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Cromatografia Fundamentos y Aplicaciones

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04/22/2014

 
 1
CROMATOGRAFIA
 PRINCIPIOS Y APLICACIONES
Rafael Gómez-Ullate RicónAlonso Serrano Álvarez
1.
 
Conceptos básicos sobre cromatografía
Antes de definir los conceptos básicos para entender los distintos tipos de separacionescromatográficas, haré una breve introducción y una explicación general sobre la cromatografía. Losconceptos que más adelante se explican se refieren a la cromatografía en columna, sin embargo, esimportante señalar que como los equilibrios en los que se basan los dos tipos de cromatografía sonidénticos, la teoría desarrollada para la cromatografía en columna se adapta también fácilmente a lacromatografía plana.
1.1.
 
Breve introducción a la cromatografía
La cromatografía es un método muy utilizado en todas las ramas de la ciencia y que permite laseparación, identificación y determinación de los componentes químicos en mezclas complejas. Ningúnotro método de separación es tan potente y de aplicación tan general como la cromatografía.
1.2.
 
Descripción general de la cromatografía
Es difícil definir rigurosamente el término de
cromatografía
, ya que se ha aplicado ese nombre avarios sistemas y técnicas. Sin embargo, todos esos métodos tienen en común el uso de una
faseestacionaria
y una
fase móvil.
 En todas las separaciones cromatográficas, la muestra se desplaza con una fase móvil, que puede ser un gas, un líquido o un fluido supercrítico. Esta fase móvil se hace pasar a través de una fase estacionariacon la que es inmiscible, y que se fija a una columna o a una superficie sólida. Las dos fases se eligen detal forma, que los componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase móvil y la faseestacionaria. Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se muevenlentamente con el flujo de la fase móvil; por el contrario, los componentes que se unen débilmente a lafase estacionaria, se mueven con rapidez. Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentesde la muestra se separan en bandas o zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y/ocuantitativamente.
1.3.
 
Conceptos básicos
Cromatograma
:
 
Si colocamos un detector al final de la columna que responde a la concentración del soluto y seregistra su señal en función del tiempo (o del volumen de fase móvil añadido) se obtiene una serie de picos que representan un grafico denominado cromatograma. Este grafico es útil tanto para el análisiscualitativo como cuantitativo. La posición de los picos en el eje del tiempo puede servir para identificar los componentes de la muestra; las áreas bajo los picos proporcionan una medida cuantitativa de lacantidad de cada componente, (ver Figura 4-1).
Tiempo de retención t
 R
:
 
Es el tiempo que transcurre después de la inyección de la muestra hasta que el pico de concentracióndel analito alcanza el detector; es el tiempo que tarda un compuesto en salir de la columna; es el tiempoque tarda en aparecer el máximo de un pico, (Figura 1-1).
 
 2
Se representa con el símbolo
t
R
.La velocidad lineal promedio de migración del soluto
v
es:
 R
 Lv
=
 (1.1)donde
 L
 
es
la longitud de la columna que esta rellena.
Figura 1-1
. Cromatograma característico de una mezcla de dos componentes. El pico pequeño de la izquierdarepresenta una especie que no se retiene en la columna, y de esta forma alcanza el detector casi inmediatamentedespués del inicio de la elución. Por tanto, su tiempo de retención t
M
es aproximadamente igual al tiempo queemplea una molécula de la fase móvil para pasar a través de la columna.
Tiempo muerto t
 M 
:
 
Es el tiempo necesario para que la especie no retenida alcance el detector; es el tiempo de migraciónde la especie no retenida; es el tiempo necesario para que, por termino medio, una molécula de la fasemóvil pase a través de la columna, (Figura 1-1).
 
De manera semejante la velocidad lineal promedio
u
del movimiento de las moléculas de la fase móvil es
 M 
 Lu
=
 (1.2)
Constante de distribución
:
 
En general, los equilibrios de distribución implicados en cromatografía se describen por ecuacionessencillas que suponen la transferencia de una analito entre las fases estacionaria y la móvil. Así, para elsoluto A, se puede escribir:
iaestacionar movil
 A A
 (1.3)La constante de equilibrio K para este proceso se denomina constante de distribución, la razón dedistribución o coeficiente de distribución, y mide la distribución del analito entre la fase estacionaria y lafase móvil. Se define como:
S M 
=
 (1.4)
donde C
S
es la concentración molar del soluto en la fase estacionaria y C
M
es laconcentración molar en la fase móvil.
C
S
= moles/Litro de analito en la fase estacionaria.C
M
= moles/Litro de analito en la fase móvil.
 Factor de retención o factor de capacidad 
:
 
 
 3
 Es un parámetro que describe la velocidad de migración de los solutos (analitos) en la columna. Parauna especie A, el factor de capacidad k’
A
se define como
 AS A M 
K
=
 
 R A M 
t
=
 (1.5)donde K 
A
es el coeficiente de distribución de la especie A, V
S
es el volumen de la fase estacionaria y V
S
 es el volumen de la fase móvil. Cuando el factor de capacidad para una especie es mucho menor que launidad, la elución tiene lugar tan rápidamente que es difícil determinar con exactitud los tiempos deretención, estos son demasiado cortos. En cambio cuando el factor de retención es del orden de 20 o 30 otal vez mayor, los tiempos de retención son excesivamente largos, (Figura 1-1).
 Factor de selectivitad 
:
 
El factor de selectividad
α 
de una columna para dos especies A y B se define como:
 B A
α 
=
 
 B A
α 
=
 
( )( )
 R B R A
tt
α 
=
 (1.6)donde K 
B
es el coeficiente de distribución para la especie mas fuertemente retenida B, y K 
A
es elcoeficiente de distribución para la menos retenida, o que eluye con mas rapidez, la especie A. Según estadefinición
α 
siempre es mayor que la unidad 
, por que B es el compuesto más retenido (de > t
).donde
k’
 B
y
k’
 B
 
son los factores de capacidad de B y de A, respectivamente.
 Resolución cromatográfica
:
 
La resolución cromatográfica R 
S
de una columna es una medida cuantitativa de su capacidad paraseparar dos analitos. La resolución de una columna se define como
( ) ( )
2
 RR BAS AB
t RW
=+
 2
S AB
 Z  RW
=+
 (1.7)donde W
A
y W
B
son la anchura de los picos A y B.A partir de la Figura 1-2 se deduce que si R> 1,5 la separación de los componentes es completa, noserá así si R<1,5. Por lo que para una fase estacionaria dada, la resolución puede mejorarse alargando lacolumna, aumentando así el número de platos. Aunque una consecuencia negativa del aumento de platoses el incremento del tiempo requerido para la separación.

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