LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA MODUL 1

PENENTUAN KADAR PROTEIN DENGAN ANALISIS VOLUMETRI

Nama Praktikan NRP Nama Partner NRP Tanggal Praktikum Tanggal Penyerahan Nama Asisten

: Dewi Gloriana : 6210083 : Merly Mariane : 6210015 : 20 April 2012 : 24 April 2012 : Yunita

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI UNIVERSITAS KATOLIK PARAHYANGAN BANDUNG 2012

BAB I TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari proses standarisasi larutan dan metode analisis volumetri 2. Mempelajari penerapan analisis volumetri, yaitu : penentuan kadar protein dengan cara Gunning

BAB II HASIL PERCOBAAN

1.

Pembuatan Larutan Standar dan Standarisasi [(COOH)2.2H2O]= 0,05 M a. Standarisasi NaOH dengan (COOH)2.2H2O [NaOH] = 0,101 M % Kesalahan =1 % b. Penentuan Konsentrasi HCl [HCl] = 0,10605 M % Kesalahan = 6,05 %

2.

Analisa Kadar Protein Sampel %protein = 11,6181% %error =335,624%

BAB III PEMBAHASAN

1. Pembuatan Larutan Standar dan Standarisasi Percobaan ini dilakukan dengan menimbang 0,63 gr asam oksalat (COOH)2.2H2O dan dilarutkan dengan sedikit aquadest dalam gelas kimia. Larutan tesebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan sebanyak 100 ml. Larutan asam oksalat berperan sebagai larutan standar primer. Larutan standar primer adalah larutan standar yang konsentrasinya diperoleh dengan cara menimbang. Syarat- syarat suatu larutan dikatakan larutan standar primer yaitu : a. Memiliki kemurnian 100% b. Bersifat stabil pada suhu kamar dan stabil pada suhu pemanasan (pengeringan) disebabkan standar primer biasanya dipanaskan dahulu sebelum ditimbang. c. Mudah didapatkan (tersedia diaman-mana). d. Memiliki berat molekul yang tinggi (MR), hal ini untuk menghindari kesalahan relatif pada saat menimbang. Menimbang dengan berat yang besar akan lebih mudah dan memiliki kesalahan yang kecil dibandingkan dengan menimbang sejumlah kecil zat tertentu. e. Harus memenuhi kriteria syarat-syarat titrasi. http://www.scribd.com/doc/49469936/Larutann-Standar-Primer-Dan-Sekunder#download Selanjutnya 1 gram NaOH ditimbang dan dilarutkan dengan 250 ml aquadest. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam buret. Larutan NaOH berperan sebagai larutan sekunder. Larutan sekunder adalah larutan yang konsentrasinya diperoleh dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer. Larutan standar primer asam oksalat yang telah ditetesi 3 tetes indikator PP dimasukkan ke dalam erlenmeyer untuk dititrasi dengan larutan NaOH dalam buret. NaOH merupakan larutan yang bersifat higroskopis sehingga kontak dengan udara lebih cepat dan tidak dapat dipakai sebagai larutan standar primer. Larutan asam oksalat dititrasi sampai berwarna merah muda. Titrasi dilakukan duplo dengan tujuan agar hasil yang diperoleh lebih akurat. Indikator PP digunakan karena memiliki rentang PH 8,3-10 yang sesuai dengan reaksi ini. Jika menggunakan indikator yang tidak pas maka akan terjadi kesalahan titrasi yang besar. Dari percobaan ini didapat

[NaOH] = 0,101 M. Berdasarkan teori, [NaOH] = 0,1 M dan % kesalahan= 1 %. Molaritas NaOH percobaan berbeda dengan yang teori. Kesalahan yang menyebabkan perbedaan molaritas dikarenakan: a. Tidak teliti dalam menimbang NaOH b. Pengenceran yang melebihi volume yang ditentukan c. Terjadi perbedaan antara titik ekivalen dan titik akhir titrasi yang menyebabkan kesalahan titrasi Selanjutnya adalah pembuatan larutan HCl. Larutan HCl dibuat dengan mengencerkan larutan HCl 1 M 10 ml diencerkan dalam labu ukur sebanyak 250 ml dengan aquadest. Larutan HCl tersebut diambil 25 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes. Larutan tersebut dititrasi dengan larutan NaOH yang telah distandarisasi terlebih dahulu untuk mengetahui konsentrasi HCl. Larutan HCl dititrasi sampai berwarna merah muda. Tujuan dari proses standarisasi adalah membuat larutan yang konsentrasinya diketahui sehingga dapat dipergunakan dalam analisis volumetri. Dari hasil percobaan didapat [HCl] = 0,12625 M dan % kesalahan = 26,25 %. Faktor-faktor yang menyebabkan kesalahan dalam titrasi larutan HCl ini telah dijelaskan dalam standarisasi larutan NaOH. http://www.scribd.com/doc/49469936/Larutann-Standar-Primer-Dan-Sekunder#download http://www.scribd.com/doc/52142601/Bagaimana-Membuat-Larutan-Standar

2. Analisis Kadar Protein Sebagai pembanding, maka dalam analisa protein ini dibuat dua larutan yaitu blanko dan sample. Dalam larutan blanko tidak dimasukkan biskuit. Cara kerja dan tahap-tahap pembuatan blanko sama dengan sampel. Berikut ini adalah tahap-tahap analisa protein: a. Tahap Destruksi Pada tahap ini sampel yang akan dianalisa dioksidasi dengan asam sulfat sampai hancur. Tahap destruksi merupakan tahap perusakan bahan sampai terurai menjadi unsurunsurnya. Elemen karbon (C) dan hidrogen (H) teroksidasi menjadi karbon monoksida (CO), karbondioksida (CO2), dan air (H2O). Elemen Nitrogen akan berubah menjadi

amonium sulfat. Banyaknya asam sulfat yang digunakan untuk destruksi diperhitungkan terhadap kandungan protein, karbohidrat dan lemak. Sampel yang merupakan biskuit Trenz ditimbang 0,5 gram, lalu dimasukkan ke dalam labu Kjedahl. Ke dalam labu Kjedahl ditambahkan 10 gr K2SO4; 0,2 gram CuSO4 dan 25 ml H2SO4 pekat. Lalu labu kjedahl dipanaskan dalam heating mantle pada posisi miring dan ujung labu ditutup dengan corong berleher panjang. Labu kjedahl harus diletakkan miring agar uap atau gas yang terbentuk naik membentur dinding labu dan kembali ke bawah. Jika diletakkan tegak maka gas akan keluar. Fungsi peletakkan cotong berleher panjang adalah untuk mempersempit luas permukaan sehingga uap sulit keluar. Rangkaian alat destruksi dapat dilihat pada gambar 1. Reaksi yang terjadi adalah: Protein + H2SO4 NH4+ + CO2 + H2O + dan lain-lain Larutan H2SO4 pekat berfungsi sebagai oksidator agar protein dapat terdekstruksi menjadi unsur-unsurnya dan mengkonversi nitrogen menjadi NH4+. Padatan CuSO4 berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Katalis tidak ikut bereaksi dan hanya berfungsi mempercepat reaksi dengan menurunkan energi aktivasinya. Padatan K2SO4 berfungsi menaikkan titik didih campuran, agar campuran tidak menguap sebelum terurai. Proses dekstruksi dihentikan saat larutan dalam labu kjedahl telah berwarna hijau bening. Selanjutnya labu kjedahl tersebut didinginkan di udara terbuka. Warna larutan tersebut yang berisi sampel adalah hijau jernih. Sedangkan pada larutan blanko warna larutannya saat dipanaskan adalah hijau jernih. Setelah larutan blanko didinginkan, warnanya berubah menjadi biru jernih. b. Tahap Distilasi Setelah labu kjedahl berisi larutan hasil destruksi dingin, percobaan dilanjutkan ke tahap distilasi. Pertama-tama alat distilasi dirangkai terlebih dahulu. Rangkaian alat distilasi dapat dilihat pada gambar 2. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu distilasi. Lalu 50 ml aquadest, 2 butir Zn dan 3 tetes indikator PP dimasukkan ke dalam labu kjedahl tersebut. Di atas labu distilasi diletakkan corong pisah yang berisi NaOH 45% (b/v). Larutan NaOH ini dibuat dengan melarutkan 45 gr NaOH dengan aquadest hingga 100 ml dalam gelas kimia. Ke dalam labu erlenmeyer dimasukkan 75 ml larutan HCl 0,2 M ditambah indikator metil merah.

Pada proses ini terjadi reaksi sebagai berikut : NH4+ + OH- H2O + NH3 NaOH berfungsi mengikat NH4+ yang dihasilkan pada saat dekstruksi agar menjadi gas NH3. Zn berfungsi sebagai katalisator. Heating mantle dinyalakan dan proses distilasi dimulai. Keran pada corong pemisah dibuka dan larutan NaOH dibiarkan mengalir perlahan ke dalam labu distilasi. Penambahan NaOh secara perlahan dikarenakan reaksi antara sampel dengan campuran merupakan reaksi eksoterm. Penambahan NaOH menyebabkan perubahan warna pada larutan dalam labu distilasi. Warna sampel yang semula berwarna kuning kehijauan tidak berubah sama sekali sampai pada akhir distilasi. Pada larutan blanko, warna yang semula berwarna orange jernih setelah ditambah Zn, aquadest, dan indikator PP berubah menjadi warna biru bening pada akhir distilasi. Gas NH3 yang dihasilkan labu distilasi melewati kondensor dan adaptor bengkok. Ujung adaptor bengkok harus tercelup ke larutan dalam erlenmeyer agar gas NH3 bisa berikatan dengan HCl yang ada dalam erlenmeyer. Berikut merupakan reaksi yang terjadi saat NH3 berikatan dengan HCl : NH3 + HClberlebih NH4Cl Proses distilasi dihentikan saat dilakukan pengujian dengan kertas lakmus merah pada ujung adaptor. Hal tersebut untuk mengetahui gas NH3. Apabila kertas lakmus berubah menjadi warna biru, maka gas NH3 masih dihasilkan. Oleh karena itu adaptor bengkok harus dicelupkan kembali ke dalam erlenmeyer. Jika kertas lakmus tidak berubah warna maka tidak ada lagi gas NH3 yang dihasilkan. Tahap distilasi dihentikan dan dilanjutkan ke tahap titrasi. c. Tahap Titrasi Distilat yang terdapat dalam erlenmeyer dititrasi dengan NaOH yang telah distandarisasi. Titrasi ini bertujuan untuk mengetahui mol HCl sisa yang bereaksi dengan megnukur volume NaOH (mol NaOH) yang dibutuhkan untuk bereaksi sehingga % nitrogen dapat ditentukan. Dengan mengetahui mol HCl, dapat diketahui mol NH3 yang bereaksi dengan HCl membentuk NH4Cl. Proses titrasi dihentikan saat warna merah muda dalam erlenmeyer berubah menjadi kuning bening. Rangkaian alat titrasi dapat dilihat pada gambar 3.

Reaksi yang terjadi pada titrasi asam basa ini adalah : HClsisa + NaOH NaCl + H2O Volume titrasi yang dibutuhkan NaOH untuk menitrasi larutan dalam erlenmeyer adalah 54,2 ml. Sedangkan untuk larutan blanko membutuhkan 85 ml NaOH. % nitrogen dapat dihitung dan untuk menentukan kadar protein dalam biskuit Trenz maka %N dikalikan dengan faktor konversi yang diperoleh dari data literatur yaitu sebesar 5,85. http://ndb.nal.usda.gov/ndb/foods/show/430?fg=&man=&lfacet=&format=Full&count=& max=25&offset=425&sort=ndb&qlookup= Dari hasil percobaan, diperoleh kadar protein dan %error sebesar 11,6181% dan 335,624%. Kadar protein literatur yang dibaca dari bungkus biskuit Trenz sebesar 2,667%. Faktor yang menyebabkan %error yang begitu tinggi karena ketidaktepatan pada saat menitrasi atau menstandarisasi, ketidaktetpatan dalam menimbang zat-zat yang akan ditambahkan ataupun kelalaian praktikan saat melakukan percobaan.

BAB IV KESIMPULAN

1. Kadar protein percobaan =11,6181% 2. %error dalam analisis protein = 335,624% 3. Semakin besar %kadar protein dalam suatu sampel, semakin lama proses destruksinya 4. [NaOH] =0,101 M dan %errornya = 1% 5. [HCl] = 0,10605 M dan % kesalahan = 6,05 %

DAFTAR PUSTAKA

http://www.scribd.com/doc/49469936/Larutann-Standar-Primer-Dan-Sekunder#download

http://www.scribd.com/doc/52142601/Bagaimana-Membuat-Larutan-Standar

http://ndb.nal.usda.gov/ndb/foods/show/430?fg=&man=&lfacet=&format=Full&count=& max=25&offset=425&sort=ndb&qlookup=

LAMPIRAN A DATA PENGAMATAN

1. Pembuatan Larutan Standar Primer Massa (COOH)2.2H2O = 0,63 gram 2. Pembuatan Larutan Standar Sekunder Massa NaOH = 1 gram 3. Standarisasi Larutan NaOH RUN V (COOH)2.2H2O (ml) 1 25 2 25 4. Titrasi Larutan HCl RUN 1 2

V NaOH (ml) 24,5 25

V HCl (ml) 25 25

V NaOH (ml) 26 26,5

5. Analisis Kadar Protein a. Blanko Tahap Percobaan K2SO4 + CuSO4 + H2SO4 Dipanaskan Didinginkan Zn + aquades + indikator PP Ditambah larutan NaOH 45% (b/v) Dipanaskan Akhir distilasi HCl + indikator metil merah Titrasi menggunakan NaOH V HCl awal = 75 ml V NaOH untuk titrasi = 85 ml b. Sampel (biskuit Trenz) Tahap Percobaan Sampel + K2SO4 + CuSO4 + H2SO4 Dipanaskan Didinginkan Sampel + Zn + aquades + indikator PP Ditambah larutan NaOH 45% (b/v) Dipanaskan Akhir distilasi HCl + indikator metil merah Titrasi menggunakan NaOH

Perubahan Warna Hitam Hijau jernih Biru jernih Orange jernih Orange jernih Orange jernih Biru bening Merah muda Kuning

Perubahan Warna Hitam Hijau jernih Hijau jernih Kuning kehijauan Kuning kehijauan Kuning kehijauan Kuning kehijauan Merah muda Kuning

c. Massa sampel = 0,5 gram d. V HCl awal = 50 ml e. V NaOH untuk titrasi = 54,2 ml Warna larutan H2SO4 = bening Warna padatan K2SO4 = putih susu Warna padatan CuSO4=biru DATA LITERATUR

Faktor konversi nitrogen ke protein = 5,85 http://ndb.nal.usda.gov/ndb/foods/show/430?fg=&man=&lfacet=&format=Full&count=&max=2 5&offset=425&sort=ndb&qlookup=

LAMPIRAN B HASIL ANTARA

1.

Pembuatan Larutan Standar dan Standarisasi a. Standarisasi NaOH dengan (COOH)2.2H2O NaOH = 24,75 ml (COOH)2 = 25 ml b. Penentuan Konsentrasi HCl NaOH =26,25 ml HCl = 25 ml

2.

Analisa Kadar Protein a. Blanko n HCl awal = 8,625E-03 mol Mol NaOH = 7,905E-03 mol Mol HCl sisa = 7,905E-03 mol Mol HCl bereaksi =7,2E-04 mol b. Sampel mol HCl awal = 5,75E-03 mol mol NaOH = 5,0406E-03 mol mol HCl sisa = 5,0406E-03 mol mol HCl bereaksi = 7,094E-04 mol %N= 1,986%

LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN

1.

Pembuatan Larutan Standar dan Standarisasi Massa (COOH)2.2H2O = 0,63 gram Mr (COOH)2.2H2O= 126 gr/mol V (COOH)2.2H2O = 0,1 L [(COOH)2.2H2O]= m/Mr x V =0,63 gr/126 gr/mol x 0,1 L =0,05 M a. Standarisasi NaOH dengan (COOH)2.2H2O 2NaOH + (COOH)2 (COONa)2 + 2H2O 2 m l NaOH m l (COOH)2 NaOH = (V1+V2)/2 = (24,5+25)/2= 24,75 ml (COOH)2 = 25 ml [NaOH] = 2 x M (COOH)2.2H2O x (COOH)2 / NaOH = 2 x 0,05 M x 25 ml / 24,75 ml = 0,101 M [NaOH]teoritis = 0,1 M % Kesalahan =|(0,1-0,101)/0,1| x 100%= 1 % b. Penentuan Konsentrasi HCl NaOH + HCl NaCl + H2O m l NaOH HCl = 25 ml [HCl] = NaOH x M NaOH / HCl = 26,25 ml x 0,101 M / 25 ml = 0,10605 M [HCl]teoritis = 0,1 M % Kesalahan =|(0,1-0,10605)/0,1| x 100% = 6,05 % m l HCl NaOH = (V1+V2)/2 = (26+26,5)/2= 26,25 ml

2. Analisa Kadar Protein a. Blanko Volume HCl awal = 75 ml [HCl]awal = 0,115 M (adel-merry) n HCl awal = Volume HCl awal x [HCl]awal

= 75 ml x 0,115 M = 8,625E-03 mol [NaOH] = 0,093 M (baby-cyntya) Volume NaOH untuk titrasi = 85 ml Mol NaOH = [NaOH] x Volume NaOH untuk titrasi = 0,093 M x 85 ml = 7,905E-03 mol Mol HCl sisa = mol NaOH = 7,905E-03 mol Mol HCl bereaksi = |mol HCl awal mol HCl sisa| = | 8,625E-03 7,905E-03| = 7,2E-04 mol Reaksi : HCL + NH3 NH4Cl m l N m l NH3 mol HCl b. Sampel Massa biskuit Trenz = 0,5 gr Volume HCl awal = 50 ml [HCl] awal = 0,115 M (adel-merry) mol HCl awal = Volume HCl awal x [HCl] awal = 50 ml x 0,115 M = 5,75E-03 mol [NaOH] = 0,093 M (baby-cyntya) Volume NaOH untuk titrasi = 54,2 ml mol NaOH = [NaOH] x Volume NaOH untuk titrasi = 0,093 M x 54,2 ml= 5,0406E-03 mol mol HCl sisa = mol NaOH = 5,0406E-03 mol mol HCl bereaksi = |mol HCl awal - mol HCl sisa| = |5,75E-03 - 5,0406E-03| = 7,094E-04 mol Reaksi : HCl + NH3 NH4Cl m l N m l NH3 mol HCl %N= mol N x Ar N x 100% / massa sampel = 7,094E-04 mol x 14 gr/mol x 100% / 0,5 gr = 1,986% %protein = %N x faktor koreksi = 1,986% x 5,85 = 11,6181% %protein literatur = 2/75 x 100% = 2,667%

%error =|(kadar protein literatur kadar protein exp)/kadar protein literatur| = |(2,667% - 11,6181%)/2,667%| x 100% = 335,624%