Professional Documents
Culture Documents
Pengertian
Abu adalah zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik Kadar Abu : ukuran dari jumlah total mineral yang ada dalam makanan Kadar Mineral : ukuran jumlah komponen anorganik tertentu yang ada dalam makanan, seperti Ca, Na, K dan Cl
Pengertian Mineral
Mineral dalam bahan pangan terdiri dari 3 bentuk, yaitu :
Garam organik, cth : garam asam malat, oksalat, asetat, pektat dll Garam Anorganik, cth : garam fosfat, karbonat, sulfat, nitrit, dll Senyawa kompleks yang bersifat organis
Quality
Kualitas makanan dpt dipengaruhi konsentrasi dan jenis mineral yang dikandungnya, termasuk selera mereka, penampilan, tekstur dan stabilitas.
Microbiological stability
Kadar mineral yg tinggi kadang digunakan untuk menghambat pertumbuhan mikroorganisme tertentu.
Processing
Hal ini sering penting untuk mengetahui kandungan mineral makanan selama pemrosesan karena ini mempengaruhi sifatsifat fisika makanan.
Pengabuan juga digunakan sebagai langkah pertama dalam mempersiapkan sampel untuk analisis mineral tertentubaik menggunakan spektroskopi atom maupun metode tradisional Umumnya kadar abu dalam bahan pangan jarang melebihi 5%, walaupun beberapa makanan olahan dapat memiliki isi abu mencapai 12%, misalnya, daging sapi kering.
Pengabuan Kering
Menggunakan tanur dengan suhu 500 600 o C selama 24 jam Air dan bahan volatile lain diuapkan dan zat-zat organik dibakar hingga menghasilkan CO 2, H 2 O dan N 2 Kebanyakan mineral dikonversi ke oksida, sulfat, fosfat, klorida atau silikat. Meskipun sebagian besar mineral memiliki volatilitas yang cukup rendah pada suhu tinggi tp ada mineral yg mudah menguap dan mungkin sebagian hilang, misalnya, besi, timah dan merkuri.
Mash : berat abu Mwet : berat basah Mdry : berat kering (tanpa air)
Pengabuan Basah
Pengabuan basah terutama digunakan dalam penyiapan sampel untuk analisis mineral tertentu Cara kerjanya menghilangkan semua bahan organik sehingga yg tersisa adalah mineral terlarut Sampel yg akan diuji ditimbang ke dalam sebuah botol yang berisi asam kuat dan agen oksidator (misalnya, nitrat, perklorat dan / atau asam sulfat) dan kemudian dipanaskan.
Pemanasan dilakukan sampai materi organik benar-benar hilang dan hanya menyisakan mineral oksida dalam larutan, biasanya memerlukan waktu 10 menit - beberapa jam pada suhu 350 o C. . Suhu dan waktu yang digunakan tergantung pada jenis asam dan agen oksidator yang digunakan. Larutan yg diperoleh selanjutnya dapat dianalisis untuk mineral tertentu.
mineral volatile yg hilang tidak banyak karena menggunakan suhu yang lebih rendah Waktu analisis lebih cepat daripada pengabuan kering.
Memerlukan tenaga kerja intensive Memerlukan lemari asap jika menggunakan asam perklorat karena sifat berbahaya
Keuntungan: mengurangi kemungkinan hilangnya mineral volatil Kerugian : relatif mahal peralatan
Pengabuan basah dan pengabuan plasma suhu rendah lebih cepat dan lebih sedikit menyebabkan hilangnya mineral stabil karena sampel dipanaskan dg suhu yg lebih rendah. Namun demikian, prosedur ashing basah memerlukan penggunaan bahan kimia berbahaya dan padat karya, sedangkan metode plasma membutuhkan peralatan mahal dan memiliki throughput sampel rendah.
Persiapan Contoh
Banyak metode analisis yang digunakan untuk menentukan kandungan mineral spesifik makanan mengharuskan mineral dilarutkan dalam larutan
Hal yg perlu diingat bahwa prosedur pengabuan jangan sampai mengubah konsentrasi mineral dalam makanan
Sumber kesalahan lain dalam analisis mineral adalah kehadiran kontaminan dalam air, reagen atau peralatan gelas. Untuk itu harus menggunakan ultrapure water atau reagents dan atau blanko pada saat yg sama dg analisis sampel Wadah blanko harus sama dengan wadah sampel agar bila ada kontaminan akan sama nilainya Cara koreksi kesalahan : Konsentrasi mineral dalam sample dikurangi dg nilai yang ditentukan untuk blanko atau sebaliknya. Beberapa substansi dapat mengganggu analisis mineral tertentu, dan karenanya harus dihilangkan sebelum analisis atau diperhitungkan dalam interpretasi data.
Metode Gravimetrik
Komponen yg dianalisis adalah endapan dalam larutan yg merupakan hasil reaksi reagen dgn mineral Endapan dipisahkan dari larutan dengan cara filtrasi, pembilasan, pengeringan dan penimbangan Jumlah mineral dalam sampel ditentukan berdasarkan pengetahuan/literatur tentang rumus kimia endapan. For example, jumlah klorida dalam larutan dapat ditentukan dengan menambahkan kelebihan ion perak untuk membentuk endapan klorida larut perak, karena diketahui bahwa Cl adalah 24,74% dari AgCl.
Gravimetric procedures are only suitable for large food samples, which have relatively high concentrations of the mineral being analyzed. They are not suitable for analysis of trace elements because balances are not sensitive enough to accurately weigh the small amount of precipitate formed.
Metode Kolorimetrik
Prinsip dalam metode ini adalah reaksi perubahan warna reagen ketika bereaksi dengan mineral tertentu dalam larutan yang dapat diukur berdasarkan absorbansi larutan pada panjang gelombang tertentu menggunakan Spektrofotometer. Vandat sering digunakan sebagai reagen dalam metode ini karena dapat berubah warna saat bereaksi dgn mineral. For example, fosfor dpt dianalisa dgn penambahan vandat-molybdate , akan bereaksi membentuk warna kuning-orange yg kemudian dpt dianalisa dg spektrofotometer pada panjang gelombang 420nm Different reagents are also available to colorimetrically determine the concentration of other minerals.
Metode Titrasi
Titrasi EDTA (Kompleksimetri) Titrasi Redoks Titrasi Pengendapan
Kompleks EDTA-indicator dipilih yg lebih lemah daripada kompleks EDTAmineral sehingga saat dititrasi EDTA akan lebih dahulu membentuk kompleks dg mineral daripada dengan indikator. Titik akhir titrasi ditandai dg bereaksinya EDTA dg indikator yg menunjukan warna tertentu. Kadar mineral diukur berdasarkan volume EDTA yg dititrasi kemudian dibandingkan dengan kurva standar/kalibrasi
Jika dalam sampel terdapat beberapa jenis mineral maka hal itu akan menjadi masalah dlm penentuan kadar mineral tertentu. Untuk itu solusinya dpt dg melewatkan larutan pada kolom pertukaran ion sebelum analisis untuk menghilangkan ion mineral lain.
Titrasi Redoks
Banyak prosedur analitis didasarkan pd reaksi redoks. Reaksi reduksi adalah penambahan elektron oleh atom atau molekul, sedangkan oksidasi adalah pengurangan elektron dari atom atau molekul. Setiap molekul yang mendapatkan elektron selama reaksi dikatakan akan tereduksi, sedangkan setiap molekul yang kehilangan elektron dikatakan teroksidasi, dengan atau tanpa oksigen. Elektron tidak dapat diciptakan atau dihancurkan dalam reaksi kimia biasa, maka setiap reaksi oksidasi selalu disertai dengan reaksi reduksi. Reaksi ini disebut reaksi redoks:
Para analis sering merancang suatu sistem reaksi ganda dalam analisisnya dimana salah satunya dapat diukur berdasarkan suatu perubahan yang dapat diukur sebagai titik akhir kesempurnaan reaksi, misalnya perubahan warna. Dengan demikian salah satu reaksi melibatkan mineral yang dianalisis (misalnya, X = analyte), sedangkan yang lain melibatkan indikator (misalnya, Y = indikator) Sebagai contoh, ion permanganat (MnO 4 -) adalah warna ungu tua (bentuk teroksidasi), sedangkan ion mangan (Mn 2 +) adalah warna pink pucat (bentuk tereduksi). Dengan sifat tersebut maka permanganat dapat digunakan sebagai indikator dalam reaksi redoks. (ungu tua) (pink pucat)
Contoh
Kadar kalsium atau besi dalam produk pangan dapat ditentukan dengan titrasi menggunakan larutan kalium permanganat, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari pink ke ungu. Kadar kalsium atau besi ditentukan dari volume larutan permanganat (diketahui molaritasnya) yang diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi . Reaksi penentuan kadar besi adalah:
Kalium permanganat dititrasi ke dalam larutan abu. Selama ada Fe2 + dalam sampel, MnO4 akan dikonversi menjadi Mn2 + yang menunjukan warna pink pucat. Setelah semua Fe2 + telah dikonversikan ke Fe3 + maka MnO4 - tetap dalam bentuknya tersebut dan larutan akan berwarna ungu, yang merupakan tanda titik akhir titrasi.
Titrasi Pengendapan
Metode ini didasarkan pada kemampuan suatu mineral untuk mengendap dengan titrasi suatu pereaksi tertentu. Metode titrasi pengendapan yang umum digunakan dalam industry pangan di antaranya adalah metode Mohr untuk penentuan kadar kalsium, yaitu dengan cara menambahkan perak nitrat ke dalam sampel dan indikator kromat. Reaksinya : AgNO 3 + NaCl AgCl(s) + NaNO 3 Titik akhir dari reaksi mulai timbulnya warna oranye. Kadar klorida ditentukan berdasarkan volume larutan perak nitrat (yang diketahui molaritasnya) yang digunakan untuk titrasi.
Interaksi antara perak dan klorida yang jauh lebih kuat daripada antara perak dan kromat. Oleh karena itu ion perak akan bereaksi dengan ion klorida membentuk endapan AgCl hingga seluruh ion klorida habis. Selanjutnya ion perak akan bereaksi dengan ion kromat dan reaksi tersebut menghasilkan warna orange pd larutan. Ag + + Cl AgCl (tidak berwarna) Sampai semua Cl membentuk kompleks Ag 2 CrO 4 (orange) 2Ag + + CrO 4 2Setelah semua Cl- membentuk kompleks
Metode Elektroda Ion-Selektif Ion Prinsip kerja perangkat ini seperti pH-meter, tapi elektroda kacanya berbeda dimana elektroda pada perangkat ini sensitive terhadap ion tertentu (non H+ ). Elektroda kaca khusus tersedia secara komersial untuk menentukan konsentrasi K + , Na +, NH 4 +, Li +, Ca 2 + dan Rb + dalam larutan. Cara kerja : dua elektroda dicelupkan ke dalam larutan sampel yang mengandung mineral yang larut, yaitu : elektroda referensi dan elektroda selektif ion. Besarnya voltase yang diberikan pada elektroda tergantung pada konsentrasi mineral dan pengukuran dilakukan pada suhu rendah untuk mencegah perubahan konsentrasi ion. Konsentrasi mineral tertentu ditentukan dari kurva kalibrasi, tegangan vs konsentrasi mineral (logaritma).
Keuntungan metode ini adalah sederhana, cepat dan mudah penggunaannya. Teknik ini telah banyak digunakan untuk menentukan konsentrasi garam mentega, keju dan daging, konsentrasi kalsium susu dan konsentrasi CO2 dalam minuman ringan. Pada prinsipnya, elektrode selektif ion hanya peka terhadap satu jenis ion, adanya ion lain akan mengganggu pengukuran. Masalah ini dapat dikurangi dengan cara mengatur pH, membentuk kompleks ion atau mengendapkan ion pengganggu. Teknik ISE hanya dapat menentukan kadar ion yang dalam keadaan bebas dalam larutan sampel.
5 gram aple diabukan pd suhu 600C, kemudian dilarutkan dalam 10 ml aquades. Dititrasi dengan KMnO4 0,2M sebanyak 4 ml. Berapa kadar Fe dlam buah apel tersebut? Jawab 4,48%
SELESAI