BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Dalam percobaan kali ini kita juga akan melakukan percobaan destilasi.

Proses yang terjadi pada destilasi yaitu perubahan dari fasa cair menjadi fasa uap atau gas. Tahap terpenting pada destilasi adalah pendidikan dan kondensasi/pengembunan, tetapi destilasi bukan dua urutan proses penguapan dan kondensasi. Kebanyakan zat cair menunjukkan kecendrungan untuk berubah menjadi uap atau gas. Kecendrungan in secara kuantitatif dapat dinyatakan dengan tekanan uap. Tekanan uap merupakan sifat fisika dari zat cair yang tergantung pada suhu. Tekanan uap bertambah bila suhu semakin tinggi. Temperatur pada saat tekanan uap sama dengan tekanan luar/atmosfir yang disebut dengan titik didih Pada praktikum ini kita hanya mempelajari dasar-dasar tehnik kerja dari proses destilasi dan tidak melakukan praktikum langsung. Dalam percobaan kedua kita akan melakuakan percobaan tentang

kesetimbangan kimia. Dalam dunia kerja khususnya di bidang industri kita akan banyak di hadapi dengan identifikasi zat- zat dari suatu senyawa yang belum diketahui zat yg terkandung di dalamnya serta apa yang terjadi bila kedua zat di cmpurkan yang akan menunjukan terjadinya reaksi kimia,perubahan tersebut dapat terjadi pada perubahan warna, terjadinya endapan dan sebagainya, karena dalam dunia industri kita tidak hanya memproduksi tetapi juga menciptakan suatu obat untuk beberapa penyakit yang belum dii temui obat untuk menyembuhkannya maka dari itu kita harus memahami cara mengidentifikasi suatu senyawa dengan benar. Untuk melakukannya kita dapat mencampurkan zat tersebut satu sama lain dan menambahkan indikator yang berfungsi untuk mempertegas reaksi yang terjadi apakah itu perubahan warna, endapan dan sebagainya. Zat yang akan dicampur harus memiliki ukuran tertentu.

I.2 Tujuan 1. Untuk dapat memahami cara kerja destilasi. 2. Untuk melakukan reaksi-reaksi dan mengamati peristiwa yang terjadi jika satu atau beberapa zaz direaksikan dengan zat lain berdasarkan perubahn warna yang terjadi

BAB II TEORI

II.1 Destilasi Destilasi atau penyulingan adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat yang menguap. Contoh pemisahan campuran dengan cara destilasi adalah pada proses pemisahan minyak mawar, minyak kayu putih, pada proses pemuatan bensin dan proses pembuatan alkohol. Hasil dari proses destilasi disebut dengan Destilat. Tujuan dari distilasi adalah memisahkan cairan yang lebih mudah menguap (volatil) dari zat-zat yang sukar menguap (non volatil) atau yang lebih umum adalah untuk memisahkan dua atau lebih cairan yang mempunyai titik didih berbeda dan dinyatakan sebagai distilasi fraksionasi. Pendekatan teoritis mengenai distilasi fraksionasi memerlukan pengetahuan mengenai hubungan antara titik didih atau tekanan uap campuran zat dan komposisinya. Dengan mengetahui kurva distilasi dapat diperkirakan apakah pemisahan

memungkinkan dan dapat dilakukan dengan mudah atau sukar. Distilasi normal adalah proses pemisahan/ pemurnian cairan dari senyawa dari menjadi unsur-unsur dimana perbedaan titik didih antara yang satu dengan yang lainnya harus cukup besar. Jika kecil, maka tidak dapat ipisahkan dengan metode distilasi.

a. Jenis-jenis distilasi 1. Distilasi sederhana (Non-Fraksionasi) Distilasi ini digunakan bila sampel dikatakan hanya mengandung satu komponen yang mudah menguap atau mempunyai perbedaan titik didih yang tinggi. Pemurnian dengan distilasi sederhana dapat dilakukan dengan distilasi yang berulang-ulang (redistilasi)

2.

Distilasi Vakum Distilasi Vakum disebut juga distilasi dengan tekanan rendah. Untuk mencegah penguraian senyawa-senyawa organik dianjurkan melakukan distilasi 2

dengan metode ini. Distilasi ini terutama digunakan untuk sampel-sampel dengan titik didih diatas 180oc. Dengan bantuan aspirator air, tekanan dapat diturunkan sampai 12-15 mmHg. Sedangkan dengan bantuan pompa vakum tekanan dapat diturunkan sampai 0.01 mmHg. Untuk terakhir ini diperlukan cold trap untuk keamanan dan jangan sekali-kali melepaskan keadaan vakum dengan melepaskan labu atau termometer. Sampel dimasukkan ke dalam labu distilasi, selanjutnya masukkan batu didih agar pendidihan berlangsung halus dan teratur. Pengontrolan suhu labu distilasi diperlukan supaya pendidihan berlangsung dengan baik.

3.

Distilasi Fraksionasi Distilasi fraksionasi diperlukan untuk pemisahan dua atau lebih komponen yang mudah menguap atau yang mempunyai perbedaan titik didih yang rendah. Kolom fraksionasi memungkinkan adanya kesetimbangan antara turunnya cairan yang mengkondensasi dan naiknya uap, sehingga menghasilkan siklus penguapan kondensasi dalam jumlah banyak. Panjang dan jenis kolom fraksionasi yang diperlukan bergantung pada titik didih komponen-komponen yang akan dipisahkan. Pemisahan yang sesuai untuk komponen-komponen dengan perbedaan titik didih 15-20oc adalah dengan menggunakan vigorous. Untuk komponen-komponen dengan titik didih yang lebih dekat diperlukan packed column atau Spinning Band Column. Kondisi kesetimbangan harus dijaga dalam kolom fraksionasi pada setiap saat untuk memperoleh pemisahan yang baik. Istilah reflux digunakan untuk cairan yang menguap dan kembali ke labu semula sebagai kondensat. Perbandingan distilat dengan jumlah kondensat yang kembali ke labu distilasi (disebut refluks ratio) biasanya harus lebih besar dari satu dan umumnya antara 5-10 untuk komponen yang relatif mudah dipisahkan. Untuk menjaga refluks ratio dalam daerah ini diperlukan pengontrolan pemanasan labu distilasi.

4.

Distilasi Uap Distilasi ini digunakan untuk cairan-cairan yang sama sekali tidak mau bercampur (immiscible) atau cairan yang bercampur (miscible) sangat terbatas. Campuran heterogen dari dua cairan ini (A dan B) tidak mengikuti hokum Raoult, tetapi masing-masing komponen mempunyai tekanan uap parsial (POB 3

atau POA) yang sama dengan tekanan uap zat murni pada suhu tertentu. Dengan kata lain, tekanan uap parsial masing-masing komponen dalam campuran heterogen hanya bergantung pada suhu. Bila POB + POA sama dengan tekanan atmosfer, campuran mendidih. Karena POB dan POA aditif, titik didih campuran selalu dibawah titik didih dari komponen yang lebih mudah menguap. Titik didih campuran dan komposisi distilat akan tetap konstan sampai salah satu komponen hampir sempurna dikeluarkan. Oleh karena salah satu komponen air, distilasi uap pada tekanan atmosfer akan menghasilkan pemisahan komponenkomponen dengan titik didih yang cukup tinggi pada suhu di bawah 100oc.

b. Cara kerja. Distilasi sederhana

1. Siapkan unit distilasi sebagai berikut : sebagai labu distilasi gunakan labu bulat berukuran 100 ml berleher pendek. Masukkan 2 buah batu didih yang bersih di dalam labu. 2. Siapkan sumbat gabus/karet yang dilubangi sesuai dengan ukuran thermometer dan masukkan termometer ke dalam lubang sumbat. Selanjutkan tempatkan sumbat sedemikian sehingga bulb air raksa berada sedikit di bawah sambungan dengan kondensor. Hubungkan bagian atas labu distilasi dengan kondensor melalui sumbat berlubang yang sesuai dan masing-masing di-klem. 3. Selanjutnya hubungkan adaptor dengan ujung kondensor yang lain. 4. Siapkan sejumlah gelas ukur 10ml untuk menampung distilat yang diperoleh. 5. Masukkan ke dalam labu distilasi campuran 25ml metanol dengan 25 ml air, gunakan corong bertangkai panjang untuk memasukkan cairan. 6. Panaskan labu dan atur pemasangan sehingga distilat yang diperoleh sebanyak 1 tetes setiap 2-5 detik. 7. Catat suhu setiap interval 2ml dan setiap 2ml distilat tersebut dilakukan penimbangan (4 angka dibelakang koma) 8. Distilasi harus dihentikan sebelum cairan dalam labu distilasi habis atau kering. (pada suhu 1000C atau mendekati) 9. Buatlah grafik suhu vs volume distilat untuk suatu sistem distilasi sederhana.

Distilasi dengan tekanan rendah.

1. Ulangi percobaan yang sama seperti distilasi sederhana akan tetapi sistem diturunkan tekanannya dengan cara menghubungkan ujung kondensor dengan aspirator yang telah dihubungkan dengan pompa air. 2. Catat suhu sebagai fungsi volume distilat yang ditampung setiap interval 2 ml dan ditimbang beratnya. 3. Setelah distilasi selesai tentukan volume masing-masing distilat dengan teliti menggunakan gelas ukur. 4. Buatlah grafik suhu vs volume distilat untuk sistem distilat tekanan rendah Bandingkankan kurva yang diperoleh dengan hasil sistem distilasi sederhana di atas. Buat kesimpulan.

Distilasi fraksionasi (A)

1. Susunlah unit distilasi seperti di atas, akan tetapi tempatkan labu fraksionasi di bagian atas labu distilasi dengan menggunakan sumbat berlubang yang sesuai, tempatkan thermometer di atas labu fraksionasi dengan kedudukan bulb air raksa sedikit dibawah sambungannya dengan kondensor. 2. Masukkan 25ml methanol dan 25ml aquades ke dalam labu distilasi melalui corong, tambahkan batu didih dan panaskan. 3. Catat suhu sebagai fungsi dari volume distilat, yang ditampung tiap interval 2 ml dan timbang berat tiap 2 ml distilat. Bandingkan grafik ini dengan grafik yang diperoleh dengan distilasi sederhana. Simpulkan data yang anda peroleh.

Distilasi Fraksionasi (B)

1. Siapkan unit distilasi seperti percobaan A, 2. Masukkan 25 ml etanol dan 25 ml air ke dalam labu distilasi dengan menggunakan corong panjang. 3. Kumpulkan distilat dalam labu Erlenmeyer 50 ml berdasarkan fraksi suhu, yaitu: Fraksi I Fraksi II t < 830C 83-890C > 950C

Fraksi III 89-950C Fraksi IV

Interval suhu tersebut diperoleh berdasarkan perbedaan titik didih etanol dalam air. Hindari penguapan alkohol dengan menutup masing-masing penampung. Setiap pengambilan fraksi distilat, distilasi tidak perlu dihentikan. 4. Bila suhu melebihi 950C, segera hentikan distilasi. Seluruh cairan yang masih tersisa di labu distilasi merupakan fraksi IV. Setelah dingin, ukur volume dan berat masing-masing fraksi dicatat. 5. Bersihkan, keringkan labu distilasi dan lakukan redestilisasi dimulai dari fraksi I. 6. Tambahkan batu didih baru, tamping distilat pada Erlenmeyer I sampai suhu 830C dan hentikan distilasi. 7. Setelah labu distilasi dingin. Tambahkan fraksi II ke dalam labu distilasi tersebut dan lakukan redestilasi. Kumpulkan distilat sampai suhu 830C pada Erlenmeyer I kemudian segera hentikan distilasi. 8. Setelah labu distilasi dingin, tambahkan fraksi III ke dalam labu dan lakukan redistilasi dan tampung distilat yang mendidih di bawah 830C pada Erlenmeyer I juga. Lakukan juga hal yang sama terhadap fraksi IV setelah labu distilasi dingin. 9. Setelah distilat yang dikumpulkan dalam Erlenmeyer I dingin, ukur volume dan berat distilat. 10. Setelah fraksi < 830C diambil dari fraksi IV, distilasi tidak perlu dihentikan, distilasi dilanjutkan dan diambil fraksi 83-890C (2), fraksi 89-950C (3) dan fraksi 950C dengan cara seperti mengambil fraksi I, II, III,dan IV. 11. Tentukan volume dan berat distilat fraksi redistilasi fraksi I, II, III, dan IV. 12. Bandingkan volume distilat hasil distilasi, redistilasi dan awal. Serta bandingkan pula BJ etanol murni dan air.

Distilasi uap

1. Siapkan sampel yang telah dipotong-potong dan dikeringkan (jahe sereh, kulit jeruk daun cengkeh, cengkeh, kayu manis, bunga kenanga, daun minyak kayu putih, dll) sebanyak kurang lebih 1 kg, atau sesuai kapasitas alat. Masukkan air ke dalam tungku distilasi uap sampai batas (air tidak menggenangi sampel), selanjutnya masukkan sampel dan susun alat. 2. Distiliasi dapat dimulai. Jaga agar air kondensor tetap dingin, dengan penambahan es atau penggantian air. 3. Amati dan catat setiap perubahan yang terjadi. Distilasi dapat dihentikan bila minyak atsiri yang didapat sudah tidak bertambah lagi 6

II.2. KesetimbanganIon Khromat CrO42- dan Ion dikhromat Cr2O72-. Pada umumnya reaksi kimia adalah reaksi kesetimbangan. Reaksi kesetimbangan dapat dikenal dari sifat makroskopis yang konstan dalam suatu sistem tertutup ( atau dapat dianggap sebagai sistem tertutup ) pada temperatur tertentu. Melalui percobaan reaksi kimia telah diketahuio bahwa setiap reaksi kimia pada kesetimbangan terdapat hubungan tetap antara konsentrasi zat-zat yang diambil bagian dalam kesetimbangan ini. Jika suatu sistem dalam keadaan setimbang diganggu, akan terjadi reaksi kimia, tetapi akhirnya kesetimbangan dapat diperoleh kembali. Azaz Chatelier menyatakan bahwa jika suatu sistem dalam keadaan setimbang diganggu, maka kesetimbangan akan berubah sedemikian rupa ke arah yang memperkecil gangguan tersebut. Sebagai contoh untuk reaksi.

H2 (g) + I2 (g)

2HI

Apabila konsentrasi H2 diperbesar maka reaksi akan bergeser maka reaksi akan bergeser ke arah kanan, berarti HI yang terbentuk bertambah. Dalam percobaan ini yang akan dilakukan adalah kesetimbanag ion khromat dan dhikhromat.

Hubungan konsentrasi produk dengan tetapan kesetimbangan Menurut hukum Aksi Massa adalah berbanding terbalik. Bila konsentrasi

produk makin besar maka tetapan kesetimbangan makin kecil, begitu juga sebaliknya.

Faktor-faktor yang mempengaruhi letak kesetimbangan Perubahan konsentrasi. Suhu. Perubahan volume dan tekanan. Penambahan gas mulia. Katalisator.

BAB III PERCOBAAN

1. Destilasi a. Alat dan bahan 1. Labu distilasi 2. Pendingin Leibig/ Kondensor 3. Termometer 4. Erlenmayer : temapt sampel yang dipanaskan : alat sirkulasi air untuk pendingin uap setelah mencair. : alat untui mengukur suhu : sebagai tempat penampung distilasi distilasi

5. Gelas piala/penangas : alat untuk merendam labu destilasi agar sample tidak rusak 6. Statif 7. Pompa air 8. Standar/klemp 9. Bunsen 10. Selang 11. Kaki tiga 12. Kasa 13. Pipa U 14. Stop kontak : alat untuk menyangga klem : alat untuk sirkulasi air pada kondensor : alat untuk menyangga labu destilasi : alat untuk memenaskan labu destilasi : alat untuk keluar-masuknya air pada kondensor. : sebagai tungku (meletakkan Bunsen diantara kaki tiga) : alat perantara panas sehingga panas api bunsen dapat merata. : alat penghubung antara labu destilasi dengan kondensor : alat untuk mengalirkan arus listrik pada pompa air

b. Langkah kerja Pasang klemp pada statif

Pasang labu destilasi yang telah terisi larutan KMnO4 pada klemp kemudian keratkan

Pasang pipa U pada mulut labu destilasi

Sambungkan alat kondensor pada mulut pipa U yang satunya.

Sanggalah kondensor dengan menggunakan klemp yang telah terpasang pada statif.

Letakkan erlenmeyer pada ujung kondensor.

Isilah beker glass dengan air kemudian letakkan diatas kaki tiga yang sebelumnya telah dipasang kasa di atasnya.

Kemudian letakkan rangkaian diatas, dibawah labu destilasi (labu destilasi terendam dalam air yang ada di beker glass)

Kemudian letakkan bunsen di antara kaki tiga

Pasang ujung selang in (selang untuk air yang masuk pada kondensor) pada pompa air yang akan diletakkan dalam ember yang telah terisi oleh air. Kemudian pasang ujung selang yang satunya di lubang kondensor yang dekat erlenmeyer.

Pasang ujung selang out (selang untuk air yang keluar pada kondensor) pada lubang kondensor yang dekat pipa U dan ujung selang yang satunya masukkan pada ember yang berisi air dan pompa air tersebut.

Nyalakan Bunsen dan stop kontak

Masukkan ke dalam labu destilasi larutan KmnO4.

Lakukan destilasi sampai didapatkan destilat sekitar 5 ml

c. Skema alat

4 2 3
8

14 12 13

5 1

10

11

Keterangan gambar 1. Statif 2. Klemp 3. Labu destilasi yang berisi KMnO4 4. Kondensor 5. Erlenmeyer (tempat destilat dari KMnO4) 6. Selang In 7. Selang Out 8. Beker glass 9. Kasa 10 10. Kaki tiga 11. Bunsen 12. Ember 13. Pompa air 14. Stop kontak

III.2. KesetimbanganIon Khromat CrO42- dan Ion dikhromat Cr2O72-. a. Alat dan bahan.

Pipet ukur 5 ml ( 2 buah ) Tabung reaksi 15 ml ( 4 buah ) Pipet tetes K2CrO4 0,1 M NaOH 1M K2Cr2O7 0,1 M HCl 1 M Ba(NO3)2 0,1 M

b. Langkah kerja 1. Kedalam 2 tabung reaksi masukkan masing-masing 5 ml K2CrO4 dan 5 ml K2Cr2O7. Catat kedua warna larutan. 2. Pindahkan masing-masing larutan tersebut di atas sebanyak 1 ml ke dalam 2 tabung reaksi lainnya. Tambahkan berturut-turut setetes demi setetes NaOH 1 M ke dalam larutan tersebut, sampai terjadi perubahan warna dalam salah satu tabung reaksi. Simpan kedua tabung untuk percobaan e nanti. 3. Ulangi percobaan b dengan larutan yang baru ke dalam 2 tabung reaksi bersih, akan tetapi penambahan Naoh 1 M diganti dengan penambahan HCl 1 M setetes demi setetes ke dalam kedua tabung reaksi tersebut, sampai terjadi perubahan warna dalam slah satu tabung reaksi. Catat perubahan warna dalam tabung reaksi tersebut. Simpan untuk percobaan d. 4. Tambahkan setetes demi setetes larutan NaOH 1 M ke dalam salah satu tabung reaksi yang telah mengalami perubahan warna pada percobaan c. Amati perubahan apa yang terjadi. 5. Tambahkan setetes demi setetes larutan HCl 1 M, ke dalam salah satu tabung reaksi yang telah mengalami perubahan warna pada percobaan b. Amati perubahan yang terjadi

11

c. Hasil Pengamatan

1. 5 ml K2CrO4 Warna kuning 5 ml K2Cr2O7 warna orange

I 2.

III

Pindah 1 ml

II

Pindah 1 ml III IV

( II dan IV simpan dahulu )

12

3.

Tambahkan NaOH 1 ml Tidak mengalami perubahan warna

Tambahkan NaOH 1 ml berubah menjadi warna kuning

III

4. Tambahkan i ml HCl tidak berubah warna tambahkan 1 ml HCl terjadi perubahan warna kuning

II

IV

5. Tambahkan NaOH 1 M ( yang mengalami perubahan warna pada tabung no IV) Tidak mengalami perubahan warna IV

13

5. Tambahkan NaOH 1 M ( yang mengalami perubahan warna pada tabung no III) Tidak mengalami perubahan warna III

d. Reaksi yang Terjadi : i. ii. Tabung I : K2CrO4 + 2NaOH Tabung II : K2Cr2O7 + 2NaOH Tabung II + HCL : 2KOH + Na2Cr2O7 + 2HCl iii. iv. Tabung III : K2CrO4 + 2HCl Tabung IV : K2Cr2O7 + 2HCl Tabung IV + NaOH : H2Cr2O4 + 2KCl + 2NaOH K2Cr2O7 + 2NaCl + 2H2O K2Cr2O7 + 2NaCl + H2O H2CrO4 + 2KCl H2Cr2O4 + 2KCl 2KOH + Na2CrO4 2KOH + Na2Cr2O7

e. Pembahasan dan Kesimpulan Dari hasil pengamatan pada percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa ada beberapa hasil dari pengamatan diatas yang tidak sesuai dengan teori. Contoh pada percobaan enam dan lima, pada percobaan lima penambahan larutan NaOH 1 M pada tabung no IV yang mengalami perubahan warna akibat ditambah dengan larutan HCl (asam) menjadi warna kuning kemudian ketika ditambah NaOH (basa) tidak mengalami perubahan, seharusnya menurut teori mengalami perubahan warna yaitu kembali keasal yaitu warna orang, percobaan ke 6 yaitu hampir sma dengan percobaan no 5 tadi tetapi hanya saja sebelumnya pada tabung no III yang awalnya ditambahkan NaOH mengalami perubahan warna menjadi kuning dan ketika ditambah dengn HCl ( asam ) tidak mengalami perubahan warna tetapi menurut teori mengalami perubahna warna yaitu kembali keawal yaitu warna orange. Hal ini mungkin disebabkan karena bahan yang digunakan telah terkontaminasi dengan zat lain. Jika salah satu konsentrasi zat diperbesar, maka kesetimbangan mengalami pergeseran yang berlawanan arah dengan zat tersebut. Bila konsentrasi diperkecil, maka kesetimbangan akan bergeser kearahnya 14

BAB IV PENUTUP

IV.1 Simpulan Destilasi atau penyulingan adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat yang menguap. Contoh pemisahan campuran dengan cara destilasi adalah pada proses pemisahan minyak mawar, minyak kayu putih, pada proses pemuatan bensin dan proses pembuatan alkohol. Hasil dari proses destilasi disebut dengan Destilat. Tujuan dari distilasi adalah memisahkan cairan yang lebih mudah menguap (volatil) dari zat-zat yang sukar menguap (non volatil). . Dari praktikum ini destilat yang dihasilkan berupa serbuk Kristal atau hablur kering dari KMnO4 yang telah terpisah dengan pelarutnya yaitu methanol. Untuk praktikum mengenai kesetimbangan kimia didapat bukti bahwa perubahan konsentrasi mempengaruhi letak kesetimbangannya. Bila konsentrasi produk makin besar maka tetapan kesetimbangan makin kecil, begitu juga sebaliknya.

15