UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERA PROCESOS Ingeniera Metalrgica

GUIA DE PRCTICAS

Taller de Microscopia
PRACTICA N 4

Preparacin de Muestras Metalogrficas

2012
Gua de prcticas/Taller de Microscopia -2012 - N 4 FIP/EPIM/JMJG

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE METALURGICA

Preparacin de Muestras Metalogrficas

1. Objetivos: Al trmino de esta prctica de laboratorio el estudiante del curso de Taller de Microscopia habr alcanzado las destrezas de poder preparar muestras metalogrficas, bsicamente de aceros, aleaciones no ferrosas y fundiciones. Tendr la capacidad de preparar muestras de diferentes metales de acuerdo a la norma internacional con la finalidad de realizar el anlisis metalogrfico de muestras de estudio. 2. Introduccin: Observacin de Metales al Microscopio ptico. En el estudio de las propiedades de los metales es necesario conocer por que un metal posee ciertas propiedades que otros no lo tiene, muchas veces se escucha comentarios en las que se indica que un acero es ms duro que otro, bsicamente estas propiedades tiene una fundamentacin en el anlisis metalogrfico de las fases presentes, por ello en esta prctica el alumno del curso de taller de microscopia deber de dominar la seleccin de una muestra de metal y su preparacin mecnica para la observacin en el microscopio ptico, bsicamente para nuestra caso usaremos aceros comerciales en nuestra regin, as como aleaciones no ferrosas como el latn, bronces adems de aluminio. Para la observacin de un metal en el microscopio se tiene toda una secuencia de preparacin de muestra y esto difiere dependiendo del metal que se quiera observar, debemos de considerar ciertos lineamientos de preparacin de muestra entre los metales blandos como los duros. En un metal blando generalmente de obvia parte del desbaste en los primeros abrasivos por qu parte del material abrasivo se introduce en la muestra y este se puede interpretar de manera equivocada en el anlisis metalogrfico, por ello deber de consultarse con el docente del curso los detalles particulares para cada muestra. Metalografa: Es la ciencia que estudia las caractersticas estructurales o constitutivas de un metal o aleacin relacionndolas con las propiedades fsicas y mecnicas. Entre las caractersticas estructurales estn el tamao de grano, el tamao, forma y distribucin de las fases que comprenden la aleacin y de las inclusiones no metlicas, as corno la presencia de segregaciones y otras irregularidades que profundamente pueden modificar las propiedades mecnicas y el comportamiento general de un metal. Antes del anlisis metalogrfico deber de preparase la muestra de estudio y para ello debemos de seguir la secuencia de siguiente: a) Corte: debemos de seleccionar una muestra representativa y cortar un tamao adecuado para manipular sin dificultad en la etapa de desbaste y pulido. Generalmente puede ser. Corte por Sierra No recomendable por qu produce severas condiciones de trabajo en fro y no es ventajoso. El corte mediante este mtodo ocasiona superficies irregulares con valles excesivamente altos, dando como efecto ms tiempo de aplicacin de las tcnicas de preparacin de las muestras. Generalmente este tipo de corte es utilizado para extraer probetas de piezas muy grandes, para poder luego proceder con el corte abrasivo y adecuar la probeta a los requerimientos necesarios. Corte por Disco Abrasivo
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Este tipo de corte es el ms utilizado, ya que la superficie resultante es suave, y el corte se realiza rpidamente. Los discos para los cortes abrasivos, estn formados por granos abrasivos (tales como xido de aluminio o carburo de silicio), aglutinados con goma u otros materiales. Los discos con aglutinantes de goma son los ms usados para corte hmedo; los de resina son para corte en seco. b) Montaje de muestras: El montaje de la muestra generalmente se hace en briquetas de resina, bsicamente en frio y en caliente. La ms usual y la que usaremos en la prctica de laboratorio en frio en la que usaremos resina acrlica de curado rpido en molde de PVC. c) Desbaste: Despus de montada la probeta, se inicia el proceso de desbaste sobre una serie de hojas de esmeril o lija con abrasivos ms finos, sucesivamente. El proceso de desbaste se divide en 3 fases: Desbaste grosero, Desbaste intermedio y Desbaste final. Cada etapa de preparacin de probetas metalogrficas debe realizarse muy cuidadosamente para obtener al final una superficie exenta de rayas. Desbaste Grosero Este desbaste lo realizaremos con hoja ligar N 200 sobre una base de vidrio preparada para esta etapa. Lo que lograremos en esta etapa es eliminar las irregularidades ms groseras obtenidas en la etapa de corte dela muestra; para ello debemos deslizar la muestra en forma plana y perpendicular a la direccin de la base de vidrio de tal manera de formar un ngulo de 90 la muestra con la base de vidrio. Desbaste Intermedio De igual manera sobre la misma base de vidrio se deslizara la briqueta del metal con el abrasivo N400, el objetivo es eliminar an ms las irregularidades de la superficie de la probeta a observar. Se recomienda cambiar la direccin de desbaste con relacin al desbaste grosero con la finalidad de eliminar las rayas anteriores. Desbaste Final En esta etapa utilizaremos el equipo de desbaste de disco que tiene nuestro laboratorio, para ello usaremos abrasivos N 600, 1000 y 1500. Esta etapa es crucial y debe de tenerse mucho cuidado en no dejar rayas que pudieran hacer difcil la etapa de pulido. A los alumnos se les recuerda que una buena etapa de desbaste conlleva a realizar un pulido optimo en un tiempo corto y menos uso de abrasivo. De igual manera se recomienda cambiar el sentido de pulido para eliminar las rayas presentes en la muestra. d) Pulido: Pulido fino La ltima aproximacin a una superficie plana libre de ralladuras se obtiene mediante una rueda giratoria hmeda cubierta con un pao cargado con partculas abrasivas seleccionadas en su tamao. Para nuestro caso utilizaremos almina y pasta de diamante, inicialmente se utilizara almina para el acero de 5 micras, luego de 1 micra y finalmente de 0.5micras. Para el caso de aleaciones no ferrosas utilizaremos pasta de diamante de 6, 3 y 1 micra sucesivamente. Existen otros mtodos de pulido para una observacin metalogrfica, no usaremos nosotros para esta prctica de laboratorio pero lo describimos como parte de fundamento terico que bsicamente se utiliza para muestras especiales. Pulido electroltico Es una alternativa de mejorar al pulido total pudiendo reemplazar al fino pero muy difcilmente al pulido intermedio. Se realiza colocando la muestra sobre el orificio de la superficie de un tanque que contiene la solucin electroltica previamente seleccionada, haciendo las veces de nodo. Como ctodo se emplea un material inerte como platino, aleacin de nquel, cromo, etc. Dentro del tanque hay unas aspas que contienen en constante agitacin al lquido para que circule permanentemente por la superficie atacndola y pulindola a la vez. Deben controlarse el tiempo, el amperaje, el voltaje y la velocidad de rotacin del electrolito para obtener un pulido satisfactorio. Muchas veces
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despus de terminado este pulido la muestra queda con el ataque qumico deseado para la observacin en el microscopio. e) Ataque: bsicamente en esta etapa se revelara toda la estructura del metal en estudio. Recordar que en la clase terica se explic que existen diferentes tipos de soluciones qumicas para casos puntuales. Para el caso nuestro en aceros utilizaremos el Nital al 2 y 4% y para los bronces y latones el cloruro frrico. El ataque qumico puede hacerse sumergiendo la muestra con cara pulida hacia arriba en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodn embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o ter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalogrfico de mayor velocidad de reaccin se ataca ms rpido y se ver ms oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecer ms brillante, reflejar ms luz y se ver ms brillante en el microscopio. f) Observacin Finalmente atacada la muestra est lista para la observacin al microscopio, es all donde se analizara las estructuras presentes y nosotros como Metalurgistas relacionaremos las propiedades mecnicas de los metales con las estructuras presentes en nuestra muestra de estudio. g) Fotomicrografa l realizar el estudio metalogrfico del metal, se observara una serie estructuras, tamao de grano, inclusiones, etc. que es necesario evidenciarlo con una microfotografa que ayudara al sustento del informe de prcticas adems de tener la estructura como dato de estudios para sus compaeros y compartir la informacin. 3. Materiales 1. Acero SAE-1020 2. Acero SAE-1045 3. Latn (70-30) 4. Bronce (85-15) 5. Aluminio-magnesio 6. Acero inoxidable 7. Fundicin Gris 8. Fundicin blanca 4. Equipos: 1. Molde de resina 2. Vaso de vidrio de preparacin 3. Base de pulido vidrio (6mm) 4. Equipo de desbaste (discos con abrasivos) 5. Equipo de pulido (paos) 6. Microscopio Metalogrfico 5. EPPS: 1. 2. 3. 4. Lentes de seguridad Guardapolvo y/o mameluco Guantes de jebe Zapatos de seguridad Equipos de apoyo: a. Cmara fotogrfica b. Filmadora
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9. Alcohol medicinal 10. Algodn medicinal 11. Hojas abrasivas N 200, 400, 600, 100 y 1500 12. Resina polister y Acrlica 13. Curador de resina (Polimerizado) 14. Trapo industrial 15. Otros complementarios. 7. Vaso de precipitados 8. Marcador indeleble 9. Pinza 10. Luna de vidrio 11. Alicate 12. Otros complementarios

6. Procedimiento: Para un mejor desarrollo de la prctica de laboratorio nos formaremos grupos de cuatro alumnos, es decir cuatro grupos y de acuerdo a la tabla N 1 seleccionaremos nuestra muestra y procederemos a la preparacin de nuestra conforme lo detallamos: Tabla N 1
Grupo 1 2 3 4 Muestra Acero SAE-1020 Acero SAE-1045 Latn 70-30 Bronce 85-15 Fundicin Blanca Fundicin Gris Aluminio-Mg Acero inoxidable Briqueta Resina Acrlica Resina Acrlica Resina Acrlica Resina Acrlica Tamao 10mmx5mm 10mmx5mm 10mmx5mm 10mmx5mm

a. Seleccin de muestra: Para la seleccin de muestra es necesario tener en cuenta que al cortar el metal est refrigerado todo el tiempo que demore el corte con el objetivo de no calentar la muestra de estudio y ste presente cambios estructurales que no permitan un anlisis metalogrfico real. b. Briqueteado de muestra: Utilizaremos resina acrlica de curado rpido, para ello deber de preparase la cantidad adecuada para cada muestra. Tener en cuenta que la muestra debra de estar en el centro del molde al momento de vaciar la resina con el catalizador. Una vez vaciado la resina dejar polimerizar, recordar que la textura del preparado de la resina debe ser densa y llenar todos los espacios en el molde, con la finalidad de lo dejar burbujas de aire atrapada. c. Desbaste: Desbaste Grosero Lo realizaremos con hoja ligar N 200 sobre una base de vidrio preparada para esta etapa. Lo que lograremos en esta etapa es eliminar las irregularidades ms groseras obtenidas en la etapa de corte dela muestra; para ello debemos deslizar la muestra en forma plana y perpendicular a la direccin de la base de vidrio de tal manera de formar un ngulo de 90 la muestra con la base de vidrio. Desbaste Intermedio De igual manera sobre la misma base de vidrio se deslizara la briqueta del metal con el abrasivo N400, el objetivo es eliminar an ms las irregularidades de la superficie de la probeta a observar. Se recomienda cambiar la direccin de desbaste con relacin al desbaste grosero con la finalidad de eliminar las rayas anteriores. Desbaste Final En esta etapa utilizaremos el equipo de desbaste de disco que tiene nuestro laboratorio, para ello usaremos abrasivos N 600, 1000 y 1500. Esta etapa es crucial y debe de tenerse mucho cuidado
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en no dejar rayas que pudieran hacer difcil la etapa de pulido. A los alumnos se les recuerda que una buena etapa de desbaste conlleva a realizar un pulido ptimo en un tiempo corto y menos uso de abrasivo. De igual manera se recomienda cambiar el sentido de pulido para eliminar las rayas presentes en la muestra. (ver figura N1)

Figura N 1 d. Pulido:

Secuencia mecnica del desbaste

Para nuestro caso utilizaremos almina y pasta de diamante, inicialmente se utilizara almina para el acero de 5 micras, luego de 1 micra y finalmente de 0.5micras. Para el caso de aleaciones no ferrosas utilizaremos pasta de diamante de 6, 3 y 1 micra sucesivamente. (ver figura N2)

Figura N 2 e. Ataque :

Secuencia mecnica del desbaste

Colocaremos en una luna de vidrio Nital al 2% para el ataque de aceros, durante 12 segundos atacaremos la muestra y con mucho cuidado observar que no oscurezca mucho la muestra y este ideal para la observacin al microscopio. Si se vuelve oscura rpidamente se entiende que se ha corrodo demasiado (quemado) y deber de realizarse la ltima etapa de pulido para nuevamente proceder a atacar qumicamente. Recordar que como estudiante de este curso de taller de microscopia es necesario observar la diferencia de atacar una muestra ideal con una que se ha corrodo mucho para conocer el porqu de la importancia en la observacin al microscopio.
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Para el caso de la muestra de latones y bronces se utilizar el cloruro frrico y para el aluminio hidrxido de Sodio. Para las fundiciones se atacara con Picral. f. Observacin metalogrfica: Finalmente se observara en el microscopio metalogrfico las estructuras presentes en nuestra muestra y las relacionaremos con las propiedades que este manifiesta. 7. Cuestionario: 1) Cmo seleccion la muestra de estudio? 2) Qu seccin de la muestra ha seleccionado? 3) El acero reacciona con la resina de la briqueta? 4) En la preparacin de la muestra que cuidados debe de tener? 5) Por qu es importante no calentar la muestra en la etapa de toma de muestra? 6) Qu ocurre cuando se hace el ataque qumico de una muestra? 7) Solamente con el pulido final de la muestra se puede observar algn detalle en el microscopio? 8) Qu alternativa de solucin se tiene en una muestra en la que el ataque qumico se oscureci mucho? 9) Sera diferente la estructura observada de las distintas muestras briquetedas vistas al microscopio? Explique. 10) Qu sugerencias a la prctica desarrollada? 8. Bibliografa. [1]. J. A. Aragn, J. R. Miranda, A. S. De Ita., Informacin tecnolgica 13, 97 (2002). [2]. S. Rangel Lara, A. de Ita de la Torre, E. Avia, 9 Reunin Nacional Acadmica de Fsica y Matemticas, ESFM-IPN, Mayo 2004. [3]. O. Espaa, A. de Ita, A. Aragn, L. G. Flores, Cancn 2000, Internacional Material Research Congress, Cancn, Quintana Roo, 143 (2000). [4]. R. P. Elliot, First Suplement, (Mc Graw Hill, New York 1965). [5]. F. W. Ling, D. E. Laughlin, Metallurgical Transactions 10, 921 (1979). [6]. B. J. LI, C. G. Chao, Metallurgical and Materials Transactions 30, 917 (1999). [7]. P. Villars, A. Prince, H. Okamoto, Handbook of Ternary Alloy Phase Diagrams v. 3, ASM 1995, p 3424. [8]. ASTM E-112 Standar Test Methods for Determining Average Grain Size. [9]. EN ISO 643, Determinacin microgrfica del tamao de grano aparente (ISO 643-2003), norma espaola.

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9. Anexos: DEFECTOS DE PREPARACIN: Rayas: son surcos producidos por las puntas de los abrasivos.

Deformacin plstica: puede provocar defectos superficiales despus del esmerilado o el pulido. Se revela despus del ataque.

Aplastamiento: es la deformacin plstica de grandes zonas dela muestra. Se pueden producir por una eleccin incorrecta del abrasivo, lubricante o pao.

Redondeo de bordes: se debe a la utilizacin de una superficie de pulido muy elstica. Provoca una eliminacin del material tanto en la superficie como en los bordes.

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 Relieve: cuando se pule un material con varias fases se puede dar lugar este fenmeno debido a la diferente dureza o resistencia al desgaste de c/u. Aparece durante el pulido. Hay que tener en cuenta para evitarlo el tiempo adecuado de pulido y el tipo de pao.

Arranques: son cavidades que quedan despus del pulido debido a la prdida de material durante la abrasin. Aparecen en materiales duros y quebradizos o que tengan inclusiones. Son debidas a un exceso de fuerza o mal a seleccin del pao (pelo largo).

Separaciones: son espacios que aparecen entre las resinas y el material luego de ser incluido. Puede ser debida a una mala eleccin de la resina, que la pieza tenga grasitud o impurezas, contaminantes o mala eleccin de los parmetros de inclusin.

Grietas: Se producen por excesiva energa entregada en el proceso de preparacin mayor a la que puede soportar. Se dan en materiales frgiles o con varias fases o estructura en capas. Se pueden provocar en el corte o en la etapa de inclusin.

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 Falsa porosidad: los materiales blandos que tienen poros se pueden llenar con material por aplastamiento, aprecindose un nmero menor de poros que los reales. Caso contrario los frgiles.

Colas de cometa: aparecen junto con las inclusiones o los poros cuando el movimiento relativo de la muestra y el disco es unidireccional. Se evita realizando movimientos en todas las direcciones de pulido.

Contaminacin: material distinto al de la muestra que se deposita en las etapas de esmerilado o pulido. Pueden estar presentes en los discos, papeles o paos. Por eso es de suma importancia el lavado previo.

Abrasivo incrustado: son partculas de abrasivos sueltas incrustadas por presin en la muestra. Se producen por una mala combinacin en la seleccin del tamao de abrasivo, pao y lubricante.

Huellas de lapeado: son indentaciones producidas por las partculas del abrasivo. No forman una lnea continua sino una lnea entrecortada. La partcula salta sobre la superficie dejando ese aspecto. Se pueden producir por mala seleccin de fuerza y superficie de disco o pao.

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 Teido: es una decoloracin de la superficie de la muestra debida al contacto con un cuerpo extrao. Aparece a menudo despus de someter a una pieza a limpieza o ataque por haber quedado estos en las separaciones existentes entre material resinas.

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