FUNDAMENTO DEL METODO DE ANLISIS del psco La cromatografa es un mtodo analtico empleado ampliamente en la separacin, identificacin y determinacin de los

componentes qumicos en mezclas complejas. Ningn otro mtodo de separacin es tan poderoso y con tantas aplicaciones. Es difcil definir con rigor al termino cromatografa porque el concepto se ha aplicado a una gran variedad de sistemas y tcnicas. Sin embrago, todos estos mtodos tienen en comn el empleo de una fase estacionaria y una fase mvil. Los componentes de una mezcla son llevados a travs de la fase estacionaria por el flujo de una fase mvil gaseosa o lquida. Las preparaciones estn basadas en las diferencias en la velocidad de migracin entre los componentes de la muestra.

Los mtodos cromatograficos son de dos tipos En la cromatografa en columnas la fase estacionaria se mantiene dentro de un tubo angosto y la fase mvil es forzada a pasar a travs del tubo bajo presin o por gravedad. En la cromatografa planar la fase estacionaria esta sostenida por una placa plana o en los poros de un papel. En este caso, la fase mvil se mueve a travs de la fase estacionaria por accin capilar o bajo la influencia de la gravedad. En nuestra experiencia se utiliz el 1er. Mtodo o tipo de cromatografa.

Sin un detector que responda a la concentracin de soluto se coloca en el extremo de la columna y su seal se lleva a una grfica como una funcin del tiempo (o del volumen de fase mvil adicionada) se obtiene una serie de picos simtricos, como se muestra en la parte inferior de la sgte figura.

Esta grfica llamada cromatograma, es til tanto para anlisis cualitativo como cuantitativo. Las posiciones de los picos sobre el eje de los tiempos se pueden emplear para identificar los componentes de la muestra; las reas bajo los picos proporcionan una medida cuantitativo de la cantidad de cada especie.

Diversas variables qumicas y fsicas influyen en las velocidades de separacin de las bandas y en su ensanchamiento. Como consecuencia se pueden obtener con mayor facilidad separaciones mejoradas mediante el control de las variables que: 1) Aumentan la velocidad de separacin de bandas, o

2) Disminuyan la velocidad de ensanchamiento de bandas. Vale mencionar que el ensanchamiento de las bandas, disminuye la eficiencia de la columna como un dispositivo de separacin.

Anlisis Cualitativo:

La cromatografa se utiliza ampliamente para reconocer la presencia o la ausencia de componentes en mezclas que contienen un nmero limitado de especies cuyas identidades son conocidas. Por ejemplo, se pueden detectar 30 o ms aminocidos con un hidrolizado de protenas con un grado razonable de certidumbre por medio de un cromatograma. Por otro lado, debido a que un cromatograma proporciona solo una parte de la informacin de cada especie de una mezcla (el tiempo de Retencin), la aplicacin de la tcnica al anlisis cualitativo de muestras complejas de composicin desconocida es limitada. Esta limitacin ha sido compensada enlazando las columnas directamente con luz ultravioleta, infrarroja y espectrmetro de masa. Los instrumentos enlozados que resultan son herramientas poderosas para la identificacin de los componentes de mezclas complejas.

Es importante hacer notar que mientras un cromatograma puede no llevar a la identificacin positiva de las especies de una muestra, con frecuencia proporciona pruebas seguras de la ausencia de especies.

Anlisis Cuantitativo:

La cromatografa debe su enorme desarrollo en parte a su rapidez, simplicidad, costo relativamente bajo y amplio uso como una herramienta para separaciones. No obstante es dudoso que su empleo se hubiera extendido tanto sino fuera por el hecho de que tambin puede proporcionar informacin cuantitativa acerca de las especies separadas. La cromatografa cuantitativa se basa en una comparacin, sea de la altura o del rea del pico de un analito, con el de uno o ms estndares. Si se controlan apropiadamente las condiciones, ambos parmetros varan linealmente con la concentracin.

En la siguiente figura se ilustra un cromatograma sencillo formado solo por dos picos. El pico menor a la izquierda es para una especie que no es retenida

por la fase estacionaria. El tiempo Tm despus de la inyeccin de la muestra para que este pico aparezca algunas veces se denomina tiempo muerto. El tiempo muerto proporciona una medida de la velocidad promedio de migracin de la fase mvil y es un parmetro importante para la identificacin de picos analticos. Con frecuencia, la muestra o la fase mvil contiene una especie no retenida. Cuando esto no sucede, se puede agregar, una especie para ayudar a la identificacin del pico. El pico ms grande a la derecha de la figura es el de una especie de un analito.

El tiempo requerido para que este pico llegue al detector despus de la inyeccin de la muestra se llama tiempo de retencin y esta dado por el smbolo TR Finalmente cromatografa de gas implica tanto una separacin como un procedimiento analtico, ya que el aleato, es decir, el gas que sale de la columna es controlado por un detector apropiado que siente cada componente de la mezcla conforme sale. En casi todos los casos, se usa un detector que proporciona una salida elctrica y un potencimetro, de registro, presenta un registro permanente de la separacin. Con la mayora de los detectores, el mtodo es no destructivo. El registro de respuestas resultante, sobre el tiempo, para una muestra dada, puede interpretarse con facilidad en forma cuantitativa, en trminos de porcentaje de composicin. Aunque un solo constituyente puede analizarse en un tiempo tan reducido como lo es un minuto, la mayora de las mezclas requieren cuando menos cinco y muchos hasta media o una hora para ser analizados. En realidad, mediante el uso de columnas a elevadas temperaturas (de 50 o quizs 350) puede analizarse casi cualquier mezcla que pueda volatilizarse entre esos lmites sin que sus compuestos sufran descomposicin. la cromatografa de gases es por lo tanto, una tcnica de potencia excepcional. Sin embrago, se requieren diferentes tipos de columnas para diversos tipos de mezclas. En nuestra experiencia se utilizaron columnas capilares en ves de las antes usadas (empacadas)

DESCRIPCIN DE LA TCNICA EMPLEADA

Existe una clasificacin en cromatografa, de acuerdo o que va de la mano con el tipo de columna y muestra a analizar. As en la presente experiencia se ha visto cromatografa gas-lquido, en la cual los componentes de una muestra que se vaporiza son fraccionados como consecuencia de ser repartidos entre una fase gaseosa mvil y una fase estacionaria lquida mantenida en una columna.

El mtodo cromatogrfico gas lquido se basa en el efecto de separacin cuando una mezcla gaseosa en un gas portador, pasa a un ritmo uniforme sobre o a travs de una fase lquida que est extendida sobre un slido, en forma tal, que ofrece una superficie lquida muy elevada en un volumen en pequeo. Como resultado de la solubilidad selectiva en la fase lquida estacionaria, los constituyentes de la mezcla se mueven a travs de la columna por medio del gas portador, a diferentes velocidades y tienden a separase en bandas distintas. El gas seleccionado como portador es siempre una substancia como el helio o el nitrgeno, que no puede ser retenido apreciablemente por el lquido.

El poder de la cromatografa gas-lquido, como procedimiento de separacin, puede ilustrarse comparndola con la destilacin analtica. La destilacin fraccional ordinaria, como la cromatografa de gas, depende de la distribucin continua de los constituyentes de inters, entre dos fases, una de las cuales es gaseosa. En la destilacin fraccional, el todo de la columna, fraccionadora, debe estar llena de substancia que se est separando. El resultado es que la retencin de la muestra o literalmente, la cantidad que nunca se recobra de la columna, es grande.

En cromatografa de gas, el gas portador o el que realiza esta funcin. Como resultado de esta diferencia, no solo es ms pequea la retencin de constituyentes, sino que la cromatografa de gas es inmensamente ms eficiente para hacer separaciones.

Dentro de lo que es el anlisis cuantitativo existen tcnicas como Anlisis basado sobre la altura del pico, anlisis basado sobre el rea del pico, calibracin con estndares, Mtodo del estndar interno, etc.

Para la cromatografa cuantitativa, la precisin ms elevada se obtiene utilizando estndares internos debido a las incertidumbres introducidas por la inyeccin de la muestra, velocidad de flujo y las variaciones en las condiciones de la columna se minimizan. En este procedimiento se introduce una cantidad medida cuidadosamente de un estndar interno dentro de cada estndar y muestra, y el parmetro analtico es la relacin del arco del pico de analito (o la altura) al rea del pico del estndar interno (o la altura).

Para que este mtodo sea exitoso es necesario que el pico del estndar interno este bien separado de los picos de todos los otros componentes de la muestra, pero debe parecer cercano al pico del analito, con un estndar interno adecuado, se han obtenido precisiones relativas de 0.5 a 1%.

DESCRIPCIN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS

Bsicamente todos los cromatgrafos de gas de Laboratorio consisten de seis partes: 1). El regulador de presin y medidor de flujo para el abastecimiento del gas transportador. 2). Un sistema de inyeccin de la muestra 3). La columna de separacin 4). El compartimiento trmico. 5). El sistema de deteccin 6). Un registrador de cinta grfica o algn otro dispositivo indicador del rendimiento del detector. Para algunos propsitos, se incluyen un purificador del gas transportador y un sistema de recoleccin para el gas afluente.

Regulador de presin y medidor del flujo o suministro del gas acarreador.

La eficiencia operacional de un cromatgrafo depende directamente del mantenimiento de una velocidad de flujo del gas transportador muy constante. El gas transportador, procedente del tanque pasa a travs de una vlvula de palanca, un medidor de flujo, unos cuantos pies restrictores capilares de metal, etc.

La fase mvil gaseosa debe ser qumicamente inerte. El helio es la fase mvil ms comn, aunque tambin se emplean argn, nitrgeno e hidrgeno. Estos gases se suministran en tanques presurizados. Se requieren reguladores de presin, calibradores y medidores de flujo para controlar la velocidad de flujo

del gas. Las presiones en la entrada de la columna oscilan entre 0.7 a 3.5 Kg/cm2 ( 10 a 50 lb/pulg2 (psi) sobre la presin ambiental( y proporciona velocidades de flujo de 25 a 50 mL/min.

Las velocidades de flujo se miden generalmente mediante un sencillo medidor de burbuja de jabn. En la trayectoria del gas se forma una pelcula de jabn cuando se exprime un bulbo de caucho, que contiene una solucin de jabn; se mide el tiempo requerido para que esta pelcula se mueva entre dos graduaciones en la bureta y se convierte a velocidad de flujo.

Sistema de Inyeccin de la muestra

El problema ms severo en la cromatografa de gas se presenta en el sistema de inyeccin de la muestra. Este pequeo dispositivo engaosamente simple, debe introducir la muestra en una forma reproducible y, si es un lquido vaporizarlo instantneamente. Se requieren grandes cantidades de calor a pesar de ello, la muestra no debe descomponerse, ni crearse un aumento brusco de presin, debe medirse una cantidad precisa de la muestra y transferirse a la columna sin fraccionacin, condensacin o absorcin.

Para que la columna sea eficiente, es necesario que la muestra sea de un tamao apropiado para que pueda ser introducida como un tapn de vapor, la inyeccin lenta o las muestras de tamao excesivo causan el ensanchamiento de las bandas y una resolucin pobre. Se utilizan microjeringas calibradas como la que se muestra en la experiencia del laboratorio. Para columnas empacadas de manera normal el tamao de las muestras oscila desde unos cuantos decimos de microlitro a 20 uL. Las columnas capilares necesitan muestras que sean menores en un factor de 100 a ms. En este caso, con frecuencia es necesario un disgregador de la muestra para liberar slo una pequea fraccin conocida (1:100 a 1:500) de la muestra inyectada; el resto se desecha.

Columnas Empacadas y Tubulares Abiertas.

Tanto las columnas empacadas como las tubulares abiertas (o Capilares) se emplean en la cromatografa gas-lquido. Las primeras pueden acomodarse muestras ms grandes y en general su empleo es ms practico.

Las tubulares son de considerable importancia gracias a su resolucin sin paralelo las columnas tubulares abiertas o capilares fueron descritas por vez primera en los aos cincuenta, cuando a partir de consideraciones tericas, aparentemente estas columnas podran proporcionar separaciones que no tuvieran precedente en trminos de velocidad y nmeros de platos tericos. En ese tiempo varios investigadores haban demostrado que las columnas con 300 000 platos o ms eran practicas. A pesar de los resultados espectaculares, el uso de las columnas capilares se retard hasta finales de la dcada de los sesenta debido al nmero de problemas asociados con su uso.

Estos problemas se han hecho manejables y varios vendedores de instrumentos ofrecen equipo tubular abierto para el uso de rutina. Las columnas capilares fabricadas comnmente de vidrio o de slice fundido tienen dimetros inferiores de 0.25 a 0.50 mm y longitudes de 25 a 60 m. Sus superficies internas estn recubiertas con una capa delgada de la fase estacionaria, la cual puede ser de cualquiera de los lquidos descritos.

La fabricacin de columnas de slice fundida, que son las columnas capilares ms ampliamente usadas, se basa en tcnicas desarrolladas para la produccin de fibra ptica. Los capilares de silicio cuyas paredes son ms delgadas que sus contrapartes metlicas, tienen dimetros exteriores de aproximadamente 0.3 mm. Los tubos tiene una resistencia adicional por una recubierta externa de polimida. Las columnas resultantes son muy flexibles y fuertes, y se pueden enrollar en bobinas con dimetros de algunas pulgadas. Una ventaja importante de las columnas de slice fundida es su mnima tendencia a adsorber molculas de analito.

Comportamiento Trmico

Es un requisito el control preciso de la temperatura de a columna, si lo que se intenta es mantener una temperatura invariable o proveer de una temperatura programada. La temperatura del horno de la columna debe controlarse por medio de un sistema que sea sensible a cambios de 0.0 C y el cual

mantenga un control de 0.1 C. Generalmente una cmara de bario de aire rodea a la columna y el aire se hace circular por medio de un fuelle a travs del comportamiento trmico

Detectores Detector FID

El tipo de columna es, hasta cierto grado, un factor determinante en la eleccin de los detectores. Para las columnas empacadas, ste ser un alambre caliente (o tormistor) de celda de conductividad trmica, celda de densidad de gas, o detector de seccin cruzada. Para columnas capilares, ser un manmetro de ionizacin flama, rayos bota, capturador, electrnico o de radiofrecuencia. Una comparacin de los detectores es difcil llevarse a cabo, ya que ninguna funcin sola describe su comportamiento de igual manera.

La aplicabilidad, discriminacin, tiempo de respuesta, margen lineal dinmico, sensibilidad, seal de fondo, todos estos factores se deben considerar. Estos detectores Dispositivos) son usados para la deteccin en la cromatografa gas lquido y deben responder rpidamente a concentraciones muy pequeas de solutos a medida que salen de la columna.

Muchos compuestos orgnicos, cuando son sirolizados a la temperatura de una llama de hidrgeno y aire, producen intermedios inicos que proporcionan un mecanismo por el cual la corriente puede atravesar la llama. Empleando un detector FID o de ionizacin de llama, estos iones pueden recogerse y puede medirse la corriente inica resultante. La resistencia elctrica de una llama es muy alta (del orden de 1012 (), las corrientes resultantes son por consiguiente minsculas y para medirlas es necesario emplear un electrmetro.

La ionizacin de los compuestos de carbono en una llama, es un proceso poco conocido, si bien se sabe que el nmero de iones que se produce es aproximadamente proporcional al nmero de tomos de carbono reducidos en la llama. Los grupos funcionales como el carbonilo, los grupos alcohol y aminto producen pocos iones o bien ninguno.

El detector de llama de hidrgeno actualmente es uno de los detectores ms conocidos y sensibles. Es ms complicado y ms costoso que el detector de

conductividad trmica, pero posee La ventaja de su mayor sensibilidad. Adems tiene un ancho de respuesta lineal. Por supuesto destruye la muestra.

CONCLUSIONES RECOMENDACIONES

La cromatografa es una tcnica en la cual los componentes de una mezcla son separados con base en las velocidades a los cuales son separados a travs de una fase estacionario por una fase mvil gaseosa lquida.

La elucin es un proceso en la cual los solutos son lavados a travs de una fase estacionaria por el movimiento de una fase mvil. Un eluyente es un disolvente que se usa para llevar los componentes de una mezcla a travs de una fase estacionaria.

Un cromatograma es un grfico de alguna funcin de concentracin de soluto contra el tiempo o volumen de elucin. El tiempo de retencin TR es el tiempo entre la inyeccin de una muestra muy la aparicin de un pico de soluto en el detector de una columna cromatogrfica.

Existen varios mtodos para la continuacin de curvas de concentracin para el anlisis cuantitativo por cromatografa de gases y como ocurre muchas veces en la ciencia la mayor exactitud en esta aparicin se paga con una mayor laboriosidad en los mismos.

Las conclusiones que debe cumplir una sustancia para servir como patrn interno son las siguientes:

1. No encontrarse en el problema que se desea. 2. Tener similitud con los componentes del problema.

3. Proporcionar en s y con el problema, picos bien resueltos y de buena forma. 4. Eluir en un tiempo cercano al de los componentes del problema.

Las siguientes recomendaciones se deben tomar en cuenta a fin de corregir en buen anlisis.

1. Se deber tener en cuenta un control de la temperatura e intervalo de lo mismo. 2. Tipo y caractersticas del detector. 3. Variedad de columnas utilizables. 4. Control del caudal de gas. 5. Estabilidad de la lnea de base trabajando al mximo de sensibilidad 6. Tipo de sistema para la inyeccin de muestras.

Finalmente, cabe recordar que para el llenado de la jeringa microltrica, es deseable eliminar inicialmente todo el aire. Esto se puede llevar a cabo absorbiendo y eliminando repetidamente lquido dentro de ella, como un enjuage, de tomarse en cuenta que la cantidad de muestra tomada, debe ser la misma en todos los casos.

BIBLIOGRAFIA

Day/Underwood, "Qumica Analtica Cuantitativa", Editorial Prentice - Hall Hispanoamericana S.A. Mxico.

Skoog D., West D., Huller F. "Qumica Analtica", Editorial Mc. Graw Hill, sexta edicin, Mxico 1997. Pags: 509 - 529.

 Skoog D. West D., "Anlisis Instrumental", Editorial Mc. Graw Hill, segunda edicin, Mxico 1989. Pgs: 750 - 755

Stoch de Gracia "Fundamentos de la Cromatografa de gases", Editorial Alambre, primera edicin, Madrid 1968.

Willard, Hobert Hurd Mtodo Instrumental de Anlisis, 3ra edicin, Mxico, Captulo 19.

Strobel Howard, Instrumentacin Qumica, Editorial Limusa, Mxico, 1979; Pginas: 492 499.

DISCUSION DE LA TECNICA EMPLEADA

La cromatografa es un mtodo empleado en la separacin identificacin y determinacin de los componentes qumicos en mezclas. Ningn otro mtodo de separacin es tan poderoso y con tantas aplicaciones. La eficacia de la cromatografa de gases en la separacin de componentes el perfeccionamiento alcanzado en los detectores y la rapidez con que se realizan las determinaciones han hecho que este procedimiento s hecho impuesto rpidamente en las industrias qumicas y afines. El anlisis tanto de las materias primas como de los productos obtenidos impuesto por las especificaciones de calidad cada vez ms estrictas en estas industrias, requiere mtodos precisos y econmicos. Una idea de que la cromatografa de gases cumple en muchos casos, estos requerimientos se deduce el hecho de haberse introducido en la terminologa industrial el concepto de "pureza cromatogrfica" como un grado de calidad superior al de "qumicamente puro".

El campo industrial donde ms aplicaciones y desarrollo tiene la cromatografa de gases es de las industrias del petrleo y petroqumica. La gran variedad de materias primas y de productos separados reformadas y sintetizados en las refineras y plantas petroqumicas, as como la presencia entre los mismos de mezclas complejas de amplios intervalos de puntos de ebullicin, requiere el uso cromatografa de gases.

 Existen diversas tcnicas cromatogrficas, la diferente retencin que ejerce la fase estacionaria sobre los diversos componentes que integran la mezcla a resolver hacen que estos migren por dicho fase a diferentes velocidades; ste fenmeno es comna todas las tcnicas cromatogrficas.

Un elemento de diferenciacin dentro de la cromatografa es el estado fsico de agregacin en que se encuentra tanto la fase mvil como la fase estacionaria.

En cromatografa de gases (GC), la muestra se volatiza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatografa. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los tipos de cromatografa la fase mvil no interacciona con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.

DISCUSION DE RESULTADOS ANALITICOS

ANALISIS CUALITATIVO:

El anlisis cualitativo de una muestra que proporciona el cromatgrafo se debe principalmente a la accin separadora de la columna, haciendo el detector meramente de informada. La columna separa los componentes de la muestra que emergen a distintos tiempos de retencin que se manifiesta en el eje de abscisas tiempos del cromatograma de acuerdo con la situacin, sobre dicho eje, de los picos que corresponda los componentes.

Para realizar la antedicha identificacin se procede frecuentemente a comparar el cromatograma obtenido con los de compuesto conocidos y puros existiendo varias formas se realiza tal comparacin y confirmar la presencia de un componente.

En la prctica se corrieron las soluciones para la obtencin de los tiempos de retencin. En primer lugar se corri la solucin que contiene la mezcla con los

tres componentes y se obtienen en el cromatograma tres picos correspondientes a las tres sustancias presentes a sus respectivos tiempos de retencin. Luego se corri una solucin que contiene solo MEK con lo que se obtuvo el tiempo de retencin para esta especie. Finalmente se corri una solucin patrn que contena MEK y EtOH de lo que se pudo obtener el tiempo de retencin para el Butanol y la acetona, con lo que se pudo identificar a las cuatro especies en la mezcla.

ANALISIS CUANTITATIVO:

Para realizar un anlisis cuantitativo primero se debe realizar la grfica de la relacin de reas de los picos y su concentracin respectiva. Luego de realizar el mencionado grfico u su agente por el mtodo de mnimos cuadrados se pudo obtener la siguiente expresin para la relacin entre lasa alturas de los picos y la concentracin del analito as:

y = 0.0051 . X + 0.086

Dicha recta presenta un coeficiente de correlacin igual a 0.9998 lo que indica la buena correlacin entre un valor observado y uno estimado por la ecuacin mostrada anteriormente.

As para los datos obtenidos de las muestras las relaciones de reas, se pudo obtener la respectiva concentracin de EtOH para cada una las que fueron: (% EtOH v/v)

Pisco Vargas Caa de Cajamarca Alcohol Audesa Mezcla

= 40.85% = 48.96%

= 180.77% = 143.95%

Se observa que existi un error al momento de preparar la muestra 3, ya que es imposible que presente un 180.77% (v/v)de contenido de EtOH, a pesar de tratarse de un alcohol industrial puro.

El error puede haberse presentado en el momento de la dilucin de la muestra, o de toma errnea de volmenes para la preparacin de la muestra. TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS - EJEMPLO DE CALCULO

Anlisis Cualitativo

1. Preparacin de soluciones.

| |Pico 1 |Pico 2 |Pico 3 |Pico 4

|T retencin (min) |1.85 |1.89 |2.01 |2.12

|Alcohol |Cetona |Etanol |MEK |N butanol | | | |

2. Anlisis Cuantitativo

|Solucin EtOH (v/v) |STD 1 78.93 |STD 2 157.86 |STD 3 236.79 |STD 4 394.65

|Vol. EtOH (ml) |(( EtOH (mg/ml) |1 | |2 | |3 | |5 | |2 |2 |2 |2

|Vol. EMK (ml) | |10 |10 |10 |10

|Vol. final (ml) |10 |20 |30 |50

|% | | | |

|Muestra 1 162.04 |Muestra 2 194.41 |Muestra 3 114.43

|5 | |5 | |2 |

|2 |2 |2

|10 |10 |25

|50 |50 |08

| | |

Clculo de los porcentajes de EtOH en %(v/v) y (( EtOH (mg/ml)

Clculo del % (v/v):

Para el STD 1: % v/v = volumen EtOH x 100 = 1.00 ml EtOH x 100 volumen final 10.0 ml solucin

% v/v = 10%

Clculo de la concentracin de EtOH en mg/ml:

Para el STD 1:

( ( EtOH =

peso EtOH (mg) x ( EtOH (mg/ml) x volumen EtOH (ml) volumen final (ml) vol. final (ml)

( ( EtOH = 0.7893 g x 1000 mg x 1.0 ml ml 10.0 ml g = 78.93 mg EtOH ml

De igual manera para los cuatro estndares y se completa la tabla anterior.

Parmetros Cromatogrficos:

|Equipo |Marca |Modelo |Columna | |Gas Carier |Horno |Inyector |Detector |Vol. Inyeccin

|Cromatografo de gases |Perkin Elmer |Auto System XL |SPB 608 Polar |30m x 0.23mm x 0.25(m |Nitrgeno |100C |150C |FID - 250C |0.04 (L 10 psi | | | | | | | | |

Datos obtenidos del anlisis cromatogrfico:

|Solucin |( ( EtOH (mg/ml) |STD 1 |78.93 |STD 2 |157.86 |STD 3 |236.79 |STD 4 |394.65 |Muestra 1 |163.04

|A EtOH ((V.s) | |20335.06 | |51359.63 | |63619.63 | |127053.91 | |50858.48 |

|A MEK ((V.s) |62548.77 |70080.30 |57309.84 |65408.74 |68212.93

|A EtOH/ A MEK |0.3251 |0.7329 |1.1101 |1.9407 |0.7455

|Muestra 2 |195.43 |Muestra 3 |115.45 |Mezcla M4 |229.84

|56235.36 | |11214.53 | |39676.80 |

|61751.16 |22304.61 |36528.67

|0.9107 |0.5028 |1.0862

Por el mtodo de los mnimos cuadrados se hall, la ecuacin de la recta, que es:

y = 0.0051 . X + 0.086

Obteniendo a su vez un coeficiente de correlacin igual a 0.9998, con lo que aseguramos un resultado bueno.

Hallamos la concentracin de EtOH en cada una de las muestras, datos con los cuales se llenar la tabla anterior, a partir de la grfica.

Clculo del % v/v de EtOH en las muestras:

Para la muestra 1:

% v/v = 163.04 mg EtOH x ml sol

1 ml EtOH

10 ml sol

x 100

798.3 mg EtOH

5 ml muestra

% v/v = 40.85 % Resultados finales en las muestras analizadas:

|Muestra |Nombre Concentracin EtOH (ppm)|% v/v |Muestra 1 |40.85 |Muestra 2 |48.96 |Muestra 3 |180.77 |Muestra 4 |229.84 |Pisco Vargas | |Caa de Cajamarca | |Alcohol Audesa Pucala |

| | |163.04 |195.43 |115.45

|Mezcla Etanol, Butanol, acetona, MEK (2 ml c/u). |143.95 |