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2.- Cristalizacion Con Carbon Activado y en Par de Disolventes

2.- Cristalizacion Con Carbon Activado y en Par de Disolventes

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Métodos para Purificar por medio de cristalización simple un sólido que contenga impurezas insolubles y coloridas.
Métodos para Purificar un sólido utilizando la recristalización por par de disolventes.
Métodos para Purificar por medio de cristalización simple un sólido que contenga impurezas insolubles y coloridas.
Métodos para Purificar un sólido utilizando la recristalización por par de disolventes.

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PRÁCTICA # 2CRISTALIZACIÓN CON CARBÓN ACTIVADO Y EN PAR DE DISOLVENTES
OBJETIVOS:
Purificar por medio de cristalizacn simple un lido que contenga impurezasinsolubles y coloridas.
Purificar un sólido utilizando la recristalización por par de disolventes.
INTRODUCCIÓN:
La purificación de las substancias sólidas se basa, en gran parte, en las diferencias desolubilidad en un disolvente o en una mezcla de disolventes.El proceso consiste básicamente en: Disolver la sustancia en un disolvente apropiado, en elpunto mismo de ebullición o muy cerca de él, eliminar cualquier partícula insoluble, filtrando lamezcla caliente, dejar enfriar la solución caliente con lentitud, para que se depositen loscristales de la sustancia disuelta, separar los cristales de las aguas madres (sobrenadante),lavar los cristales con un disolvente frío para eliminar cualquier vestigio de aguas madresadherido, secar los cristales.Las propiedades que deben tener los disolventes de cristalización son:a.- Alta solubilidad a temperaturas elevadas y poca solubilidad a bajas temperaturas delcompuesto que se va a cristalizar.b.- Alta solubilidad de las impurezas, incluso a temperaturas bajas, o insolubilidad para permitir la filtración.c.- Inercia con respecto al compuesto que va a cristalizarse.d.- Capacidad para producir cristales bien formados y que puedan separarse fácilmente de losdisolventes.Los disolventes más usados y naturales son el agua, alcohol etílico y ácido acético de vinagrede vino.Algunas substancias se cristalizan debidamente utilizando pares de disolventes, siendo lasustancia muy soluble en un disolvente y muy insoluble en el otro, siendo el par de disolventesperfectamente miscibles. En este procedimiento el compuesto se disuelve primero en eldisolvente en que es muy soluble y se filtra. La solución se calienta al punto de ebullición deldisolvente, y el otro, en el que el compuesto es difícilmente soluble, comienza a agregarse enforma gradual. La adición se continúa hasta que se produce una ligera turbidez. En este puntose agrega una pequeña cantidad del primer disolvente, hasta que desaparece la turbidez.Cuando esta solución se deja enfriar lentamente a la temperatura ambiente o en una nevera, seobtienen cristales casi siempre. Para separar los cristales formados de las aguas madres seusa la filtración al vacío y sobre papel whatman 40 de preferencia.Una buena regla para seleccionar disolventes de recristalización es " Semejante disuelve asemejante " . Una sustancia polar es más soluble en disolventes polares y viceversa. FORMA DE REALIZAR PRUEBAS DE SOLUBILIDAD:
Colocar 30mg de muestra en cada tubo
Agregar gota a gota 5ml de disolvente
Llevar a ebullición en baño maría
Esperar a q enfrié y verificar la presencia de cristales
Repetir hasta completar 3ml como máximo.Si el enfriamiento es rápido, se tendrán cristales pequeños; y si es lento, se tendrán cristalesgrandes.Al extraer calor a un liquido puro experimenta un decremento en la energía de traslaciónpromedio de las moléculas y de ahí su temperatura desciende hasta alcanzar el punto decongelación, en el cual las fuerzas de atracción reducen las velocidades de traslación de lasmoculas y estas se ven obligadas a acomodarse en una configuracn geotricacaracterística de cada sustancia.
 
Cuando comienza esa cristalización se desprende calor, pero no se observa descenso de latemperatura , la cual permanece invariable en tanto la fase liquida y la fase lida seencuentran presentes al seguir extrayendo calor se obtiene la cristalización de otras masasliquidas hasta lograr la solidificación total , únicamente entonces la temperatura comienza adescender , a la cantidad de calor desprendido por mol de partículas constitutivas de lasustancia en el proceso de cambio de estado , se le llama calor de transformación , la fusión esel proceso inverso de la cristalización , al calentar un sólido puro incrementa su energía devibración hasta que en el punto de fusión algunas partículas vibran con suficiente energía paracontrarrestar las fuerzas de adhesión y entonces el solido funda. Para una presión dada latemperatura de fusión es la misma d la cristalización y para que se efectué la fusión en toda lamasa hay que suministrar calor que proporcione la energía que requiere todas las partículas,se denomina calor de fusión, a la cantidad de energía absorbida para realizar la trancision deun mol de partículas del estado sólido al liquido y esa cantidad es igual y designo contrario alcalor de la cristalización de la sustancia depende de la naturaleza de la sustancia.La recristalización es el método mas cómodo para purificar sólidos a menudo son necesariasmuchas recristalizaciones para obtener una sustancia pura , cuanto mayor sea la solubilidad alaumento de temperatura mas fácilmente puede reconstruirse el compuesto parte de el materialoriginal se pierde , pues permanece en solución después de enfriar , conforme la solución seenfría se sobrepasa la solubilidad de el soluto , pero a veces no precipita inmediatamente .haydificultad para la formación de los primeros cristales y durante un tiempo el liquido puedecontener una cantidad de soluto mayor que la correspondiente a la solubilidad normal , en estoconsiste la sobresaturación existen métodos para la cristalización de una soluciónsobresaturada , es decir se induce.En un experimento típico de laboratorio, un sólido que se separa de un crudo de reacción sueleir acompañado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior depurificación mediante la técnica que se denomina recristalización. El procedimiento consiste enlas siguientes etapas:1) Disolver la sustancia en la mínima cantidad de disolvente en caliente (si el disolvente esorgánico calentar a reflujo).2) Si los cristales de partida presentan coloración intensa debido a la presencia de impurezas,añadir un poco de carbón activo para eliminarlas3) Calentar hasta ebullición la mezcla comprobando que se ha disuelto completamente elproducto a recristalizar.4) Filtrar la solución en caliente con un embudo cónico y filtro de pliegues para eliminar lasimpurezas insolubles y el carbón activo. (desechando el residuo sólido, compuesto por elcarbón activo y las impurezas insolubles, que aparece en el filtro de pliegues).5) A medida que la solución se enfríe se irán formando los correspondientes cristales delproducto.6) Finalmente, y una vez que el filtrado se enfría completamente, dichos cristales se filtran por succión; y se lavan (disolvente usado en la recristalización en frió) en un Büchner para eliminar las aguas madres adheridas, sendolos para eliminar las trazas de disolvente. Si lacristalización no ha sido exhaustiva, concentrar la aguas madres (calentando y dejandoevaporar parte del disolvente) y repetir el proceso.Carbón activado
:
Esta sustancia está formada por carbón en forma de grafito de tamaño departícula pequeño. Es utilizado principalmente para clarificar, desodorizar, decolorar y filtrar; seusa como pigmento para llantas de hule; para stencils de impresión y tintas para dibujo. Elcarbón activado tiene la propiedad de adsorber a otras substancias por lo que una vez que hasido utilizado se desecha conteniendo substancias que bien pueden ser peligrosas o no.La adsorción es un proceso de separación y concentración de uno o más componentes de unsistema sobre una superficie sólida o líquida. Los distintos sistemas heterogéneos en los quepuede tener lugar la adsorción son: sólido-liquido, sólido-gas y líquido-gas. Como en otrosprocesos de este tipo, los componentes se distribuyen selectivamente entre ambas fases.Se emplea, fundamentalmente, para retener contaminantes de naturaleza orgánica, presentes,en general, en concentraciones bajas, lo que dificulta su eliminación por otros procedimientos.Cabe citar la eliminación de compuestos fenólicos, hidrocarburos aromáticos nitrados,
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derivados clorados, sustancias coloreadas, así como otras que comunican olor y sabor a lasaguas. La operación es menos efectiva para sustancias de pequeño tamaño molecular yestructura sencilla, que suelen ser fácilmente biodegradables y, por ello, susceptibles detratamiento biológico.Los adsorbentes más empleados son el gel de sílice, la alúmina y, sobre todo, el carbón activoy determinadas resinas sintéticas. Estas últimas son particularmente interesantes para laeliminación de compuestos polares. Además, son fácilmente regenerables, lo que las hacecompetitivas frente al carbón activo en muchos casos.= PARTE EXPERIMENTAL =MATERIALCANTIDADMATERIALCANTIDADAgitador de vidrioMatraz erlenmeyer 50mlMatraz erlenmeyer 125mlMatraz erlenmeyer 250mlVaso de pp.-150mlVaso de pp. 250mlTubos de ensayo 16x150mlPipeta de10mlProbeta de25mlvidrio de relojEmbudo Büchner con alargadera122121101111espátulamechero con mangueratela de alambre c/asbestoanillo de fierropinza para tubo de ensayopinza de 3 dedos c/nuezgradillarecipiente de peltrerecipiente eléctrico b.m.embudo de vidrioKitasato 250 ml c/manguera11111121111SUSTANCIASCANTIDADSUSTANCIASCANTIDADÁcido benzóicoBenzoinametanoletanol20mL20 mLacetonahexanocloruro de metilenoacetato de etilo20 mL20 mL20 mL20 mL
EQUIPOBomba de vacíoBalanza
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Problemas.- Se le proporcionará 2 sustancias sólidas: La sustancia A (ácido benzóico) quedeberá purificar por recristalización empleando carbón activado.La sustancia B (benzoina) que purificará por recristalización por par de disolventes.1.-Recristalización simple con eliminación de impurezas coloridas (sustancia A).
a)
Pese 0.5g de la sustancia “A” y colóquela en un matraz Erlenmeyer de capacidadadecuada (50 ó 125 ml).
 b)
agregue un poco de disolvente caliente, agite, agregue cuerpos porosos, lleve aebullición hasta disolución total deje enfriar la solución y agregue carbón activado enla proporción adecuada (1% en relación al peso del sólido). Caliente empleando latécnica de filtración rápida, colecte el filtrado en otro matraz Erlenmeyer y dejeenfriar la solución primero a temperatura ambiente y luego en baño de hielo paraque ocurra la cristalización. Separe, los cristales formados, por filtración al vacío,velos con un poco de disolvente frío, jelos secar, péselos y calcule elrendimiento de la cristalización.2.- Recristalización por par de disolventes (sustancia B).a)Con la sustancia lida “Befece pruebas de solubilidad en los disolventesseñalados en la tabla, tanto en frío como en caliente, para encontrar el par dedisolventes apropiados para la recristalización.b)Una vez que ha encontrado el par de disolventes para purificar la sustancia sólidaproceda a recristalizarla.
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