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Departamento de Ciencias Bsicas Qumica Analtica Grupo 5 GUIA 4.

TITULACION POR FORMACION DE COMPLEJOS

LABORATORIO 4. TITULACIN POR FORMACIN DE COMPLEJOS

OBJETIVOS Determinar la dureza de una muestra de agua y de una muestra problema por medio de una titulacin con EDTA. Determinar el contenido de calcio en un producto comercial.

FUNDAMENTO TERICO Determinacin de calcio y magnesio: Como aguas duras se consideran aquellas que requieren cantidades considerables de jabn para producir espuma y producen incrustaciones en las tuberas de agua caliente, calentadores, calderas y otras unidades en las cuales se incrementa la temperatura del agua. En trminos de dureza el agua se puede clasificar en blandas, moderadamente duras, dura y muy dura. La dureza se expresa en mg/L como CaCO3. La dureza es causada por iones metlicos divalentes capaces de reaccionar con el jabn para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones. Los principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones asociados con ellos son los siguientes: Cationes: Ca+2, Mg+2, Sr+2, Fe+2, Mn+2. Aniones: HCO3 -, SO4-2, Cl-, NO3-, SiO3-2. En la mayora de las aguas se considera que la dureza total es aproximadamente igual a la dureza producida por los iones calcio y magnesio; en las aguas naturales los bicarbonatos son la principal forma de alcalinidad por lo tanto la parte de la dureza total qumicamente equivalente a los bicarbonatos presentes en el agua es considerada como la dureza carboncea o dureza temporal (desaparece cuando se hierve el agua). La dureza no carboncea incluye principalmente sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y magnesio, esto forma incrustaciones que produce una prdida de la conductividad del calor y produccin de grandes volmenes de vapor cuando las incrustaciones gruesas se rompen y el agua entra en contacto con las superficies de metal recalentado que puede ocasionar explosiones. Las aguas duras no presentan peligro para el consumo humano. El mtodo analtico para determinar calcio y magnesio utiliza soluciones de cido etilen diaminotetraactico (EDTA) o de sus sales de sodio como agente titulador, los cuales forman iones

complejos solubles con calcio y magnesio. Los indicadores ms utilizados son el colorante negro eriocromo T, el cual en su punto de viraje indica cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejos con el EDTA y se emplea en un pH de 10.0. El otro indicador utilizado es la murexide el cual determina nicamente los iones calcio en un pH entre 12 y 13. CONSULTA PARA EL PREINFORME 1) Cul es la estructura qumica del EDTA y su peso equivalente? 2) Pueden utilizarse otros agentes acomplejantes utilizarse diferentes al EDTA? Cules son sus nombres y estructuras qumicas? 3) Cules son los indicadores utilizados para las determinaciones con EDTA? Elabore una tabla que contenga sus nombres, estructuras qumicas, rangos de viraje y pH de uso. 4) Cules son las reacciones qumicas para las determinaciones que realizar? 5) El pH de la solucin que contiene el elemento metlico, es un parmetro muy importante en las valoraciones con EDTA. Por qu razn? 6) Elabore un diagrama en el cual indique el pH apropiado para la valoracin y el indicador apropiado para: Ca2+, Mg2+, Fe3+, Ni2+, Zn2+, Hg2+, Al3+, Pb2+, Cd2+ EXPERIMENTAL Materiales Tres erlenmeyer de 250mL Un baln aforado con tapa de 100mL Una bureta de 25mL Dos pipetas aforadas de 20mL Una pipeta aforada de 5mL Una pipeta graduada de 10 mL Una pipeta graduada de 5.0mL Una probeta de 100mL Una esptula y un vidrio de reloj Una pinza para bureta Una varilla de vidrio Un soporte universal Un pipeteador Un gotero plstico Un frasco lavador Reactivos Solucin reguladora pH 10.0 ( NH4Cl y NH4OH) (100mL), Trietanolamina (50mL) Solucin NaOH 6M (100mL) Indicador negro de eriocromo T (slido) Murexide (slido) Solucin EDTA 0,01M (500mL) Solucin MnSO4 .4H2O al 50% (500mL) Muestra preparada de Ca y Mg

MUESTRAS DE TRABAJO Muestras comerciales de: agua, azcar enriquecida con calcio, suplementos alimenticios. 1. Determinacin de calcio y magnesio A cada uno de los tres erlenmeyer de 250mL, adicione con una pipeta aforada 20mL de la solucin problema (Solucin problema que contiene Ca y Mg para determinar dureza) y 50 mL de agua destilada; aada 1.0 mL de la solucin reguladora pH 10.0, 1.0 mL de solucin de trietanolamina.

(Asegrese que la solucin a titular este en un pH 10.0) y posteriormente una pequea cantidad del indicador negro de eriocromo T. La solucin se torna rojiza. Titule con una solucin de EDTA 0,01M hasta que se observe un cambio de color de rojo a azul (violeta). 2. Determinacin de calcio en agua A cada uno de los tres erlenmeyer de 250mL, adicione con una pipeta aforada 20 mL de la solucin problema para determinar dureza y 50mL de agua destilada. Posteriormente, aada 1.0 mL de solucin de NaOH 6N (asegures que el pH sea de 13), 1.0mL de trietanolamina y una pequea cantidad (0,05g) de indicador de murexide. La solucin se torna de un color rosado claro. Titule con una solucin de EDTA 0,01M hasta que se observe un cambio de color de rosado a prpura. 3. Determinacin de calcio en una muestra comercial Dependiendo de la muestra que le sea asignada. Prepare una dilucin de la muestra en un baln aforado de 100mL. Posteriormente, a cada uno de los tres erlenmeyer de 250mL, adicione con una pipeta aforada 5 mL de la solucin anterior y 50mL de agua destilada. Posteriormente, aada 1.0 mL de solucin de NaOH 6N (asegurese que el pH sea de 13), 1.0mL de trietanolamina y una pequea cantidad (0,05g) de indicador de murexide. La solucin se torna de un color rosado claro. Titule con una solucin de EDTA 0,01M hasta que se observe un cambio de color de rosado a prpura. RECOMENDACIONES PARAEL INFORME Exprese la dureza total, clcica y magnsica en mg/L como CaCO3. Escriba los resultados de todos los grupos (tres titulaciones por cada uno) y realice los correspondientes clculos estadsticos que le permitan reportar un resultado. Compare su resultado con las correspondientes normas de calidad para aguas potables. Exprese el contenido de calcio en las muestras comerciales en % p/p en mg Ca/g producto, para que pueda compararlo con el reportado por el fabricante. Igualmente tenga en cuenta los resultados de otros grupos que tengan la misma muestra. BIBLIOGRAFA BROWN T., LEMAY y BURSTEN. Qumica: La Ciencia Central. 7 ed. Mxico: Pearson-Prentice Hall, 1999. BUDAVARI. The Merck Index: an encyclopedia of chemical, drugs and biologicals. Guide for safety in the Chemical Laboratory. CHANG y COLLEGE. Qumica. Bogot: Mc Graw Hill, 2002. SKOOG Y WEST. Qumica Analtica. 6 ed. Mxico: Mc Graw Hill, 1995.

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