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Sintesis y Analisis de La Sal de Mohr

Sintesis y Analisis de La Sal de Mohr

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11/05/2013

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 SINTESIS Y ANALISIS DE LA SAL DE MOHR
Karent Stephanie Echeverri Ocampo
karentstephanie@hotmail.com
Fabián Rodríguez
esteban44781@hotmail.com
Julián Arango
 j_arango9108@hotmail.com
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Cali, 20 de Juniode 2012 
. 
RESUMEN:
Durante la primera parte deesta práctica se trabajo en la síntesis y posterior análisis de la sal de mohr, a partir de dossoluciones diferentes, la primera preparada con



; la segunda preparada a partir de



,estas soluciones sonfiltradas por separado para que posteriormentesean mezcladas y calentadas a una temperaturaaproximada de
 
se dejan enfriar atemperatura ambiente y en seguida en un baño dehielo por 40 minutos damos inicio a la formaciónde cristales que son filtrados por gravedad. Estasal se deja secar por aproximadamente dossemanas.
 
En la segunda parte de esta práctica se procedióal análisis de la sal formada, preparándose 50mLde esta de la cual se tomaron 2.5mL y respectivamente se le añadieron 5mL defenantrolina y 5mL de la solución buffer pH 8 hastallevarla a un volumen de 25mL, por último se hizoun análisis con diferentes volúmenes que dieron ala obtención de la curva de concentración (ppm)Vs absorbancia.
PALABRAS CLAVES:
Colorimetría, sal deMohr, síntesis.
1 INTRODUCCION
La sal de Mohr o también llamada sulfato ferrosoamónico o sulfato de hierro (II) y amoniohexahidratado es una sal doble que se sintetiza apartir del sulfato de hierro (II) heptahidratado


y sulfato de amonio, es muyestable frente al oxigeno atmosférico y cristalizaen forma hexahidratada en monoclínico.
1
Soloexiste en estado sólido y se forma por cristalización de la mezcla de los sulfatoscorrespondientes debido a que esta es másinsoluble que los sulfatos por separado. Es muyútil en la preparación de patrones para medidas deferromagnetismo y también para valorante enanálisis de suelos y agua en la agricultura.







 
 La sal de Mohr es un sulfato doble de hierro yamonio se prepara inicialmente con sulfato dehierro por reacción directa
2
entre el hierro tratandoluego con


el cual dara la sal de Mohr.Su pureza se determinara mediante el análisiscuantitativo del hierro (II) que contiene.El sulfato ferroso amónico se presenta en formade cristales monoclínicos de color verdoso, cuyadensidad es de
 
. Este compuesto esun tipo característico de eschonitas, un tipo desulfato doble formado por 

 

,donde

es un metal monovalente y

es unmetal divalente. Su síntesis se realiza enmedio ácido, de lo contrario el hierro se oxida a


con el oxigeno del aire. Además se le añadeun clavo para así estabilizar la especie Fe (II). Algunas de sus aplicaciones están en lapreparación de patrones para medidas deferromagnetismo o como valorante en análisis desuelos y agua en agricultura.
1
 
 
2 METODO EXPERIMENTAL
En un erlenmeyer se mezclo 5ml de aguadestilada con 1mL de

teniendo en cuentaque al agregar el acido sobre el agua se debíahacer poco a poco por las paredes del erlenmeyer para posteriormente dividir esta solución en dospartes:
En un vaso
 
se añadió 7g de


ycon una plancha se calentó suavemente
 
para que su dilución sea total, sihabía perdida de volumen se debía reponer con agua destilada.
En la otra se añadió lentamente 2.4g decarbonato de amonio


.Luego se filtraron las dos soluciones por separadopero antes de filtrar se moja el papel filtro conacido sulfúrico 1M, las soluciones se mezclan enun vaso de precipitado y se agitan luego secalienta
 
hasta que queden 10 mL paraposteriormente enfriar a temperatura ambiente yen seguida se deje durante 40 minutos en un bañode hielo.Se procedió a filtrar por gravedad y este productose dejo secar a temperatura ambiente ya que si sehace con temperaturas superiores estos cristalespodrían descomponerse.En el procedimiento de analisis de la Sal de Mohr mediante colorimetría preparando primero una
solución “blanco” con fenantrolina, solución buffer 
y agua destilada.Después se prepararon dos soluciones; la primerasolución eran

con una concentración

de sal de mohr, la segunda solución sepreparo a partir de la primera tomando

de lasolución uno y se le añadieron

 

defenantrolina además de
 
de la solución buffer pH 8.0 luego esta solución se llevo a

conagua destilada.Finalmente se procedió al análisis por colorimetríacon diferentes volúmenes de la solución final,después de esto se tomaron datos y se construyouna curva de concentración (ppm) Vsabsorbancia.
3 DATOS, CALCULOS YRESULTADOS
Preparación de la sal de Mohr
Tabla 1. Preparación sal de Mohr 
Reactivo Peso (g)


2.40


6.9993
 









 Cantidad de sulfato de amonio que se generadespués de la reacción entre el


y el

 










 
  

 

  


 
Reactivo limite






 
 
 


  



 
(5)
 
  


  

 
 


 
 


  



 
(6)
 
 


 

 
 


Debido a que la diferencia de las moles



que se obtienen de los dosreactivos se puede concluir que no existe unreactivo limite y la reacción es completa.
Cantidad de sal de Mohr (teórico)


 



 
(7)
 









 
 





 
 


 
El peso experimental de la sal de Mohr es:
 


 
Porcentaje de rendimiento
    
 
(8)

 









 

 
Determinación por colorimetría
Tabla 2. Cuantificación por colorimetría
 
 Absorbancia

 
2.0 0.2920.0000063.0 0.4940.0000104.0 0.6520.0000135.0 0.8570.0000176.0 0.9640.000019Para encontrar las concentraciones anteriores, seutilizó la relación:

 
 
 
 
(9)
  
      
 




  A continuación se presenta la gráfica obtenida apartir de los datos de la tabla 2:Grafica 1. Absorbancia Vs Concentracion de FeLa ecuación de linealizacion es:
  
 
Donde
es la absorbancia de la muestra y
es laconcentración en ppm de Fe. Por lo tanto, para elvalor obtenido de absorbancia para la sal de mohr que fue de 0.532A, tenemos que:
  
 Con este valor se puede calcular el porcentaje depureza de Sal de Mohr en la muestra:El equivalente a Sal de Mohr es:
 
 

 




 

 
(11)
 

 

  


 
    

   
 
 
  

  
  
 

  
(12)
 

 

 

 
 

 El porcentaje de Sal de Mohr es:
 


 
(13)
 
4 ANALISIS DE RESULTADOS
El sulfato de hierro (II) es una fuente común deFe
2+
y está disponible como FeSO
4.
7H
2
O, verdeazulado, cuyo nombre antiguo es vitriolo verde. Lamayor parte de las sales hidratadas de Fe(II), sedisuelve en agua para dar [Fe(H
2
O)
6
]
2+
, cuyoespectro electrónico y momento magnético sonconsistentes con d
6
de alto espín.
3
 La mezcla de FeSO
4
y (NH
4
)
2
SO
4
(sulfatos dehierro (II) y de amonio) en proporción 1 a 1(moles), da lugar a cristales monoclínicos de unaSal de Mohr de composiciónFe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
·6H
2
O. La disolución de este cristalpermite detectar en la solución propiedades de losiones Fe
2+
, NH
4+
y SO
42-
.
4
 
La sal de Mohr es unasaldoble muy establefrente al oxígeno atmosférico y cristaliza en formahexahidratada. Sólo existe en estado sólido y seforma por cristalización de la mezcla de lossulfatos correspondientes debido a que esta es
00,20,40,60,811,25,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05
   A    b   s   o   r    b   a   n   c   i   a
Concentracion Fe
Cuantificacion

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