Determinacin de punto de fusin

Procedimiento
I. Calibracin del aparato de Fisher-Johns Se proporcionan tres sustancias estndar de punto de fusin conocido, para que se determine su punto de fusin en el aparato de Fisher-Johns. Para tener mejor exactitud de la calibracin del aparato y con base en el punto de fusin conocido de cada estndar, se calcula la velocidad ptima de calentamiento que debe aplicar en el restato del Fisher-Johns, a travs de la frmula:

La calibracin se comienza con el estndar de menor punto de fusin, y se contina de esta forma hasta terminar dicha calibracin. Los resultados se anotan en la siguiente tabla: Estndar Benzofenona Acido benzoico Acido succnico pfC terico 48 122 190 PfC experimental 43 128 198

Se traza una grafica de calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns, colocando en las abscisas los puntos de fusin tericos conocidos y en las ordenadas los puntos de fusin determinados experimentalmente. Esta grfica se utiliza para corregir los puntos de fusin experimentales, localizando primero en las ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas para encontrar el punto de fusin corregido

II.
pf experimental

Grfica de calibracin
250 200 150 100 50 0 0 50 100 150 200 250 pf terico

Problema Punto de fusin de una sustancia problema Se asignan tres muestras slidas, de las cuales dos de ellas son iguales. Para cada muestra se realizan dos determinaciones. Se colocan las muestras slidas con la mnima cantidad de cada una de ellas en un cubreobjetos y se cubren con otro de ellos. La primera determinacin permite conoce el punto de fusin aproximado, que se conoce como punto de fusin estimado, por lo cual, el restato del aparato de Fisher-Johns se debe colocar a una velocidad de calentamiento de 50, que es una velocidad de calentamiento intermedia. La segunda determinacin permitir conocer el punto de fusin ms exactamente, la muestra se coloca individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de calentamiento ptima, que para este caso est dada por la frmula:

Usando la grfica de calibracin se corrigen los puntos de fusin obtenidos en esta segunda determinacin y se anotan en la siguiente tabla Sustancia pf experimental Pf corregido Acido ctrico 71-72 75 Benzofenona 41-43 43 Acido adpico 69-70 74

III. Mtodo del tubo Thiele Se calienta el tubo capilar por un extremo para cerrarlo dando pequeos golpecitos en el vidrio de reloj cuando el extremo del vidrio se ablande. La muestra problema se pulveriza en el vidrio de reloj con la punta del agitador y se introduce por el extremo abierto del capilar golpeando sobre la muestra problema Con ayuda de un tubo de vidrio de aproximadamente 30 cm de largo proporcionado por el laboratorista, se introduce la muestra apoyando un extremo en la mesa se deja caer por arriba del capilar, esta operacin se repite hasta que la muestra quede compactada en el capilar con una altura de 2mm aproximadamente. Finalmente se cierra el capilar por su otro extremo. Teniendo el capilar ya preparado se une al termmetro mediante una rondana de hule (la cual no debe de tocar nunca el aceite). El tubo capilar debe estar a la misma altura del bulbo del termmetro.

El tubo de Thiele se llena con aceite de nujol hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral y se sostiene con unas pinzas de tres dedos con ayuda de un soporte. Se coloca el termmetro con el capilar en el tapn de corcho horadado, cuidando que el bulbo del termmetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo de Thiele, sin que el aceite toque la rondana del hule. a) Primera determinacin: Para conocer aproximadamente a qu temperatura funde la muestra, se comienza a calentar suavemente el brazo lateral del tubo Thiele con ayuda de un mechero regulando el calentamiento (retirando la fuente de calor) de tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 10C por minuto aproximadamente. b) Segunda determinacin: Se prepara otro capilar con la muestra pulverizada. Repitiendo el procedimiento y una vez que falten unos 30C para llegar a la temperatura de fusin, se disminuye la velocidad de calentamiento a 2C por minuto aproximadamente. Los datos se colocan en la tabla 3, recordando anotar las temperaturas de inicio y la de termino de cada una de las terminaciones. Determinacin primera Pf inicio 152 Pf termino 154

Cuestionario
1. Qu es el punto de fusin? Es la temperatura a la cual una sustancia puede pasar del equilibrio slidolquido al estado lquido 2. De la siguiente tabla de compuestos, explique por qu razn son puros o impuros? Compuesto Pf observado (C) Pf reportado (C) Acido acetilsaliclico 125-134 134-136 Acido 2-(4-clorobenzoil)benzoico 88-99 149-150 Ferroceno 171-173 172-174 Acido 4-(metiltio)benzoico 192-195 192-196 4-Aminobenzoato de etilo 87-89 88-90 N-(4-hidroxifenil)etanamida 158-169 168-172 Acido (R,S)-2-(460-69 77-78 isobutilfenil)propinico a) Acido acetilsalicilico: es impuro, puesto que la diferencia de temperatura de fusin de inicio y de termino es mayor dos grados.

b) Acido 2-(4-clorobenzoil)benzoico: es muy impuro, probablemente este mezclado con alguna otra sustancia puesto que el punto de fusin bajo en 30C c) Ferroceno: el compuesto es puro, su punto de fusin solo bajo dos grados d) acido 4-(metilio)benzoico: compuesto puro, el punto de inicio es similar al reportado y solo vario al punto final en un grado e) 4-Aminobenzoato de etilo: compuesto puro, la diferencia entre el punto de inicio reportado y observado es de un grado f) N-(4-hidroxifenil)etanamida: compuesto impuro, la diferencia entre el punto de fusin de inicio es de 10 grados por debajo. g) Acido (R,S)-2-(4-isobutilfenil)propinico: compuesto impuro por 17 grados por debajo del punto de fusin reportado y con una variacin de inicio a termino de 9 grados 3. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma practica, cules? qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin? S, siempre y cuando sea una parafina aceitosa de alto peso molecular que reactivamente sea inerte. 4. Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato Fisher-Johns? Para corregir los posibles errores del exactitud del aparato conforme a los puntos de fusin verdaderos 5. Explique si la grafica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, si?, no?, por qu? Si. De hecho para la mayora de los aparatos de medicin de propiedades fsicas o qumicas, se utilizan curvas de calibracin con patrones estndar.

Conclusiones
Revisando en la bibliografa, se obtuvo que el punto de fusin de nuestras muestras problemas (acido adipico y acido ctrico) fue mucho mayor de lo que marco el aparato Fisher-Johns. El error debi de haberse debido al descuido en el momento de tomar la medicin exacta del termmetro del aparato; porque cuando se realizo la medicin para el tubo de Thiele, el error fue nulo conforme a la bibliografa. No nos explicamos esto ms que por un descuido en el experimento con el Fisher-Johns

Bibliografa y digitografa HODGMAN, Charles D. Handbook of chemistry and physics. 14 ed. Edit. Chemical Rubber Publishing CO. Ohio. pp.: 786-787, 926-927 http://es.scribd.com/doc/27680595/Capitulo-3-Las-Curvas-deCalibracion consultado el 16/02/13