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中华人民共和国国家标准
 UDC 661.715.21
614.84GB 4065
83
二氟一氯一溴甲烷灭火剂
 Fire extinguishing agent
 Bromochlorodifluoromethane
本标准适用于二氟一氯一溴甲烷(简称
1211
)灭火剂,用于扑灭
B
类(系指液体或可融化的固体
C
类(系指气体)火灾。
 1211
在常温下为略带芋香味、化学性质稳定的气体。其液体应为无色透明。分子式:
CF
2
C1Br
分子量:
165.38
1
 
技术要求
 
1211
灭火剂须符合下列要求:
 
 
 
 
 
 
 1211
 
 99.0
水分,
mg/kg
 20
酸性物(以
HBr
计)
mg/kg
 3
卤离子
 
合格
 
蒸发残留物,
mg/kg
 80
色度
 
不深于
15
 
2
 
检验方法
 
2.1 1211
 2.1.1
仪器
 102G
型气相色谱仪或灵敏度与
102G
型相当的其他气相色谱仪。
 2.1.1.1
载气:氢气。入口压:
2.5kg/cm
2
;流量:
40
45ml/min
(用皂膜流量计
 2.1.1.2
色谱柱:不锈钢管,长
4m
,内径
3mm
,外径
5mm
,盘形绕制,曲率半径为
8cm
 2.1.1.3
柱填充物
 a.
载体:
6201
红色载体,
60
80
目。
 b.
固定液:邻苯二甲酸二壬酯(
DNP
400
PEG400
 c.
涂渍度及涂渍方法:将
DNP
PEG400
6201
红色载体按
20:5:100
(重量比)的比例称好后,用丙酮(分析纯)为溶剂溶解固定液,倒入载体,搅拌均匀,置于红外灯下蒸除溶剂至干,装柱装填好的色谱柱在氢气流量
40
45ml/min
柱温为
70
℃老化
2
4h
 2.1.1.4
检测器:热导池检测器。桥电流为
220
240m
Α(根据杂质含量高低可适当增减);衰减比:杂质用
1/1
1211
1/128
 
国家标准局
1983-12-22
发布
1984-11-01
实施
 
 
940) / (54.5
221
=
tRn
GB 4065
83
2.1.1.5
记录仪:满标量程为
5m
ⅴ;满标长为
250mm
;纸速为
10mm/min
 2.1.1.6
温度调节:汽化温度为
100
℃(表头指示;柱温为
50
器温度为
50
 2.1.1.7
色谱参数指标的控制:为确保色谱分析的分离度和灵敏度,在选定操作条件下,色谱柱的柱效、分离度和灵敏度应符合下列指标:
 a.
柱效:以理论塔板数
n
或理论塔板高度值
H
mm
)表示,以
1211
为测定样品。
 
………………………………………………………(
1
 
3.4 / 
=
n L H 
……………………………………………………(
2
 
式中:
tR
1211
色谱峰的保留距离,
mm
 
21
1211
色谱峰的半峰宽,
mm
 L
mm
 b.
分离度:以半宽分离度
21
 R
表示,以
1211
F
22
为计算的物质对。
 2.11211
22211211212221
+=
tF  RY 
 
……………………………………………(
3
 
式中:
t
1211
tF
22
1211
F
22
的保留距离,
mm
 Y
1/2
1211
Y1/2F
22
1211
F
22
的半峰宽,
mm
 c.
在选定条件下的灵敏度以
S
1211
mV
ml/ml
)表示,以
1211
为样品。
 
2000065.1
211211
=
FAPS
 
……………………………………………(
4
 
式中:
C
1
0.1min/mm
 C
2
0.2mV/mm
 F
ml/min
 P
 V
1211
进样量,
ml
 1.065A
1211
色谱峰的实测面积,
mm
2
 2.1.2
操作步骤
 
2.1.1.7
测定各指标符合要求后,即可按
2.1.1.1
2.1.1.6
的选定条件进行
1211
灭火剂含量测定。
 
取样时,先将
1211
取样小钢瓶接上取样头子
,
放倒钢瓶(取液相气化样)打开钢瓶阀门,使
1211
排气几秒钟,用
5ml
玻璃注射器抽取
1211
样品
3ml
注入色谱仪进行测定,待
F
22
出峰完毕(保留时间约
2.5min
,立即
1/1
调为
1/128
,继续记录
1211
色谱峰(保留时间约
3min
1211
色谱峰完毕,再将衰减调回到
1/1
,记录
1201
(保留时间约
5.2min
1202
(保留时间约
7.7min
)等杂质峰。用面积归一法按式(
5
)计算
1211
含量
X
1
 
100128
12111
××=
 Ai A X 
 
………………………………………………(
5
 
 
GB 4065
83
式中:
A
1211
1211
色谱峰面积,
mm
2
 128
1211
时的衰减倍数;
 
A
i
除空气峰外的各色谱峰面积之和
mm
2
 2.1.3
标准偏差
 
本方法测定
1211
含量时,测定三次以上的标准偏差应小于
0.1
 2.2
水分含量的测定― 五氧化二磷吸收重量法
 2.2.1
试剂
 2.2.1.1
五氧化二磷:化学纯。
 2.2.1.2
玻璃棉:将盐酸洗涤后并用蒸馏水洗至无酸性的玻璃棉,在
105
℃烘箱中烘数小时,取出后保存于干燥器内备用。
 2.2.2
仪器
 2.2.2.1
台秤:称量
2kg
,感量
1g
以下。
 2.2.2.2
具有磨口塞的
U
型吸收管:见图
1
。在红外灯干燥下,均匀地装填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物,装填量为
U
型吸收管体积的
80
%左右。装填好的吸收管重量要求在
40g
以内。装填五氧化二磷后的吸收管口及塞子须擦净。
U
型吸收管存放于干燥器内备用。
 
1
五氧化二磷吸收管
 2.2.2.3
夹层缓冲瓶:见图
2
 
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