You are on page 1of 15

Suhu Pengukuran dengan termistor dan Sensor termistor Resistensi Sebuah thermistor bervariasi andal dengan suhu.

Biasanya, karena suhu batang logam meningkat, resistensi menurun proporsional sampai menyeimbangkan suhu. Meskipun hubungan antara temperatur dan resistansi tidak linier, pendekatan linear dapat secara akurat digunakan untuk interpolasi antara titik data tabel dengan akurasi sekitar 0,2 0C. The 10 k termistor yang digunakan untuk mengukur suhu batang itu tertanam dalam lug termistor. sekali kesetimbangan termal telah tercapai, panas sangat seragam sepanjang batang. busa insulator digunakan untuk menghambat kehilangan panas melalui lug termistor sehingga suhu lug erat mengikuti suhu batang itu. Isolator tidak memiliki efek yang cukup besar pada suhu lokal batang itu sendiri. Menggunakan Sensor termistor Pasco dengan antarmuka ScienceWorkshop, perlawanan diukur dan langsung dikonversi ke pengukuran temperatur, yang menampilkan di DataStudio.

1. Pasang Sensor Gerak Rotary (RMS) untuk blok besar akhir pada peralatan. menggunakan sekrup jempol hitam untuk melampirkan RMS untuk lubang-lubang di lebih besar dari blok akhir hitam (Lihat Gambar 1). Tempatkan pinion ke poros dari RMS dan memutar searah jarum jam untuk mengencangkan. 2. Luruskan dan jangkar batang tembaga dalam ekspansi dasar (Gambar 2). Cincin stainless steel pada batang cocok ke dalam alur pada pemasangan label blok, dan batang logam terletak di atas dan menekan terhadap pin pada Motion Sensor Rotary. Hook klip pegas (pada batang dukungan) atas logam atas batang dan ke sisi kiri cincin pegangan. (Catatan: Ini jangkar batang dan menetapkan posisi nol). 3. Pasang lug termistor bawah musim semi klem pada batang logam. Dengan satu tangan, tempat lug termistor dari atas batang logam, sehingga sisi cekung cocok pas di atas batang (Gambar 3). Sejajarkan lug dengan sumbu batang, sehingga ada kontak maksimum antara lug dan batang. Dengan tangan yang lain, tekan ujung musim semi klem bersama-sama. Slide thelug bawah musim semi capture untuk melampirkan termistor lug bawah klem. (lihat A Detil)

4. Pasang Sensor ke Interface. Masukkan DIN konektor dari Sensor termistor menjadi analog channel dalam antarmuka ScienceWorkshop. Pasang steker stereo dari termistor yang Sensor kabel ke 10 k jack pada termistor tersebut Sensor. Masukkan colokan pisang untuk Gerak Rotary Sensor ke saluran digital dan 1 2 (kuning = channel 1, hitam = channel 2) pada ScienceWorkshop antarmuka. 5. Pasang Sensor Gerak Rotary mengarah ke aparat. Masukkan merah dan hitam pisang plugs ke jack di endblock tersebut (satu dengan label termistor).

Experiment setup
pengujian Sensor termistor dan Motion Sensor Rotary keduanya pabrik-dikalibrasi dan tidak memerlukan tambahan kalibrasi. Namun, jika Anda ingin mengkalibrasi Sensor termistor, Anda dapat melakukannya. Untuk petunjuk kalibrasi, lihat DataStudio (versi 1.5.2 atau yang lebih baru) bantuan online. Software Pengaturan Gunakan disket Ekspansi Pengaturan tersedia Thermal untuk menyiapkan percobaan di DataStudio (v 1.5.2 atau kemudian). Disket Ekspansi Thermal Penataan meliputi penunjukan sensor yang diperlukan, pradidefinisikan variabel, persamaan, dll, bahwa Anda akan perlu untuk menjalankan eksperimen dengan Aparatur Ekspansi Pasco Thermal (yang percobaan pada halaman 5 sampai 6 manual ini). Catatan: Anda harus memiliki versi DataStudio 1.5.2 atau yang lebih baru untuk menjalankan disket setup. Pasco menyediakan setup disket baik untuk MacIntosh atau sistem operasi Windows.

1) Masukkan disket Ekspansi Pengaturan Thermal ke dalam drive disk Anda dan membuka DataStudio. Percobaan ini Jendela setup terbuka dan menunjukkan Sensor Gerak Rotary ikon dan ikon termistor Sensor. Jika Anda sensor terhubung ke aparat termal dan antarmuka ScienceWorkshop, dan Anda memiliki sumber panas berjalan melalui batang logam, Anda siap untuk mulai mengumpulkan data.

Paragraf berikut menguraikan informasi pengaturan yang terkandung dalam disket setup. Contoh Rate: Sampel standar tingkat untuk kedua Motion Sensor Rotary dan termistor adalah 5 Hertz (Hz). Jika Anda ingin mengubah sample rate, klik pada ikon sensor di jendela Pengaturan Percobaan. Dalam dialog Sensor Properties, gunakan tombol plus dan minus untuk menambah atau mengurangi tingkat sampel. Unit pengukuran: Setup akan memberikan pembacaan suhu dalam derajat Celcius. Jika Anda juga ingin melihat pengukuran resistansi, pergi ke jendela Setup Percobaan dan DoubleClick pada termistor tersebut Sensor ikon. Dalam dialog Sensor Properties, klik pada tab Pengukuran dan klik untuk menempatkan cek di kotak Resistance. Persamaan Setup: Untuk melihat yang telah ditetapkan persamaan untuk suhu, posisi, dll, klik dua kali pada Kalkulator yang sesuai ikon dalam Daftar data. Disket konfigurasi meliputi persamaan berikut: Delta T = max (x) - min (x) (deg C), di mana delta T merupakan perubahan suhu, max (x) mewakili suhu maksimum dicapai dan min (x) merupakan suhu pada awal awal waktu. Posisi = x * jari-jari (mm), di mana posisi adalah posisi linear batang, x adalah posisi sudut di radian, dari Motion Sensor Rotary, dan jari-jari pin rotary adalah 1.327 mm. Delta X = max (x) - min (x), di mana max (x) merupakan posisi terpanjang dicapai dan min (x) merupakan posisi awal batang. Posisi awal adalah selalu nol. Catatan: Posisi dihitung dari perubahan rotasi pin Motion Sensor Rotary. Sebagai batang mengembang, hal itu mendorong terhadap pin dan menyebabkan pin untuk memutar. Dari jari-jari pin dan jumlah rotasi sudut relatif terhadap posisi nol pin ini, Motion Sensor Rotary menentukan perubahan linear panjang (L) untuk batang.

Experiment: Measuring the Coefficient of Linear Expansion for Copper, Brass, and Aluminum
pengantar Kebanyakan bahan mengembang saat dipanaskan melalui berbagai temperatur yang tidak menghasilkan perubahan fase. Panas ditambahkan meningkatkan amplitudo rata-rata getaran dari atom dalam material, yang meningkatkan pemisahan rata-rata antara atom. Misalkan obyek L panjang mengalami perubahan suhu AT besarnya. jika

AT cukup kecil, perubahan panjang, L, umumnya sebanding dengan L dan AT. Lain matematis: L = L AT; di mana disebut koefisien ekspansi linear untuk materi. Bahan yang tidak isotropik, seperti kristal asimetris misalnya, dapat memiliki nilai yang berbeda tergantung pada sumbu sepanjang mana ekspansi diukur. itu Koefisien () juga dapat bervariasi sedikit dengan suhu. Oleh karena itu, tingkat ekspansi tidak hanya tergantung pada besarnya perubahan suhu, tetapi juga pada suhu absolut. Dalam percobaan ini, Anda akan mengukur untuk tembaga, aluminium, dan kuningan. ini logam yang isotropik, sehingga perlu untuk mengukur bersama hanya satu dimensi. juga, dalam batas-batas dari percobaan ini, tidak berbeda dengan suhu.

PROSEDUR 1. Dengan pita pengukur atau metrik penguasa, L ukuran, yang panjang batang aluminium, pada suhu kamar. mengukur dari pusat stainless steel cincin (dalam alur ujung kecil blok), ke pusat rotary pin di ujung lain (lihat Gambar 1). Rekam Anda Hasil pada Tabel 1 di Data dan Perhitungan bagian. 2. Mengisolasi batang dan termistor dengan bungkus, busa slitted tubular. meluncur membungkus busa dari bawah batang sampai busa meliputi lingkar batang. itu penjepit pegas harus menganjur dari atas celah busa (Lihat Gambar 2). 3. Potong dan menempatkan tabung plastik atas kedua port di atas tutup meliputi Kukus Generator (Lihat Gambar 3). [Catatan: Potong pipa cukup untuk memungkinkan untuk mencapai batang pada aparat, tapi tetap selang sesingkat mungkin, untuk mencegah Kinks dan memaksimalkan cepat perpindahan panas] Pasang salah satu ujung. off dengan plastik tabung penjepit. Hubungkan pipa plastik di lainnya port untuk salah satu ujung batang logam (yang

berlabel end blok, jauh dari Rotary Motion Sensor). 4. Dalam DataStudio, memuat pengaturan yang disediakan disket. (Untuk informasi lebih lanjut tentang perangkat lunak pengaturan, lihat halaman 4). 5. Isi setengah Generator uap untuk threequarters penuh dengan air. Pasang Kukus Generator ke stopkontak tiga wadah. [Jangan gunakan outlet lain. Silakan lihat Generator uap instruksi sheet (012 04.696) untuk tindakan pencegahan dan keselamatan dan pengaturan.] 6. Nyalakan Generator Uap dan menunggu untuk itu untuk pemanasan. Ketika Anda pertama kali mendengar gelegak suatu suara, (tapi sebelum uap perjalanan melalui tubing yang jelas), klik tombol START untuk mulai merekam suhu. uap akan mulai mengalir melalui batang lama setelahnya. Sebagai uap mulai mengalir, menonton kenaikan suhu dalam Grafik DataStudio ditampilkan sebagai batang memanas.

PERHATIAN: THE GENERATOR UAP DAN METAL ROD AKAN HOT. UNTUK MENGHINDARI BURNS, JANGAN SENTUH!

Catatan: Memiliki secangkir styrofoam atau cekungan lain yang tersedia untuk menangkap uap lari batang (akhir paling dekat dengan Motion Sensor Rotary.

Ketika pembacaan suhu stabil, mencatat perubahan suhu (AT) pada Tabel 1. juga mencatat perluasan panjang batang ini (L), seperti yang ditunjukkan oleh perpindahan posisi (x dalam mm). [Catatan: Jika Anda ingin meningkatkan ketepatan pengukuran Anda, klik pada tombol Kalkulator. dalam Dialog kalkulator, klik Properties. Di bawah Presisi, masukkan nomor untuk menunjukkan jumlah desimal untuk ditampilkan.] 7. Dalam DataStudio, menyimpan file aktivitas Anda untuk batang aluminium. Ulangi percobaan untuk tembaga dan kuningan batang.

Data dan Perhitungan 1. Dalam DataStudio, dari tampilan Digit, mencatat perubahan panjang maksimum (delta L) dan perubahan suhu (AT) untuk setiap batang. Catat hasil pada Tabel 1. 2. Menggunakan persamaan L = L AT, menghitung untuk tembaga, kuningan, dan aluminium. Rekam hasil Anda pada Tabel 2.

pertanyaan 1. Melihat nilai-nilai yang diterima untuk koefisien ekspansi linear untuk tembaga, kuningan, dan aluminium (Tabel 2). Bandingkan nilai-nilai ini dengan nilai-nilai eksperimental Anda. Apa persentase perbedaan dalam setiap kasus? Apakah kesalahan eksperimental Anda secara konsisten tinggi atau rendah? 2. Berdasarkan jawaban Anda pada pertanyaan 1, berspekulasi tentang kemungkinan sumber kesalahan dalam Anda eksperimen. Bagaimana mungkin Anda meningkatkan akurasi percobaan?

Masalah: Selama percobaan berlangsung, pengukuran suhu tidak muncul di DataStudio terbuka menampilkan. Solusi (s): a) Pastikan bahwa semua koneksi antara lug termistor dan batang, dan Sensor termistor dan antarmuka ScienceWorkshop ketat. (Lihat Pengaturan Aparatur pada halaman 3 untuk petunjuk). b) Dalam DataStudio, klik dua kali pada icon termistor. Klik pada tab Pengukuran. Verifikasi bahwa ada tanda centang pada kotak di samping pilihan Suhu. Jika tidak, klik untuk menempatkan cek dalam kotak ini. Klik OK untuk menyimpan perubahan. Masalah: Suhu (atau perlawanan jika menampilkan) pengukuran tidak tampak akurat. Solusi (s): a) Pastikan bahwa semua koneksi antara lug termistor dan batang, dan Sensor termistor dan antarmuka ScienceWorkshop ketat. Dalam file setup Sensor termistor yang menyeret ke Kanal B dari antarmuka. (Lihat Pengaturan Aparatur pada halaman 3 untuk petunjuk). b) Membuat Pastikan bahwa Anda telah menggunakan persamaan suhu yang sesuai untuk unit yang diinginkan. itu Setup disket meliputi persamaan untuk suhu dalam derajat Celcius (C). untuk melakukan pengukuran dalam derajat Kelvin, atau Fahrenheit menentukan persamaan sendiri dengan menggunakan Kalkulator di DataStudio. c) Jika Anda memiliki beberapa resistor yang tersedia, Anda dapat mengkalibrasi dan / atau memeriksa akurasi pengukuran resistansi dari Sensor termistor menggunakan voltmeter atau multimeter. Lihat bantuan online DataStudio untuk instruksi kalibrasi. d) Jika langkah a), b), dan c) gagal untuk memperbaiki masalah, Anda mungkin memiliki Sensor termistor rusak. Panggilan ini Pasco

Dukungan Teknis Departemen (lihat halaman 11 dari manual ini) untuk memesan sensor pengganti. Termistor Model Sensor Hanya CI-6527A mengukur thermistor k 10. Model CI-6527 hanya mengukur 100 termistor k. Soal: Saya ingin melihat pengukuran resistansi, tetapi mereka tidak muncul di layar Grafik. Solusi (s): The disket setup tidak termasuk pengaturan untuk menunjukkan pengukuran resistansi. ini adalah untuk membantu menghilangkan kebingungan siswa tentang perlawanan dan menggeser fokus ke suhu dan termal ekspansi. Namun, jika Anda ingin siswa Anda untuk melihat data resistensi selama percobaan, lakukan hal berikut: a) Dalam jendela setup DataStudio, klik dua kali pada termistor tersebut ikon. Klik pada tab Pengukuran. Pastikan kotak di samping pilihan Perlawanan dicentang. Jika tidak, klik untuk menempatkan cek dalam kotak ini. Klik OK untuk menyimpan perubahan. Kemudian melakukan percobaan lain berjalan. Masalah: Dalam DataStudio, posisi (panjang) pengukuran tidak menampilkan atau tampak tidak akurat. Solusi (s): a) Periksa untuk memastikan bahwa Anda telah terpasang kabel untuk Motion Sensor Rotary ke antarmuka ScienceWorkshop. Jika Anda telah membalikkan koneksi pisang Anda pasang, Anda mungkin memperhatikan bacaan negatif. Juga memeriksa bahwa Anda telah benar selaras batang di dasar perluasan Aparatur Ekspansi Thermal. (Lihat halaman 3 untuk petunjuk). b) Periksa pengaturan perangkat lunak untuk Motion Sensor Rotary di DataStudio. Jika Anda tidak menggunakan disket pengaturan yang disediakan untuk percobaan ini, pergi ke jendela Pengaturan Percobaan dan klik dua kali pada icon Motion Sensor Rotary. Pada tab General, mengatur sample rate sampai 5 Hz atau coba yang lain sample rate. Klik pada tab Pengukuran. Pastikan Posisi Sudut (Rad) diperiksa. Klik pada tab Motion Sensor Rotary. Pastikan bahwa divisi per rotasi adalah 1440. c) Jika langkah a dan b gagal untuk menghasilkan pengukuran yang akurat, Anda mungkin memiliki rusak Motion Sensor Rotary. Teleponlah departemen Dukungan Teknis Pasco (lihat halaman 11 dari ini) manual untuk sensor pengganti.

Daftar pustaka http://ft.unsada.ac.id/wp-content/uploads/2010/04/bab5-8-sm.pdf http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/196808031992031AGUS_SETIABUDI/Bahan_Kuliah_Karakterisasi_Material/Bab_7_Analisa_Termal.pdf http://veranixon-dta.blogspot.com/2012/06/thermal-analisis.html

THERMAL ANALISIS

Analisis termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat suatu materi sebagai fungsi terhadap temperatur. Dalam prakteknya, istilah analisis termal digunakan hanya untuk menutupi sifat-sifat spesifik tertentu. Sifat-sifat tersebut antara lain entalpi, kapasitas panas, massa, dan koefisien ekspansi termal. Pengukuran koefisien ekspansi termal logam adalah contoh sederhana dari analisis termal. Contoh lain adalah pengukuran perubahan massa dari oksida garam atau garam terhidrat saat garam-garam tersebut terurai karena panas. Dengan peralatan modern , materi dalam skala yang luas dapat dipelajari. Apabila material dipanaskan dengan laju pemanasan tetap, terjadi perubahan kimia, seperti oksidasi dan degradasi, dan atau perubahan fisika, seperti transisi gelas pada polimer, konversi/inversi pada keramik dan perubahan fase pada logam. Analisis termal digunakan sebagai pelengkap analisis difraksi sinar-X. Mikroskopi optik dan elektron digunakan untuk pengembangan material baru dan untuk pengendalian produksi, kadang-kadang digunakan untuk menetapkan perubahan temperatur dan energi berkaitan dengan perubahan struktural; pada kesempatan lain digunakan secara kualitatif untuk menetapkan jejak sidik jari karakteristik material tertentu. Berbagai tekhnik analisis termal digunakan untuk mengukur satu atau lebih sifat fisik dari sampel sebagai fungsi temperatur. Gambar 1 menunjukkan salah satu metode analisis termal yaitu DTA yang mengukur perubahan aliran energi. Pada metode tersebut dapat dilakukan pemanasan dan pendinginan tepogram, akan tetapi pada umumnya operasi dilakukan degan menaikkan temperatur secara perlahan-lahan. Ruang sampel dapat mengandung udara, oksigen, nitrogen, argon dan lain-lain atau vakum. Sampel dalam jumlah beberapa puluh miligram cukup memadai.

Gambar 1: metode dasar analisis termal DTA

A. Analisis Termal Diferensial (Differential Thermal Analysis, DTA)


Salah satu tekhnik yang digunakan dalam analisis termal yakni analisis termal diferensial (DTA) yang mengukur perbedaan temperatur, T, antara sampel dan material pembanding yang inert sebagai fungsi waktu; untuk itu DTA digunakan untuk mendeteksi perubahan panas. Temperatur sampel dan blanko harus sama hingga terjadi suatu kondisi termal, seperti peleburan, dekomposisi, atau perubahan dalam struktur kristal, yang terjadi dalam sampel, dimana dalam kasus ini dapat terjadi perubahan yang sifatnya eksotermik atau pun endotermik. Perbedaan temperatur dapat juga timbul di antara dua sampel yang inert ketika respon keduanya terhadap pemanasan tidaklah sama. Sehingga dengan demikian, DTA dapat digunakan untuk mempelajari sifat-sifat termal dan perubahan fase yang tidak menjurus pada suatu perubahan di dalam entalpi. Garis dasar (base line) pada kurva DTA memperlihatkan proses yang terputus (diskontinu) pada saat terjadinya transisi temperatur dan slope pada kurva tersebut pada beberapa titik akan bergantung pada konstitusi mikrostruktural pada temperatur tersebut. Kurva DTA dapat digunakan sebagai sidik jari untuk tujuan identifikasi, sebagai contoh, pada penelitian terhadap lempung dimana kesamaan stuktur dari pandangan wujud difraksi yang berbeda sulit untuk diinterpretasikan. Daerah di bawah puncak (peak) DTA dapat dirujuk pada suatu perubahan entalpi dan ini tidaklah dipengaruhi oleh kapasitas panas dari sampel. Instrument DTA komersial tersedia dengan skala temperatur -190 sampai 1600C. Ukuran sampel biasanya kecil, beberapa miligram, karena akan lebih sedikit masalah dengan gradient termal dalam sampel yang mungkin akan mengurangi sensitivitas dan akurasi.

Rangkaian DTA biasanya didesign dengan sensitivitas maksimum untuk perubahan termal, tapi rangkaian ini seringkali kehilangan respon dari kalorimeter. Jika data kalorimetri dibutuhkan, biasanya akan lebih baik dan lebih mudah untuk menggunakan Pembacaan Diferensial Kalorimetri (DSC).

B. Peralatan DTA
Beberapa fitur kunci dari suatu analisis differential thermal adalah sebagai berikut (Gambar 2): Wadah cuplikan yang di dalamnya terdapat termokopel, kontainer sampel dan blok logam atau blok keramik. Tanur. Pengatur suhu. Sistem pencatat (rekorder). Manfaat atau kegunaan utama dari tanur yaitu menyediakan kondisi atau daerah panas yang stabil dan besar dan harus mampu menanggapi dengan cepat terhadap perubahan dari pengatur suhu (temperature programmer). Pengaturan suhu sangatlah penting untuk memperoleh laju pemanasan yang konstan. Sistim perekaman harus mempunyai suatu inersia yang rendah untuk tetap tanggap terhadap variasi reproduksi di dalam percobaan (eksperimen) yang bersifat membangun.
Gambar 2: skema ilsutrasi dari suatu sel DTA

Wadah cuplikan terdiri dari beberapa thermokopel, masing-masing untuk sampel yang dianalisis dan untuk pembanding, yang dikelilingi oleh suatu blok untuk memastikan proses distribusi panas. Sampel diletakkan pada cawan peleburan yang kecil dengan satu lekukan

yang dirancang pada bagian alasnya untuk memastikan peletakan yang pas dan nyaman di atas bead termokopel. Cawan peleburan itu bisa dibuat dari bahan-bahan seperti Pyrex, silika, nikel atau platinum, tergantung pada suhu dan sifat alami dari test/uji yang dilibatkan. Penempatan termokopel-termokopel tersebut harusnya tidak boleh berkontakkan langsung dengan sampel untuk menghindari kontaminasi dan degradasi sampel, meskipun sensitivitas dalam hal ini bisa dikompromi. Blok-blok logam bersifat sedikit lebih cenderung akan mengapung pada base-line (garis dasar) jika dibandingkan dengan keramik yang memiliki porositas tertentu. Sebaliknya, konduktivitas termalnya yang tinggi memberikan puncak (peak) yang lebih kecil. Selama percobaan-percobaan pada range temperatur 200 sampai 500oC, permasalahan yang ditemui yakni di dalam mentransfer panas yang bersesuaian dari benda uji. Ini bisa diatasi dengan menggunakan thermokopel-thermokopel berbentuk cakram datar (flat discs) untuk memastikan kontak optimum dengan alas datar dari kontainer sampel yang dibuat dari aluminium atau platinum foil. Untuk memastikan reproduksibilitas, yang perlu dipastikan kemudian yaitu termokopel dan kontainer sampel secara konsisten ditempatkan dengan tanggapan satu sama lain.
Gambar 3: DTA-Measuring Part

DTA bekerja dengan software Proteus pada MS windows. Software Proteus memiliki segala yang dibutuhkan untuk membuat pengukuran dan menghitung data hasil. Melalui kombinasi menus yang mudah dipahami dan rutinitas otomatis, suatu alat diciptakan, yaitu yang sangat mudah digunakan, dan pada saat yang sama memungkinkan analisis yang

canggih. Software Proteus dilisensikan dengan instrument dan tentu saja dapat diinstal pada sistem komputer lain. Pengontrol aliran gas untuk satu gas tersedia untuk aliran gas yang dapat dihasilkan berulangkali. Ukuran yang luas dari wadah (dapat terbuat dari aluminium, platinum, alumina, dll) tersedia untuk material dan aplikasi yang paling mungkin. Rangkaian lengkap dari standar untuk wadah sampel metal (logam) dan keramik tersedia untuk kalibrasi temperatur dan nilai entalpi.

o Faktor-faktor yang Mempengaruhi Dalam Percobaan


Perlu diperhatikan beberapa paramater yang berpengaruh dalam suatu percobaan. Sebagai contoh, pengaruh dari lingkungan spesimen, komposisi, ukuran dan permukaan hingga perbandingan volume yang kesemuanya berpengaruh terhadap reaksi penguraian (dekomposisi) bubuk. Sementara variabel-variabel tertentu tersebut mungkin saja tidak berpengaruh terhadap perubahan fase dasar dari suatu material padat. Dalam beberapa keadaan, tingkat evolusi panas bisa cukup tinggi untuk memenuhi tanggapan terhadap kemampuan sistem pengukuran. Untuk pengukuran temperatur terhadap transformasi fase, sebaiknya dipastikan agar suhu puncak tidak berbeda menurut ukuran contoh. Ketajaman bentuk suatu puncak (peak) DTA bergantung pada berat sampel dan tingkat pemanasan yang digunakan. Untuk menurunkan tingkat pemanasan melalui perkiraan secara kasar setara dengan mengurangi berat atau beban sampel; keduanya merujuk pada ketajaman peak dengan resolusi yang baik, meskipun hal tersebut hanya berguna jika signal pada perbandingan noise tidak dikompromi. Pengaruh tingkat pemanasan pada bentuk peak dan disposisi dapat menguntungan di dalam studi reaksi penguraian, tetapi untuk analisis kinetik hal tersebut penting untuk mengurangi (meminimalisasi) gradien suhu melalui pengurangan ukuran spesimen (material uji) atau tingkat pemanasan.

Interpretasi dan Presentasi Data

Suatu contoh kurva DTA yang sederhana dapat terdiri dari bagian-bagian linier yang dipindahkan dari absis karena kapasitas panas dan konduktivitas termal dari bahan uji dan material referensi yang tidak sama, dan puncak-puncak yang sesuai untuk perubahan atau pun penyerapan (absorpsi) panas mengikuti perubahan fisika maupun kimia di dalam bahan uji. Terdapat beberapa kesulitan dengan pengukuran temperatur transisi menggunakan kurva DTA. Permulaan dari peak DTA pada prinsipnya merupakan temperatur awal, tetapi ada kemungkinan temperatur hanya tergantung pada penempatan termokopel dengan pengaruh material pembanding (referensi) dan bahan yang diuji atau pun blok DTA. Oleh karena itu, penting untuk mengkalibrasi peralatan dengan menggunakan material-material yang diketahui dengan tepat titik lelehnya. Daerah peak (A), yang dihubungkan dengan perubahan entalpi di dalam sampel uji, dilampirkan di antara puncak dan garis interpolasi. Hal ini dapat ditinjukkan melalui persamaan A Peralatan DTA dikalibrasi karena untuk entalpi melalui pengukuran area/daerah peak pada sampel standar di atas range temperatur. Peneraan itu harus didasarkan sedikitnya pada dua sampel yang berbeda, melalui proses pemanasan dan pendinginan.

C.

Penerapan Dalam Berbagai Bidang Menggunakan Analisis Termal Diferensial


Metoda ini sudah digunakan sebagian besar untuk penentuan sistem senyawa anorganik. Penggunaan DTA untuk penyelidikan sampel-sampel biologi masih sedikit, akan tetapi ada beberapa laporan penggunaan DTA untuk penyelidikan sampel biologi yang berhasil diperkenalkan, misalnya untuk keperluan penyelidikan panas yang mengakibatkan denaturasi pada protein susu; penyelidikan panas pada transformasi senyawa organik tertentu dan juga digunakan untuk mengetahui sifat-sifat karbohidrat. Sebagian besar makanan diperlakukan dalam berbagai temperatur selama proses produksinya, mulai dari proses pengangkutan, penyimpanan, preparasi hingga pada

konsumsi, misalnya pasteurisasi, sterilisasi, evaporasi, memasak, pendinginan/pembekuan, pengeringan dan lain-lain. Perubahan suhu menyebabkan perubahan baik pada sifat fisika maupun sifat kimia dari suatu komponen makanan yang tentunya berpengaruh pada keseluruhan sifat-sifat dari produk akhir, misalnya rasa, tekstur, maupun stabilitas. Reaksi kimia seperti reaksi hidrolisis, oksidasi, reduksi mungkin saja terjadi di dalamnya, atau perubahan fisika seperti penguapan (evaporasi), pencairan, kristalisasi, agregasi atau gelasi mungkin juga terjadi. Pemahaman yang lebih baik terhadap pengaruh suhu pada sifat-sifat makanan memungkinkan produsen makanan untuk mengoptimalkan kondisi pengolahan dan meningkatkan kualitas produk. Oleh karena itu sangatlah penting bagi ilmuwan makanan (scientists food) untuk memiliki suatu tekhnik analitik yang tepat untuk dapat memonitoring perubahan-perubahan yang terjadi dalam komponen-komponen makanan jika diperlakukan pada temperatur yang bervariasi. Salah satu tekhnik yang dapat digunakan untuk memantau/menyelidiki perubahanperubahan tersebut ialah dengan menggunakan tekhnik analisis termal diferensial (Differential Thermal Analysis, DTA). Di dalam kimia organik, DTA merupakan suatu tekhnik untuk mengidentifikasi dan menganalisa secara kuantitatif komposisi kimia dari suatu bahan melalui pengamatan terhadap perilaku suhu bahan tersebut jika dipanaskan. Tekhnik ini didasarkan pada kenyataan bahwa suatu bahan ketika dipanaskan, maka bahan tersebut akan mengalami reaksi dan perubahan fase yang melibatkan absorpsi atau emisi energi (panas). Di dalam analisis dengan DTA, suhu material uji diukur secara relatif dengan material pembanding inert disebelahnya. Suatu termokopel dibenamkan pada material uji dan termokopel lainnya pada material pembanding, kedua termokopel ini dihubungkan sehingga setiap perbedaan suhu yang dihasilkan selama siklus pemanasan terekam secara grafik sebagai deretan puncakpuncak (peak) pada moving chart. Jumlah panas yang dilibatkan maupun temperatur dimana

perubahan-perubahan tersebut berlangsung adalah karakteristik untuk masing-masing unsur/elemen maupun komponen dalam bahan. Lebih dari itu, jumlah suatu senyawa yang hadir dalam sampel komposit akan terhubung pada daerah di bawah puncak pada grafik. Dan jumlah ini dapat ditentukan dengan membandingkan daerah pada puncak karakteristik dengan daerah deretan sampel standar yang telah dianalisis dibawah kondisi yang sama. Tekhnik analisis DTA secara luas telah digunakan untuk menyelidiki komponen-komponen mineral maupun campuran mineral. Contoh lain: temperatur dari senyawa kalium sulfat (K2SO4) pada saat senyawa ini mengalami perubahan dari bentuk kristal orthorombik menjadi sistem heksagonal pada 582oC. Sementara energi yang dibutuhkan untuk perubahan struktur tersebut dpat ditentukan dengan metode kuatitatif HDSC (High Temperature Differential Scanning Calorimetry).

You might also like