PRAKTIKUM AFNI

1. Penetapan Densitas Cairan dan Kekentalan Cairan Secara Ostwald Dasar Viskositas cairan dapat ditetapkan salah satunya dengan Viskometer Ostwald,sejumlah cairan dimasukkan ke dalam Viskometer Ostwald kemudian dhisap sampai melebihi tanda tera bagian atas.Cairan dibiarkan mengalir (turun) dan stopwatch dinyalakan ketika cairan berimpit dengan tanda tera bagian atas dan dimatikan ketika mencapai tanda tera bawah.ditetapkan dengan alat Viskometer Ostwald ialah waktu alir standard dan contoh,pengukuran viskositas cairan ialah dengan membandingkannya dengan viskositas air. Alat dan Bahan a. Alat-alat yang digunakan : 1) Viskometer Ostwald. 2) Piknometer. 3) Neraca Digital. 4) Pipet volumetric 10 ml. 5) Termometer. 6) Bulb. 7) Pipet tetes. 8) Labu Semprot. 9) Stopwatch. 10) Piala gelas 400 dan 800 ml. 11) Dryer. b. Bahan-Bahan yang digunakan : 1) Air suling (standar). 2) Alkohol Pembilas. 3) Sampel A. 4) Sampel B. 5) Sampel C. 6) Tissue. 7) Kertas Saring. Cara Kerja a. Menetapkan Densitas Contoh 1) Piknometer kosong dibilas dengan air suling dan alcohol pembilas.

2) Dikeringkan dengan dryer.

3) Ditimbang piknometer kosong.

4) Diisi dengan air suling sampai penuh dan ditutup hingga terciprat dan bagian luarnya diseka dengan tissue.

5) Ditimbang piknometer+air suling.

6) Diukur suhu (tC)

7) Piknometer dibilas dengan contoh dan diisi dengan contoh hingga terciprat dan diseka dengan tissue.

8) Ditimbang piknometer+contoh.

b. Menetapkan kekentalan Cairan Secara Ostwald. 1) Dimasukkan sejumlah air suling ke dalam alat Viskometer Ostwald,ratakan sampel sehingga membasahi semua bagian,kemudian dikeluarkan,pembilasan dilakukan 3x.

2) Dipipet 10 ml air suling dan dimasukkan ke dalam alat viscometer Ostwald.

3) Air suling dihisap hingga melebihi tanda tera atas.

4) Alat hisap dilepas,dinyalakan stopwatch ketika cairan berimpit dengan tanda tera atas dan dimatikan pada tanda tera bawah.

5) Waktu alir cairan dicatat. 6) Dilakukan pengerjaan sebanyak 3x. 7) Dilakukan pengerjaan yang sama terhadap Sampel A,B,dan C(Tahap 1-6)

Data Pengamatan. 1) Penetapan Densitas Contoh Sampel A Bobot piknometer kosong Bobot piknometer+air suling Bobot piknometer+contoh Bobot air suling Bobot Contoh Suhu penimbangan (tC),daqt 2) Penetapan Waktu Alir Standard an Contoh Waktu Alir Standar Sampel A (detik) 1 2 3 Rata-rata Sampel B Sampel C

Sampel B

Sampel C

Perhitungan. 1. Densitas Contoh.

d contoh BJ d aq t bobotcontoh aq dt bobotair

2. Viskositas Contoh. d contoh t contoh contoh standar d standar t standar (note : standar lihat table Viscosity and Fluidity of Water

2. Penetapan Tetapan dengan Bom Kalorimeter Dasar Kalorimeter merupakan suatu alat yang digunakan untuk mengukur perubaahan panas (kalor) dari suatu zat.Kalorimeter memiliki sifat yang khas dalam mengukur panas.Panas/kalor yang diserap dan dilepaskan oleh kalorimeter dan air dihitung dengan cermat,dengan menggunakan Hukum Kekekalan Energy (Asas Black) dapat dihitung panas yang diserap kalorimeter dan air dingin yang ada didalamnya.

 Alat dan Bahan A. Alat-Alat yang digunakan 1) Kalorimeter. 2) Neraca Kasar. 3) Neraca Digital. 4) Gelas ukur 50 ml. 5) Piala gelas 100 ml. 6) Stopwatch. 7) Pembakar teklu. 8) Termometer. 9) Pengaduk. 10) Kaki tiga. 11) Statif. 12) Panci atau wadah untuk memasak air. B. Bahan-Bahan yang digunakan 1) Air suling panas dan dingin. Cara Kerja 1) Disiapkan alat-alat yang diperlukan.

2) Ditimbang bom kalorimeter kosong.

3) Diukur 50 ml air suling dengan gelas ukur,dicatat suhu awal air dingin kemudian dimasukkan ke dalam calorimeter.

4) Ditimbang bobot kalorimeter+air dingin.

5) Dipanaskan sebanyak 50 ml air suling hingga <70C.

6) Dicatat suhu air dingin dalam kalormeter per 30 detik selama 4 menit sambil terus diaduk.

7) Dipindahan air suling panas ke dalam gelas ukur 50 ml.

8) Dicatat suhu awal air panas.

9) Air suling panas dimasukkan ke dalam kalorimeter yang telah berisi air dingin.

10) Dicatat suhu air campuran per 30 detik selama 4 menit(sampai menit ke-8) sambil terus diaduk.

11) Ditimbang bobot kalorimeter+air campuran.

Data Pengamatan A. Bagan Data Waktu (menit) 0 0,5 1,0 1,5 2,0

Suhu (C)

Waktu (menit) 4,5 5,0 5,5 6,0

Suhu (C)

2,5 3,0 3,5 4,0 Penambahan air panas

6,5 7,0 7,5 8,0

B. Data Penimbangan 1) Bobot Kalorimeter kosong (A) 2) Bobot Kalorimeter+5o ml air dingin(B) 3) Bobot air dingin (C) 4) Bobot calorimeter+air campuran (D) 5) Bobot air campuran (E) 6) Bobot air panas (F)

= = = (B) (A). = = (D) (A). = (E) (C).

C. Pengukuran Suhu Pada Kalorimeter a) Suhu awal air dingin = b) Suhu awal air panas = c) Suhu air campuran = SUHU YANG TETAP PADA PENGUKURAN PADA MENIT KE-4 SAMPAI 8. d) T air dingin = T air campuran T awal air dingin. e) T air panas = T air panas T air campuran. f) T kalorimeter = T air dingin.

Perhitungan Asas Black Q se r a p Q le p a s

Q a ir d in g in Q ka lo r ime te Q a ir p a n a s r m.c.T a ir d in g in m.c.T ka lo r ime te m.c.T a ir p a n a s r m.1 .T a ir d in g in m.c.T ka lo r ime te m.1 .T a ir p a n a s r

Kalor jenis calorimeter (c) = kal/gC. Kapasitas kalor calorimeter = m calorimeter x c calorimeter = kal/C.

Grafik

Suhu (C)

Waktu (menit)

3. Penetapan Kadar Alkohol dengan Refraktometer Digital Dasar Indeks bias suatu zat aktif optik untuk larutan biner berbanding lurus dengan konsentrasinya.Seberkas sinar putih yang polikromatis mengenai bidang batas yang transparan akan menghasilkan indeks bias suat zat.Kadar suatu zat dapat itetapkan dengan mengetahui indeks biasnya dan dibandingkan dengan indeks bias sampel yang telah diketahui kadarnya.Dengan membuat kurva hubungan konsentrasi deret stansar dan indeks bias dapat diketahui kadar dari zat tersebut. Alat dan Bahan yang digunakan A. Alat-alat yang digunakan 1. Refraktometer digital. 2. Pipet volumetric 50 ml. 3. Labu ukur 100 ml. 4. Buret coklat 50 ml. 5. Statif dan klem buret. 6. Labu ukur 10 ml. 7. Corong. 8. Piala gelas 400 ml. 9. Pipet tetes. 10. Termometer. B. Bahan-bahan yang digunakan 1. Alkohol 96%. 2. Air suling. 3. Sampel alkohol. 4. Alkohol pembilas. 5. Kapas.
8

6. Tissue. 7. Kertas saring. 8. Kertas pengganjal. Cara Kerja 1) Membuat larutan standar induk alkohol 48%. - Dipipet 50 ml alkohol 96%.

+Air suling hingga 100 ml (sebelum dimasukkan alkohol,ditambahkan air labu ukur.

Ditambahkan air suling,diseka dengan tissue dan dihimpitkan,lalu dihomogenkan. Standar induk alkohol 48% dimasukkan ke dalam buret.( bagian atas buret ditutup dengan kapas).

2) Membuat Deret Standar Alkohol 0-24%. - Dibuat deret standar alkohol 0-24% dalam labu ukur 10 ml(labu sudah berisi air).

3) Menentukan Indeks Bias dari Air,Deret Standar,dan Sampel dengan Refraktometer Digital. - Prisma pada refraktometer dibilas dengan alkohol pembilas dan sampel yang akan diamati sebanyak 2x lalu diseka dengan tissue(dengan ditotoltotol).

Diteteskan beberapa tetes sampel yang akan diamati.

Dihilangkan pelangi dan garis batas dihimpitkan tepat di tengah-tengah.

Dibaca skala pada refraktometer hingga 4 angka decimal.

10

Dilakukan perlakuan yang sama seperti di atas untuk air,deret standar,maupun alkohol sampel.

Data Pengamatan Indeks Bias Deret Standar dan Sampel. air = Kadar Volume Indeks Bias alkohol air Alkohol Alkohol (%) 0 2 4 8 12 16 20 24 Sampel A Sampel B

Perhitungan - Menghitung Volume Alkohol 48 % yang diperlukan untuk membuat deret standar. V1.n1 = V2.n2 - Mengitung Kadar Alkohol Sampel.

Kurva Hubungan %Alkohol Standar dan Indeks Bias

slope
(Indeks Bias) % Alkohol Standar

11

4. Penetapan RM (Refraksi Molar) Zat Organik dengan Refraktometer Manual

Dasar Refraksi molar adalah bilangan yang menunjukkan kedudukan atom-atom pada suatu molekul.Secara teoritis refraksi molar suatu zat dapat diketahui apabila diketahui indeks bias,densitas ,dan massa molekul relatif dari suatu zat.Alat untuk mengkur indeks bias zat adalah refraktometer.Sudut yang terpenting dari refraktometer adalah sudut batas dan sudut kritis yaitu sudut dating sinar dari medium lebih rapat ke medium kurang rapat yang menghasilkan sudut bias samadengan 90.Sedangkan densitas zat dapat diketahui dengan menggunakan piknometer. Alat dan Bahan yang digunakan A. Alat-alat yang digunakan : 1. Refraktometer manual. 2. Piknometer. 3. Neraca Digital. 4. Termometer. 5. Piala gelas 400 ml. 6. Pipet tetes. 7. Tissue. B. Bahan-bahan yang digunakan : 1. Air suling. 2. Alkohol pembilas. 3. Sampel zat organik. - Metanol (CH3OH) - Aseton (CH3COCH3) - Heksana (C6H14) Cara Kerja A. Menentukan Densitas Sampel 1) Piknometer dibersihkan dan dibilas dengan alcohol pembilas.

2) Dikeringkan dengan dryer.

3) Ditimbang bobot piknometer kosong.

12

4) Piknometer diisi dengan air suling sampai penuh dan terciprat saat ditutup,lalu bagian luarnya diseka dengan tissue.

5) Ditimbang bobot piknometer+air suling.

6) Air dibuang,piknometer dibilas dengan sampel zat organic.

7) Piknometer diisi penuh dengan sampel zat organic hingga terciprat dan bagian luarnya diseka dengan tissue.

8) Ditimbang piknometer+sampel

9) Dilakukan pengerjaan yang sama pada ke-3 sampel. B. Menentukan Indeks Bias Sampel Zat Organik 1) Dibuka penutup lubang cahaya pada alat refraktometer manual. 2) Prisma dibilas dengan alcohol pembilas dan sampel yang akan diamati 2x lalu ditotol-totol dengan tissue.

3) Prisma ditetesi beberapa tetes sampel.

4) Diputar tombol atas agar tidak terjadi disperse sehingga batas bagian yang terang dan gelap terlihat jelas. 5) Diimpitkan garis batas dengan tanda silang (dengan memutar tombol bawah) hingga tepat di tengah-tengah.

13

6) Dibaca berapa skala n (indeks bias) yaitu di bagian skala di atas.

7) Dilakukan pengerjaan yang sama pada air dan k-3 sampel. Data Pengamatan - Data Pengamatan Densitas Sampel Sampel 1 (Metanol) Bobot piknometer kosong (A) Bobot pinometer+air suling (B) Bobot piknometer+sampel (C) Bobot air suling (B A) Bobot Sampel (C A) Suhu air suling (tC),daqt Data Pengamatan Indeks Bias Sampel air = Pengerjaan Metanol 1 2 3 Rata-rata Sampel 2 (Heksana) Sampel 3 (Aseton)

Indeks Bias Aseton

Heksana

Perhitungan - Menghitung Densitas Sampel

d contoh BJ d aq t
-

bobotcontoh aq dt bobotair

Menghitung Refraksi Molar (RM) Sampel

14

5. Penetapan Densitas Padatan dan Penetapan Kekentalan Cairan Secara Stoke

Dasar Viskositas (kekentalan) dianggap sebagai gaya gesek yang dialami benda saat bergerak dalam fluida.Viskositas cairan dapat ditentukan berdasarkan Hukum Stoke.Hukum Stoke berdasarkan jatuhnya benda melalui medium zat cair.Benda bulat dengan radius r dan rapatan d, yang jatuh karena gaya gravitasi melalui fluida memiliki kecepatan yang makin lama makin besar.Tetapi dalam medium ada gaya gesej, yang makin besar bila kecepatan benda jatuh makin besar.Pada saat kesetimbangan, besarnya kecepatan benda jatuh tetap,v. Alat dan Bahan yang digunakan : A. Alat-alat yang digunakan 1. Bola kaca (Stoke). 2. Gelas ukur 1000 ml. 3. Pipa kaca diameter o,5 cm,panjang 50 cm. 4. Pipet tetes. 5. Statif dan klem buret. 6. Stopwatch. 7. Penggaris/mistar. 8. Labu ukur 50 ml. 9. Jangka sorong. 10. Labu semprot plastic. 11. Neraca digital. 12. Termometer. B. Bahan-bahan yang digunakan 1. Minyak pelumas/oli. 2. Air suling. 3. Kertas saring. 4. Tissue. Cara Kerja 1) Labu ukur dibersihkan.

2) Diisi air suling hingga tanda tera.

3) Ditimbang labu ukur+air suling.

15

4) Bola Stoke dimasukkan.

5) Ditimbang labu ukur+air suling+bola Stoke.

6) Dihimpitkan hingga tanda tera.

7) Ditimbang sebagai bobot LU+air suling+bola Stoke setelah dihimpitkan.

8) Suhu air diukur (tC)

9) Jari-jari bola Stoke diukur dengan menggunakan jangka sorong.

10) Gelas ukur 1000 ml diisi dengan minyak pelumas/oli sampai meebehi skala 1000 ml.

11) Pipa kaca diletakkan di tengah gelas uku mengenai oli,lalu dilumuri sampel oli dengan menggunakan pipet tetes.

16

12) Bola Stoke dijatuhkan perlahan-lahan melalui pipa kaca dan ditentukan waktu jatuhnya bola Stoke pada batas skala yang telah ditentukan.

13) Dinyalakan stopwatch ketika bola Stoke berimpit dengan skala atas.

14) Stopwatch dimatikan ketika bola Stoke berimpit dengan skala bawah.

15) Dilakukan pengukuran waktu jatuhnya bola untuk setiap skala sebnyak 3x pengukuran. Data Pengamatan - Penetapan Densitas dan Jari-jari Bola Kaca Bobot labu ukur+air suling (A) Bobot labu ukur+air suling+bola kaca sebelum dihimpitkan (B) Bobot labu ukur+air suling+bola kaca setelah dihimpitkan (C) Bobot air yang hilang (B-C) Bobot bola kaca (B-A) Suhu air Jari-jari bola kaca (D/2) Bj oli=densitas oli 1,452 aq d t= Penetapan Waktu Jatuhnya Bola Kaca Skala 1000-100 1000-200 1000-300 1000-400 1000-500 500-100 17 Jarak (cm) Waktu AlirBola (sekon) I II III Kecepatan Alir Bola (cm/s) I II III

500-200 500-300 500-400 Rata-Rata Rata-rata Perhitungan 1) 2)

( )

3)

oli g

= c.poice. = 980 cm/s2.

6. Penetapan Kecepatan Hidrolisis Gula dengan Polarimeter Digital dan Manual

Dasar Apabila ke dalam larutan gula kita bubuhi asam,maka gula(sakarosa) akan dihidrolisis menjadi fruktsa dan glukosa.Sakarosa dan glukosa bersifat pemutar kanan bagi cahaya terkutub sedangkan fruktosa bersifat pemutar kiri.Karena sifat pemutar kiri dari fruktosa lebih kuat dari pemutar kanan glukosa,maka dalam pengamatan sudut polarisasi akan selalu menurun dan pada akhir reaksi akan bersifat emutar ke iri.Untuk mengukur besarnya polarisasi digunakan polarimeter. Reaksi (sakarosa) (glukosa) (fruktosa)

Alat dan Bahan yang digunakan : A. Alat-alat yang digunakan 1. Polarimeter digital dan manual. 2. Cawan petri. 3. Neraca digital. 4. Labu ukur 100 ml. 5. Piala gelas 400 ml. 6. Corong. 7. Pipet volumetri 25 ml. 18

8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16.

Bulb. Erlenmeyer. Termometer. Pembakar teklu. Kaki tiga. Labu semprot plastic. Pengaduk. Tabung polari besar dan kecil. Stopwatch.

B. Bahan-bahan yang digunakan 1. Gula pasir. 2. Larutan HCl 1 N. 3. Air suling. 4. Kertas saring. 5. Tissue. 6. Secarik kertas kecil. Cara Kerja 1. Membuat Larutan Gula 20%. a) Ditimbang 22 g gula pasir.

b) Dilarutkan dengan air suling dalam labu ukur 100 ml,diencerkan,dan diimpitkan hingga tanda tera.

c) Bila larutan gula pasir keruh,maka disaring terlebih dahulu.

2. Menentukan air. a) Tabung polari dibilas dengan air suling.

b) Tabung polari diisi dengan air suling hingga permukaannya cembung.

19

c) Tabung polari ditutup,jangan sampai ada gelembung udara.

d) Tabung polari dimasukkan ke dalam polarimeter.

e) Dicari posisi I dan III pada lapang pandang alat polarimeter dengan memutar tombol(dekat lensa objektif) ke depan atau belakang. f) Posisi II berada di antara posisi I dan III, bila sudah menemukan posisi I dan III maka diputar tombol perlahan-lahan sehingga diperoleh posisi II, lalu dicatat posisi II ( air).

3. Menentukan gula 20%. a) Tabung polari dibilas dengan larutan gula 20%

b) Dimasukkan larutan gula 20% ke daam tabung polari hingga permukaannya cembung.

c) Tabung polari ditutup,jangan sampai ada gelembung udara.

d) Tabung polari dimasukkan ke dalam polarimeter.

e) Ditentukan susut putar dari larutan gula dengan memutar tombol perlahan sampai diperoleh posisi II,dicatat gula 20%.

20

4. Menentukan t a) Dipipet 25 ml larutan gula 20%,kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

b) Dipipet 25 ml larutan HCl 1 N,kemudian ditambahkan ke dalam Erlenmeyer yang berisi larutan gula.

c) Dinyalakan stopwatch saat HCl 1 N mencapai VOLUME PIPET.

d) Larutan gula 20% dan HCl 1 N dihomogenkan.

e) Dimasukkan ke dalam tabung polari.

f)

Tabung polari ditutup,jangan sampai ada gelembung udara.

g) Tabung polari dimasukkan ke dalam polarimeter.

h) Dicari posisi II pada lapang pandang,dan dicatat t mulai pada menit ke-5 per 5 menit selama 60 menit.

5. Menentukan ~ a) Sisa larutan HCl 1 N +gula 20% dipanaskan 70C (10-15 menit).

21

b) Didinginkan. c) Dimasukkan ke dalam tabung polari.

d) Ditutup tabung polari,jangan sampai ada gelembung udara.

e) Tabung polari dimasukkan ke dalam polarimeter.

f)

Dicari posisi II pada lapang pandang,dicatat ~.

Data Pengamatan - Data Penimbangan Bobot wadah+gula pasir= Bobot wadah kosong = Bobot gula pasir = Data Pengamatan Sudut Polarisasi air = 0,00 gula 20% = ~ =

gram. gram. gram.

Waktu (menit) 5 10 15 20 25 30 35 40

t - ~

22

45 50 55 60 Perhitungan - k (tetapan laju reaksi) = slope x 2,303

Pada polarimeter manual : ~ = skala 180 Grafik

slope ( ) waktu (menit)

7. Penetapan Titik Cair dengan Melting Point

Dasar Titik cair adalah suhu dimana suatu zat mulai mengalami perubahan wujud dari padat menjadi cair.Titik cair merupakan salah satu sifat fisika yang khas bagi suatu padatan,setiap zat memliki titik cair yang berbeda-beda.Untuk menentukan titik air suatu zat cair digunakan alat melting point.Zat padatan dimasukkan ke dalam pipa kapiler dimasukkan ke dalam alat melting point dengan mengatur arus lalu diamati suhu saat zat padatan mulai mengalami perubahan menjadi cair. Alat dan Bahan yang digunakan : A. Alat-alat yang digunakan 1. Alat melting point. 2. Termometer. 3. Pipa kapiler. 4. Kaca alas. B. Bahan-bahan yang digunakan 1. Sampel padatan. Cara Kerja A. Pengerjaan Pendahuluan 23

1. Disiapkan alat melting point dihubungkan dengan arus listrik,thermometer,pipa kapiler,dan sampel pada kaca alas.

2. Diambil contoh 1-2 butir pada kaca alas dengan menggunakan pipa kapiler.

3. Pipa kapiler yang berisi contoh mdimasukkan ke dalam alat melting point,heater diputar ke angka 8.

4. Diamati perubahan yang terjadi ada contoh,dicatat titik cair pada saat contoh mulai mencair. 5. Alat melting point didinginkan sampai dibawah 30C atau sama dengan suhu ruang. B. Pengerjaan Contoh 1. Dilakukan tahapan yang sama seperti pendahuluan (tahap 1-3) 2. Kira-kira 10C < pendahuluan,heater dikecilkan ke angka 5,dan kira-kira 5C < pendahuluan heater dikecilkan ke angka 3.

Data Pengamatan Pengerjaan Pendahuluan Simplo Duplo Rata-Rata Perhitungan

Suhu Titik Cair

24

8. Penetapan Tegangan Permukaan Cara Pipa Kapiler

Dasar Tegangan permukaan disebabkan moleul-lolekul pada permkaan cairan mempunyai sifat-sifat khusus.Molekul pada permukaan cairan ini mengalami gaya resultan yang mengarah ke dalam cairan.Sebaliknya molekul-molekul di dalam cairan,tidak mengalami gaya resultan,karena molekul di dalam cairan akan mengalami gaya yang sama ke segala arah.Cara yang paling sederhana untuk mengukur tegangan permukaan ialah dengan menggunakan metode pipa kapiler.Sebuah pipa kapiler yang bersih dengan jari-jari r dimasukkan ke dalam cairan yang akan diukur tegangan permukaannya.Permukaan cairan akan naik sampai gaya gravitasi sama dengan gaya ke atas yang disebabkan tegangan permukaan. Alat dan Bahan yang digunakan : A. Alat-alat yang digunakan 1. Piknometer. 2. Neraca digital. 3. Dryer. 4. Gelas ukur 100 ml. 5. Piala gelas 100 ml. 6. Gabus penyangga. 7. Enggaris. 8. Pipa kapiler. B. Bahan-bahan yang digunakan 1. Air suling. 2. Alkohol pembilas. 3. Gliserol. 4. Sampel air sabun. 5. Tissue. Cara Kerja A. Pengukuran Densitas Contoh 1. Piknometer dibersihkan,dibilas dengan alcohol pembilas,serta dikeringkan dengan dryer.

2. Ditimbang bobot piknometer kosong.

3. Diisi dengan air suling hingga terciprat dan diseka bagian luarnya dengan tissue.

25

4. Ditimbang bobot piknometer+air suling dan dicatat suhunya.

5. Piknometer dibersihkan,dan dikeringkan kembali.

6. Diisi dengan sampel air sabun hingga terciprat

7. Ditimbang bobot piknometer+sampel air sabun.

B. Pengukuran Tegangan Permukaan Standar (Air Suling) 1. Diisi piala gelas dengan 50 ml air suling.

2. Diukur tinggi 50 ml air suling pada piala gelas. 3. Dimasukkan pipa kapiler ke dalam piala gelas 100 ml dengan posisi di tengahtengah dan disangga oleh gabus.

4. Didiamkan pipa kapiler sampai air suling naik ke dalam pipa kapiler dan kenaikan air konstan.

5. Dicatat tinggi air suling dalam pipa kapiler. 6. Dihitung tegangan permukaan air suling dengan mengurangi tinggi kenaikan air pada pipa kapiler dengan tinggi awal air suling pada piala gelas. C. Pengukuran Tinggi Permukaan Sampel Air Sabun 1. Diisi piala gelas dengan 50 ml sampel air sabun.

26

2. Diukur tinggi 50 ml air sabun pada piala gelas. 3. Dimasukkan pipa kapiler ke dalam piala gelas 100 ml dengan posisi di tengahtengah dan disangga oleh gabus.

4. Didiamkan pipa kapiler sampai air sabun naik ke dalam pipa kapiler dan kenaikan air konstan.

5. Dicatat tinggi air sabun dalam pipa kapiler. 6. Dihitung tegangan permukaan air sabun dengan mengurangi tinggi kenaikan air pada pipa kapiler dengan tinggi awal air sabun pada piala gelas. D. Penguran Jari-Jari (r)Pipa Kapiler 1. Ditimbang bobot pipa kapiler kosong.

2. Pipa kapiler diisi dengan gliserol sampai - tinggi pipa kapiler dengan cara disedot.

3. Diukur tinggi gliserol pada pipa kapiler.

4. Ditimbang bobot pipa kapiler+gliserol.

Data Pengamatan 1. Pengukuran Densitas Contoh Sampel Bobot piknometer kosong (A) Bobot pinometer+air suling (B) Bobot piknometer+sampel (C) Bobot air suling (B A) Bobot Sampel (C A) Suhu air suling (tC),daqt 27

2. Pengukuran Tinggi Standard dan Sampel pada Pipa Kapiler Ulangan Contoh 1 2 3 Rata-rata 3. Pengukuran Jari-jari (r) Pipa Kapier Bobot pipa kapiler+gliserol Bobot pipa kapiler kosong Bobot gliserol Tinggi gliserol BJ gliserol = 1,260 Perhitungan 1. Densitas Sampel Tinggi Cairan (cm) Standar

d contoh BJ d aq t bobotcontoh aq dt bobotair

2. Jari-jari Pipa Kapiler

3. Tegangan Permukaan Sampel

= 980 cm/s2. = dyne/cm.

28

KROMATOGRAFI 1. Kromatografi Kolom Prinsip a) Fase diam : (Adsorben padatan) ditempatkan secara vertical dalam kolom gelas.Alumina (Al2O3). b) Fase gerak : (Cairan) ditempatkan pada bagian atas kolom dan bergerak ke bawah melewati kolom <karena gravitasi dan tekanan eksternal>.Eluen. c) Sampel yang akan dianalisis dimasukkan ke bagian atas kolom.Eluen ditambahkan ke dalam kolom dan bergerak ke bawah melewati kolom.Keseimbangan terjadi antara komponen yang teradsorbsi pada adsorben dengan pelarut yang terelusi mengalir melewati kolom. Alat dan Bahan yang dignakan : A. Alat-alat yang digunakan 1. Kolom gelas. 2. Statif dan klem. 3. Piala gelas 400 ml. 4. Piala gelas 800 ml. 5. Pengaduk kaca. 6. Neraca digital. 7. Corong. 8. Pipet tetes. 9. Piala gelas 100 ml. B. Bahan-bahan yang digunakan 1. Alumina (Al2O3). 2. Ekstrak hijau daun. 3. Pasir. 4. Eluen (Heksan<C6H14> : Aseton <CH3COCH3> = 4:1). 5. Kapas. Cara Kerja 1) Dipasang kolom gelas tegak lurus pada statif dan disumbat dengan kapas bagian bawahnya.

2) Kolom diisi eluen (heksan:aseton =4:1),gelembung udara dihilangkan.

29

3) Ditimbang 5 gram Alumina (Al2O3).

4) Ditambahkan alumina yang telah dicampur eluen dan dipadatkan.

5) Dibilas dengan eluen unttuk membersihkan alumina yang menempel di dinding.

6) Ditambahkan pasir cm di atas alumina yang telah memadat.

7) Dialirkan eluen hingga di atas pasir.

8) Diteteskan ekstrak hijau daun 1 pipet tanpa melewati dinding dan dibiarkan diserap zat padat aktif.

9) Dialirkan eluen hingga terbentuk pemisahan komponen-komponen warna.

30

 Data Pengamatan Komponen-komponen Warna yang Terbentuk

Komponen-komponen dari Klorofil (Zat Hijau Daun) a) Karoten : oranye. b) Klorofil a : biru. c) Klorofil b : hijau. d) Xantofil : kuning. 2. Kromatografi Lapis Tipis (KLT/TLC) Prinsip a) Fase diam : Suatu padatan (adsorben) selikagel. b) Fase gerak : Bagian dari pelarut /pengembang yang berfungsi menggerakkan komponen. Eluen. c) Eluen bergerak ke atas karena aktivitas kapiler. d) Sampel ditotolkan pada pelat KLT,kemudian dikembangkan dalam sebuah bejana pengembang (chamber). Alat dan Bahan yang digunakan : A. Alat-alat yang digunakan 1. 4 buah tutup kaca besar (10 x 10 cm). 2. 4 buah tutup kaca kecil ( 2,5 x 10 cm). 3. Pipa kava. 4. Wadah untuk menimbang selikagel. 5. Erlenmeyer asah. 31

6. Labu semprot. 7. Neraca digital. 8. Dryer. 9. Corong. 10. Chamber (bejana pengembang). 11. Selotip hitam. 12. Penggaris. 13. Gelas ukur. 14. Piala gelas. 15. Spidol warna. 16. Tissue. B. Bahan-bahan yang digunakan 1. Selikagel. 2. Butanol (C4H9OH). 3. Asam asetat pekat (CH3COOH-p) 4. Air suling. 5. Alkohol. Cara Kerja A. Persiapan lempeng/plat lapisan tipis. 1. Disiapkan masing-masing 4 buah tutup kaca kecil (2,5 x 10 cm),dan yang besar (10 x10 cm).

2. Lempeng kaca dibersihkan dengan alcohol. 3. Ditimbang 10 gram seikagel.

4. Dimasukan ke dalam Erlenmeyer asah dan ditambahkan 20 ml air suling,dan dikocok hingga mengental.

5. Dituangkan selikagel di atas tutup kaca kecil (pada daerah penuangan).

32

6. Selikagel diratakan dengan cara menarik atau mendorong pipa kaca (sesuai daerah penuangan) hingga ke ujung tutup kaca dan dibiarkan hingga kering ( 5 menit).

7. Selotip dibuka.

8. Dikeringkan dengan dryer. B. Pembatan eluen 1. Dicampurkan 10 ml butanol (C4H9OH),5 ml CH3COOH pekat,dan 5 ml air suling.

2. Eluen dimasukkan ke dalam chamber hingga jenuh (chamber harus ditutup).

C. Tekhnik Pengerjaan KLT 1. Disiapkan kromatografi lapis tipis yang telah dibuat.

2. Ditotolkan zat pewarna (spidol) yang akan dianalisis 1 cm dari ujung plat.

3. Dimasukkan ke dalam chamber.

33

4. 5. 6. 7. 8. 9.

Eluen dibiarkan naik hingga bagian. Plat dikeluarkan,kenaikan eluen diberi tanda. Dibiarkan mengering di atas dryer. Dihitung tinggi eluen. Dihitung jarak komponen masing-masing zat warna. Dihitung RF masing-masing.

Data Pengamatan Hasil Pemisahan Jarak Warna Komponen (cm)

Nama Sampel

Wujud/ Warna

Sistem Pelarut

Jumlah Komponen

Jarak Eluen (cm)

RF

Perhitungan

KAPILARITAS

3. Penetapan Pemisahan Kation secara Kromatografi Kertas (PC) Prinsip a) Fase diam : Air yang terikat pada struktur selulosa dan mengisi ruang dalam kertas. b) Fase gerak : Pelarut pengembang.Eluen. c) Sampel dipisahkan berdasarkan interaksinya di antara 2 pelarut yang tidak saling bercampur berdasarkan kelarutan relatifnya. Alat-alat yang digunakn A. Alat-alat yamg digunakan 1) Chamber. 2) Gelas uur 50 ml. 3) Mikropipet. 4) Lumbung kecil. 5) Kayu penyangga kertas kromatografi. 6) Penggaris. 34

7) Pensil dan pulpen untuk menandai komponen. B. Bahan-bahan yang digunakan 1) Kertas kromatografi(Kertas saring Whatman). 2) Alkohol 90%. 3) Larutan HCl 5 N. 4) Larutan Pb2+,Cu2+,Hg2+. 5) Campuran Pb2+,Cu2+,Hg2+ (1:2:3). 6) NH4OH pekat. 7) Larutan KI 5%. 8) Air suling. 9) Stiker/label. Cara Kerja 1. Disiapkan kertas kromatografi,tingginya disesuaikan dengan tinggi chamber,dan diberi tanda 2 cm dari bawah untuk tempat penotolan sampel.

2. Disiapkan eluen 50 ml ( 44 ml alcohol 90%,6 ml HCl 5 N dan dijenhkan dalam chamber.

3. Sampel ditotolkan dengan mikropipet pada tanda.

4. Kertas kromatografi dimasukkan ke daam chamber ingga eluen naik bagian dan diberi tanda jarak eluen yang telah naik pada kertas.

35

5. Kertas kromatografi dilewatkan pada uap amoniak di ruang asam.

6. Disemprot dengan larutan KI 5% hingga muncul komponen sampel yang telah ditotolkan.

7. Diberi tanda pada setiap komponen dan diukur jaraknya mulai dari garis penotolan melalui titik berat.

8. Dihitung nilai RF komponen dan sampel. Data Pengamatan Nama Sampel Wujud/ Warna Sistem Pelarut Jumlah Komponen Hasil Pemisahan Jarak Warna Komponen (cm) Jarak Eluen (cm)

RF

Perhitungan

KAPILARITAS )

36

37