FATLIQUOR MINYAK SAWIT

AKADEMI TEKNOLOGI KULIT YOGYAKARTA

WWW.HIMABATPL.WORDPRESS.COM

Minyak Sawit 08
2

BAB I PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
untuk menghasilkan sesuatu yang lebih baik, berkualitas dan Seiring dengan perkembangan industri yang maju pesat, manusia berkembang daya pikirnya

menguntungkan. Segala yang dilakukan semata-mata untuk memenuhi hajat hidupnya. Manusia terus berkarya, menciptakan suatu teknologi yang canggih dan menguntungkan. Kulit dalam abad modern ini dimanfaatkan oleh manusia sebagai bahan yang mempunyai prospek besar dalam perkembanagn industri. Kulit diproses sebagai sumber daya non migas yang mempunyai daya jual tinggi bilamana diolah dengan teknologi yang memadai. Industri pengolahan kulit di indonesia masih mengalami berbagai kendala. Kendala tersebut mengenai bahan baku dan bahan pendukung produk dari kulit. Untuk mengatasi hal tersebut digunakan polimer sebagai bahan untuk mengganti bahan baku kulit yang jumlah raw materialnya tidak tentu dan juga digunakan sebagai bahan bahan tambahan untuk membuat produk kulit. Oleh karena itu perlu dikaji dalam sebuah praktikum mengenai polimer itu sendiri untuk memahami dan dapat mengaplikasikan dalam dunia perkulitan.

Minyak Sawit 08
3

B.
1. 2. 3. 4. 5.

TUJUAN PRAKTIKUM
Mempelajari polimerisasi adisi pada pembuatan polimetil metakrilat Mempraktekkan cara pembuatan PMMA dengan polimerisasi adisi Mengetahui tahapan-tahapan pembuatan PMMA Melihat perubahan bentuk PMMA yang terjadi setelah dipolimerisasi Mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhi pelimerisasi adisi PMMA

C.
1.

RUMUSAN MASALAH
Termasuk dalam reaksi polimerisasi apa pada pembuatan polimetil

metakrilat? 2. 3. 4. Bagaimana cara pembuatan PMMA dengan polimerisasi adisi? Bagaimana tahapan-tahapan pembuatan PMMA? Bagaimana perubahan bentuk PMMA yang terjadi setelah dipolimerisasi? Apa faktor-faktor yang mempengaruhi pelimerisasi adisi PMMA?

5.

D.

MANFAAT

Ada banyak manfaat yang diperoleh setelah kita mempelajari pembuatan polimer Polimetil Metaakrilat. Diharapkan setelah mengetahui ilmu dan pengetahuannya kita dapat mengaplikasikan pada kehidupan industri polimer pada umumnya dan industri pengolahan kulit pada khususnya.

Minyak Sawit 08
4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

A. Minyak
Lemak dan minyak merupakan senyawa organic yang penting bagi kehidupan makhluk hidup. Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan lipida. Salah satu sifat yang khas dan mencirikan golongan lipida adalah daya larutnya dalam pelarut organic (misalnya ether, benzene, chloroform) atau sebaliknya ketidak-larutannya dalam pelarut air.Kelompok lipida dapat dibedakan berdasarkan polaritasnya atau berdasarkan struktur kimia tertentu. a. b. c. d. e. f. Kelompok Trigliserida (lemak,minyak,asam lemak dll) Kelomok turunan asam lemak (lilin,aldehid asam lemak dll) Fosfolipida dan serebrosida (termasuk glikolipida) Sterol-sterol dan steroida Karotenoida Kelompok lipida lain.

Trigliserida merupakan kelompok lipida yang paling banyak dalam jaringan hewan dan tumbuhan. Trigliserida dalam tubuh manusia bervariasi jumlahnya tergantung dari tingkat kegemukan seseorang dan dapat mencapai beberapa kilogram. Fosfolipida, glikolipida, sterol dan steroida terdapat dalam jaringan hewan dan tumbuhan dalam jumlah yang lebih sedikit dari pada trigliserida. Dalam tubuh manusia, kelompok ini hanya merupakan beberapa persen saja dari bahan lipida seluruhnya. Karotenoida dalam tubuh manusia lebih sedikit lagi jumlahnya, biasanya dalam seluruh tubuh manusia hanya terdapat kurang dari 1 gram. Dalam jaringan tanaman, karotenoida terdapat dalam jumlah lebih banyak. Secara Dentitif, lipida diartikan sebagai semua bahan organic yang dapat larut dalam pelarut organic yang mempunyai kecenderungan nonpolar. Lemak dan Minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari kelompok lipida. Trigliserida ini merupakan senyawa hasil kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak. H2C O C R1

H2C - OH

Minyak Sawit 08
5

O 3 RCOOH + 3H2O O H2C - OH H2C - O - C R3 HC - OH HC - O - C R2 +

Asam Lemak air

Gliserol

Trigliserida

Secara umum lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigliserida yang daklam suhu ruang berbentuk cair. Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelas untuk membedakan minyak dan lemak. Sifat-sifat kimia dan lemak : 1. Esterifikasi

Proses Esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari trigliserida, menjadi bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut interifikasi atau penukaran estar uang didasarkan pada prinsip transesterifikasi FiedelCraft. 2. Hidrolisa

Dalam reaksi hidrolisa, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol, proses ini dibantu adanya asam, alkali, uap air, panas, dan eznim lipolitik seperti lipase. Reaksi hidrolisis mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak yaitu hydrolytic rancidity yaitu terjadi flavor dan rasa tengik pada lemak/minyak. Hal ini terjadi karena terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut. H2C C OH H - C OH

H2C - OOCR1

HOOCR1

H-C - OOCR2

+ 3H2O

HOOCR2

H2C - OOCR3 Trigliserida 3. Penyabunan air

H2C - O - H gliserol

HOOCR3 asam lemak bebas

Minyak Sawit 08
6

Reaksi ini dilakukan dengan penambahan sejumlah larutan basa kepada trigliserida. Bila penyabunan telah lengakp. Lapisan air yang mengnadung gliserol dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyulingan. 4. Enzimatis minyak

Enzim yang dapat menguraikan lemak/minyak dan akan menyebakan

tersebut menjadi tengik, ketengikan itu disebut Enzimatic rancidity Lipase yang bekerja memecah lemak menjadi gliserol dan asam lemak serta menyebabkan minyak berwarna gelap. Enzim peroksida membantu proses oksidasi minyak sehingga menghasilkan keton.

RCH2 - CHCOOH Asam lemak jenuh hydroxyl acid

RCHOH - CH2COOH

HOH + RCOOH2COOH Beta ketonic Acid Keton 5. Oksidasi

CO2 + RCOCH3

Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan lemak atau minyak. Terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik kepada minyak/lemak Oxidative rancidity. -C = C + O2 -C - C -

O - O

Asam lemak

peroksida

Terbentuk hidroperoksida

H H H H H H H H -CC=CC- + H H O OH OH H Terbentuk hidroperoksida 6. Hidrogenasi O2 - C - C = C C

Proses Hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai dari karbon asam lemak pada lemak/minyak. Setelah proses Hidrogenasi selesai, minyak didinginkan Minyak Sawit 08
7

dan katalisator dipisahkan dengan disaring. Asilnya asdalah minyak yang bersifat plastis atau keras, tergantung pada derajat kejenuhan. Senyawa lemak dan minyak merupakan senyawa alam penting yang dapat dipelajari secara lebih dalam dan relatif lebih mudah bila dibandingkan dengan senyawa makronutrien lain. Kemudahan tersebut diakibatkan oleh: a. molekul lemak relative lebih kecil dan kurang kompleks dibandingkan

karbohidrat atau protein, dan b. molekul lemak dapat disintesis di laboratorium menurut kebutuhan.

Analisis lemak dan minyak yang umum dilakukan,dapat digolongkan dalam tiga kelompok tujuan berikut: a. Penentuan kuantitatif atau penentuan kadar lemak yang terdapat dalam bahan

makanan atau pertanian. b. Penentuan kualitas minyak (murni) sebagai bahan makanan yang berkaitan

dengan proses ekstraksinya, atau ada tidaknya perlakuan pemurnian lanjutan misalnya penjernihan, penghilangan bau, penghilangan warna dan sebagainya. c. Penentuan sifat fisismaupun kimiawi yang khas atau mencirikan sifat minyak

tertentu. Ekstraksi merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar lemak dalam suatu bahan. Sebagai senyawa hidrokarbon, lemak dan minyak pada umumya tidak larut air tatapi dalam pelarut organik. Penentuan kadar lemak dengan pelarut, selain lemak juga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas, karotenoid, dan pigmen lain. Karena itu hasil analisanya disebut lemak kasar (crude fat). Ada dua cara penentuan kadar lemak berdasarkan jenis bahan: 1. Bahan kering lemak daribahan kering dapat dilakukan terputus-putus atau

Ekstraksi

berkesinambungan. Ekstraksi secara terputus dilakukan dengan soxhlet. Sedangkan secara berkesinambungan dengan alat goldfish. 2. Bahan cair

Penentuan kadar lemak dari bahan cair dapat menggunakan botol Babcock atau dengan Mojoinner. Jenis Minyak dan lemak dapat dibedakan satu sama lain berdasarkan sifat-sifatnya. Pengujian sifat-sifat minyak tersebut salah satunya adalah penentuan angka penyabunan dan penentuan angka asam. Minyak Sawit 08
8

Angka penyabunan dapat diartikan sebagai banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram asam lemak atau minyak. Angka penyabunan sendiri dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul minyak secara kasar. Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai C pendek berarti mempunyai berat molekul relatif kecil akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya minyak dengan berat molekul besar mempunyai angka penyabunan relatif kecil. Angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram minyak atau lemak. Angka asam besar menunjukan asam lemak bebas yang besar yang berasal dari hidrolisis minyak atupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi angka asam makin rendah kualitasnya

Anka iod didefinisikan sebagai jumlah iod dalam gram yang ditambahklan untuk menetralkan 100 gram lemak. Bilangan iod menentukan tingkat kejenuhan dari beberapa asam lemak bebas dalam minyak atau lemak . Analisa bilangan iod menggunakan teknik analisa dimana sejumlah iodin yang diserap tergantung pada ikatan rangkap dari minyak yang dianalaisa . Angka iod yang tinggi menunjukan tingginya ketidak jenuhan minyak yang pada saaatnya akan menyebabakan bahaya migrasi , oksidasi dan menjadi lebih gelap reaksinya
C
CH

Adisi IBr Berlebihan

C
I

C Br

\ Kelebihan IBr
IBr I2 + KI 2Na2SO3 + KBr + 2NaI I2 + Na2S4O6

Minyak yang dapat digunakan untuk menyamak harus mempunnyai bilangan iod minimum 80 ( yang [aling baik 120- 160 ) Minyak sulfat disebut juga minyak sulfonat atau fatliquoir , banyak digunakan dalam industry perkulitan , karena dapat terdersi dengan baik minyak sulfat adalah minyak yang direaksikan dengan sulfat pekat hasilnya disebut dengan minyak sulfatasi dan jika dicampur dengan air akan termulsi Minyak Sawit 08
9

Titrasi Iodometri dalam penentuan bilangan iod Penentuan bilangan iod pada minyak menggunakan konsep titrasi iodometri. Iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Yodium yang bebas dititrasi dengan natrium tiosulfat. Satu tetes larutan yodium 0,1 N dalam 100 ml air memberikan warna kuning pucat. Untuk menaikkan kepekaan titik akhir dapat digunakan indikator kanji. Yodiumdilihat dengan kadar yodium 2 x 10-4 M dan yodida 4 x 10-4 M.Penyusun utama kanji adalah amilosa dan amilopektin. Amilosa dengan yodium membentuk warna biru, sedangkan amilopektin membentuk warna merah. Sebagai indikator dapat pula digunakan karbon tetraklorida. Adanya yodium dalam lapisan organik menimbulkan warna ungu. Prinsip titrasi iodometri adalah dengan menambahkan KI berkebih dalam larutan contoh yang mengandung analit/zat oksidator. Iod yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar thiosulfat dan dihasilkan ion iodida dan ion tertrationat. Pada sebagian besar titrasi iodometri, bila dalam larutan terdapat kelebihan ion iodide, maka akan terjadi ion Triiodida(I3-). Hal ini disebabkan karena Iodium sangat cepat larut dalam iodida. Khusus dalam titrasi iodometri yang dimaksud dengan berat ekivalen suatu zat adalah bannyaknya zat tersebut yang dapat bereaksi atau dapat membebaskan 1 grat I. dalam sebagian besar proses titrasi iodometri yang digunakan sebagai larutan standar adalah larutan I2 dan KI, sehingga yang digunakan sebagai oksidator relatif adalah ion I3-. Proses titrasi iodometrijuga disebut proses titrasi tidak langsung. Oksidator + KI I2 + 2e

I2 + Na2 S2O3 NaI + Na2S4O6 Dalam larutan yang berasifat asam, larutan I2 standar dapat digunakan untuk menetukan beberapa jenis zat reduktor kuat seperti : SnCl2, H2SO3, H2S, dan Na2S2O3. untuk zat-zat reduktor yang lebih lemah seperti : As3+, Sb3+, dan Fe(CN)4+, hanya

Minyak Sawit 08
10

dapat ditetapkan (teroksidasi sempurna) bila suasana larutan bersifat netral atau hanya sedikit asam.

B.

Minyak sawit

Produk minyak kelapa sawit sebagai bahan makanan mempunyai dua aspek kualitas. Aspek pertama berhubungan dengan kadar dan kualitas asam lemak, kelembaban dan kadar kotoran. Aspek kedua berhubungan dengan rasa, aroma dan kejernihan serta kemurnian produk. Kelapa sawit bermutu prima (SQ, Special Quality) mengandung asam lemak (FFA, Free Fatty Acid) tidak lebih dari 2 % pada saat pengapalan. Kualitas standar minyak kelapa sawit mengandung tidak lebih dari 5 % FFA. Setelah pengolahan, kelapa sawit bermutu akan menghasilkan rendemen minyak 22,1 % 22,2 % (tertinggi) dan kadar asam lemak bebas 1,7 % 2,1 % (terendah).
Komposisi kelapa Sawit

Minyak kelapa sawit dan inti minyak kelapa sawit merupakan susunan dari fatty acids, esterified, serta glycerol yang masih banyak lemaknya. Didalam keduanya tinggi serta penuh akan fatty acids, antara 50% dan 80% dari masingmasingnya. Minyak kelapa sawit mempunyai 16 nama carbon yang penuh asam lemak palmitic acid berdasarkan dalam minyak kelapa minyak kelapa sawit sebagian besar berisikan lauric acid. Minyak kelapa sawit sebagian besarnya tumbuh berasal alamiah untuk tocotrienol, bagian dari vitamin E. Minyak kelapa sawit didalamnya banyak mengandung vitamin K dan magnesium. Napalm namanya berasal dari naphthenic acid, palmitic acid dan pyrotechnics atau hanya dari cara pemakaian nafta dan minyak kelapa sawit. Ukuran dari asam lemak (Fas) dalam minyak kelapa sawit sebagai acuan:

Kadar Asam Lemak Dalam Minyak Sawit dan inti kelapa sawit Tipe Asam Lemak
Minyak Kelapa sawit Minyak inti Kelapa Sawit

Minyak Sawit 08
11

Asam kaplirat Asam kaproat Asam laurat Asam mristal Asam palmital Asam stearat Asam oleat Asam linoleat

1,1 2,5 40 - 46 3,6 -4,7 39 - 45 7 - 11

3-4 3-7 46 - 52 14 -17 6,5 9 1 2,5 13 19 0,5 2

Hijau: Lemak Jenuh; Biru: Satu Lemak Tidak Jenuh; Jingga: Banyak Lemak Tidak Jenu

STANDAR MUTU MNYAK KELAPA SAWIT mutu minyak kelapa sawit dapat dibedakan menjadi dua arti, pertama, benarbenar murni dan tidak bercampur dengan minyak nabati lain. Mutu minyak kelapa sawit tersebut dapat ditentukan dengan menilai sifatsifat fisiknya, yaitu dengan mengukur titik lebur angka penyabunan dan bilangan yodium. Kedua, pengertian mutu sawit berdasarkan ukuran. Dalam hal ini syarat mutu diukur berdasarkan spesifikasi standar mutu internasional yang meliputi kadar ALB, air, kotoran, logam besi, logam tembaga, peroksida, dan ukuran pemucatan. Kebutuhan mutu minyak kelapa sawit yang digunakan sebagai bahan baku industri pangan dan non pangan masingmasing berbeda. Oleh karena itu keaslian, kemurnian, kesegaran, maupun aspek higienisnya harus lebih Diperhatikan. Rendahnya mutu minyak kelapa sawit sangat ditentukan oleh banyak faktor. Faktorfaktor tersebut dapat langsung dari sifat induk pohonnya, penanganan pascapanen, atau kesalahan selama pemrosesan dan pengangkutan. Dari beberapa faktor yang berkaitan dengan standar mutu minyak sawit tersebut, didapat hasil dari pengolahan kelapa sawit, seperti di bawah ini : a) b) c) d) e) f) g) Crude Crude Palm Stearin RBD Palm Oil RBD Olein RBD Stearin Palm Kernel Oil Palm Cooking Oil

Minyak Sawit 08
12

h) i) j) k) l)

Refined Palm Oil (RPO) Refined Bleached Deodorised Olein (ROL) Refined Bleached Deodorised Stearin (RPS) Palm Kernel Pellet Palm Kernel Shell Charcoal

Syarat mutu inti kelapa sawit adalah sebagai berikut: a) Kadar minyak minimum (%): 48; b) Kadar air maksimum (%):8,5 ; c) Kontaminasi maksimum (%):4,0; d) Kadar inti pecah maksimum (%):15;

C. Minyak Sulfat Minyak sulfat dapat mengubah sifat- sifat penting kulit , antara lain kulit dapat lebih lunak , lebih liat , lebih lembut , permukaan rajahny lebih halus dan mempunyai daya serap ataupun daya tolak terhadap air secara baik Minyak sulfat merupakan bahan yang terpenting dalam perkembangan fatliquor. Minyak sulfasian dibuat dengan menggunakan minyak yang dikendalikan, waktu, dan besarnya agitasi, yang diikuti dengan mencuci campuran minyak dan asam dengan larutan garam untuk mengambil asam yang berlebihan. Minyak sulfasian umumnya dinetralkan dengan sodium, potassium, atau amonium hidroksida sampai pH yang diinginkan tercapai.langkah ini membuat kadar lembab, total alkalis dan sebagainya dapat disesuaikan pada levellevel yang diinginkan.Minyak sulfat disebut juga minyak sulfonit , banyak digunakan dalam industry perkulitan , karena dapat terdispersi dengan baik cukup tahan

terhadap suasuana asam dan menghasilkan kulit yang lemas dan lembut . kegunaan minyak sulfat adalah untuk fatliquor pada prosese perminyakan . Fatliquoring adalah suatu emulsi minyak atau lemak ke dalam air , jadi dalam system terdapat dua jenis zat cair yang saling memisah . cara untuk membuat minyak teremulsi dalam air adalah dengan mereaksikan minyak dengan asam sulfat Reaksi pendahuluan ketika asam sulfurik bereaksi dengan minyak atau gemuk cair terjadi pada kelompok hidroksil lalu disusul dengan reaksi pada ikatan ganda. Minyak sulfasian terutama terdiri dari bahan lemak netral yang terdiri atas gliserida yang tidak tereaksi, digliserid yang dibentuk oleh reaksinya asam lemak yang memiliki sifat aktif permukaan dan glicerida sulfasian serta asam lemak sulfasian yang memiliki sifat aktif permukaan kuat. Minyak Sawit 08
13

(Retzsetriec, Clinton E. 1995) Sulfatasi adalah sutau proses dimana suatu grup pengemulsi SO3H direaksikan dengan minyak . sulfatasi dapat dilakukan dengan cara- cra berikut a. Penambahan asam sulfat pekat kedalam minyak dengan pengadukan , reaksi

yang terjadi eksotermis ehingga perlu dilakuakan pendinginan b. c. Netralisasi dengan alkali Pencucian dengan garam dapur

Reaksi kimia yang terjadi npada proses sulfatasi sebagai berikut

H C
CH

H2SO4

H2 C

C H2

OSO2OH

Sedangkan pada proses netralisasi reaksinya sebagai berikut

OSO2OH

NaOH

OSO2ONa

H2O

Factor yang mempengaruhi pada sulfatasi adalah 1. Jenis minyak yang dipakai

Karakteristik dari minyak yang dijadikan bahan dasar pembuatan minyak sulfat akan sangat mempengaruhi kualitas minyak tersebut 2. Perbandingan antara asam dan minyak

Semakin banyak asam yang diberikan akan membuat proses pencucian dan netralisasi menjadi semakin lama. 3. 4. 5. 6. Kekuatan asam Suhu sulfatasi Waktu reaksi Cara netralisasi dan pencucian

D.Emulsi
Emulsi adalah sistem dua fase, yang salah satu cairannya terdispersi dalam cairan yang lain, dalam bentuk tetesan kecil. Jika minyak yang merupakan fase terdispersi dan larutan air merupakan fase pembawa, sistem ini disebut emulsi minyak dalam air. Sebaliknya, jika air atau larutan air yang merupakan fase terdispersi dan minyak atau bahan seperti minyak sebagai fase pembawa, sistem ini disebut emulsi air dalam minyak. Emulsi dapat distabilkan dengan penambahan bahan pengemulsi yang

Minyak Sawit 08
14

mencegah koalesensi, yaitu penyatuan tetesan kecil menjadi tetesan besardan akhirnya menjadi suatu fase tunggal yang memisah (Anonim, 1995). Emulsi merupakan preparat farmasi yang terdiri 2 atau lebih zat cair yang sebetulnya tdk dapat bercampur (immicible) biasanya air dengan minyak lemak. Salah satu dari zat cair tersebut tersebar berbentuk butiran-butiran kecil kedalam zat cair yanglaindistabilkan dengan zat pengemulsi (emulgator ) .SedangmenurutFarmakope Indonesia edisi ke III, emulsi merupakan sediaan yang mengandung bahan obat cair atau larutan obat terdispersi dalam cairan pembawadistabilkan dengan zat pengemulsi atau surfactan yang cocok. Dalam batas emulsi, fase terdispers dianggap sebagai fase dalam dan medium dispersi sebagai fase luar atau kontinu. Emulsi yang mempunyai fase dalam minyak dan fase luar air disebut emulsi minyak-dalam-air dan biasanya diberi tanda sebagai emulsi m/a. Sebaliknya emulsi yang mempunyai fase dalam air dan fase luar minyak disebut emulsi air-dalam-minyak dan dikenal sebagai emulsi a/m. Karena fase luar dari suatu emulsi bersifat kontinu, suatu emulsi minyak dalam air diencerkan atau ditambahkan dengan air atau suatu preparat dalam air. Umumnya untuk membuat suatu emulsi yang stabil, perlu fase ketiga atau bagian dari emulsi, yakni: zat pengemulsi (emulsifying egent). Tergantung pada konstituennya, viskositas emulsi dapat sangat bervariasi dan emulsi farmasi bisa disiapkan sebagai cairan atau semisolid (setengah padat) (Ansel, 1989). Zat pengemulsi (emulgator) merupakan komponen yang paling penting agar memperoleh emulsa yang stabil. Zat pengemulsi adalah PGA, tragakan, gelatin, sapo dan lain-lain. Emulsa dapat dibedakan menjadi dua macam yaitu emulsi vera (emulsi alam) dan emulsi spuria (emulsi buatan). Emulsi vera dibuat dari biji atau buah, dimana terdapat disamping minyak lemak juga emulgator yang biasanya merupakan zat seperti putih telur (Anief, 2000). Konsistensi emulsi sangat beragam, mulai dari cairan yang mudah dituang hingga krim setengah padat. Umumnya krim minyak dalam airdibuat pada suhu tinggi, berbentuk cair pada suhu ini, kemudian didinginkan pada suhu kamar, dan menjadi padat akibat terjadinya solidifikasi fase internal. Dalam hal ini, tidak diperlukan perbandingan volume fase internal terhadap volume fase eksternal yang tinggi untuk menghasilkan sifat setengah padat, misalnya krim stearat atau krim pembersih adalah setengah padat dengan fase internal hanya hanya 15%. Sifat

Minyak Sawit 08
15

setengah padat emulsi air dalam minyak, biasanya diakibatkan oleh fase eksternal setengah padat (Anonim, 1995). Semua emulsi memerlukan bahan anti mikroba karena fase air

mempermudah pertumbuhan mikroorganisme. Adanya pengawetan sangat penting untuk emulsi minyak dalam air karena kontaminasi fase eksternal mudah terjadi. Karena jamur dan ragi lebih sering ditemukan daripada bakteri, lebih diperlukan yang bersifat fungistatik atau bakteriostatik. Bakteri ternyata dapat menguraikan bahn pengemulsi ionik dan nonionik, gliserin dan sejumlah bahan pengemulsi alam seperti tragakan dan gom (Anonim, 1995). Komponen utama emulsi berupa fase disper (zat cair yang terbagi-bagi menjadi butiran kecil kedalam zat cair lain (fase internal)); Fase kontinyu (zat cair yang berfungsi sebagai bahan dasar (pendukung) dari emulsi tersebut (fase eksternal)); dan Emulgator (zat yang digunakan dalam kestabilan emulsi). Berdasarkan macam zat cair yang berfungsi sebagai fase internal ataupun eksternal, maka emulsi digolongkan menjadi 2 : Emulsi tipe w/o (emulsi yang terdiri dari butiran air yang tersebar ke dalam minyak, air berfungsi sebagai fase internal & minyak sebagai fase eksternal) dan Emulsi tipe o/w (emulsi yang terdiri dari butiran minyak yang tersebar ke dalam air) (Ansel, 1989). Tujan pemakaian emulsi antara lain secara umum untuk mempersiapkan obat yang larut dalam air maupun minyak dalam satu campuran: a.Emulsi dalam pemakaian dalam (peroral) umumnya tipe O/W b.Emulsi untuk pemakaian luar dapat berbentuk O/W maupun W/O Teori terjadinya emulsi terdapat 4 metode yang dapat dilihat dari sudut pandang yang berbeda (Ansel, 1989): 1. Teori tegangan permukaan (Teori Surface Tension) Daya tarik menarik molekul (Kohesi (sejenis) dan Adesi (berlainan jenis)). Daya kohesi tiap zat selalu sama, sehingga pada permukaan suatu zat cair (bidang batas antara air dan udara) akan terjadi perbedaan tegangan karena tidak adanya keseimbangan gaya kohesi (tegangan permukaan/surface tension). Semakin tinggi perbedaan tegangan yang terjadi pada bidang batas mengakibatkan antara kedua zat cair itu semakin susah untuk bercampur. Tegangan pada air bertambah dengan penambahan garam-garam anorganik atau senyawa elektrolit, tetapi berkurang dengan penambahan senyawa organik tertentu seperti sabun. 2. Teori Oriented Wedengane, Emulgator terbagi 2: Minyak Sawit 08
16

Hidrofilik : bagian emulgator yg suka pada air Lipofilik: bagian emulgator yg suka pd minyak Emulgator dapat dikatakan pengikat antara air dan minyak yang membentuk suatu keseimbangan (HLB) antara kelompok hidrofil & lipofil. Makin besar HLB makin hidrofil (emulgator mudah larut dalam air & sebaliknya). 3. Teori Interpelasi film Emulgator akan diserap pada batas antara air dan minyak, sehingga terbentuk lapisan film yang akan membungkus partikel fase dispersi menyebabkan partikel sejenis yang akan tegabung akan terhalang. Untuk memberikan stabilitas maksimum, emulgator harus: a. Dapat membentuk lapisan film yang kuat tapi lunak b. Jumlahnya cukup utk menutupi semua partikel fase disperse c. Dapat membentuk lapisan flm dengan cepat & dapat menutup semua permukaan partikel dengan segera.

4. Teori Electric Double Layer (lapisan listrik rangkap). Terjadinya emulsi karena adanya susunan listrik yg menyelubungi partikel shg terjadi tolak-menolak antara partikel sejenis. Terjadinya muatan listrik disebabkan oleh salah satu dari ketiga cara berikut: a.Terjadinya ionisasi dari molekul pada permukaan partikel b.Terjadinya absorpsi ion oleh partikel dari cairan sekitarnya c.Terjadinya gesekan partikel dengan cairan sekitarnya. Emulsi cair melibatkan dua zat cair yang tercampur, tetapi tidak dapat saling melarutkan, dapt juga disebut zat cair polar &zat cair non-polar. Biasanya salah satu zat cair ini adalah air (zat cair polar) dan zat lainnya; minyak (zat cair non-polar). Emulsi cair itu sendiri dapat digolongkan menjadi 2 jenis, yaitu; emulsi minyak dalam air (cth: susu yang terdiri dari lemak yang terdispersi dalam air,jadi butiran minyak di dalam air), atau emulsi air dalam minyak (cth: margarine yang terdiri dari air yang terdispersi dalam minyak, jadi butiran air dalam minyak). Air dan minyak dapat bercampur membentuk emulsi cair apabila suatu pengemulsi (emulgator)

ditambahkan dalam larutan tersebut. Karena kebanyakan emulsi adalah dispersiair dalam mnyak, dan dispersiminyak dalam air, maka zat pengemulsi yang digunakan harus dapat larut dengan baik di dalam air maupun minyak. Contoh pengemulsi tersebut adalah senyawa organic yang memiliki gugus polar dan non-polar. Bagian Minyak Sawit 08
17

non-polar akan berinteraksi dengan minyak/ mengelilingi partikel-partikel minyak, sedangkan bagian yang polar akan berinteraksi kuat dengan air. Apabila bagian polar ini terionisasi menjadi bermuatan negative, maka pertikel-partikel minyak juga akan bermuatan negatif. Muatan tersebut akan mengakibatkan pertikel-partikel minyak saling tolak-menolak dan tidak akan bergabung, sehingga emulsi menjadi stabil. Contohnya: ada sabun yang merupakan garam karboksilat. Molekul sabun tersusun dari ekor alkil yang non-polar (larut dalam minyak) dan kepala ion karboksilat yang polar (larut dalam air). Prinsip tersebut yang menyebabkan sabun dan deterjen memiliki daya pembersih. Ketika kita mandi atau mencuci pakaian, ekor non-polar dari sabun akan menempel pada kotoran dan kepala polarnya menempel pada air. Sehingga tegangan permukaan air akan semakin berkurang, sehingga air akan jauh lebih mudah untuk menarik kotoran. Adapun macam-macam emulgator yang digunakan adalah: a.Emulgator alam (tumbuhan, hewan, tanah mineral) : diperoleh dari alam tanpa melalui proses). Contoh : Gom arap, tragacanth, agar-agar, chondrus, pectin, metil selulosa, CMC, kuning telur, adep lanae, magnesium, aluminium silikat, veegum, bentonit. b.Emulgator buatan : dibuat secara sintetiks. Contoh : Sabun; Tween 20, 40, 60, 80; Span 20, 40, 80 Adapun cara pembuatan emulsi dapat dilakukan dengan a.Dengan Mortir dan stamper Sering digunakan membuat emulsi minyak lemak dalam ukuran kecil b.Botol Minyak dengan viskositas rendah dapat dibuat dengan cara dikocok dalam botol pengocokan dilakukan terputus-putus utk memberi kesempatan emulgator utk bekerja c.Dengan Mixer Partikel fase dispersi dihaluskan dengann memasukkan kedlm ruangan yang didalamnya terdapat pisau berputar dengan kecepatan tinggi. d.Dengan Homogenizer Dengan melewatkan partikel fase dispersi melewati celah sempit, shg partikel akan mempunyai ukuran yang sama Cara membedakan tipe emulsi a.Dengan Pengenceran, Tipe O/W dapat diencerkan dengan air, Tipe W/O dapat diencerkan dengan minyak Minyak Sawit 08
18

b.Cara Pengecatan, Tipe O/W dapat diwarnai dengan amaranth/metilen blue, Tipe W/O dapat diwarmai dengan sudan III c.Cara creaming test, creaming merupakan peristiwa memisahkan emulsi karena fase internal dari emulsi tersebut melakukan pemisahan sehingga tdk tersebar dlm emulsimis : air susu setelah dipanaskan akan terlihat lapisan yang tebal pada permukaan. Pemisahan dengan cara creaming bersifat refelsibel. d.Konductifitas Elektroda dicelup didalam cairan emulsi, bila ion menyala tipe emulsi O/W demikian sebaliknya Gambar proses pengemulsian

Beberapa sifat emulsi yang penting: Demulsifikasi Kestabilan emulsi cair dapat rusak apabila terjadi pemansan, proses sentrifugasi, pendinginan, penambahan elektrolit, dan perusakan zat pengemulsi. Krim atau creaming atau sedimentasi dapat terbentuk pada proses ini. Pembentukan krim dapat kita jumpai pada emulsi minyak dalam air, apabila kestabilan emulsi ini rusak,maka pertikel-partikel minyak akan naik ke atas membentuk krim. Sedangkan sedimentasi yang terjadi pada emulsi air dalam minyak; apabila kestabilan emulsi ini rusak, maka partikel-partikel air akan turun ke bawah. Contoh penggunaan proses ini adalah: penggunaan proses demulsifikasi dengan penmabahan elektrolit untukmemisahkan karet dalam lateks yang dilakukan dengan penambahan asam format (CHOOH) atau asam asetat (CH3COOH). Pengenceran Minyak Sawit 08
19

Dengan menambahkan sejumlah medium pendispersinya, emulsi dapat diencerkan. Sebaliknya, fase terdispersi yang dicampurkan akan dengan spontan membentuk lapisan terpisah. Sifat ini dapat dimanfaatkan untuk menentukan jenis emulsi.

SO3 bersifat sangat reaktif. SO3 mudah bereaksi dengan air dan membentuk asam sulfas atau H2SO4. Asam sulfat ini sangat reaktif, mudah bereaksi, dan bersifat merusak. Oleh karena itu sebisa mungkin kadar SO3 yang terdapat pada minyak sulfatdihilangkan.

Minyak Sawit 08
20

BAB III MATERI DAN MOTODE

A. ALAT DAN BAHAN YANG DIPERGUNAKAN 1. Uji Bilangan Asam Dan Bilangan Penyabunan Alat yang digunakan Labu erlenmeyer 250 ml Neraca analitik Pipet volum 25 ml Pro pipet Pipet tetes Pendingin balik Magnetic stirer Klem Statif Pendingin balik lurus Buret Water pump Ember Selang 2. Uji bilangan iod Bahan yang digunakan Minyak kelapa sawit Alkohol netral (uji bilangan asam) KOH alkoholis (uji bilangan Penyabunan ) Indikator pp KOH 0,1 N HCl 0,5 N

Alat yang digunakan Neraca analitik Pipet volum 10 ml,25 ml Pro pipet Pipet tetes Kompor pemanas Gelas ukur Labu takar

Bahan yang digunakan Minyak kelapa sawit Larutan KI 15 % Larutan Natrium Thiosulfat Aquades yang telah didihkan Indicator amilum khloroform reagen Hanus

Minyak Sawit 08
21

3. Pembutan Minyak Sulfat

Alat yang digunakan Gelas beker 500 ml Gelas beker 100 ml Pipet tetes Pipet volum Pengaduk Thermometer Panic pendingin Corong pemisah Statip dan klem Kertas pH Mixer

Jumlah 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Bahan yang digunakan Minyak kelapa sawit Asam Sulfat pekat Larutan garam jenuh NaOH 1 N Es batu dan air

4. Uji Stabilitas Emulsi Nama Tabung reaksi Beaker glass 100 ml Spatula Gelas ukur Kompor listrik Thermometer Minyak kelapa sawit Aquadest Es batu Jumlah 1 1 1 1 1 1 Sesuai kebutuhan Sesuai kebutuhan Sesuai kebutuhan Spsifikasi Kaca Kaca Kaca Kaca Plastik +logam Kaca Cair Cair Padat

Minyak Sawit 08
22

5. Uji SO3 terikat

Alat yang Digunakan

Bahan Yang digunakan Minyak sawit tersulfatasi Diethyl eter Larutan garam jenuh Asam sulfat pekat Asam sulfat 1 N Indicator PP Kertas pH NaOH 0,5 N

1 buah Corong pemisah 1 buah Neraca analitik 1 buah Gelas beker 50 ml 1 buah Gelas beker 100 ml 1 buah Pipet gondok 50 ml 1 buah Pipet volume 1 ml 1 buah Pipet tetes 1 buah Pro pipet 1 buah Gelas ukur 1 buah Spatula 2 buah Erlenmeyer 250 ml 1 buah Buret 1 buah Statif dan klem 1 buah Pendingin balik 1 buah Kompor listrik 1 buah Stirer

B. SKEMA KERJA 1. Uji Bilangan Asam dan Penyabunan a. Menimbang Penentuan bilangan asam Ditimbang 20,031 gram Sampel minyak kelapa sawit dengan

erlenmeyer dengan menggunakan neraca analitik Tambahkan alkohol netral sebanyak 50 ml dengan menggunakan pipet volum Rangkai alat sebagaimana gambar 1 untuk memanaskan minyak Nyalakan pemanas kompor Panaskan selama 30 menit (dihitung sejak mendidih) Minyak Sawit 08
23

 Taruh beberapa menit untuk Mendinginkan melakukan titrasi

larutan sebelum

Setelah dingin, campuran ditetesi dengan indikator pp sebanyak 3 tetes Titrasi larutan dengan KOH 0,1 N dengan rangkaian pada gambar 2 ( Pada Lampiran) hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah muda b. Penentuan bilangan penyabunan Timbang 4,022 gram sampel minyak kelapa sawit dengan neraca analitik Tambahkan 50 ml KOH alkoholis sebanyak 50 ml dengan menggunakan pipet volum Rangkai alat sebagaimana gambar 1 untuk memanaskan minyak Panaskan larutan selama 30 menit (dihitung sejak mendidih) Dinginkan campuran Setelah dingin, campuran ditetesi dengan 3 tetes indikator pp Titrasi dengan HCl 0,5 N dengan rangkkaian sebagaimana gambar 2 (pada lampiran) hingga terjadi perubahan warna dari merah muda keunguan menjadi kuning 2. Uji Bilangan Iod Timbang 3 gram Sampel minyak kelapa sawit dengan erlenmeyer tertutup dengan menggunakan neraca analitik Tambahkan 10 ml chloroform dan 25 ml reagen yodium bromida dan simpan di tempat gelap selama 30 menit Tambahkan larutan KI 15 % sbanyak 10 ml ke dalam larutan dan menambahkan 75 ml aquades yang telah didihkan , dan menitrasi dengan larutan natrium thiosulfat yang sudah di standarisasi sampai larutan berwarna kuning pucat tambahkan 10 tetes indicator amilum dan titrasi lage sampai warna biru hilang Buat larutan blanko dengan menggunakan 25 reagen yodim bromida dan ditambahkan KI 15 % dan di encerkan dengan 100 ml aquades dan titrasi dengan natrium Thiosulfat Banyaknaya natrium thiosulfat untuk titrasi blanko dikurangi titrasi sampel adalah equivalen dengan banyaknya iodium yang diikat oleh minyak Minyak Sawit 08
24

3. Sulfatasi Minyak Timbang 150 gram minyak kelapa sawit , dan dimasukan kedalam gelas beker 500 ml , kemudian beker yang telah berisi minyak tersebut dimasuka kedalam panic yang sudah berisi es Ambil 30 gram asam sulfat ( dihitung volume) lalu dimasukan kedalam minyak pelan pelan sambil diaduk dengan mixer dan dijaga suhunya jangan sampai melebihi 25 0 C .apabila terlalu panas penambahan asam sulfat dihentikan dan setelah dingin dilanjutkan dengan penambahan asam sulfat lagi Diamkan minyak selama 1 malam Keesokan harinya melakukan pencucian minyak dengan larutan garam jenuh sebanyak 120 ml dengan corong pemisah Selanjutnya minyak didiamkan selama 1 malam lagi dan membuang air garam Minyak dicuci lagi dengan air hangat ( 400 C ) sebanyak 400 ml di tuang kedalam minyak pada corong pemisah dan di kocok selama 20 menit sampai minyak bercampur, lalu diamkam min yak 1 malam lagi kemudian air dibuang Setelah pencucian selesai melakulkan penetralan menggunakan

larutan NaOH 1 N sampai pH 6,5 -7 4. Uji Stabilitas Emulsi a. Uji stabilitas emulsi menggunakan Tabung Reaksi Siapkan alat yang akan digunakan dan cuci hingga bersih kemudian keringkan. Masukkan 5 ml Aquades ke dalam tabung reaksi kemudian tambahkan 2 ml minyak sulfatasi dan kocok selam 5 menit, hingga miyak dan air dapat bercampur Kemudian diamkan beberapa saat dan amati yang terjadi. Tenyukan waktu yang dibutuhkan memisah lagi b. Uji Emulsi dengan menggunakan gelas beker Siapkan alat yang akan digunakan dan cuci hingga bersih kemudian keringkan.

Minyak Sawit 08
25

 Masukkan 40 ml aquades ke dalam gelas beker kemudian tambahkan 5 ml minyak sulfatasi dalam hal ini minyak kelenteng yang sudah

disulfatasi, kemudian aduk selama 5 menit. Kemudian panaskan diatas kompor listrik dan ukur suhu pecahnya emulsi dimana minyak yang telah tercampur dengan aquadest akan memisah kembali 5. Uji kadar SO3 Terikat Timbang minyak sulfat sebanyak 5 gram dengan beker glass. Ambil 25 ml larutan garam jenuh dengan gelas ukur dan dimasukkan kedalam beker glass yang telah berisi minyak sulfat dan diaduk. Masukkan campuran tersebut kedalam corong pemisah, setelah itu tambahkan 25 ml diethyl eter lalu dikocok selama 5 menit. Jangan lupa gas sering dibuang. Setelah dikocok diamkan sebentar sampai terbentuk 2 fase. Bagian yang berwarna bening diambil dengan erlemeyer dan minyak dibiarkan didalam corong pemisah. Cek Ph minyak apabila Ph belum netral tambahkan H2SO4 pekat sampai netral lalu dilebihkan penambahanya sebanyak 0,25 ml. Kemudian dikocok selama 2 menit. Setelah dikocok diamkan sebentar lalu tambahkan dengan 25 ml eter dan dikocok selama 10 menit. Setelah itu didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan, bagian eter yang berwarna bening diambil kemudian tambahkan lagi eter baru sebanyak 25 ml. Dikocok selama 10 menit. Diamkan sampai terbentuk 2 lapisan, bagian eter yang berwarna

bening diambil. Larutan eter I dan II digabungkan m,enjadi satu pada Erlenmeyer kemudian dilakukan ekstraksi solvent. Hingga eter yang tersisa tinggal sedikit. Sisa eter hasil ekstraksi ditambahkan dengan 25 ml asam sulfat 1 N lakukan pemanasan selama 90 menit. Setelah pemanasan selesai larutan didinginkan setelah itu dititrasi dengan NaOH 0,5 N.

Minyak Sawit 08
26

 Analisis blangko a. Masukkan 25 ml larutan H2SO4 1 N kedalam Erlenmeyer. b. Tambahkan 30 gram garam NaCl, 25 ml diethyl eter, dan 3 tetes Indikator MO. c. Titrasi dengan menggunakan NaOH 0,5 N.

C. 1.

ANALISIS DATA DAN HASIL PENGAMATAN Analisa Bilangan Asam Dan Bilangan Penyabunan Penentuan bilangan asam minyak sawit Berat minyak sawit Alkohol netral 0,1 N Lama pemanasan Volume KOH 0,1 N untuk titrasi Perubahan warna selama titrasi : 20,031 gr : 50 ml : 30 menit : 0,50 ml : kuning menjadi merah muda

Penentuan bilangan penyabunan minyak sawit Berat minyak sawit KOH alkoholis Lama pemanasan : 4,022 gr : 50 ml : 30 menit : 34,2 ml : 68 ml

Volume HCl 0,5 N untuk titrasi sampel Volume HCl 0,5 N untuk titrasi blanko Perubahan warna selama titrasi Perhitungan Penentuan Bilangan Asam minyak sawit Rumus :

: dari pink menjadi bening

Penentuan bilangan penyabunan

Minyak Sawit 08
27

2.

Anlisa Bilangan Iod Berat minyak sawit Volume khloroform Volume reagen hanus Volume aquades Volume natrium thiosulfat sampel Volume natrium thiosulfat blanko Normalitas natrium thiosulfat Waktu penyimpanan Perubahan warna selama titrasi : 3,009 gr : 10 ml : 25 ml : 0,50 ml : 11,3 ml : 26,4 ml :0,03 N : 30 menit : merah bata menjadi kuning pucat +

amilum menjadi biru dan dtitrasi menjadi bening dan ada 2 fase Perhitungan Rumus :

3.

Sulfatasi Minyak Sawit Berat minyak kelapa sawit Volume larutan asam sulfat Suhu larutan akhir Volume rautan garam jenuh Berat gelas beker kosong Perhitungan volume asam sulfat( 98%) H2SO4 : 1,84 gr/cc H2SO4 tiap cc Normalitas NaOH Volume air hangat ( 40) pH minyak awal sebelum penetralan pH akhir setelah penetralan : 1,84 gram x 0,98 = 1,8032 gram / cc Kebutuhan 30 gram : 1,8032 gram/ cc = 16,63709 ml :1N : 400 ml : 2 : 6,5 : 150 gram : 16,64 ml : 170C :120 ml : 200 gram

4.

Stabilitas Emulsi Stablitas emulsi minyak pada suhu ruaangan :

Minyak Sawit 08
28

a. Volume minyak b. Volume aquadest c. Waktu pengadukan d. Perubahan :

: 2 ml : 5 ml : 5 menit

Saat penambahan aquadest dan minyak, masing masing terpisah menjadi 2 fase. Minyak yang berwarna coklat berada pada bagian atas dan air yang bening berada pada bagian bawah tabung reaksi. Setelah diaduk pemisahan terjadi agak lama . Tetapi setalah dilakukan pengocokan, pemisahan terjadi dalam waktu yang lama. Menentukan suhu pecahnya emulsi : a. Volume minyak b. Volume aquadest c. Perubahan : 5 ml : 40 ml :

Saat penambahan aquadest dan minyak terjadi 2 fase setelah pengadukan secara manual,. Saat dilakukan pengadukan dengan suhu rendah ( didinginkan ) campuran tidak teremulsi. Pecahnya emulsi pada suhu 18oC 5. Uji Kadar SO3 Terikat Berat minyak sawit tersulfatasi Volume NaCl jenuh Volume diethyl eter Volume H2SO4 pekat Perubahan yang teramati: Warna awal minyak adalah kuning keemasan setelah ditambah diethyl eter dan larutan garam jenuh berubah menjadi kuning pudar. Eter hasil ekstrak berwarna bening, setelah dipanaskan dengan stirrer dalam lemari asam warnanya agak keruh dan timbul endapan putih, setelah ditambahkan H2SO4 1 N warnanya menjadi bening dan endapan masih ada. Lama proses revlaks Berat NaCl Kristal Indicator PP yang digunakan : 90 menit. : 30,013 gram : 3 tetes : 5,021 gram : 50 ml : 50 ml dan 25 ml : 0,25 ml

Minyak Sawit 08
29

Banyaknya NaOH 0,5 N yang diperlukan untuk menitrasi eter hasil ekstrak: 66,8 ml Perubahan yang teramati: Perubahan warna selama proses titrasi: putih keruh merah muda PERHITUNGAN Diketahui : Berat sampel = 5,021 gram

Volume titrasi blanko = 47,55 ml Volume titrasi sampel = 66,8 ml BE SO3 Ditanya : Kadar SO3 Jawab : Kadar SO3 = = = 7,67 % = ......? = 40

Minyak Sawit 08
30

BAB IV PEMBAHASAN
Lemak dan minyak merupakan senyawa organic yang penting bagi kehidupan makhluk hidup. Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan lipida. Dalam proses Fatliqouring kualitas minyak sangat mempengaruhi dari hasil suatu produk kulit yang dihasilkan . Sebelum pembuatan minyak tersulfatasi ada berbagai treatmen yang dilakukan atau analisa untuk mengnentukan kualitas minyak akan di hasilakan karena nantinya akan mempengaruhi dari aplikasi pada kulit itu sendiri ada beberapa analisa yang kami lakukan sebelum dan sudah pembuatan minyak tersulfatasi dan termasuk pembuatan minyak tersulfatasi ini sendiri . Bahan dasar minyak disini kami menggunakan minyak Kelapa Sawit dari analisa analisa yang kami lakukan dari praktikum ini dapat dibahas sebagai berikut PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS Penentuan asam lemak bebas atau biasa disebut dengan FFA yang merupakan singkatan dari Free Fatty Acid Penentuan asam lemak bebas sangat penting kaitannya dengan kualitas minyak . Karena bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam lemak. Semakin besar angka bilanagan asam lemak bebas berarti kandungan asam lemak bebas semakin tinggi, sementara asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel minyak dapat berasal dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Karena proses hidrolisis dapat berlangsung dengan penambahan asam dan dibantu oleh panas. Pada paraktikum kali ini kita menganaalisa asam lemak bebas dari minyak kelapa sawit yang akan kita gunakan untuk minyak sulfat . Praktikum dimulai dengan menimbang sebanyak 20,031 gram . Kemudian ditambahkan pelarut alkohol netral. Menggunakan Alkohol netral agar data akhir yang diperoleh benar-benar tepat. Karena bila kondisi tidak netral, titrasi asam-basa akan berakhir dengan diperoleh data yang salah. Sesuai dengan definisi bilangan asam lemak bebas itu sendiri yaitu jumlah miligram KOH atau basa-basa lainnya yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam lemak. Kemudian larutan dipanaskan dengan tujuan agar sampel dapt larut karena bersifat non polar. Stelah pemanasan didingikan asampai dingi dan l

ditambahkan indikator fenolftalein (PP). Indikator ini merupakan Indikator yang sering dipergunakan untuk titrasi asam-basa. Indikator ini akan berubah menjadi merah muda bila suasana basa dan tetap bening jika dalam suasana asam. Setelah itu Minyak Sawit 08
31

dititrasi menggunakan 0,1 N KOH sampai timbul warna pink yang tidak hilang setelah 30 detik. Saat itulah titik akhir tercapai. Titik akhir adalah waktu ketika proses titrasi dihentikan karena suasana telah menjadi netral yang ditunjukkan oleh perubahan warna oleh indikator. Penentuan titik akhir dengan tepatpun tidak menunjukkan suasana yang netral karena warna indikator berubah. Oleh karena itu ada yang disebut titik ekuivalen yaitu waktu ketika jumlah titrant dengan titrat ekuivalen sehingga suasana benar-benar netral. Akan tetapi untuk mengetahui titik ekuivalen sangatlah sulit maka cukup dengan titik akhir. Idealnya titik ekuivalen sama dengan titik akhir. Pada titrasi menghabiskan mL KOH sebanyak 0,5 mL.setelah dihitung diperoleh hasil bahwa angka asam lemak bebas (FFA) pada sampel minyak kelapa sawit adalah sebesar . selisih yang jauh oleh karena itu tidak dapat dirata-ratakan sehingga

angka asam lemak yang sesungguhnya belum dapat diketahui. PENENTUAN ANGKA PENYABUNAN Angka penyabunan menunjukan berat molekul lemak dan minyak secara kasar. Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek. Mempunyai berat molekul yang relative kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila mempunyai berat molekul yang besar, maka angka penyabunan relative kecil, angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak. Penentuan bilangan penyabunan dilakukan untuk mengetahui sifat minyak dan lemak. Pengujian sifat ini dapat digunakan untuk membedakanminyak yang satu dengan yang lainnya. Angka penyabunan dapat diartikan sebagai jumlah miligram KOH yang dieprlukan untuk menyabunkan satu gram minyak atau lemak. Apabila sejumlah sampel disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak. Larutan alkali yang tertinggal ditentukan dengan titrasi menggunakan asam, sehingga jumlah alkali yang turut bereaksi dapat diketahui.

R1COO CH2 R2COO CH4 + 3KOH R3COO CH2 Trigliserida Minyak Sawit 08

R1COOK + R2COOK + R3COOK

HOCH2 + HOCH HOCH2 Gliserol

32

Sabun Kalium

Praktikum dimulai dengan menimbang teliti sampel minyak sawit sebanyak 4,022 gram dalam Erlenmeyer. Kemudian menambahkan 50 mL larutan KOH dalam alkohol. Alkohol ini berfungi untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisis agar mempermudah reaksi dengan basa sehinga terbentuk sabun. Kemudian ditutup dan dengan pendingin balik selama 30 menit. Sampai terjadi penyabunan yang lengkap. Proses ini perlu hati-hati agar tidak ada leher Erlenmeyer yang terbuka oleh karena itu disumbat menggunakan karet atau semacamnya sehingga tidak ada yang teruapkan ke luar. Dengan pendingin balik, uap dari larutan akan kembali teruapkan dan kembali ke dalam Erlenmeyer. Selanjutnya didinginkan agar s suhu ketika titrasi tidak terlalu panas. Suhu yang terlalu tinggi akan memungkinkan KOH teruapkan kembali. Kemudian ditetesi Indikator PP (fenolftalein). Lalu menitrasi kelebihan KOH dengan larutan standar HCl 0,5 N. Untuk mengetahui kelebihan larutan KOH, maka dilakukan titrasi blanko, yaitu dengan prosedur yang sama tetapi tanpa sampel. Pada saat titrasi, terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi bening yang menandakan larutan asam dan sisa KOH habis bereaksi . Pada praktikum dhabiskan ml 0,5 HCl sebanyak 34,2 ml dan blanko di peroleh hasil 68 ml dari hasil perhitungan diperoleh bilangan penyabuanan 235, 76 yang menandakan bahwa minyak masih bagus karena sawit memiliki bilangan penyabunan 224 -249 ANALISA BILANGAN IOD Angka iod adalah jumlah iod dalam gram yang ditambahklan untuk menetralkan 100 gram lemak tujuan dari penentutuan angka iod dalam praktikum ini adalah untuk mengetahui kejenuhan suatu minyak kelapa sawit yang akan digunakan untuk

minyak sulfatasi .karena akan menentukan kualitas dari miyak sulfat itu sendiri , dalam penentuan bilangan iod ini menggunakan analisa iodometri Iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Yodium yang bebas dititrasi dengan natrium tiosulfat. Prinsip titrasi iodometri adalah dengan menambahkan KI berkebih dalam laruta Iod yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar thiosulfat dan dihasilkan ion iodida dan ion tertrationat lankah dalam penentuan angaka iod ini pertama kita menimbang sampel sebanyak 3,009 gram di dalam erlenmayer tertutup lalu ditambahkan chloroform sebanyak 10 Minyak Sawit 08
33

ml penambahan chloroform dimaksudkan untuk melaarutkan minyak jenuh yang sulit larut dalam air karena klorfom termasuk salah satu jenis pelarut non polar yang bisa melarutkan minyak dan dilakukan penambahan reagen hanus atau yodium bromida larutan ini ditambahkan untuk mengoksidasi larutan yang ada dan didiamkan di tempat gelap selama 30 menit. Penyimpanan ini dimaksudkan untuk mencegah terlepasnya I2 karena pengaruh sinar matahari yang panas. Selanjutnya ditambahkan KI 15 % secara berlebih hal ini sebagai pereaksi agar I2 bebas pada larutan .agar volume sampel bertambah dilakukan penambahan aquades tetapi dalam keadaan mendidih hal ini dimaksudkan agar tidak terdapat CO2 apabila bereaksi dengan I2pada larutan maka akan menyebabkan terbentuknya I2 Selanjutnya ditirasi dengan natrium Thiosulfat untuk mengetahui I2 yang bebas setelah terjadi perubahan warna dari merah bata menjadi kuning pucat dilakukan penambahan indicator amilum sebanyak 10 tetes larutan berubah menjadi biru dan titrasi kembali sampai warna biru hilang yang menunjukan titik equvalen sudah tercapai dan larutan menjadi jernih terdapat dua fase . dan dilakuakan juga pada blanko tanpa sampel dari analisa di peroleh angka iod sebeasar padahal pad standar anka iod pada mnyak kelapa sawit 48 56 dapat diartikan minyak ini memiliki tingkat ketidak jenuhan yang kecil PEMBUATAN MINYAK TERSULFATASI Setelah proses penganalisaan terhadap bilangan asam, bilangan penyabunan dan

bilangan iod dari bahan, maka dalam praktikum kali ini proses selanjutnya adalah pembuatan minyak sulfat, itu sendiri dalam praktikum kali ini menggunakan cara sulfatasi, dengan asam sulfat pekat sebagai emulgatornya, untuk mengkatalis minyak sulfat . Penambahan asam sulfat dilakukan perlahan-lahan, dan sedikit demi sedikit sambil terus diaduk secara konstan dengan menggunakan mixer. Kondisi operasional dalam pembuatan minyak sulfat harus dalam kisaran temperatur 25 oC, suhu yang demikian dimaksudkan agar minyak sulfat tidak hangus terbakar oleh asam sulfat , karena reaksi asam sulfat bersifat eksotermis. Untuk menjaga suhu minyak sulfat selama penambahan asam sulfat, maka disekeliling permukaan gelas beker diberi es batu . asam sulfat yang ditambahkan pada minyak sawit adalah sebanyak 16,64 ml. Yang sudah dikonversi dari berat 30 gram dengan perhitungan H2SO4 : 1,84 gr/cc

Minyak Sawit 08
34

H2SO4 tiap cc : 1,84 gram x 0,98 = 1,8032 gram / cc Kebutuhan 30 gram : 1,8032 gram/ cc = 16,63709 ml Setelah itu minyak yang sudah disulfatasi didiamakan semalam, untuk

menyempurnakan reaksi
H C H2 C

CH

H2SO4

C H2

OSO2OH

Setelah itu minyak sulfat yang sudah didiamakan semalaman di cuci dengan menggunakan larutan air garam jenuh. Tujuannya untuk menetralkan sisa-sisa asam yang ada pada minyak. Setelah itu didiamkan lagi semalam dan kesokan dicuci 400 C pencucian Ini dimaksudkan untuk

dengan air hangat dengan suhu

membersikan sisa garam pada minyak dan melakukan pengendapan selama 1 malam agar minyak dan air terpisah sempurna .Agar penetralan asam yang terkandung pada minyak menjadi sempurna, maka larutan minyak sulfat tersebut di netralkan dengan larutan NaOH 1 N karena minyak terlalu bersifat asam yaitu pH berkisar 2

Penambahan larutan NaOH dilakukan hingga pH minyak sulfat menjadi netral, yaitu 6,5 -7, tujuannya agar minyak sulfat tersebut tidak mempengaruhi pH kulit yang di fatliquoring menggunakan minyak tersebut. Setelah melalui proses penetralan dan pH mencapai 7, maka minyak sudah siap diaplikasikan reaksi penetralan
OSO2OH NaOH OSO2ONa H2O

UJI STABILITAS EMULSI Secara umum, emulsi merupakan system yang terdiri dari dua fase cair yang tidak bercampur, yaitu fase dalam (internal) dan fase luar (eksternal). Komponen emulsi : Fase dalam (terdispersi) Fase luar (pendispersi) Emulsifiying Agent (emulgator)

Pada pengujian stabilitas emulsi praktikum kali ini yang terdispersi adalah minyak sulpatasi sedangkan fase pendispersinya adalah aquadest.

Minyak Sawit 08
35

Pada saat pengujian emulsi minyak, suftasi kelapa sawit kestabilan emulsi bertahan bertahan selama 5 menit, pada waktu tersebut minyak yang tadinya telah bercampur dengan quadest akan memisah kembali. Faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas emulsi, adalah: 1. 2. 3. 4. 5. Tegangan antarmuka rendah Kekuatan mekanik dan elastisitas lapisan antarmuka Tolakkan listrik double layer Relatifitas phase pendispersi kecil Viskositas tinggi. dari emulsi dilanjutkan dengan pengujian

Setelah dilakukan pengujian stabilitas

dilanjutkan dengan menentukan suhu pecahnya emulsi . Kestabilan suatatu emulsi cair dapat rusak apabila terjadi pemansan, proses sentrifugasi, pendinginan, penambahan elektrolit, dan perusakan zat pengemulsi. Apabila kestabilan rusak pada emulsi akan dapat terbentuknya suatu krim , pada emulsi minyak dalam air dapat terjadi jika kestabilan emulsi rusak,maka pertikel-partikel minyak akan naik ke atas membentuk krim. Dan sedimentasi yang terjadi pada emulsi air dalam minyak;

apabila kestabilan emulsi ini rusak, maka partikel-partikel air akan turun ke bawah. Dalam penentuan suhu pecahnya emulsi saat minyak yang sebagai terdispersi langsung pecah pada suhu kamar setelah dilakukan pencampuran minyak ke aquades dan dilakukan pengadukan maka tidak perlu dilakukan pemanasan tapi untuk

menentukan suhu suatu emulsi pada praktikum ini kami mengaduk minyak pada kondisi dingin sehingga minyak dapayt terdispersi dalam air lalu melakukan pengukuran suhu pecahnya emulsi yaitu pada suhu 18 0 C yaitu di bawah suhu kamar jadi minyak ini dapat digunakan dibawah suhu 180 C PENENTUAN KADAR SO3 TERIKAT Sebelum minyak sulfat dapat diaplikasikan ke kulit, terlebih dahulu harus di uji sifat kimianya. Adapun pengujian pertama adalah pengujian uji emulsi minyak , untuk

Minyak Sawit 08
36

mengetahui pada suhu atau temperatur berapa minyak sulfat tersebut mulai kehilangan kemampuan untuk teremulsi dalam air (memisah). Semakin tinggi temperatur yang diperlukan untuk memisahkan emulsi minyak dalam air, maka semakin bagus minyak sulfat tersebut. Pengujian selanjutnya adalah pengujian

kadar SO3. Adapun tujuan pengujian kadar SO3 dalam minyak sulfat ini adalah untuk mengetahui seberapa banyak kandungan SO3 dalam minyak sulfat tersebut. Karena semakin banyak kandungan SO3 yang terikat pada minyak sulfat tersebut, maka dikhawatirka, apabila diaplikasikan kekulit nantinya, SO3 akan berikatan dengan uap air atau H2O sehingga bisa membentuk H2SO4 yang malah merusak kulit yang disamak. Dari hasil analisa yang kami lakukan, diketahui kandungan SO3 pada minyak sulfat adalah sebesar kadar SO3 yang baik untuk minyak sulfat adalah 3-7%. Analisa kadar SO3 terikat pada menggunkan prinsip ekstraksi larutan dengan

menggunakan pelarut. Proses ini dilakukan dengan mengestrak larutan minyak sulfat dengan menggunakan sejumlah pelarut, pelarut yang digunakan pada praktilum ini adalah larutan eter. Pelarut eter digunakan beberapa kali sebelum akhirnya diuapkan setelah mendapatkan asam sulfat pada minyak yang telarut dalam pelarut eter. Kemudian larutan hasil ekstraksi dititrasi dengan menggunakan larutan NaOH. Dengan menggunakan nilai volume larutan NaOH yang diperoleh dalam proses titrasi, dapat diketahui jumlah SO3 terikat berdasarkan jumlah asam sulfat yang terikat pada minyak sulfat . titrasi yang berlangsung adalah titrasi asam basa yaitu antara H2SO4 yang di titrasi dengan NaOH Pada Paraktikum ini di awali dengan mencampurkan 5,021 gram minyak sawit tersulfatasi dengan 50 ml larutan garam jenuh dan 50 ml diethyl eter ke dalam corong pemisah. Larutan tersebut kemudian di homogenkan dengan cara di gojog selama 5 menit dan sesekali corong pemisah dibuka untuk mengeluarkan uap eternya karena eter menguap memiliki tekanan tinggi . perubahan yang terjadi pada Selama

pengocokkan warna larutan putih dan setelah didiamkan, larutan terpisah menjadi 2 fase yang atas minyak dan yang bawah adalah eter dan NaCl. pH larutan ini adalah 6. Karena pH larutan sudah mendekati netral (6), maka penambahan H2SO4 hanya 0,25 ml saja . setelah dilakukan penambahan Asam Sulfat larutan digojog kembali selama 2 menit sambil sesekali tutup corong pemisah dibuka. Larutan didiamkan sejenak, setelah larutan terpisah menjadi 2 fase ambil eter yang berada dibagia atas sehingga didalam corong pemisah hanya ada minyak. Minyak Sawit 08
37

Setelah eter terambil semua tambahkan 25 ml eter baru kedalam corong pemisah yang hanya berisi minyak tersebut dan gojog-gojog 10 menit dan sesekali tutup corong pemisahnya dibuka. Setelah didiamkan larutan tidak memisah, sehingga eter yang digunakan hanya eter hasil ekstrak yang pertama. Eter hasil ekstraksi yang pertama ini ,dipanaskan didalam lemari asam sampai volumenya tinggal 5-10 ml. Dilakukan dalam lemari asam karena eter bersifat bahaya karena uapnya

menyebabkan iritasi Setelah larutan mencapai 5- 10 ml didinginkan dan kemudian ditambahkan 25 ml asam sulfat 1 N dan dilakukan revlak selama 90 menit. Tujuan revlak adalah untuk mempercepat reaksi tetapi jangan sampai ada larutan yang hilang. Setelah direvlak selama 90 menit ada perubahan waerana lagi, larutan menjadi

berwarna bening dan ada butiran-butiran garamnya hal ini disebabkan karena pada proses pencucian dengan garam jenuh tidak bersih . Kedalam larutan hasil revlak ini kemudian ditambahkan 25 ml eter, 30 gram NaCl kristal, dan 3 tetes indikator PP. Sewtelah dilakukan penamabahan Lakukan titrasi pada larutan tersebut dengan menggunakan NaOH 0,5 N. Larutan NaOH yang dibutuhkan adalah 66,8 ml. Perubahan warnanya adalah dari putih menjadi pink. Setelah larutan di titrasi di buat larutan blangko ,Larutan blangko dibuat dengan tujuan sebagai perbandingan dengan sampel. Larutan blangko ini dibuat dengan mencampurkan antara 25 ml H2SO4 1 N, 30 gram garam NaCl, 25 ml diethyl eter, dan 3 tetes Indikator MO ke dalam Erlenmeyer. Kemudian campuran ini dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,5 N. Dan larutan NaOH yang dibutuhkan adalah 47,55 ml. Dengan mengetahui volume NaOH 0,5 N yang digunakan untuk menitrasi sampel dan blangko, N NaOH, BE SO3, dan juga berat sampel minyak maka kadar SO3 terikat yang didapat adalah 7,67% yang dicari dengan rumus: Kadar SO3 =

Minyak Sawit 08
38

BAB V PENUTUP
A.
1.

KESIMPULAN
Dari hasil pengamatan yang diperoleh dapat diambil kesimpulan bahwa Analisis kadar lemak pada sample adalah dengan kadar lemak sebesar 0,14

2.

Angka penyabunan dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak. Dari praktikum didapatkan bilangan penyabunan sebesar 235,76

3. Factor yang mempengaruhi pada sulfatasi adalah Jenis minyak yang dipakai ,Perbandingan antara asam dan minyak ,Kekuatan asam,Suhu sulfatasi ,Waktu reaksi,Cara netralisasi dan pencucian 4. Pecahnya emulsi dari minyak sulfat yang kami buat dari minyak kelapa sawit terjadi pada suhu rendah yaitu dibawah suhu Kamar pada suhu 0 C 5. Kadar SO3 terikat yang didapat adalah 7,67% dan lebih besar dari kadar yang baik

Minyak Sawit 08
39

DAFTAR PUSTAKA
Winarno,F.G. . 1997 . Kimia Pangan dan Gizi . Jakarta : PT.Gramedia Pustaka Utama Muchtadi,tien R, Sugiono .1992 . Ilmu Pengetahuan bahan pangan . Bogor; Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi Institut Pertanian Bogor Seno wulung, R.Bagus, 2008. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Organik. ATK: Yogyakarta Syabani, wahyu , 2008. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisa . ATK: Yogyakarta Anief, 2000, Ilmu Meracik Obat Teori dan Praktek, Gadjah Mada University press, Jogjakarta Ansel, Howard C, 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Universitas Indonesia Press, Jakarta Tim Penyusun. 1995. Kimiawi Emulsi pada Proses Peminyakan Kulit. Yogyakarta: Akademi Teknologi Kulit. Purnomo, Edy. 1985. Pengetahuan Dasar Teknologi Penyamakan Kulit. Yogyakarta: Akademi Teknologi Kulit. http://id.wikipedia.org/lemak http:// 2fitatsorganik-h402.tripod.com /minyak_lemak

Minyak Sawit 08
40