masa de sustancias para preparar soluciones de concentracin exacta, la masa de precipitados en el anlisis gravimtrico, etc.

Equipos de calentamiento: Estufa: La estufa es un equipo de calentamiento elctrico con posibilidades de regular la temperatura entre 30 y 300 C (figura 1.3.W). Se emplea para secar slidos, cristalera, precipitados y cualquier otro material biolgico. En el anlisis de los alimentos presenta una enorme aplicacin para la determinacin de humedad y slidos totales.

Mufla: Es tambin un equipo de calentamiento elctrico que en este caso puede alcanzar temperaturas de hasta 1200 C. Se emplea en tcnicas analticas que involucren procesos de calcinacin o incineracin. Una de las tcnicas analticas ms realizadas a los alimentos, y que forma parte del anlisis centesimal, es precisamente el contenido de cenizas; as mismo algunas determinaciones analticas se realizan a las cenizas de la matriz original como por ejemplo la determinacin de la alcalinidad de las cenizas en vinos

Planchas de calentamiento: Son planchas elctricas que se emplean para el calentamiento uniforme y prolongado de soluciones, pero tienen la desventaja que de forma general la temperatura de trabajo no es controlable. Se emplea en procesos de reflujo, digestiones prolongadas y evaporaciones de solventes, entre otros usos.

Baos de agua: Es un depsito metlico que contiene agua hirviente para someter los recipientes que contienen sustancias, a la temperatura de ebullicin del agua (figura 1.3.Z). La tapa est formada por una serie de anillos de metal que sirven para la colocacin de recipientes de diferentes tamaos. Posee un dispositivo para mantener constante el nivel del agua; un elemento de inmersin para el calentamiento del equipo y un dispositivo o control de temperatura, generalmente regulable en tres pasos.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS: Anlisis qumicos de los Alimentos Mtodos Clsicos. H. Zumbado. Instituto de Farmacia y Alimentos Universidad de la Habana.