PROSIDING SEMINAR NASIONAL

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

PENGARUH PENGEMBAN DAN WAKTU EKSITASI TERHADAP

INTENSITAS SPEKTRUM BORON PADA ANALISIS IMPURITAS
U3O8

Aryadi, Farida Ernawati

PTAPB-BATAN

ABSTRAK
PENGARUH PENGEMBAN DAN WAKTU EKSITASI TERHADAP INTENSITAS
SPEKTRUM BORON PADA ANALISIS IMPURITAS U3O8. Telah dilakukan analisis
boron didalam U3O8 dengan variasi pengemban (campuran AgCl, LiF dan Ga2O3) dan
waktu eksitasi. Sampel uranium dilarutkan dalam HNO3, dikeringkan dan dikalsinasi
pada suhu 850 0C selama 3 jam. Sampel U3O8 ditambah pengemban dengan variasi
persen berat (0 % ; 2,5 % ; 5 % ; 7,5 % ; 10 %). Masing-masing campuran diaduk di
atas mortar agate hingga homogen, lalu ditimbang 100 mgram dimasukkan kedalam
elektroda grafit. Eksitasi dilakukan dengan memvariasi waktu eksitasi bersama-sama
dengan standar pembanding. Hasil pengamatan dengan densitometer dan
perhitungan matematis, didapatkan kadar boron di dalam sampel U3O8 adalah
3,31362 ppm dengan waktu eksitasi optimum 35 detik dan penambahan pengemban
5 %.

ABSTRACT
INFLUENCE OF CARRIER AND EXCITATION TIME TO INTENSITY of BORON
SPECTRUM AT ANALYSIS of IMPURITAS U3O8. Have been done boron analysis in
U3O8 with the variation of carrier ( mixture Agcl, LiF And Ga2O3) and excitation time.
Sampel uranium dissolved in HNO3, dried and calcinated at temperature 850 0C
during 3 hours. Sampel U3O8 added by carrier with the heavy variation ( 0% ; 2.5% ;
5% ; 7.5% ; 10 %). Each mixture swirled the above homogeneous mortar agate till,
then deliberated by 100 mgram entered into graphite electrode. Excitation done with
the variation of excitation time and together with comparator standard. Result of
perception with the mathematical calculation and densitometer, got of boron rate in
sampel U3O8 is 3,31362 ppm with the optimum excitation time 35 second and carrier
added 5 %.

PENDAHULUAN • logam uranium dalam bentuk campuran

S eiring dengan kebutuhan energi saat ini selain
minyak bumi dan batu bara diperlukan pula
energi alternatif yaitu dengan penggunaan energi
atom.Hal ini didukung dengan fakta bahwa jumlah
energi yang didapat dari U dan Th cadanagn dalam
kerak bumi melebihi jumlah energi batu bara dan
minyak bumi. Masalah yang timbul kemudian
adalah bagaimana mencari dan menggali bijih U dan
Th serta cara pemisahannya.
Sebelum digunakan sebagai bahan bakar
reaktor bijih uranium harus diproses/diolah menjadi
uranium dalam bentuk yang sesuai. Bahan yang
dipergunakan dalam reaktor antara lain berupa 1) :
aluminium, zirkonium, molybdenum, nikel dan
logam-logam lain yang mempunyai luas
penampang penyerapan neutronnya rendah.
• Uranium dioksid yang penggunaannya dalam
reaktor nuklir cukup luas karena mempunyai
beberapa sifat-sifat penting seperti titik lebur
tinggi dan tahan terhadap panas.
Dengan demikian pengolahan bijih uranium
mentah menjadi bahan bakar nuklir harus dibatasi
pada pengolahan dioksida atau logam uranium.
Bahan bakar nuklir dengan tingkat kemurnian yang
tinggi dapat diperoleh melalui metode pengolahan
tertentu. Pengolahan bijih uranium menjadi bahan
bakar nuklir akan sangat tergantung dari komposisi

Aryadi, dkk. ISSN 1410 – 8178 1

 PROSIDING SEMINAR NASIONAL
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006
atau bentuk-bentuk senyawa uranium, tingkat
kemurnian bahan bakar dan sifat-sifat dari bahan
mentahnya.
Skema teknologi yang banyak diterapkan
untuk memproduksi bahan bakar nuklir adalah
sebagai berikut 2).
1. Penyiapan bijih untuk proses pelindian
(leaching) yang melibatkan penghancuran secara
mekanis, pengkayaan dan penggilingan
2. Pelepasan uranium dengan asam, karbonat atau
pelarut lain yang encer.
3. Ekstraksi uranium dari larutan pekat dengan
bantuan resin penukar ion atau pengekstrak.
4. Penyiapan konsentrat uranium atau triuranium
oktosida tingkat teknis dengan pengendapan
uranium menggunakan bermacam-macam
reagen.
5. Pemurnian konsentrat uranium atau peningkatan
kualitan U3O8 dengan menggunakan pelarut
dengan metode pengendapan yang diikuti
dengan pembuatan UO3 dan UO2 dari garam-
garam murni.
6. Pembuatan uranium florida-tetraflorida dan
heksaflorida
7. Produksi logam uranium dengan reduksi thermal
uranium oksida atau uranium tetraflorida dengan
kalsium atau magnesium.
8. Pemurnian uranium cair dan penyiapan pelet
untuk reaktor nuklir.
Pelarut yang biasa digunakan dalam proses
pelindian tergantung tipe kandungan mineralnya,
antara lain berupa H2SO4, HNO3, HCl atau NaOH.
Dalam proses pelindian ini bijih uranium tidak dapat
diambil 100 % karena sebagian uranium dalam
konsentrat tersebut masih tercampur dengan
pengotor. Kandungan uranium dalam konsentrat
berkisar antara 40 % - 60 %.
Untuk bahan bakar, uranium yang dipakai
harus dalam tingkat murni nuklir. Oleh sebab itu
sebelum digunakan sebagai bahan bakar nuklir
harus dilakukan pemurnian uranium dari pengotor-
pengotor yang terdapat dalam konsentrat tersebut.
Pemurnian ini bisa dilakukan dengan proses
pelarutan menggunakan HNO3 atau HCl, kemudian
dilakukan ekstraksi dengan menggunakan tributil
fosfat (TBP) dengan pengencer kerosin. Uranium
yang berada dalam fase organik dilakukan
reeksktraksi (stropping) dengan menambahkan
HNO3 5 – 10 %. Dari proses stripping ini uranium
berpindah ke fase air yang kemudian dilakukan
pengendapan dengan menambahkan NH4OH atau
Na2CO3. Setelah pengendapan dilakukan
penyaringan. Endapan yang didapat mengandung
sekitar 90 %.
Di Bidang Kimia dan Teknologi Proses
Bahan-PTAPB BATAN tidak melakukan proses
2 ISSN 1410 - 8178
dari batuan uranium, tetapi dimulai dari konsentrat
hingga pada proses pemurnian.
Uranium yang akan dipakai sebagai bahan
bakar nuklir harus bebas dari unsur-unsur pengotor-
pengotornya terutama dari unsur-unsur yang
mempunyai tampang lintang elektron besar seperti
boron, kadmium, logam-logam tanah jarang dan lain
sebagainya.
Untuk mengetahui kandungan unsur
pengotornya, maka uranium harus dianalisis. Alat
analisis yang sesuai adalah spektrografi emisi. Alat
ini mampu menganalisis unsur-unsur logam dan non
logam secra serempak hingga konsentrasi bagian
perjuta atau ppm dalam waktu yang relatif singkat.
Alat analisis spektrograf emisi berdasarkan pada
intensitas spektrum unsur yang dipancarkan saat
terjadi eksitasi, kemudian dibandingkan dengan
unsur standar pembanding yang sudah diketahui
konsentrasinya 3).
Untuk menentukan kondisi alat apakah
hasilnya masih akurat atau tidak, maka perlu
dilakukan kalibrasi dan standarisasi. Untuk lebih
meyakinkan kondisi alat, maka dilakukan penelitian
tentang pengaruh pengemban sulingan terhadap
kemampuan eksitasi unsur pada analisis boron di
dalam uranium oksida. Seperti telah diketahui
bahwa boron mempunyai tampang lintang elektron
jauh lebih besar dari uranium maka keberadaannya
harus ditekan sekecil mungkin (< 0,3 ppm), karena
akan mengganggu fraksi bakar saat uranium
digunakan sebagai bahan bakar nuklir.
TATAKERJA
Bahan :
- Standar U3O8 NBS
- Sampel U3O8 hasil kalsinasi
- LiF, Ga2O3, AgCl
- HNO3
- Elektroda grafit
Alat :
- Unit eksitasi
- Unit pencucian film
- Unit densitometer
- Timbangan analitik Sartorius 6 degit
dibelakang koma
- Furnace
- Mortar agate
Cara Kerja
1. Preparasi pengemban
Ditimbang AgCl, LiF dan Ga2O3 dengan
perbandingan 95 : 4 : 1 digerus dan campur
hingga homogen
2. Preparasi standar U3O8
Aryadi, dkk.
 PROSIDING SEMINAR NASIONAL
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

Ditimbang 7(tujuh) seri standar U3O8 dari NBS HASIL DAN PEMBAHASAN
masing-masing 1 gram.
Untuk menghitung konsentrasi sampel,
Masing-masing standar ditambah 5 %
harus ditentukan terlebih dahulu panjang gelombang
pengemban atau 50 mgram untuk standar 1
unsur yang akan diukur transmitansinya.
gram, kemudian dicampur hingga homogen di
Pengukuran intensitas spektrum sampel dan standar
atas mortar agate. Masing-masing standar
harus pada panjang gelombang yang sama, karena
ditimbang 100 mgram dan dimasukkan ke
setiap unsur mempunyai spktrum lebih dari satu
dalam elektroda grafit.
panjang gelombang bahkan sampa ribuan panjang
3. Preparasi cuplikan
gelombang (misal spektrum uranium, torium,
Cuplikan uranium padat dilarutkan dengan
zirkonium dll.). Unsur boron mempunyai 4
HNO3 2 N, setelah larut dikeringkan lalu
spektrum yang berbeda daerah gelombangnya dan
dikalsinasi pada suhu 850 0C selama 3 jam, lalu
masing-masing mempunyai sensitivitas yang
didinginkan.
berbeda-beda pula. Unsur boron pada panjang
Uranium oksida (U3O8) hasil kalsinasi ditambah
dengan pengemban (campuran AgCl, LiF dan gelombang 2497,73 Å mempunyai intensitas
Ga2O3) yang bervariasi prosentase tertinggi dari pada panjang gelombang yang
pengembannya. Yaitu : 2,5 % ; 5 % ; 7,5 % ; 10 lainnya. Oleh karena itu di dalam analisis unsur
% dan 0 %. Masing-masing dicampur pengotor di dalam U3O8 spektrum yang diukur
menggunakan mixer hingga homogen. pada panjang gelombang 2497,73 Å. Hal ini
Campuran U3O8 dengan pengemban ditimbang dikarenakan agar boron yang terdeteksi baik pada
masing-masing seberat 100 mgram dan
standar maupun cuplikan sekecil mungkin..
dimasukkan kedalam elektroda grafit untuk
Intensitas dihitung menggunakan rumus :
dieksitasi
4. Analisis cuplikan 1
a. Eksitasi standar dan cuplikan I = log
T
Standar dan cuplikan yang telah siap di
dalam elektroda grafit dieksitasi dengan dimana :
spektrograf emisi dengan kondisi alat : I = Intensitas
Gratting : 590 grows/mm T= Transmitasi
Sudut blaze : 5400
Sumber arus : DC-Arc Tabel 1. Intensitas standar boron pada λ 2497,73 Å
Arus : 10 amper No. T (%) Intensitas Konsentrasi
Exposure : 35 detik Standar (I) (ppm)
Pre-burn : 0 detik 1 28.2 0.54975 5.7
Jarak elektroda : 2 mm
2 48.9 0.31069 2.8
b. Pencucian film
Film yang digunakan untuk merekam 3 66.9 0.17457 1.1
spektrum unsur-unsur teranalisis adalah Fuji 4 82.2 0.08513 0.7
Medical X- Ray Film New RX ID 063220. 5 86.5 0.06298 0.46
Adapun tahap-tahap pencuciannya adalah 6 87.2 0.05948 0.21
sebagai berikut : 7 88.9 0.05109 0.15
Film direndam di dalam Kodak developerD-
19 selama ± 30 detik, dibilas dengan air lalu
direndam di dalam Kodak Fixer selama 3 Kurva standar boron
menit, dicuci dengan air mengalir (air kran)
0.6
dan dikeringkan
0.5
c. Pengamatan spektrum unsur
Film yang telah kering diletakkan pada alat
Intensitas

0.4

densitometer untuk diamati keberadaan 0.3

unsur dan intensitasnya. Pengukuran 0.2 y = 0.0913x + 0.0398

R2 = 0.9946
spektrum boron pada panjang gelombang 0.1

2497,73 Å. Spektrum standar boron dan 0

cuplikan diukur dan dicatat untuk dihitung 0 2 4 6
Konsentrasi (ppm)
konsentrasi cuplikan.
Gambar 2. : Kurva standar boron λ =2497,73 Å

Aryadi, dkk. ISSN 1410 – 8178 3

 PROSIDING SEMINAR NASIONAL
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

Dari Gambar 2. didapatkan persamaan Rumus umum :

regresi : Y = 0,0913x + 0,0398. Persamaan ini
digunakan untuk menghitung konsentrasi boron I −b
x=
pada cuplikan. a
Variasi konsentrasi pengemban Dengan :
x = konsentrasi
Boron I = intensitas
a = koefisien arah = 0,0913
Tabel 2. Intensitas spektrum boron λ 2497,73 Å b = intersep = 0,0398
terhadap persen pengemban Untuk sampel dengan waktu exposure 35
No. Pengemba %T Intensitas detik :
n I −b
(%) x=
1 0 69.6 0.157391 a
2 2,5 54.3 0.2652 0.32606 − 0.0913
x= = 5,89849
3 5 49.1 0.308919 0.0398
4 7,5 47.9 0.319664 Untuk data yang lain dengan cara yang sama
diperoleh :
5 10 46.5 0.332547
Tabel 2. Pengaruh intensitas spektrum boron λ
2497,73 Å terhadap waktu eksitasi
Waktu Transmitasi Intensitas Konsentrasi
(dtk) (%) (I) (ppm)
35 47.2 0.32606 5,89849
30 52.9 0.27654 4,65427
25 53.7 0.27002 4,49045
20 55 0.25964 4.22965
15 58.5 0.23284 3.55628
10 66 0.18045 2.23995
5 79.9 0.09745 0.15452

kurva w aktu vs konse ntrasi

Gambar 3. : Kurva intensitas boron dengan variasi
kadar pengemban 3.5
3
Pada Gambar 3 terlihat bahwa semakin
2.5
banyak pengemban yang ditambahkan, maka
konsentrasi

2
intensitas boron semakin besar, namun pada 1.5
penambahan pengemban di atas 5 % kenaikan 1
intensitas spektrum boron tidak begitu banyak, hal 0.5
ini dimungkinkan karena pada penambahan 5 % 0
pengemban hampir sudah mampu mengeluarkan 0 10 20 30 40

seluruh spektrum boron pada saat eksitasi. Apabila w aktu

jumlah pengemban ditambah maka intensitas boron

akan naik lagi namun kurang signifikan, sehingga
bila dipertimbangkan dengan nilai ekonomisnya
pada penambahan pengemban 5 % sudah relevan
untuk analisis boron pada bahan bakar nuklir. (lihat
Gambar 2.)
Untuk mengetahui konsentrasi boron yang
ada di dalam cuplikan uranium dengan variasi
waktu eksitasi dapat dihitung sebagai berikut :
Persamaan regresi y = 0.0913x + 0.0398 (lihat Gambar 2)
Gambar 4. : Kurva hubungan kadar boron terhadap
variasi waktu eksitasieksitasi
Pada Gambar 4 terlihat bahwa semakin
lama waktu yang digunakan untuk eksitasi, semakin
besar pula nilai intensitas boronnya. Namun
kenaikkan intensitas yang paling mencolok adalah
pada waktu eksitasi 35 detik. Oleh sebab itu waktu
yang diperlukan untuk eksitasi selanjutnya
ditetapkan 35 detik. Sedang apabila waktu eksitasi

4 ISSN 1410 - 8178 Aryadi, dkk.

 PROSIDING SEMINAR NASIONAL
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

ditambah lagi menjadi 40 detik, maka spektrum

boronnya tambak kurang jelas karena terganggu
oleh spektrum latar yang kemungkinan adalah
spektrum uranium karena spektrum uranium
TANYA JAWAB
jumlahnya sangat banyak (antara 4000 s.d 5000
spektrum) .4)
Sumijanto
¾ Dari hasil eksperimen anda diperoleh kondisi
KESIMPULAN
waktu eks : 30’ dan pengemban 5%. Bagaimana
Banyaknya pengemban (campuran AgCl, jika waktu 25’ dan pengemban 7,5%
LiF dan Ga2O3 = 95 : 4 : 1) yang paling baik Aryadi
digunakan untuk analisis U3O8 adalah 5 % — Sudah dicoba dengan waktu 25’ dan
sedangkan waktu eksitasi yang paling tepat adalah pengemban 7,5%, tapi hasilnya intensitas
35 detik. spectrum B pada λ = 2497 Å besarnya masih
Hasil analisis unsur boron di dalam U3O8 dibawah dari waktu 30’ dan pengemban 5%
dengan menggunakan pengemban 5 % dan waktu
eksitasi 35 detik didapatkan konsentrasi boron Ratmi H.
5,89849 ppm. Bila dilihat berdasarkan hasil analisis ¾ Dengan menggunakan pengemban AgCe, LiF
tersebut, maka kandungan boron di dalam U3O8 dan Ga2O3 apakah hal ini tidak mengganggu
masih terlalu tinggi keberadaannya. Oleh sebab itu analisis unsur yang sama yaitu misalnya Ag, Li
apabila uranium akan digunakan sebagai bahan ataupun Ga dalam cuplikan ?
bakar nuklir, maka harus dimurnikan lagi untuk Aryadi
menghilangkan pengotornya. — Dengan penambahan pengemban sama sekali
tidak mengganggu analisis, justru akan
DAFTAR PUSTAKA membantu analisis karena spectrum Ag, Li dan
Ga terletak jauh dengan panjang gelombang B.
1. GALKIN, B.N. DKK., 1966 “Technology of
Keuntungannya membantu proses penguapan
Uranium”, Israel for Scientific Translation,
unsur B untuk analisis unsur Ag, Li dan Ga
Jerusalem.
tentunya tidak menggunakan pengemban unsur
2. GALKIN, B.N. DKK., 1960 “The Technology of
yang sama.
the Treatment of uranium Consentrates”.
3. RUKIHATI, 1985, “Penggunaan Pengemban
Sulingan Pada Penentuan Dy, Eu, Gd, Sm dalam
Bahan Bakar Nuklir ThO2 Secara Spektrografi
Emisi”, Tesis Pasca Sarjana UGM, Yogyakarta.
4. WILLIAM DKK., 1964, “Tables of Spctral-Line
Intensities” New York.

Aryadi, dkk. ISSN 1410 – 8178 5