BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Percobaan Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya. Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari zat zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer. Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting (Hery, 2011). 1.2 Tujuan Percobaan Tujuan percobaan yang hendak dicapai adalah menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. 1.3 Rumusan Masalah Adapun rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar nikel, berdasarkan penimbangan zat yang diperoleh dari hasil pengeringan berupa Ni(C4H7O2N2)2. 1.4 Manfaat Percobaan 1. Mengetahui Teknik Analisis Gravimetri.

2. Membantu praktikan menentukan kuantitas zat dalam larutan sampel berdasarkan prinsip gravimetri, yaitu pengendapan, penimbangan dan pengukuran. 3. Mempunyai kemampuan dasar teori praktis yang mendasari perhitunganperhitungan dalam analisis kimia misalnya saja membuat larutan dengan teknik pengenceran. 4. Mempunyai keterampilan dan kemampuan dalam melakukan analisis dengan metode gravimetri ini. 1.5 Ruang Lingkup Praktikum kimia analisa modul Analisis Gravimetri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan ruangan Suhu : 760 mmHg : 30 0C

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : asam klorida (HCl) 0,5 N sebanyak 5 ml, sampel Nikel (NiCl2) 0,75 gram, aquadest (H2O), dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1 %, amonium hidroksida (NH4OH) 6 N sebanyak 2 tetes. Adapun peralatan-peralatan yang digunakan selama percobaan ini adalah beaker glass, cawan porselen, gelas ukur, penjepit tabung, pipet tetes, kertas saring, termometer, kasa, penangas air, corong air, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, batang pengaduk dan neraca digital.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1

Analisa Gravimetri Telah dikatakan sebelumnya bahwa analisa gravimetri merupakan salah satu

bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit, sehingga diperoleh bentuk yang tidak larut/kelarutannya kecil sekali. Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua fenomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 2007). 2.2 Prinsip Umum Analisa Gravimetri Analisa gravimetri merupakan teknik pengendapan untuk memisahkan analit, sehingga diperoleh bentuk yang tidak larut atau kelarutannya kecil sekali. Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti berikut : aA + rR Aa + Rr

Dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi: Ca2+ + C2O42- CaC2O4(S) CaC2O4(s) CaO(S) + CO2(g) + CO(g) (Day, 1986) .

2.3 2.3.1

Metode Gravimetri Metode Pengendapan Dalam larutan ditambahkan senyawa lain sehingga terbentuk senyawa yang

sukar larut atau terjadi endapan. Senyawa yang ditambahkan harus senyawa yang akan bereaksi dengan senyawa yang akan ditentukan kadarnya dalam campuran. Pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu didefinisikan sebagai jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui beratnya dan zat tersebut mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu. Hal ini tergantung ukuran partikel. Contoh: Penentuan kadar Ba2+ dalam suatu larutan, ditambahkan asam H2CO3 sehingga terjadi reaksi: Ba2+(aq) + CO32-(aq) BaCO3 2.3.2 Metode Penguapan Prinsipnya dengan memanfaatkan penguapan analit maupun senyawa lain. Contoh: Cengkeh dipanaskan pada suhu 105 selama 2 jam sehingga air yang ada

di dalam cengkeh menguap seluruhnya. Selisih massa cengkeh sebelum dan sesudah pemanasan merupakan massa air. 2.3.3 Metode Elektrolisis Pengendapan analit dengan bantuan arus listrik. Contoh: Pemurnian logam Cu pada sel elektrokimia CuSO4 yang terlarut dalam air kemudian dielektrolisis dengan elektroda Pt (anoda) dan Cu (katoda). Ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan akan membentuk endapan di katoda. Selisih massa katoda sebelum dan sesudah elektrolisis merupakan massa katoda yang terdapat dalam larutan.

2.3.4

Metode Partikulat Pada gravimetri partikulat dikenal istilah TSS (Total Suspension Solid), yaitu

kadar partikulat tersuspensi dan TDS (Total Dissolved Solid), yaitu kadar partikulat terlarut. Partikel tersuspensi memiliki ukuran yang lebih besar dibandingkan dengan partikel terlarut. Contoh suspensi yaitu air sungai, sedangkan larutan yaitu air gambut. Dalam praktiknya, TSS dan TDS ditentukan oleh ukuran pori kertas saring yang digunakan. Larutan dilewatkan ke kertas saring, sehingga partikel yang tidak dapat lolos akan terhalang dan menempel di kertas saring. Kertas hasil saringan kemudian dikeringkan, dapat juga dipijarkan. Bila dikeringkan, selisih massa setelah dikeringkan dengan massa kertas saring merupakan massa analit. (Blacknuraniums, 2011) 2.4 1. Langkah-Langkah Dalam Proses Analisis Gravimetri Penyiapan larutan Tahap penyiapan larutan berhubungan dengan sifat kelarutan suatu zat. Faktor-faktor yg mempengaruhi kelarutan 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Suhu Sifat pelarut Ion sejenis Aktivitas ion Ph Hidrolisis Hidroksida logam Pembentukan senyawa kompleks

2. Pengendapan Tahap pengendapan berlaku hukum Van Weimarn dimana : Kecepatan pengendapan = Q - S Kecepatan pengendapan besar endapan yang diperoleh halus Kecepatan pengendapan kecil endapan yang diperoleh besar

Saat pengendapan yang diharapkan bentuk Kristal besar atau kecepatan pengendapan harus kecil supaya Kristal tidak lolos melalui kertas saring atau nilai Q harus rendah dan S harus besar. Kristal yang besar dapat terjadi bila dilakukan : 1. Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi yang rendah/encer. 2. Penambahan reaksi perlahan-lahan dan pengadukan yang lambat. 3. Pengadukan dilakukan pada larutan panas sebab bila suhu dinaikan kelarutan zat bertambah nilai S bertambah. 4. Pengendapan dilakukan pada pH rendah, karena umumnya kelarutan zat lebih mudah larut dalam kondisi asam kecepatan pengendapan lambat dari suatu larutan. 3. Digestion (membiarkan endapan berhubungan dengan larutan induknya) Tahap digestion tujuannya untuk memberikan kesempatan bagi endapan yang sudah terbentuk berhubungan dengan larutan induk. 4. Penyaringan/Filtrasi Tahap penyaringan perlu diperhatikan kualitas kertas saring misalnya kertas wheatman 40. Jenis kristalnya kasar atau bentuk koloid. 5. Pencucian Tahap pencucian bertujuan untuk menghilangkan anion seperti klorida yang masih tersisa didalam endapan yang akan memperlama proses pengeringan. 6. Pengeringan (dalam Oven) Tahap pengeringan bertujuan untuk menghilangkan sejumlah air dalam analit. Umumnya dilakukan pada suhu 110 120 oC selama 1-2 jam. 7. Penimbangan Tahap penimbangan ialah zat yang ditimbang mempunyai susunan pasti dan murni. Dilakukan penimbangan beberapa kali sampai diperoleh berat konstan.

8. Perhitungan Tahap perhitungan yaitu setelah endapan ditimbang, maka bobot analit (WA) dapat dihitung dengan rumus : % A = WA x 100 % x WS Dimana WA = bobot analit WS = Bobot sampel (Taufik, 2009) 2.5 Perhitungan Gravimetri Perhitungan gravimetri merupakan perluasan dari perhitungan stokiometri. Dalam prosedur gravimetri, suatu endapan ditimbang darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah : % A = berat hasil pengeringan / berat sampel x FG x 100%

FG (Faktor Gravimetri) = Ar atau Mr yang dicari / Mr endapan yang ditimbang. Pada umumnya, dua hal yang harus diperhatikan dalam merumuskan suatu faktor gravimetri. Pertama, bobot molekul (atau bobot atom) analit berada pada pembilang, bobot zat yang ditimbang pada pembagi. Kedua, banyaknya molekul atau atom yang muncul dalam pembilang dan pembagi haruslah ekuivalen secara kimia (Hendrayana, 2009). Cara terbaik untuk mengetahui apa yang terjadi adalah dengan membuat tinjauan seluruh pendekatan, sehingga dapat ditemukan perhitungan sederhana untuk tiap tahap. Premis awal adalah bahwa sampel yang diperiksa mengandung analit yang akan dihitung kadarnya. 1. Langkah pertama adalah menimbang sampel dengan akurat, kemudian mengubah sampel menjadi bentuk endapan murni yang dapat diukur. 2. Jika bentuk yang terukur kadarnya itu adalah analit, maka % analit = perbandingan bobot analit dengan bobot sampel dikali 100%. 3. Namun analit sering ditemukan bercampur dengan senyawa lain, sehingga dipergunakan faktor gravimetri.

2.6

Sifat Endapan Persoalan utama dalam analisis gravimetri adalah pembentukan endapan yang

murni dan dapat disaring. Dalam analisis gravimetri, endapan yang terbentuk akan dipijarkan. Pada waktu pemijaran beberapa endapan mungkin masih melangsungkan reaksi, maka yang diperhatikan bukan hanya senyawa yang diendapkan tetapi dilihat juga senyawa yang akan ditimbangnya. Supaya diperoleh hasil yang akurat, usahakan untuk mendapatkan endapan yang murni yang dapat direkoveri dengan efisiensi tinggi. Syarat bentuk senyawa yang diendapkan : 1. Kelarutannya harus rendah. 2. Mudah dilakukan rekoveri melalui filtrasi 3. Tidak bereaksi dengan udara, air, dan lain-lain 2.7 Presipitan Organik Banyak ion anorganik diendapkan dengan reagensia organik tertentu yang disebut pengendap organik. Kebanyakan pengendap organik akan bersenyawa dengan kation membentuk senyawa cincin sepit, contohnya Ni(C4H7N2O2)2, hasil reaksi kation Ni dengan pengendap organik dimetilglioksima. Penggunaan pengendap organik mempunyai keunggulan dibandingkan dengan pengendappengendap kation lainnya. Keunggulan pengendap organik : 1. Banyak senyawa sepit tidak larut dalam air (mengendap) sehingga dapat dilakukan analisa secara kuantitatif. 2. Bobot molekul pengendap organik itu relatif besar, jadi hanya dengan sedikit logam dapat menghasilkan endapan berat. 3. Beberapa pengendap organik itu cukup selektif/spesifik, hanya mengendapkan kation jenis tertentu. (Day, 1989)

2.8 Pengeringan Dan Pembakaran Endapan Dalam berbagai prosedur gravimetri yang melibatkan pengendapan, seorang analis harus dapatnya mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk penimbangan. Zat yang ditimbang harus murni, stabil dan berkomposisi tertentu agar hasil analisisnya akurat. Endapan yang disaring perlu dicuci untuk menghilangkan larutan induk yang menguap dan zat-zat pengotor yang mudah larut. Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, diabukan dan dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan bertujuan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap, sedangkan tujuan pemijaran untuk mengubah endapan itu ke dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti. Beberapa endapan ditimbang pada bentuk kimia yang sama pada waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan pada tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat kimia endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu. Beberapa endapan dapat cukup dikeringkan untuk penetapan analitis tanpa perlu masuk ke temperatur tinggi (oven). Pemanggangan pada temperatur tinggi diperlukan untuk penyingkiran air dengan sepenuhnya, air yang terkepung atau teradsorpsi dengan sangat kuat. Air dapat menjadi terkurung dalam suatu partikel selama timbulnya kristal itu dan kemudian hanya dapat diusir pada temperatur tinggi (Day, 1986). 2.9 2.9.1 Aplikasi Analisa Gravimetri Dalam Industri Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh.

Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan : aA + pP AaPp. Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A) p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P) Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap). Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat, dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut : Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ - CaC2O4 (5) ORx yang menyertai pengeringan = CaC2O4(5)CaO(5)+CO2(9)+CO(9) Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi kriteria berikut: a. Proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna. b. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur. Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut: a. Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-ionnya. b. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan. c. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan. d. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan. e. Menggabungkan kertas saring dan memijarkan endapan. f. Menghitung hasil analisa. Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut: aA + tT hasil dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut

titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah titrimetri karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas. Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1 gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit (Cahyono, 2011).

Mulai

Cuplikan ditimbang dan dilarutakan

Ditambahkan pereaksi

Endapan dipisahkan dari larutan

Endapan dicuci dengan air

Diambil endapan dari kertas saring, dan endapan dipanaskan

Dihitung hasil analisanya

Selesai

Gambar 2.1 Flowchart Aplikasi Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur (Cahyono, 2011)

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 3.1.1

Bahan Dan Fungsi NiCl2 Fungsi : sebagai bahan yang akan dianalisis. A. Sifat Fisika 1. 2. 3. 4. 5. Rumus Molekul Massa Molar Densitas Titik Lebur Tidak berbau : NiCl2 : 237,69 g/mol : 3,55 g/cm3 : 140 oC

B. Sifat Kimia 1. Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan mengahsilkan perubahan warna dari hijau menjadi kuning. NiCl26H2O + 6 SOCl2 NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl 2. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat. 3. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. 4. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2. 5. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis organik. (Science Lab, 2005) 3.1.2 Asam Klorida (HCl) 0,5 N Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi A. Sifat Fisika 1. Rumus Molekul 2. Massa molar 3. Densitas : HCl : 36,48 g/mol : 1,18 g / cm3

4. Titik Leleh 5. Penampilan B. Sifat Kimia

: 27,32 C (247 K) larutan 38% : Cairan tak berwarna

1. Racun bagi pernafasan. 2. Merupakan asam kuat. 3. Asam klorida pekat akan membuat kabut asap. 4. Kabut asap asam klorida korosif bagi jaringan tubuh. 5. Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform, dan eter (Science Lab, 2005) 3.1.3 Amonium Hidroksida (NH4OH) 6N Fungsi : sebagai pembentuk suasana basa. A. Sifat Fisika 1. Rumus Molekul 2. Massa Molar 3. Titik Didih 4. Titik Lebur : NH4OH : 35,04 gr / mol : 27 C (300 K) : 69 C (339 K)

5. Gas tidak berwarna dan berbau tajam B. Sifat Kimia 1. Dalam larutan, amonia memiliki fraksi yang kecil dari air untuk memberikan dan hidroksida amonium menurut kesetimbangan berikut: NH3 + H2O 3. Bersifat korosif 4. Sangat mengandung racun bagi organisme air 5. Merupakan senyawa polar 6. Memiliki ikatan hidrogen sehingga larut dalam air (Science Lab, 2005) NH4+ + OH

2. Pada konsentrasi 1 M memiliki pH sekitar 13,6

3.1.4

Dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1% Fungsi : sebagai reagensia spesifik. A. Sifat Fisika 1. 2. 3. 4. 5. Rumus Molekul Massa Molar Densitas Titik Didih Titik didih : C4H8O2N2 : 116,12 gr/mol : 1,37 gr / cm3 : 240-241oC (513,15K) : Terdekomposisi

B. Sifat Kimia 1. Dimetilglioksima adalah turunan dari diketon diacetyl (juga dikenal sebagai 2,3-butanadion). 2. 3. Digunakan dalam analisis paladium atau nikel. Banyak terkait ligan dapat dipersiapkan dari diketon lain, misalnya benzil. 4. Dimetilglioksima dapat dipersiapkan dari butana pertama dan direaksikan dengan etil nitrat diikuti oleh konversi dari bacetil monoksida menggunakan natrium hidroksilamin monosulfat. 5. Dimetilglioksima digunakan sebagai agen chelating dalam analisis gravimetri nikel. (Science Lab, 2005) 3.1.5 Aquadest (H2O) Fungsi: sebagai zat pelarut sampel. A. Sifat Fisika 1. 2. 3. 4. 5. Tidak berbau. Tidak mempunyai rasa. Titik didih Titik beku : 100 oC. : 0 oC.

Berbentuk cair pada suhu kamar.

B. Sifat Kimia 1. 2. Pelarut yang baik. Reaktivitas kimianya ada pada tingkat yang ideal.

3. 4. 5.

Dapat terurai. Dapat berubah menjadi unsur kimia lain. Dapat berubah wujud.

(Science Lab, 2005) 3.2 Alat dan Fungsi 1. Beaker glass Fungsi : sebagai wadah tempat larutan.
P y r e x

2. Pipet tetes Fungsi : untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.

3. Corong Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang larutan.

4. Gelas ukur Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang digunakan.

P y r e x

5. Batang pengaduk Fungsi : sebagai alat pengaduk agar homogen.

6. Cawan porselen Fungsi : sebagai tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan.

7. Kertas saring Fungsi : sebagai alat untuk menyaring endapan dari filtratnya.

8. Neraca analitis Fungsi : untuk menimbang bahan.

9. Penjepit tabung Fungsi : Sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker glass dan cawan porselin pada proses pemanasan dan pengeringan.

10. Termometer Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.

11. Kaki tiga, kasa, Bunsen Fungsi : untuk memanaskan sampel

12. Erlenmeyer Fungsi : sebagai tempat wadah larutan yang akan dititrasi

3.2.1

Rangkaian Peralatan

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan Keterangan gambar : 1. Termometer 2. Kasa penangas 3. Kaki tiga 4. Bunsen 5. Beaker glass 6. Erlenmeyer

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan Keterangan Gambar: 1. Cawan porselen 2. Beaker glass 3. Kasa penangas 4. Kaki tiga 5. Bunsen 6. Penjepit tabung 3.3 Prosedur Percobaan 1. Timbang 0,75 gram sampel masukkan ke dalam beaker glass. Larutkan sampel dalam air, tambahkan 5 ml asam klorida 0,5 N kemudian larutan diencerkan hingga volume 200 ml, larutan menjadi jernih. 2. Panaskan larutan di atas dengan bunsen hingga mencapai suhu 70-80 oC, kemudian ditambahkan dimetilglioksima 1 % sebanyak 120 ml, kemudian segera tambahkan larutan amonium hidroksida 6 N 2 tetes, langsung ke dalam larutan bukan melalui dinding gelas lalu diaduk. 3. Diamkan di atas penangas air selama 20 30 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna.

4. Larutan diangkat dari penganas dan didinginkan selama 1 jam, saring larutan. Endapan dicuci dengan air dingin hingga bebas klorida 5. Pindahkan endapan ke dalam cawan porselen (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya). Kemudian keringkan dan ditimbang sebanyak 3 kali pada masingmasing interval selang waktu 7 menit, 5 menit dan 3 menit. 6. Tentukan persentase nikel berdasarkan data yang diperoleh.

3.4 Flowchart Percobaan Mulai

Ditimbang sampel NiCl2. 6H2O sebanyak 0,75 gram gram Ditambahkan air hingga sampel tenggelam

Ditambahkan 5 ml HCl 0,5 N

Diencerkan dengan aquades hingga volume 200 ml

Dipanaskan dengan penangas hingga suhu 80 0C

Ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml

Ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak dua tetes

Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit

Apakah sudah terbentuk endapan sempurna?

Didinginkan endapan yang terbentuk selama 1 jam dan disaring

Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida

Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan yang kosong

Dipanaskan hingga kering dan ditimbang sebanyak 3 kali dalam selang waktu ditentukan

Pemanasan I dengan selang waktu 7 menit

Ditimbang beratnya

Pemanasan II dengan selang waktu 5 menit

Ditimbang beratnya

Pemanasan III dengan selang waktu 3 menit

Ditimbang beratnya

Apakah Beratnya Konstan?

Dihitung persentase nikel

Selesai

Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut. a. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b. Pengeringan Berat cawan ( kosong ) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah, Pengeringan I(7 menit) Pengeringan II (5 menit) Prngeringan III(3 menit) 3. Persentase Nikel : 37,274 gram : 37,263 gram : 37,260 gram : 12,69 % : 37,258 gram : 37,56 gram : 0,75 gram : 200 ml

4.2 Pembahasan Sampel (NiCl2) ditimbang sebanyak 0,75 gram. Tahap pertama dalam metode gravimetri adalah penetapan pemilihan pelarut. Dalam percobaan ini, pelarut yang digunakan adalah HCl. Maka sampel ditambahkan dengan 5 ml HCl 0,5 N dan diencerkan dengan air sampai volume larutan 200 ml. Namun sebelum itu kita harus membuat dulu larutan HCL 0,5 N sebanyak 50 ml dengan menggunakan metode pengenceran, karena yang ada dalam laboratorium hanya larutan HCL 0,1 N 37 %. Dan juga kita harus membuat larutan NH4OH 6 N sebanyak 10 ml yang kemudian akan dipakai 2 tetes. Karena dalam laboratorium yang ada hanya senyawa NH3 (Amoniak).

Tahap kedua dalam metode gravimetri adalah pemisahan analit dengan pembentukan endapan. Dalam percobaan ini, analitnya adalah nikel maka ke dalam larutan garam nikel yang asam dan panas ditambahkan zat pengendap organik dimetilglioksimat 1% berlebih untuk mengendapkan nikel dan 2 tetes larutan amonia (NH4OH) 0,1 N untuk menetralkan suasana asam dari garam nikel. Reaksinya : Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH Ni(C4H7N2O2)2 (endapan merah bata) + 2 NH4+ + 2 H2O Reaksi di atas dilakukan pada suhu 80 oC. Tahap ketiga dalam metode gravimetri adalah penyaringan. Dalam percobaan ini, penyaringan dilakukan dengan kertas saring, maka endapan merah batanya dapat dipisahkan dari filtratnya. Tahap keempat dalam metode gravimetri adalah pengeringan. Endapan di kertas saring dicuci dengan air dingin. Kemudian diletakkan ke cawan penguap yang sudah kering dan ditimbang sebelumnya. Kemudian endapan tersebut ditimbang dan dipanaskan diatas bunsen tiga kali selama selang waktu masing-masing 7 menit, 5 menit, dan 3 menit Tahap kelima dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Setelah endapannya kering, didinginkan kemudian ditimbang bersama dengan cawan. Endapan yang ditimbang adalah sebagai nikel glioksimat. Dengan mengetahui rumus molekul endapan, maka dapat dihitung kadar analit dalam sampel mula-mula. Adapun nilai persentase nikel yang sebenarnya (berdasarkan perbandingan massa atom relatifnya dengan massa atom relatif senyawanya) adalah 20,3 %. Namun, melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 12,69 %. Perolehan nilai persentase nikel yang tidak sesuai dengan nilai yang sebenarnya dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu : 1. Ada endapan yang terbuang ketika pencucian endapan. 2. Ada endapan yang tidak terambil ketika endapan dipindahkan dari kertas saring ke cawan penguap.

3. Ada endapan yang menempel di pinggiran beaker glass ketika penuangan maupun yang menempel di batang pengaduk ketika dilakukan pengadukan, sehingga tidak dapat diambil.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut: 1. Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah cerah berupa Ni(C4H7O2N2)2. 2. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel. 3. Berat nikel konstan yang diperoleh dari penimbangan 0,75 gram NiCl2 adalah 0,302 g 4. Metode yang dilakukan dalam percobaan ini adalah pemanasan, pengeringan (filtrasi), dan pengeringan. 5. Endapan yang didapat setelah penyaringan berwarna merah cerah berupa Ni(C4H7O2N2)2. 6. Melalui percobaan yang telah dilakukan didapatkan ralat sebesar 37,4 %

5.2 Saran Adapun saran yang dapat saya sampaikan untuk praktikan selanjutnya adalah sebagai berikut: 1. Hendaknya praktikan berhati-hati dalam melakukan tahapan-tahapan proses dalam gravimetri terutama pada proses pengendapan, pencucian, dan pengeringan endapan. 2. Sebaiknya dalam pendinginan endapan, praktikan menggunakan air sebagai media pendinginan agar waktu yang dibutuhkan lebih singkat. 3. Di dalam menyaring endapan, kertas saring yang digunakan sebaiknya dua lapis karena ada kemungkinan kertas saringnya bocor karena terlalu tipis.

DAFTAR PUSTAKA
Annisanfusie.2011.Gravimetri.http://annisanfusie.wordpress.com/ Diakses pada : 24 September 2012 Cahyono, 2011. Penentuan Kalsium.http://eckhochems.blogspot.com/2010/04

/percobaan- gravimetri-penentuan-kalsium.html Dedyanwar. 2009. Gravimetri. http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com. Diakses pada tanggal 25 September 2012. Khopkar,SM.1990.Konsep Dasar Kimia Anaalitik. Universitas Indonesia : Jakarta Science lab. 2005. Ammonium hydroxide https://www.sciencelab.com. Diakses pada tanggal 24 September 2012. Science lab. 2005. Dimethylglyoxime https://www.sciencelab.com. Diakses pada tanggal 24 September 2012. Science lab. 2005. Ethanol https://www.sciencelab.com. Diakses pada tanggal 24 September 2012. Science lab. 2005. Hydrochloric acid https://www.sciencelab.com. Diakses pada tanggal 24 September 2012. Science lab. 2005. Water https://www.sciencelab.com. Diakses pada tanggal 24 September 2012. Taufik, Hendrayana. 2009. Gravimetri. http://kimiaanalitik.blogspot.com/2009/09/ gravimetri.html. Diakses: 25 September 2012. Underwood,A.L.1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga : Jakarta Vhitto, 2011.Laporan Gravimetri. http://chemiztriituindah.blogspot.com/2011/06/ laporan-gravimetri.html. Diakses pada tanggal 25 September 2012.