LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI ANALISIS OBAT METIL SALISILAT DALAM SEDIAAN SEMI PADAT BALSAM

Disusun oleh: KELOMPOK A-II Winanti Handayani Sani Zakkia Alawiyah Ifa Muttia Rahmawati Fitria Alifa Rahmawati (G1F010007) (G1F010009) (G1F010011) (G1F010013) (G1F010015)

Asisten: Shinta A. dan Banu A. Tanggal: 01 Oktober 2012

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2010 A. Tujuan Mampu memilih dan menerapkan metode analisis untuk analisis obat sediaan semi solid dan mampu menetapkan kadar obat tersebut. B. Alat dan Bahan Alat yang digunakan adalah timbangan, gelas arloji, gelas piala 250 ml, labu ukur, labu erlenmeyer, gelas ukur, batang pengaduk, pembakar spirtus, kaki tiga, kassa, spatula, pipet volum, pipet tetes, filler, biuret dan statif, seperangkat alat refluks. Bahan yang digunakan yaitu balsem mengandung Metil Salisilat, larutan H2SO4 1 N, ethanol, indikator fenolftalein, indikator metil jingga dan larutan NaOH 1 N. C. Data Pengamatan

Gambar 1 Proses refluks metil salisilat dan NaOH

D. Pembahasan 1. Titrasi Asidi-alkalimetri Praktikum kali ini bertujuan untuk menetapkan kadar suatu obat dalam sediaan semi padat menggunakan metode titrimetri dengan prinsip reaksi asam basa. Analisa titrimetri atau analisa volumetrik adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif (Harjadi, 1986). Titrimetri atau titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Day dan Underwood, 1986). Titrasi asam basa ada dua macam, yaitu asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri adalah pengukuran kosentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimetri adalah pengukuran kosentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Asidi-alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar

(alkalimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut (Gandjar, 2007). Pada praktikum ini dilakukan titrasi kembali yaitu dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah berlebihan, kemudian kelebihan titran dititasi dengan titran lain (Gandjar, 2007). Untuk mengrtahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indicator yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. 2. Monografi Bahan Berikut pemerian bahan yang dipakai pada praktikum kali ini : a. Natrium Hidroksida Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100, 3% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mangandung Na2CO3 tidak lebih dari 3%. Berat Molekul Rumus Molekul Pemerian : 40,01 : NaOH : putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan b. Ethanol Etanol mengandung tidak kurang dari 92,3% b/b dan tidak lebih dari 93,8% b/b, setara dengan tidak kurang dari 94,9% v/v dan tidak lebih dari 96,0% v/v, C2H5OH pada suhu 15,56. Berat Molekul Rumus Molekul Pemerian : 46,07 : C2H5OH : cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna, bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78. Mudah terbakar. Kelarutan : bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik (Anonim, 1995). c. Asam sulfat : mudah larut dalam air dan dalam etanol (Anonim, 1995).

Asam sulfat mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 98,0% b/b H2SO4. Nama Lain Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian Kelarutan : Acidium Sulfuricum. : H2SO4 : 98,07 : cairan kental seperti mnyak, korosif tidak berwarna, jika ditambahkan kedalam air akan menimbulkan panasdan bobot jenis lebih kurang 1,84. : bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan panas (Anonim, 1995).
d. Metil Salisilat

Metil salisilat diproduksi secara sintetik atau diperoleh dari maserasi dan dilanjutkan dengan destilasi uap daun Gaultheria pro cumbens Linn ( Familia Ericaceae ) atau kulit batang Bethula lenta Linn. Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 100,5 % C8H8O3. Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian Kelarutan : C8H8O4 : 152,15 : cairan, tidak berwarna, kekuningan atau kemerah, berbau khas dan rasa seperti gandapura. Mendidih antara 219 dan 224 disertai peruraian. : sukar larut dalam air, larut dalam etanol dan dalam asam asetat glasial (Anonim, 1995).

3. Cara Kerja Proses penetapan kadar metil salisilat ini mula-mula 5,713 gr balsam yang mengandung mentil salisilat sebanyak 457,04 mg berdasarkan label ditimbang lalu dimasukkan ke dalam mortir, lalu digerus bersama 20 ml ethanol. Tujuan penambahan ethanol ini adalah untuk menyari metil salisilat dari basis salep, dimana metil salisethanol mudah larut dalam ethanol sedangkan

basis balsam yang berupa vaselin flavum praktis tidaak larut dalam ethanol. Lalu larutan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan metil salisilat dari basis balsam yang tidak larut. Lalu larutan metil salisilat dimasukkan ke dalam labu alas bulat 250 cc. Lalu dibuat larutan NaOH 1 N di dalam labu piala 250 ml dengan cara melarutkan 10 gr NaOH dalam 250 ml aquades. Lalu diambil 40 ml NaOH 1 N dan dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama larutan metil salisilat untuk direfluks. NaOH 1 N disini berfungsi sebangai larutan yang akan bereaksi dengan metil salisilat membentuk Natrium salisilat yang nantinya kelebihan NaOH 1 N ini akan di titrasi dengan titran H2SO4 1 N sehingga dapat diketahui kadar metil salisilat yang bereaksi dengan NaOH, hal ini merupakan prinsip dari titrasi balik. Refluks dilakukan setelahnya antara larutan Metil salisilat dan larutan NaOH selama 2 jam pada suhu maksimal 79o C. Refluks adalah suatu metode untuk mencampurkan dua zat atau senyawa dengan cara pemanasan tanpa adanya senyawa yang hilang. Refluks dilakukan dengan mendidihkan cairan dalam wadah yang disambung dengan kondensor sehingga cairan yang teruapkan akan mengembun kembali ke wadah (Wilcox, 1995). Refluks dilakukan pada metil salisilat dan NaOH karena reaksi antara keduanya untuk membentuk natrium salisilat berjalan sangat lambat sehingga membutuhkan katalis berupa panas untuk mempercepat reaksi. Adapun mekanisme reaksi yang terjadi: a. Tahap I : Adisi (-OH)

Selagi refluks berlangsung, dilakukan pembuatan larutan H2SO4 1N dengan cara melarutkan 6,7 ml H2SO4 dalam 250 ml aquades dalam labu piala 250 ml. Setelah itu dilakukan pembakuan larutan H2SO4 1N dengan metode titrasi yang menggunakan indikator metil jingga, dengan menggunakan larutan Natrium karbonat 0,121 N yang dibuat dengan cara melarutkan 1,5 gr Natrium karbonat dengan 100 ml aquades. Pembakuan ini dilakukan replikasi sebanyak tiga kali dan dapat diketahui bahwa N H2SO4 adalah 0,832 N. Setelah refluks selesai, larutan didinginkan terlebih dahulu. Lalu larutan yang sudah dingin dititrasi dengan menggunakan H2SO4 0,832 N untuk mengetahui banyak NaOH yang tidak bereaksi dengan metil salisilat, sehingga nantinya akan dapat diketahui kadar metil salisilat. Pada titrasi ini digunakan indikator berupa phenolftalein yang akan berwarna merah muda dalam keadaan basa dan tidak akan berwarna dalam keadaan asam.

Pada larutan sampel terdapat kelebihan NaOH yang tidak bereaksi dengan metil salisilat dan akan memberikan suasana basa. Ketika indikator phenolftalein ditambahkan akan merubah larutan menjadi warna merah muda. Setelah itu, dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan H2SO4 0,832 N hingga menghasilkan larutan berwarna bening. Namun, pada praktikum yang kami lakukan hasil akhirnya bukan berupa larutan bening namun larutan berwarna kuning jernih. Hal ini dapat terjadi karena proses preparasi sampel yang kami lakukan belum benar-benar menghasilkan metil salisilat murni sehingga di dalam larutan sampel masih terdapat zat-zat pengotor yang menyebabkan warna yang dihasilkan tidak bening. Pada praktikum yang kami lakukan tidak dilakukan replikasi titrasi karena keterbatasan waktu. Setelah itu dapat diketahui jumlah H2SO4 0,832 N yang digunakan untuk titrasi, sehingga dapat diketahui kadar kelebihan NaOH yang tidak bereaksi dengan metil salisilat, dan akan diketahui pula kadar NaOH yang bereaksi dengan metil salisilat. Sehingga kadar metil salisilat dapat diketahui. Kadar metil salisilat dapat diketahui dengan rumus: V NaOH bereaksi = V NaOH awal (40 ml)- V H2SO4 yang digunakan V NaOH bereaksi = V titran untuk pengukuran kadar metil salisilat % Kadar metil salisilat = V titran x N NaOH x BE Metil salisilat Berat metil salisilat didapatkan kadar metil salisilat 10,37 % b/b. Kadar metil salisilat yang didapat tidak mencapai 100% dikarenakan pada saat refluks reaksi antara metil salisilat dengan NaOH belum sempurna, masih adanya zat pengotor pada larutan yang mengganggu titrasi sehingga dapat menghasilkan kadar metil salisilat yang didapat kurang valid.

merupakan pelarut yang dapat terpisah secara efisiensi. Kemudian diambil 25 mL dari larutan sampel tersebut dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL dan ditambahkan 40 mL NaOH. Penambahan NaOH berfungsi agar suasana larutan menjadi basa. Setelah itu dididihkan dalam refluks selama 2 jam kemudian didinginkan. Tujuan dilakukannya refluks untuk mempercepat reaksi dengan cara pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada, dan untuk memisahkan cairan organic dan anorganik karena perbedaan sifat kepolaran dan massa jenisnya. Lalu ditambahindicator phenolptelain sebanyak kurang lebih 3 tetes dan dititrasi kelebihan basa dengan H2SO4 1N dilakukan penetapan terhadap blanko. Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali. Umumnya titrasi aside-alkalimetri ketika ada kelebihan NaOH (basa) kemudian dititrasi dengan H2SO4 (asam) dengan indicator pp akan menghasilkan perubahan warna dari larutan yang berwarna merah muda menjadi larutan bening. Tetapi pada titrasi kali ini tidak ada perubahan warna yang terjadi, larutan sampelnya tetap berwarna merah muda. Hal tersebut kemungkinan dikarenakan analitnya tidak atau sedikit yang larut, NaOH yang konsentrasinya terlalu rendah, H2SO4 yang digunakan berkonsentrasi terlalu rendah atau preparasi sampel yang kurang tepat.

Kemudian dilakukan analisis kualitatif dengan mengambil sejumlah larutan metil salisilat, ditambahkan dengan 5 ml aquades, sbagai pelarut dan 1 tetes FeCl3 sbagai pereaksi dan digojok hingga homogen, maka akan timbul warna ungu tua. Pada uji kualitatif kita kali ini tidak menimbulkan warna ungu tua, warnanya tidak berubah yaitu berwarna kuning tua, tetapi kuningnya lebih pekat dari warna FeCl3nya. Hal ini disebakan karena FeCl3 yang digunakan sudah lama dan kadar metil salisilat yang terkandung didalam sampel yang tertera pada etiket juga terlalu sedikit. E. Kesimpulan
1. Pada penetapan kuantitatif kadar kali ini tidak terjadi perubahan warna dikarenakan

analitnya tidak atau sedikit yang larut, NaOH yang konsentrasinya terlalu rendah, H2SO4 yang digunakan berkonsentrasi terlalu rendah atau preparasi sampel yang kurang tepat.
2. Pada uji kualitatif tidak terbentuk warna juga dikarenakan FeCL yang digunakan sudah

lama dan kadar metil salisilat yang terkandung didalam sampel yang tertera pada etiket juga terlalu sedikit. F. Daftar Pustaka Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Indonesia: Jakarta. Day, R.A. dan Underwood. 1986. Analisis Kimia kuantitatif Edisi Kelima. Erlangga: Jakarta. Gandjar, I.G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta. Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Penerbit Gramedia: Jakarta. Nazarudin. 2011. Besi (III) Klorida. http://riyanpunyakabar.blogspot.com. diakses tanggal 30 Desember 2011.