Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

PEMBUATAN PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE (PCC) DENGAN METODA CAUSTIC SODA

I. TUJUAN Mengolah batu kapur menjadi PCC dengan menggunakan metoda caustic soda. II. TEORI Batu kapur (limestone, CaCO3) adalah sebuah batuan sedimen terdiri dari mineral calcite (kalsium karbonat). Sumber utama dari calcite ini adalah organisme laut. Organisme ini mengeluarkan "shell" yang keluar ke air dan terdeposit di lantai samudra sebagai pelagic ooze (lihat lysocline untuk informasi tentang dissolusi calcite). Calcite sekunder juga dapat terdeposi oleh air meteorik tersupersaturasi (air tanah yang presipitasi material di gua). Ini menciptakan speleothem seperti stalagmit dan stalaktit. Bentuk yang lebih jauh terbentuk dari Oolite (batu kapur Oolitic) dan dapat dikenali dengan penampilannya yang "granular". Batu kapur membentuk 10% dari seluruh volume batuan sedimen. Proses Pembuatan Kalsium Karbonat Batu kapur memang merupakan sumber utama kalsium karbonat. Di pasaran, kalsium karbonat dijual dalam dua jenis yang berbeda.Yang membedakan kedua jenis produk tersebut terletak pada tingkat kemurnian produk kalsium karbonat di dalamnya. Kedua jenis produk kalsium karbonat atau CaCO3 yang dimaksud adalah heavy and light types. Kalsium karbonat heavy type diproduksi dengan cara menghancurkan batu kapur hasil penambangan menjadi
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

powder halus, lalu disaring sampai diperoleh ukuran powder yang diinginkan. Selanjutnya tepung kalsium karbonat hasil penyaringan disimpan kalsium proses dalam silo-silo light yang atau type tempat diperoleh rumit, penyimpanan yang berukuran besar sebelum dikemas. Sedangkan setelah melalui karbonat produksi agak

dibandingkan dengan heavy type. Pertama-tama batu kapur dibakar dalam tungku berukuran raksasa, untuk mengubah CaCO3 menjadi CaO (oksida kalsium) dan gas karbon dioksida atau CO2. CaCO3 CaO + CO2 Proses selanjutnya, CaO yang terbentuk kemudian dicampur dengan air dan diaduk. Maka terbentuklah senyawa kalsium hidroksida atau Ca(OH)2. Kalsium hidroksida yang telah terbentuk kemudian disaring untuk memisahkan senyawasenyawa pengotor. CaO + H2O Ca(OH)2 Ca(OH)2 yang telah disaring kemudian direaksikan dengan CO2 untuk membentuk CaCO3 dan air, seperti ditunjukkan oleh persamaan reaksi berikut:

Ca(OH)2 + CO2 --> CaCO3 + H2O Endapan CaCO3 hasil reaksi di atas kemudian di saring dan dikeringkan. menjadi Selanjutnya Kalsium powder hidroksida dihaluskan CaCO3.

Penggunaan Kalsium Karbonat di Industri

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

Banyak industri yang telah memanfaatkan kalsium kabronat. Industri yang menggunakan kalsium karbonat antara lain: 1. Industri pulp dan Kertas 2. Industri ban mobil dan motor 3. Industri Cat 4. Industri pembuatan pipa PVC, dan 5. Industri pembuatan pasta gigi. Metode kalsinasi adalah metode pemisahan dengan memecah ikatan antar senyawa menggunakan panas, digunakan suhu 800C karena pada suhu ini tercapai titik vitrifikasi dan ikatan kompleks akan terpecah. Ini dilakukan karena senyawa-senyawa dalam bahan tersebut adalah senyawa kompleks, sehingga senyawa kompleks tersebut harus dipecah terlebih dahulu. Digunakan bahan mentah dengan fraksi 200-230 mesh untuk kalsinasi, bahan tersebut mengandung alumina sebesar 51,47%. Indikasi terpecahnya senyawa tersebut adalah dengan bertambahnya silika bebas. Setelah menjadi senyawa bebas, silika kemudian diambil menggunakan proses elutriasi. Jumlah silika yang terambil berbanding lurus dengan kecepatan aliran yang digunakan. Setelah elutriasi didapat kandungan alumina bertambah menjadi 76,81%. Meningkatnya silika bebas adalah indikasi bahwa silika yang menempel pada alumina telah terpecah dan terlepas dari alumina menjadi silika bebas. Kemudian silika bebas tersebut dipisahkan dengan elutriasi. Kapur tohor merupakan hasil pembakaran dari batu kapur yang dikerjakan secara sederhana dengan bantuan tenaga manusia. Di Sumatera Barat, kapur tohor inilah yang masih digunakan dengan tingkat kemurnian yang rendah dan
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

nilai ekonomis yang rendah pula. Oleh sebab itu perlu adanya usaha untuk meningkatkan mutu nilai produk batu kapur, dengan mengolah batu kapur menjadi precipitated calcium carbonate (PCC) yang berkualitas tinggi sehingga meningkatkan nilai jual batu kapur tersebut. Secara teknis, PCC memiliki keunggulan seperti distribusi ukuran partikel yang sempit, sifatnya yang mudah diatur, kehomogenan dan keseragaman bentuk partikelnya tinggi (Elvers, 1991). PCC dapat digunakan sebagai bahan pengisi (filler) dan pigmen dari berbagai industri kertas, plastik, cat, karet, tekstil, bidang farmasi, bahkan dalam bahan tambahan makanan (Kralj, 1997). Ada beberapa metoda pembentukan PCC yaitu metoda solvay, kaustik soda, dan karbonasi (Aziz, 1997). Pada metoda karbonasi, batu kapur dikalsinasi (dibakar) pada suhu lebih dari 900oC sehingga terbentuk kalsium oksida, CaO, kemudian CaO dilarutkan dengan air sehingga terbentuk kalsium oksida Ca(OH)2. Proses selanjutnya Ca(OH)2 dialiri gas CO2 sampai pH 8 dan endapan yang terbentuk adalah endapan putih kalsium karbonat atau PCC. Namun kelarutan CaO untuk menjadi Ca(OH) 2 kecil sehingga rendemen PCC yang dihasilkan kecil (Putri, 2005). Oleh karena metoda kelarutan metoda itu, lain perlu yang CaO. dicari dapat Salah suatu lebih satu pengembangan meningkatkan pengembangan

tersebut

adalah

modifikasi

proses slaking metoda karbonasi dengan menambahkan garam-garam anorganik dan asam, sehingga terbentuk garam kalsium yang mudah larut dan dihasilkan PCC dalam jumlah yang lebih banyak. (Wiwit, 2007) III.PROSEDUR PERCOBAAN
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

III.1 III.2

Alat dan Bahan peralatan gelas kertas saring pH meter hot plate stirrer pompa vacuum batu kapur HNO3 2 M Na2CO3 Cara Kerja kapur dan 50 mL HNO3 2 M

A. Alat

B. Bahan

1. dibuat larutan A dengan mencampurkan 5,6 g batu 2. larutan kemudian distirrer selama 15 menit 3. larutan disaring dan diambil filtratnya 4. dibuat larutan B dengan mengencerkan 21,2 g Na 2CO3 dalam 100 mL air 5. secara serentak larutan A dicampurkan dengan larutan B 6. campuran distirrer selama 20 menit dan disaring 7. endapan yang diperoleh tersebut kemudian dikeringkan dan ditimbang

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

III.3

Skema Kerja Larutan A Larutan B 21,2 g Na2CO3 100

5,6 g CaCO3 + HNO3 2M 50 mL diencerkan stirrer 15 menit mL air saring ambil filtrat

dalam

larutan putih bersoda stirrer 20 menit saring endapan putih keringkan timbang

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

III.4

Skema Alat

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

IV.HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Data dan Perhitungan = 0,64 g = 1.76 g = 1.12 g = 5.6 g = 21.23 g = 56 g/mol = 100 g/mol m kertas saring m PCC + kertas saring m PCC m CaO m Na2CO3 MR CaO MR CaCO3 Reaksi: CaO + 2HNO3 Ca(NO3)2 + H2O CaCO3

Ca(NO3)2 + Na2CO3 mol CaO mol CaCO3 mol CaO

= 5,6 g / 56 g/mol = 0,1 mol

mol CaCo3 = 0,1 mol massa teori CaCO3 = 0,1 mol x 100 g/mol = 10 g Rendemen = (massa dari percobaan/massa dari teori) x 100% = (1,12 g/10 g) x 100% = 11,2%

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

Kadar PCC = (massa PCC dari percobaan/massa CaO) x 100% = (1,12g/5,6 g) x 100% = 20%

IV.2

Pembahasan PCC merupakan kalsium karbonat yang telah diolah

melalui reaksi kimia dan menghasilkan endapan. Reaksi ini ialah pelarutan batu kapur dengan larutan HNO 3. Metoda yang digunakan dalam percobaan ini ialah caustic soda. Untuk larutan A, setelah bubuk batu kapur ditambah dengan HNO3, maka terjadi pelarutan batu kapur menjadi larutan berwarna abu-abu. Setelah larutan ini disaring untuk menghilangkan pengotornya, akan diperoleh filtrat yang berwarna bening. Pada larutan B, Na 2CO3 diencerkan dalam air membentuk larutan bening. Kemudian kedua larutan ini dicampurkan dan menghasilkan larutan putih bersoda. Setelah distirrer dan disaring, diperoleh endapan putih kalsium karbonat. Dari percobaan yang telah dilakukan, rendemen yang diperoleh hanya 11,2% atau 1,12 gram dari 10 g massa teori CaCO3 yang seharusnya terbentuk, sedangkan kadar PCC hanya sekitar 20% dari 5,6 g. Sedikitnya endapan kalsium karbonat yang diperoleh disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain: 1. Reaksi yang terjadi setelah penambahan asam nitrat ke batu kapur kurang berlangsung sempurna.

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

2. Pengenceran Na2CO3 dalam 100 mL air kurang tepat, sehingga konsentrasi yang diinginkan juga kurang tepat. Selain menggunakan metoda caustic soda, proses pembentukan precipitated calcium carbonate (PCC) atau endapan kalsium karbonat dapat juga dilakukan dengan metoda solvay dan metoda karbonasi.

V. KESIMPULAN DAN SARAN V.1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil beberapa kesimpulan, antara lain: 1. Endapan kalsium karbonat terbentuk karena adanya reaksi kimia antara batu kapur, asam nitrat, dan natrium karbonat. 2. Metoda caustic soda menghasilkan soda sebagai hasil sampingnya. 3. Kadar PCC yang diperoleh dari 5,6 g sampel ialah 20%. V.2 Saran Demi mendapatkan hasil percobaan yang lebih baik dan memuaskan, disarankan bagi praktikan lain yang akan melakukan percobaan ini agar:
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

1. Berhati-hati dalam pembuatan dan pencampuran zat. 2. Proses stirrer dilakukan sampai campuran benar-benar selesai bereaksi. 3. Memahami prosedur kerja dengan baik.

JAWABAN PERTANYAAN 1. Metoda pembuatan PCC lainnya, adalah: a. Metoda Solvay merupakan reaksi pembuatan PCC antara batu kapur dengan rock salt (NaCl) yang menghasilkan soda ash (Na2CO3). Digunakan untuk menghasilkan PCC dengan kemurnian yang sangat tinggi, tetapi tidak efisien untuk industri karena membutuhkan bahan kimia yang banyak. Reaksinya:
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

CaCO3 + 2NaCl

Na2CO3 + CaCl2 2NH4Cl + CaCO3

CaCl2 + CO2 + H2O + 2NH3 b. Metoda karbonasi

merupakan metoda pembuatan PCC yang paling efisien pada saat ini karena disamping tidak memanfaatkan bahan kimia tambahan, metoda ini juga memanfaatkan kembali hasil reaksi sampingan dalam setiap tahapan reaksi. Reaksinya: CaCO3 CaO + CO2 Ca(OH)2

CaO + H2O

Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 (PCC) + H2O 2. Reaksi pembentukan PCC dengan metoda karbonasi: CaCO3 (sampel) + heat CaO + H2O Ca(OH)2 CaO + CO2 kalsinasi slaking karbonasi

Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O 3. Bentuk-bentuk struktur PCC: - calcite sperical - aragonite - valetite : ortorombik : pseudoheksagonal

: rombohedral, scalenohedral, prismatic, dan

DAFTAR PUSTAKA

Armaizal. 1999. Penggunaan Beberapa Asam Organik untuk Penentuan Kandungan CaCO3 dalam Batu Kapur Secara Volumetri Gas. Padang: UNAND. Hal: 4-5
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009

Kraij, D and Ljerka B. 1997. Precipitation of Calcium Carbonate from Calcium Hydroxide and Carbonyl Acid Solution . Crystal Growth. pp: 248 Mercalfe, H C. 1976. Modern Chemistry: Teacher Edition . New York: Rinehart and Winston Publisher http://anekailmu.blogspot.com/2009/03/kalsium-karbonat.html http://beningwidhayaka.wordpress.com/2009/04/09/pemurniankaolin/

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda