Welcome to Scribd, the world's digital library. Read, publish, and share books and documents. See more
Download
Standard view
Full view
of .
Save to My Library
Look up keyword
Like this
47Activity
0 of .
Results for:
No results containing your search query
P. 1
Analisis Calsium Dan Magnesium dalam air

Analisis Calsium Dan Magnesium dalam air

Ratings:

5.0

(3)
|Views: 3,474 |Likes:
Published by Noor Yudhi

More info:

Published by: Noor Yudhi on Mar 06, 2009
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

03/04/2013

pdf

text

original

 
 
PROSIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR 
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
 Yogyakarta, 19 September 2006
Noor Yudhi
ISSN 1410 – 8178
 
37
PENENTUAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DI DALAM AIR SECARA POTENSIOMETRI
Noor Yudhi
 
 Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir 
ABSTRAK
PENENTUAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DI DALAM AIR SECARA POTENSIO-METRI,Telah dilakukan analisis kalsium dan magnesium di dalam air dengan metodatitrasi potensiometri. Metoda untuk menentukan kandungan kalsium dan magnesiumdi dalam air ini sangat sederhana. Dalam percobaan digunakan kalsium standar,magnesium standar dan elektroda ion selektif kalsium digunakan untuk penunjuk  penentuan secara kompleksometri dari ion kalsium dan magnesium dengan zat  pengomplek. Titran Na-EDTA digunakan sebagai zat pengomplek membentuk Ca danMg-EDTA sehingga jumlah kandungan Ca dan Mg dapat ditentukan. Di dalam penelitian ini dilakukan analisis terhadap campuran kalsium dan magnesium standar untuk menentukan linieritas, batas deteksi terendah, presisi dan kesalahan analisis.Dilakukan pula penentuan kalsium dan magnesium di dalam air. Larutan standar yang digunakan berupa campuran kalsium standar 1000 ppm dan magnesium standar 500 ppm. Parameter percobaan yaitu variasi konsentrasi kalsium 2, 4, 5, 10 dan 20  ppm, dan variasi konsentrasi magnesium 1, 2, 2.5, 5 dan 10 ppm. Dari hasil  percobaan diperoleh bahwa untuk penentuan kalsium jangkauan analisis berkisar dari 4 s/d 20 ppm, kesalahan analisis berkisar dari 1,75 s/d 2,91%, derajat linieritassebesar 0,9998 dengan batas deteksi terendah sebesar 2 ppm. Untuk penentuanmagnesium jangkauan analisis berkisar dari 2,5 s/d 10 ppm, kesalahan analisisberkisar dari 3,06 s/d 4,38%, derajat linieritas sebesar 0,9993 dengan batas deteksi terendah sebesar 1 ppm. Hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalamair di laboratorium Kendal Kualitas sebesar 11,46 dan 1,99 ppm.
KATA KUNCI : Analisis air , kalsium dan magnesium (ppm), potensiometri.
ABSTRACT
DETERMINATION OF CALCIUM AND MAGNESIUM IN WATER BY POTENSIO-METRY METHOD. The analysis of calcium and magnesium in water by potensiometry method has been performed. The method is quite simple to determine the calcium and magnesium content in water. In the experiment standard calcium, standard magnesium and the Ca-ion selective electrode are used to indicate thecomplexometric determination of calcium and magnesium ions with complexing agent (Na-EDTA). The titrant Na-EDTA is employed as a complexing agent to from a Ca and Mg–EDTA so the amount of Ca and Mg content can be determined. In thisexperiment, analysis on the mixture of calcium and magnesium standard is carried out to find out the linearity, lowest detection limit, precision and analysis error. Similar stepis also performed in the determination of calcium and magnesium in water. Thestandard solution used in a mixture of 1000 ppm standard calcium and 500 ppmstandard magnesium. The experiment parameters are variation of calciumconcentration at 2, 4, 5, 10 and 20 ppm, and variation of magnesium concentration at 1, 2, 2.5, 5 dan 10 ppm. From the experiment, the results show that for thedeterminaton of calcium the analysis range is from 4 to 20 ppm, the analysis error from 1.75 to 2.91%, the linearity degree 0.9998 with the lowest detection limit at 2  ppm. For the determination of magnesium, the analysis range is from 2.5 to 10 ppm,the analysis error from 3.06 to 4.38%, the linearity degree 0.9993 with the lowest detection limit at 1 ppm. The analysis results in the determination of calcium and 
 
PROSIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR 
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
 Yogyakarta, 19 September 2006
ISSN 1410 - 8178
Noor Yudhi
38
magnesium in tap water in quality control laboratorium shows of 11.46 and 1.99 ppmrespectively.
KEY WORDS :
Water analysis, calcium and magnesium content 
(ppm), potensiometri
PENDAHULUAN
alam usaha meningkatkan kualitas pelayanananalisis kimia di Laboratorium Uji BahanPTBN, maka pelayanan analisis Uji Bahan perluditingkatkan diantaranya analisis kalsium danmagnesium. Analisis ini perlu dilakukan untuk menentukan kesadahan kalsium maupun kesadahanmagnesium terutama untuk penyediaan air dibidanganalisis/proses.Kesadahan yang terdapat di dalam air, (baik itu air permukaan ataupun air tanah), biasanyaakibat terlarutnya garam kalsium dan magnesiumoleh air yang mengalir pada batuan /tanah. Biasanya batuan / tanah tersebut banyak mengandung minerallimestone, dolomite dan gypsum. Larutan tersebutdapat berupa garam CaSO
4
, CaCl
2
dan MgSO
4
,MgCl
2
yang disebut kesadahan tetap, ataupun dapat berupa Ca(HCO
3
)
2
dan Mg(HCO
3
)
2
yang disebutkesadahan sementara
[1]
. Kesadahan tetap/sementaratidak diinginkan di dalam suatu proses industri baik itu sebagai bahan baku air pengisi ketel uap atau pun proses/industri kimia yang perlu kemurniantinggi. Untuk penyediaan air pada laboratoriumkimia yang bebas dari unsur kalsium, magnesiumdan klorida cukup sulit. Unsur tersebut sulitdihilangkan, perlu suatu proses gabungan antaradestilasi dan demineralisasi (penukar ion) untuk menghilangkannya, Sebagai contoh air kran yangada dilaboratorium Kendali kualitas B3Nkonduktifitasnya berkisar 100-110 mikro siemendan masih mengandung unsur Ca 10-12 ppm, Mg 2-4 ppm dan Cl 10-15 ppm. Setelah melalui suatu proses destilasi konduktifitasnya masih berkisar 5-7mikro siemen kadar Kalsium, Magnesium berkisar 1-2 ppm dan kadar Cl sebesar 2 ppm
[5]
. Padahal persaratan air di dalam laboratorium kimiakonduktivitasnya lebih kecil 0,5 mikro siemen.Untuk memenuhi persaratan tersebut perludidestilasi ulang ataupun melalui suatu prosesdemineralisasi (penukar ion). Oleh karena itukualitas analisis kimia di B3N, terutama penentuankalsium, magnesium dan klorida perlu ditingkatkankemampuannya untuk menunjang kebutuhan air demineralisasi di laboratorium.Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalamcampuran larutan kalsium dan magnesium standar.Dari standarisasi diperoleh kurva linieritas, presisidan akurasi pada setiap titik-titik konsentrasi pengukuran larutan standar. Berdasarkan pengu-kuran standar diatas dapat ditentukan pula batasminimal konsentrasi kalsium dan magnesium yangdapat dianalisis di dalam air.Metoda yang digunakan dalam analisiskalsium dan magnesium adalah mengacu pada prosedur ASTM E 372-84 dan Metrohm, Appli-cation Bulletin No.125/2e yaitu titrasi potensio-metri. Dalam percobaan ini digunakan satu set alatTitroprocessor Metrohm yang dilengkapi denganelektroda utama, ion selektif calsium 6.0504.100dan elektroda pembanding Ag/AgCl 6.0733.100
[2]
.Bahan yang digunakan meliputi potasiumhidroksida 4 M, larutan acetyl aceton 0,2 M danlarutan penyangga NH
4
Cl+NH
4
OH (pH 10) dancampuran larutan standar Ca 1000 ppm+Mg 500 ppm
[3]
.
CARA KERJA
Dibuat larutan titer, NaEDTA 0,01 M,larutan KOH 4 M, larutan penyangga pH10(campuran 50 g NH
4
Cl dan 350 ml NH3 25% dalamI liter air suling), acetyl aceton 0,2 M, masing-masing dibuat 1 liter. Dibuat juga larutan standar campuran kalsium 1000 ppm dan magnesium 500 ppm sebanyak 200 ml.Pada percobaan ini digunakan titer larutanSodium EDTA 0.01 M dan larutan standar campuran kalsium dan magnesium. Larutan standar campuran merupakan campuran dari kalsiumstandar 1000 ppm (CaCO
3
) dan magnesium standar 500 ppm (MgO), disebut larutan induk.Parameter percobaannya yaitu variasikonsentrasi larutan campuran standar calsium danmagnesium, tiap tiap parameter dilakukan pengu-langan tujuh kali. Percobaan dilakukan denganmembuat larutan standar kalsium dengankonsentrasi 2, 4, 5, 10 dan 20 pmm dan larutanmagnesium dengan konsentrasi 1, 2, 2.5, 5, dan 10 pmm, dengan cara dipipet larutan induk sebanyak 100, 200, 250, 500 dan 1000 mikro liter, dilarutkandalam 50 ml air suling. Untuk penentuan kalsiumditambah 3 ml KOH 4 M, 3 ml acetyl aceton 0,2 M,sedangkan untuk magnesium ditambahkan 3 ml buffer pH 10. Masing-masing parameter dititrasidengan larutan titer EDTA 0,01 M dengan pengulangan 7 kali. Titrasi dilakukan denganmenggunakan alat titroprocessor.Penentuan kalsium dan magnesium dihitungdengan rumus 1:
[2]
 
D
 
 
PROSIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR 
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
 Yogyakarta, 19 September 2006
Noor Yudhi
ISSN 1410 – 8178
 
39
)(03211
 ppmCOCOCOCO Ep um KadarKalsi
×××=
)(0431)11(
 ppmCOCOCOCO EP  EP   sium KadarMagne
××× =
keterangan :EP1 = Vol. Awal NaEDTA 0,01 M, ml, pada titik equivalen awalEP2 = Vol. Ahir NaEDTA 0,01M, ml, pada titiequivalen ahir CO1 = 0,01, Molaritas NaEDTACO2 = 40, Berat atom kalsiumCO3 = 1000, konversi ke ppm.CO4 = 24, Berat atom magnesium.Pengamatan diasumsikan pada tingkatkepercayaan 95%, dengan rumus perhitungansebagai berikut :
o
 
Hasil pengukuran analit = pengukuran rerataanalit
±
2 Standar Deviasi.
o
 
Kesalahan analisis = 2 standar Deviasi/ pengukuran rerata analit x 100%.
o
 
Presisi = Standar Deviasi / pengukuran rerataanalit x 100%.
o
 
Akurasi = pengukuran rerata analit / konsentrasianalit dalam standar x 100%
[4]
.Dari hasil analisis ini dapat ditentukan limitdeteksi terendah, kurva linieritas dan persamaangarisnya.
HASIL DAN BAHASAN
Hasil percobaan penentuan konsentrasistandar kalsium dan magnesium dapat dilihat padaTabel-1 s/d Tabel-5 terlampir, dan hasil perhitungannya dirangkum dalam Tabel-6, Gambar-1 dan Gambar-2. Hasil analisis kalsium danmagnesium di dalam air dapat dilihat pada Tabel-7.Pada Tabel-6 merupakan rangkuman data yangdiperoleh dari Tabel-1 s/d Tabel-5. Tabel-6 berisikalsium standar yang dianalisis, kalsium hasilanalisis, presisi, akurasi dan kesalahan analisis. DariTabel-6 ini dapat dibuat kurva linieritas, hubunganantara konsentrasi standar dengan konsentrasi hasilanalisis dan kurva presisi, hubungan antarakonsentrasi standar dengan presisi (ketelitiananalisis).Tabel-6. Data hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium (rangkuman dari Tabel 1 s/d 5)
N0KalsiumStandar, ppmKalsium Hsl.analisis,ppmPresisi, % Akurasi, %Kesalahan Analysis,%1. 20 20,108 0,962 100,54 1,922. 10 9,870 1,426 98,70 2,913. 5 5,024 1,128 100,48 2,254. 4 4,125 1,745 103,13 1,755. 2 1,967 3,975 98,35 7,93N0 Mg.Standar,ppmMg.Hsl.analisis, ppm Presisi, % Akurasi, % Kesalahan Analysis,%1. 10 9,169 1,530 91,69 3,062. 5 4,847 1,974 96,94 3,943. 2,5 2,445 2,195 97,80 4,384. 2 1,931 3,040 96,55 6,065. 1 1,042 8,041 104,20 16,12
Tabel-6 merupakan data hasil penentuanstandar kalsium dari konsentrasi 2 s/d 20 ppm danstandar magnesium dari konsentrasi 1 s/d 10 ppm.Dari tabel tersebut terbaca, kalsium hasil analisis, presisi, akurasi dan kesalahan analisis. Untuk kalsium presisi berkisar 0,962 s/d 3,975% dengankesalahan analisis berkisar 1,75% s/d 7,93%. Untuk magnesium presisi berkisar 1,53 s/d 8,041% dengankesalahan analisis berkisar dari 3,06% s/d 16,12%.Pengamatan diasumsikan pada tingkat kepercayaan95%, dengan kesalahan analysis maksimum sebesar 5%. Dari hasil kesalahan analisis yang diperoleh,tidak semua titik-titik pengamatan dalam setiap parameter konsentrasi memenuhi persaratan yangditetapkan yaitu kesalahan analisisnya harus lebihkecil dari 5%. Hal ini dapat dikatakan bahwa jangkauan analysis kalsium berkisar 4 s/d 20 ppmdan magnesium berkisar 2,5 s/d 10 ppm Batasterendah untuk penentuan kalsium adalah 2 ppm,sedangkan batas terendah untuk penentuanmagnesium adalah 1 ppm. Dari Tabel-6 terbaca bahwa makin kecil konsentrasi kalsium danmagnesium yang dianalisis semakin besar  presisinya. Hal ini menandakan makin kecilkonsentrasi yang dianalisis semakin besar  penyimpangannya, ini ditandai semakin besar 
 standart deviasi relative
(presisinya), berarti bahwaketelitian analisis makin berkurang. Dari tabel-6diatas dapat dibuat kurva
linieritas
yaitu padaGambar-1 dan kurva presisi (ketelitian) padaGambar-2

Activity (47)

You've already reviewed this. Edit your review.
1 hundred reads
1 thousand reads
felix_sholeh liked this
Dian Hastuti liked this
Noor Yudhi liked this
Gladies AquariUs liked this
Tanya Intan liked this

You're Reading a Free Preview

Download
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->