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FUNDAMENTO DEL METODO DE ANÁLISIS del pìsco

FUNDAMENTO DEL METODO DE ANÁLISIS del pìsco

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FUNDAMENTO DEL METODO DE ANÁLISIS del pìscoLa cromatografía es un método analítico empleado ampliamente en laseparación, identificación y determinación de los componentes químicos enmezclas complejas. Ningún otro método de separación es tan poderoso y contantas aplicaciones. Es difícil definir con rigor al termino cromatografía porqueel concepto se ha aplicado a una gran variedad de sistemas y técnicas. Sinembrago, todos estos métodos tienen en común el empleo de una faseestacionaria y una fase móvil. Los componentes de una mezcla son llevados através de la fase estacionaria por el flujo de una fase móvil gaseosa o líquida.Las preparaciones están basadas en las diferencias en la velocidad demigración entre los componentes de la muestra.Los métodos cromatograficos son de dos tipos “En la cromatografía encolumnas” la fase estacionaria se mantiene dentro de un tubo angosto y lafase móvil es forzada a pasar a través del tubo bajo presión o por gravedad.“En la cromatografía planar” la fase estacionaria esta sostenida por una placaplana o en los poros de un papel. En este caso, la fase móvil se mueve através de la fase estacionaria por acción capilar o bajo la influencia de lagravedad. En nuestra experiencia se utilizó el 1er. Método o tipo decromatografía.Sin un detector que responda a la concentración de soluto se coloca en elextremo de la columna y su señal se lleva a una gráfica como una función deltiempo (o del volumen de fase móvil adicionada) se obtiene una serie de picossimétricos, como se muestra en la parte inferior de la sgte figura.Esta gráfica llamada cromatograma, es útil tanto para análisis cualitativocomo cuantitativo. Las posiciones de los picos sobre el eje de los tiempos sepueden emplear para identificar los componentes de la muestra; las áreas bajolos picos proporcionan una medida cuantitativo de la cantidad de cadaespecie.Diversas variables químicas y físicas influyen en las velocidades deseparación de las bandas y en su ensanchamiento. Como consecuencia sepueden obtener con mayor facilidad separaciones mejoradas mediante elcontrol de las variables que:1) Aumentan la velocidad de separación de bandas, o
 
2) Disminuyan la velocidad de ensanchamiento de bandas. Vale mencionarque el ensanchamiento de las bandas, disminuye la eficiencia de la columnacomo un dispositivo de separación.Análisis Cualitativo:La cromatografía se utiliza ampliamente para reconocer la presencia o laausencia de componentes en mezclas que contienen un número limitado deespecies cuyas identidades son conocidas. Por ejemplo, se pueden detectar 30o más aminoácidos con un hidrolizado de proteínas con un grado razonable decertidumbre por medio de un cromatograma. Por otro lado, debido a que uncromatograma proporciona solo una parte de la información de cada especiede una mezcla (el tiempo de Retención), la aplicación de la técnica al análisiscualitativo de muestras complejas de composición desconocida es limitada.Esta limitación ha sido compensada enlazando las columnas directamente conluz ultravioleta, infrarroja y espectrómetro de masa. Los instrumentosenlozados que resultan son herramientas poderosas para la identificación delos componentes de mezclas complejas.Es importante hacer notar que mientras un cromatograma puede no llevar a laidentificación positiva de las especies de una muestra, con frecuenciaproporciona pruebas seguras de la ausencia de especies.• Análisis Cuantitativo:La cromatografía debe su enorme desarrollo en parte a su rapidez, simplicidad,costo relativamente bajo y amplio uso como una herramienta paraseparaciones. No obstante es dudoso que su empleo se hubiera extendidotanto sino fuera por el hecho de que también puede proporcionar informacióncuantitativa acerca de las especies separadas. La cromatografía cuantitativase basa en una comparación, sea de la altura o del área del pico de unanalito, con el de uno o más estándares. Si se controlan apropiadamente lascondiciones, ambos parámetros varían linealmente con la concentración.En la siguiente figura se ilustra un cromatograma sencillo formado solo pordos picos. El pico menor a la izquierda es para una especie que no es retenida
 
por la fase estacionaria. El tiempo Tm después de la inyección de la muestrapara que este pico aparezca algunas veces se denomina tiempo muerto. Eltiempo muerto proporciona una medida de la velocidad promedio demigración de la fase móvil y es un parámetro importante para laidentificación de picos analíticos. Con frecuencia, la muestra o la fase móvilcontiene una especie no retenida. Cuando esto no sucede, se puede agregar,una especie para ayudar a la identificación del pico. El pico más grande a laderecha de la figura es el de una especie de un analito.El tiempo requerido para que este pico llegue al detector después de lainyección de la muestra se llama tiempo de retención y esta dado por elsímbolo TRFinalmente cromatografía de gas implica tanto una separación como unprocedimiento analítico, ya que el aleato, es decir, el gas que sale de lacolumna es controlado por un detector apropiado que “siente” cadacomponente de la mezcla conforme sale. En casi todos los casos, se usa undetector que proporciona una salida eléctrica y un potenciómetro, de registro,presenta un registro permanente de la separación. Con la mayoría de losdetectores, el método es no destructivo. El registro de respuestas resultante,sobre el tiempo, para una muestra dada, puede interpretarse con facilidad enforma cuantitativa, en términos de porcentaje de composición. Aunque un soloconstituyente puede analizarse en un tiempo tan reducido como lo es unminuto, la mayoría de las mezclas requieren cuando menos cinco y muchoshasta media o una hora para ser analizados. En realidad, mediante el uso decolumnas a elevadas temperaturas (de 50 o quizás 350) puede analizarse casicualquier mezcla que pueda volatilizarse entre esos límites sin que suscompuestos sufran descomposición. la cromatografía de gases es por lo tanto,una técnica de potencia excepcional. Sin embrago, se requieren diferentestipos de columnas para diversos tipos de mezclas. En nuestra experiencia seutilizaron columnas capilares en ves de las antes usadas (empacadas)DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADAExiste una clasificación en cromatografía, de acuerdo o que va de la mano conel tipo de columna y muestra a analizar. Así en la presente experiencia se havisto cromatografía gas-líquido, en la cual los componentes de una muestraque se vaporiza son fraccionados como consecuencia de ser repartidos entreuna fase gaseosa móvil y una fase estacionaria líquida mantenida en unacolumna.

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