Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan dengan tujuan menentukan kadar ferro sulfat dengan menggunkan metode

permanganometri. Adapun prinsip yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah reaksi redoks, dan titrasi permanganometri. Untuk menentukan kadar ferro sulfat, ferro sulfat di titrasi menggunakan kalium permanganat. Namun kalium permanganat bukan pereaksi baku primer sehingga untuk mendapatkan pereaksi kalium permangant dalam keadaan murni, bebas dari mangan oksida sangatlah sukar. Kalium permanganat adalah larutan yang tidak stabil, mudah terurai oleh cahaya, dan bersifat higroskopik yang menyebabkan konsentrasinya dapat berubah sehingga kalium permanganat perlu dibakukan dengan larutan baku primer yaitu asam oksalat. Reaksi kalium permanganat dengan zat organik terbilang sangat lambat sehingga ketika membuat larutan kalium permanganat harus dipanaskan dan disaring dengan glaswol atau kacamasir, pemanasan berfungsi mempercepat reaksi permanganat dengan zat organik membentuk MnO2 yang mengendap berwarna coklat berbentuk koloid (seperti lumpur) sehingga dalam pembuatannya ketika setelah dipanaskan harus disaring terlebih dahulu agar bebas dari MnO2 ini. Jika didalam larutan KMnO4 masih terdapat MnO2 maka konsentrasi permanganat seiring berjalannya waktu makin berkurang (terurai). Oleh karenanya perlu dilakukan standarisasi berkala. Untuk membakukan larutan kalium permanganat pertama-tama adalah ditimbang 100mg asam oksalat, lalu ditambahkan 20 ml aquades, diaduk hingga larut. Setelah itu ditambahkan 5ml asam sulfat pekat. Penambahan asam sulfat bertujuan untuk memberikan suasana asam pada larutan karena berdasarkan reaksi, kalium permanganat hanya bersifat oksidator dalam suasana asam, namun pada suasana basa kalium permanganat ini tidak memiliki daya oksidasi, melainkan malah mengendap menjadi Mn(OH)2 yang nantinya akan membentuk MnO2 yang mengendap juga dan akan mengganggu titik akhir titrasi. Fungsi penambahan asam sulfat selain untuk mengasamkan larutan pada saat titrasi asam sulfat juga berperan sebagai pembentuk garam sulfat, karena jika Mn2+ bereaksi dengan anion sulfat membentuk larutan MnSO4 yang tidak berwarna, sehingga produk yang terbentuk (Mn2+) tidak akan mengganggu pengamatan pada saat titik akhir. Setelah itu

larutan dipanaskan sampai temperatur 70o, larutan perlu dipanaskan karena asam oksalat merupakan asam organik dan kalium permanganat bereaksi lambat dengan asam organik, sehingga dalam proses titrasinya diperlukan katalais yaitu dengan cara pemanasan, agar kita lebih mudah melakukan titrasi dan mencegah kesalahan penentuan Titik Akhir yang diakibatkan oleh lamanya reaksi antara asam oksalat dan kalium permanganat. Setelah itu larutan dititrasi menggunakan kalium permanganat hingga larutan berubah menjadi warna rosa. Pada proses titrasi ini tidak diperlukan indikator karena kalium permanganat memiliki kemampuan sebagai autoindikator, artinya bentuk teroksidasi dan tereduksi dari kalium permanganat memiliki warna yang berbeda sehingga pada saat proses titrasi yang melibatkan kalium permanganat tidak perlu ditambahkan indikator redoks. Didapatkan hasil dari titrasi pertama dan kedua volume kalium permanganat sebesar 16,3 ml dan normalitas pada titrasi pertama adalah 0.09835 dan normalitas pada titrasi kedua adalah 0.09845. rata-rata dari normalitas kalium permanganat adalah 0,0984. Setelah pembakuan kalium permanganat dilakukan penetapan kadar ferro sulfat. Pertamatama 400mg sampel ditimbang, kemudian dilarutkan dalam 10 ml aquades, lalu dikocok hingga larut. Kemudian ditambahkan asam sulfat 4N yang bertujuan untuk menghindari Hidrolisis, yaitu reaki logam dengan air menghasilkan sesuatu yang lemah yang dapat mengendap yaitu Fe(OH)2. Jika Fe(OH)2 yang terbentuk, besi II hidroksida tersebut sulit dioksidasi sehingga pada saat titrasi Fe(OH)2 berbentuk tetap mengendap dan tidak bereaksi dengan kalium permanganat, dan perhitungan pun menjadi salah (kadar besi II menjadi lebih kecil). Fungsi lain dari penambahan asam sulfat pada saat sebelum titrasi adalah agar suasana menjadi asam karena kalium permanganat memiliki daya oksidasi yang kuat hanya dalam suasana asam. Pada saat titrasi penentuan kadar besi II tidak perlu dilakukan pada suhu panas, karena reaksi oksidasi pada besi oleh kalium permanganat berlangsung secara cepat. Sehingga tidak perlu katalis ataupun pemanasan untuk mempercepat reaksi. Kemudian larutan ferro sulfat dititrasi dengan kalium permanganat. Titrasi dilakukan dari mulai tidak berwarna, hingga berwarna pink semu (hampir tidak terlihat). Pada proses titrasi ini harus cermat mengamati titik ahir titrasinya karena titik ahir titrasi pada permanganometri hanya

berjalan 20-40 detik lalu setelah itu akan terurai kembali menjadi tidak berwarna. Titrasi penentuan kadar ferro sulfat dilakukan sebanyak tiga kali. Pada titrasi pertama diperoleh volume kalium permanganat sebesar 3.5ml , pada titrasi kedua sebesar 3.45ml, dan pada titrasi ketiga sebesar 3.5ml sehingga diperoleh kadar ferro sulfat pada titrasi pertama sebesar 23,92% ; pada titrasi kedua sebesar 23,55 % dan pada titrasi ketiga adalah 23,88%. Rata-rata kadar ferro sulfat dari ketiga titrasi tersebut adalah 23,78%