Welcome to Scribd, the world's digital library. Read, publish, and share books and documents. See more ➡
Download
Standard view
Full view
of .
Add note
Save to My Library
Sync to mobile
Look up keyword
Like this
1Activity
×
0 of .
Results for:
No results containing your search query
P. 1
Validasi Metode Analisis Penetapan Kadar Senyawa Siklamat Dalam Minuman Ringan

Validasi Metode Analisis Penetapan Kadar Senyawa Siklamat Dalam Minuman Ringan

Ratings: (0)|Views: 367|Likes:
Published by Naomita Joice

More info:

Published by: Naomita Joice on Oct 30, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See More
See less

10/30/2012

pdf

text

original

 
Prosiding PPI Standardisasi 2009 - Jakarta, 19 November 2009
1
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR SENYAWASIKLAMAT DALAM MINUMAN RINGAN
Oleh
Yus Maria Novelina S
1
, Sutanto
2
, Alia Fatimah
2
 
Abstrak
Penetapan kadar senyawa siklamat di dalam minuman ringan dengan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dipelajari untuk menentukan kelayakannya sebagai metode analisis ujistandar. Pada penelitian ini digunakan contoh minuman ringan yang beredar di pasaran.Pemisahan senyawa dari matriksnya dilakukan dengan melarutkan contoh ke dalam fasagerak yang digunakan, sedangkan pemisahannya dengan menggunakan kolom C
18
. Kolomdistabilkan dengan menggunakan KH
2
PO
4
: methanol dengan perbandingan (7:3) dengankecepatan alir 1 mL/menit, kemudian komposisi fase gerak yang tetap selama 10 menit.Pengamatan dilakukan dengan menggunakan HPLC detektor UV. Sebagai pembandingdigunakan standar siklamat. Validasi menggunakan spike sample menunjukkan bawametode ini teliti dalam menentukan kadar siklamat. Presisinya cukup tinggi dan nilai batasdeteksinya adalah 154 mg/L . Penelitian menyimpulkan bahwa metode KCKT dapat dipakaisebagai metode uji penetapan kadar siklamat dalam minuman ringan.
Kata kunci
: siklamat, minuman ringan
1
Peneliti di Balai Besar Industri Agro – Bogor 
2
Jurusan Farmasi Universitas Pakuan - Bogor 
 
Prosiding PPI Standardisasi 2009 - Jakarta, 19 November 2009
2
I PENDAHULUAN
Penggunaan bahan sintetik semakin diminati di berbagai lapisan masyarakat,termasuk kalangan industri. Tingkat kemanisan serta harga yang ekonomis menjadipenyebab berbagai kalangan lebih tertarik menggunakan pemanis sintetik tersebutdibandingkan pemanis alami yang cenderung lebih mahal.Siklamat merupakan pemanis sintetis non-kalori yang paling besar jumlahnyadikonsumsi di Indonesia. Menurut Departemen Kesehatan Republik Indonesia,penggunaannya hanya diperbolehkan untuk pasien diabetes ataupun orang yangmembutuhkan makanan berkalori rendah (Farida, 1989). Tetapi pada kenyataannyapenggunaan siklamat semakin meluas pada berbagai kalangan dan beragam produk(Winarno dan Birowo, 1988).Penggunaan siklamat sempat dilarang dibeberapa Negara di dunia seperti Amerika Serikat, Kanada, Inggris pada tahun 1970an. Alasan pelarangan didasarkanatas dugaan adanya sifat karsinogenik yang disebabkan oleh hasil uraiannya berupasikloheksamin.Namun demikian penelitian yang mendasari timbulnya larangan penggunaansiklamat tersebut mendapat banyak kritikan. Jumlah (konsentrasi) siklamat yangdigunakan untuk uji toksisitas, karsinogen maupun mutagen dilakukan denganmenggunakan dosis yang sangat tinggi dan tidak mungkin terjadi pada prakteksehari-hari. Selain itu data-data pengujian siklamat pada Beberapa hewanpercobaan tidak menunjukkan efek yang merugikan dalam dosis kecil setiap harinya(Mitchel, 2006). Oleh karena itu WHO masih memasukkan siklamat sebagai bahantambahan pangan (BTP) yang diperbolehkan (Albiner S, 2002) selamapenggunaannya sesuai dengan ketentuan
acceptable daily intake
(ADI). Padaakhirnya,
Joint Expert Comitte on Food Additives
(JECFA) menetapkan ADI untuksiklamat sebesar 11 mg/kg bb/hari (Watson, 2001).Di Indonesia penggunaan siklamat untuk dikonsumsi telah diatur oleh BadanPOM dalam Peraturan Teknis Penggunaan Bahan Tambahan Pangan PemanisBuatan dalam Produk Pangan (BPOM, 2004). Aturan ini membahas bataspenggunaan maksimum siklamat untuk tiap katagori pangan dengan mendasarkanperhitungannya pada
 Acceptable Daily Intake
(ADI). Sebagai lembaga yangberwenang dalam hal pengawasan obat dan makanan yang beredar dipasaranIndonesia, serta memperhatikan aspek keamanan terhadap penggunaan bahanpemanis sintetis, Badan POM menegaskan pada setiap industri yang akanmenggunakan siklamat sebagai pemanis harus mencantumkan laporan hasil ujisiklamat yang dilakukan oleh lembaga (Laboratorium pengujian) terakreditasi.Sampai saat ini analisis siklamat masih dilakukan menggunakan metodekonvensional secara gravimetri. Akan tetapi teknik tersebut memerlukan waktu yangcukup lama dengan resiko analisis yang cukup tinggi, sehingga dilakukan teknikanalisis yang lebih praktis dan mudah serta dalam waktu relative singkat denganmenggunakan teknik kromatografi cair.
 
Prosiding PPI Standardisasi 2009 - Jakarta, 19 November 2009
3
Metode analisis siklamat secara KCKT telah dilakukan oleh Inggris dandibakukan dalam British Standard versi EN 1379 : 1996. Di Indonesia sendiri belumbanyak industri maupun laboratorium uji yang menggunakan metode ini dalammenganalisis siklamat secara kualitatif maupun kuantitatif. Oleh sebab itu untukmenjamin keabsahan hasil analisis maka metode tersebut harus divalidasi terlebihdahulu. Validasi merupakan konfirmasi bahwa metode dapat memenuhi persyaratantujuan penggunaannya melalui pengujian metode dan mengumpulkan bukti-buktiyang objektif (Harmita, 2004).Sebagai tindak lanjut fungsi pengawasan tersebut, maka diperlukan adanyasuatu metode pengujian yang dapat menganalisis kandungan siklamat dalamberbagai produk terutama produk pangan.
II METODE PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan dua tahap pekerjaan, yaitu persiapan analisis dan validasimetode uji siklamat yang mengacu pada
British Standard 
versi EN 1379 tahun 1996.Pada validasi ini dilakukan uji selektivitas, linieritas, limit deteksi metode, uji akurasi,uji presisi serta uji ketegaran.
Bahan dan Peralatan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah standar natrium siklamat, methanolHPLC grade, kalium dihidrogen fosfat (KH
2
PO
4
), akuades, akuabides, sampleminuman ringan.Peralatan yang digunakan adalah KCKT UV, kolom C
18
, neraca analitik,peralatan gelas (labu ukur, gelas ukur, corong, pipet mohr, pipet volumetrik, pipettetes, dan tabung reaksi), penyaring Millipore, kertas saring, vakum penyaring, bulpdan sudip.
Prosedur 
a. Kondisi HPLCKolom: 12 cm x 4.6 mm NucleosilDetektor: UV set pada panjang gelombang 200 nmVolume injeksi: 20 uLMobile phase: methanol-kalium dihidrogen fosfat 0.0125 mg/L(KH
2
PO
4
) (3:7)b. Preparasi standar Larutan baku diperoleh dengan menimbang sebanyak 100 mg standar Nasiklamat, dimasukkan ke dalam labu 100 mL dan dilarutkan dengan fasegerak sampai tanda tera, dihomogenkan (larutan mengandung 1000 ppm).Persiapan standar yang akan digunakan dengan membuat deret standar yangmemiliki konsentrasi 10, 25, 50, 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700,800, 900dan 1000 ppm. Konsentrasi tersebut diperoleh dengan memipet 0.1, 0.25, 0.5,

You're Reading a Free Preview

Download
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->