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1.- Solubilidad en Disolventes Organicos y Cristalizacion Simple

1.- Solubilidad en Disolventes Organicos y Cristalizacion Simple

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Conocer las características de solubilidad que debe reunir un disolvente para utilizarse en una cristalización.
Conocer las características de solubilidad que debe reunir un sólido para ser purificado por cristalización.
Purificar por cristalización sustancias sólidas que contengan impurezas solubles e insolubles
Conocer las características de solubilidad que debe reunir un disolvente para utilizarse en una cristalización.
Conocer las características de solubilidad que debe reunir un sólido para ser purificado por cristalización.
Purificar por cristalización sustancias sólidas que contengan impurezas solubles e insolubles

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PRÁCTICA # 1SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS Y CRISTALIZACIÓN SIMPLE
OBJETIVOS:
Conocer las características de solubilidad que debe reunir un disolvente para utilizarseen una cristalización
Conocer las características de solubilidad que debe reunir un sólido para ser purificadopor cristalización
Purificar por cristalización sustancias sólidas que contengan impurezas solubles einsolubles
INTRODUCCIÓN:
SOLUBILIDAD:
Es la propiedad de una sustancia para disolverse en otra; la sustancia que sedisuelve recibe el nombre de
soluto
y la sustancia en que se disuelve recibe el nombre de
disolución
. Si el soluto se disuelve en grandes cantidades, decimos que es muy soluble; si lohace en pequeñas cantidades es poco soluble, pero si no se disuelve en ninguna cantidad, lollamamos insoluble. En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho,ya que, debido a estos la sustancia será más o menos soluble. Los compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad como son: las parafinas, compuestosaromáticos y los derivados halogenados.Los compuestos orgánicos sólidos a temperatura ambiente se purifican frecuentementemediante la técnica denominada cristalización que es la técnica más simple y eficaz parapurificar compuestos orgánicos sólidos. Esta técnica consiste en disolver el sólido que sepretende purificar en un disolvente (o mezcla de disolventes) caliente y permitir que ladisolución enfríe lentamente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que alenfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. El material disuelto tendrá unasolubilidad menor al enfriar e irá precipitando. Este fenómeno se denomina
cristalización
si elcrecimiento del cristal es relativamente lento y selectivo y
precipitación
si el proceso es rápidoy no selectivo. La cristalización es un proceso de equilibrio y origina normalmente sólidos deelevada pureza. Inicialmente se forma un pequeño cristal y crece capa a capa de una manerareversible. En cierta manera pudiera decirse que el cristal "selecciona" las moléculas correctasde la disolución. En la precipitación, el entramado del cristal se forma tan rápidamente quepueden quedar atrapadas impurezas. Por esta razón, en cualquier intento de purificación debeevitarse un enfriamiento rápido (procesos excesivamente lentos deben también evitarse).CRISTALIZACIÓN SIMPLE: El caso más sencillo y fácil de realizar. Se presenta cuando setiene una disolución en la cual la única sustancia presente en cantidades apreciables es elproducto deseado. Cuando esto ocurre, casi siempre es posible obtener un buen rendimiento yuna buena pureza. Esta situación, sin embargo, no se da con frecuencia, excepto en losprocesos de purificación que a menudo es necesario realizar. Un criterio para determinar laeficiencia de un proceso de cristalización es que se separe una masa cercana a la mitad de lamasa de la sustancia que se encuentra disuelta en forma de cristales.El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera que las moléculas que estánen la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevadogrado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma.Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma quelos cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya lasimpurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.ELECCIÓN DEL DISOLVENTE:
 
El primer problema que se presenta al efectuar una cristalización es la elección del disolventeen el cual el material a purificar presente el comportamiento de solubilidad adecuado.Idealmente, el material debe ser insoluble a temperatura ambiente y bastante soluble atemperaturas próximas al punto de ebullición.Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60°C, pero que asu vez sea por lo menos 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido que se deseacristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.Los disolventes s usados, en orden de polaridad creciente son el éter de petróleo,cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.Existe un principio general
"El igual disuelve al igual" 
.
Es decir, si el soluto es muy polar, seránecesario un disolvente muy polar para disolverlo. Por el contrario si el compuesto no es polar se necesitará un compuesto no polar. Normalmente compuestos que presenten gruposfuncionales que puedan formar enlaces de hidrógeno (ej. -OH, -NH, -COOH, -CONH) seránmás solubles en disolventes tales como agua o metanol que en disolvente hidrocarbonadoscomo benceno o hexano. Sin embargo, si el grupo funcional no es la mayor parte de lamolécula este comportamiento se puede invertir.La volatilidad del disolvente también será un factor a tener en cuenta ya que mientras undisolvente volátil permite fácilmente la separación de los cristales por evaporación, laseparación puede ser más difícil en aquellos caso en los que el punto de ebullición sea muyelevado. Un último aspecto a recalcar en lo que a la elección del disolvente se refiere es quenormalmente no son adecuados aquellos disolventes que posean un punto de ebullición mayor que el punto de fusión del sólido a cristalizar. En este caso es normal que en vez de cristales enel proceso se obtengan materiales aceitosos.Frecuentemente, el experimentador elige un disolvente para cristalizar probando variosdisolventes distintos y una cantidad muy pequeña del sólido a purificar. Estos experimentos sellevan a cabo en pequeños tubos de ensayo y esta técnica es necesaria cuando el productoque se pretende purificar no es conocido. Cuando los compuestos a aislar son bien conocidosel disolvente de cristalización correcto es conocido debido a experiencias previas de otrosexperimentadores.En la siguiente tabla aparecen los disolventes más empleados en la cristalización de las clasesmás comunes de compuestos orgánicos:
CLASE DE COMPUESTOSDISOLVENTES SUGERIDOS
HIDROCARBUROSHEXANO, CICLOHEXANO, TOLUENOÉTERESÉTER, DICLOROMETANOHALUROSDICLOROMETANO, CLOROFORMOCOMPUESTOS CARBONÍLICOSACETATO DE ETILO, ACETONAALCOHOLES Y ÁCIDOSETANOLSALESAGUAPROCEDIMIENTO PARA LA CRISTALIZACIÓN:
1. Disolución del sólido.
El sólido ha de disolverse en la mínima cantidad de disolvente a ebullición. Así, se adicionaráuna pequeña cantidad de disolvente al matraz que contiene el sólido a purificar y se calentaráhasta ebullición. Si no se disuelve todo el sólido se añadirá otra pequeña cantidad de disolventey se llevará de nuevo a ebullición y se repetirá este proceso cuantas veces sea necesario. Unavez que se ha disuelto todo el sólido no se añadirá más disolvente.En algunas ocasiones, pueden encontrarse sólidos que presenten impurezas insolubles enel disolvente en caliente. Un error habitual consiste en añadir grandes cantidades de disolventecon el propósito de disolver dichas impurezas. En estos casos se debe ser cuidadoso y noadicionar demasiado disolvente. Es mejor quedarse corto y usar un defecto de disolvente queno disuelva la totalidad del producto a cristalizar que añadir demasiado y obtener un sólido
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impuro. Una vez que el sólido (o la mayor parte) se ha disuelto se lleva a cabo el segundo pasoque es la filtración.
2. Filtración
La disolución caliente se filtra si se observa algo de material insoluble. Una filtración por gravedad a través de un papel de filtro será la manera correcta de llevar a cabo esta filtración.El papel de filtro, el embudo de cristal y el matraz erlenmeyer deber ser calentados antes de lafiltración para evitar que los cristales no se formen durante el proceso de filtración.Durante la filtración, la disolución caliente se vierte en el filtro en porciones. Es necesariomantener las disoluciones en ambos matraces a ebullición para evitar una cristalizaciónprematura. Si los cristales comenzaran a cristalizar en el filtro durante la filtración, se debeañadir una mínima cantidad del disolvente a la temperatura de ebullición. En este paso defiltración se eliminan aquellas impurezas que son insolubles en el disolvente en caliente(quedarán recogidas en el papel de filtro). Tras la filtración, la disolución se deja enfriar lentamente hasta que los cristales aparezcan.
3. Cristalización
El recipiente adecuado para la cristalización es el matraz Erlenmeyer ya que el cuello estrechode este tipo de matraces hace que sea mínima la contaminación por polvo y además permitetaparlo si se tiene que mantener el equipo durante periodos prolongados de tiempo evitando deesta manera la evaporación del disolvente (si todo el disolvente se evapora normalmente no seobtiene material puro). Si no se forman cristales una vez que la disolución está fría se puedeinducir la cristalización utilizando alguno de los métodos que se indican a continuación:Uno consiste en rascar las paredes internas del Erlenmeyer con una espátula hacia arriba yhacia abajo e introduciendo y sacando la espátula de la superficie del disolvente. Otraposibilidad es introducir el Erlenmeyer en un baño de hielo de manera que descienda lasolubilidad del soluto. Un tercer recurso es posible cuando se dispone una pequeña cantidadde cristales del producto que se pretende obtener. En este caso se puede añadir unos cuantoscristales a la disolución y estos actuarán como núcleos de cristalización.Una vez ha cristalizado el producto se procederá al aislamiento de los cristales.
4. Aislamiento de cristales
Los cristales se recogen mediante filtración por succión utilizando una placa de filtracióny una fiola. En la placa se recogerán los cristales y en la fiola el liquido (denominada aguasmadres). Como fuente de vacío se utilizarán las trompas. Los cristales deben ser lavados conuna pequeña cantidad de disolvente frío
 
para evitar la cantidad de agua madre adherido a susuperficie. Se continúa la succión hasta que los cristales están secos. En algunos casos esconveniente conservar las aguas madres para recoger posteriores fracciones de cristalización.DETERMINACION DE PUNTOS DE FUSIONEl punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido ala presión de una atmósfera. El punto de fusión se indica como un rango de fusión.Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión. El punto de fusión sedetermina calentando lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una pequeñacantidad de material sólido. La temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es latemperatura mas baja del rango de fusión. La temperatura a la cual la muestra se conviertecompletamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión. Así,un punto de fusión debe ser indicado, por ejemplo, como p.f. 103.5°-105°.
Efecto de impurezas. El punto de fusión como criterio de pureza.
Un compuesto ornico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho(normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, aveces 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como uncriterio de pureza. Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto suficientemente puropara la mayoría de los usos. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango defusión más amplio sino también un punto de fusión mas bajo que el compuesto puro. Por 
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