LAMPIRAN A METODOLOGI PERCOBAAN

LA.1 Bahan dan Peralatan LA.1.1 Bahan 1.Formaldehid (CH2O) Fungsi : sebagai reaktan A. Sifat-sifat Fisika : 1. Berat molekul 2. Titik didih 3. Titik lebur 4. Spesifik graviti 5. Kelarutan dalam air 6. Bentuk molekul 7. Beracun, mudah terbakar 8. Gas tak berwarna ( Perry, 1999 dan Anonim, 2010e) B. Sifat-sifat Kimia : 1. Dihasilkan dari reaksi metanol dan oksigen pada 250 C 2 CH3OH metanol + O2 2 CH2O + 2 H2O formaldehid : 30,03 g/mol : - 21 C : - 92 C : 0,815 : >100 g/100 ml pada 20C : trigonal planar

2. Dihasilkan dari reaksi dehidrogenasi metanol CH3OH CH2O + H2 metanol formaldehid 3. Dapat dihasilkan dari konversi etanol 4. Dapat teroksidasi oleh oksigen atmosfer membentuk asam format 5. Bila digabungkan dengan fenol, urea atau melamina akan menghasilkan resin termoset yang keras (Anonim, 2010e)

2. Urea (H2NCONH2) Fungsi : sebagai reaktan A. Sifat-sfat Fisika : 1. Berat molekul 2. Titik lebur 3. Kelarutan dalam air 4. Spesifik graviti : 60,06 g/gmol : 132,7 C : 108 g/100 ml air (20 C) : 1,335

5. Terdekomposisi pada titik leburnya 6. Berupa padatan berwarna putih dan tidak berbau (Perry, 1999 dan Anonim, 2010i) B. Sifat-sifat Kimia : 1. Dapat berpolimerisasi dengan formaldehid membentuk urea formaldehid 2. Dihasilkan dari sintesis amonia dan karbon dioksida 3. Merupakan campuran utama dalam pembuatan pupuk urea 4. Terdekomposisi sebelum tercapainya titik didih 5. Bereaksi dengan alkohol membentuk ureatan 6. Bereaksi dengan ester malonik membentuk asam barbiturat (Anonim, 2010i) 3.Amonia (NH3) Fungsi : sebagai katalis A. Sifat-sifat Fisika : 1. Berat molekul 2. Titik lebur 3. Titik didih 5. Spesifik graviti 7. Berbau tajam (Perry, 1999 dan Anonim, 2010b) : 17,03 g/gmol : - 77,7 C : - 33,4 C : 89,9 g/100 ml pada 0 C : 0,817

4. Kelarutan dalam air

6. Dalam wujud gas tidak berwarna

B. Sifat-sifat Kimia : 1. Merupakan gas yang tak mudah terbakar 2. Bereaksi dengan air membentuk amonium hidroksida 3. Merupakan cairan pada saat temperatur rendah 4. Merupakan cairan pada saat tekanan tinggi 5. Umumnya bersifat basa (Anonim, 2010b) 4. Natrium karbonat (Na2CO3).H2O Fungsi : sebagai buffering agent A. Sifat-sifat Fisika : 1. Berat molekul 2. Titik lebur 3. Titik didih 4. Densitas 5. Kelarutan dalam :
-

: 105,9884 g/gmol : 851 C : 1600 C : 2,54 g/cm3 : 45 per 100 bagian air

Air (100 C)

6. Bersifat higroskopik 7. Berupa bubuk berwarna putih (Anonim, 2010g) B. Sifat-sifat Kimia : 1. Dihasilkan dari natrium klorida dengan asam sulfat 2 NaCl + H2SO4 Na2SO4 + 2 HCl 2. Bereaksi dengan kalsium karbonat dan karbon Na2SO4 + CaCO3 + 2 C Na2SO4 + 2 CO2 + CaS 3. Merupakan konduktor yang baik dalam proses elektrolisis 4. Dapat digunakan sebagai pembersih perak 5. Dapat menghasilkan gelas bisa dicampur dengan silika (SiO 2) dan kalsium karbonat (CaCO3) (Anonim, 2010g)

5. Etanol (C2H5OH) Fungsi : untuk melarutkan sampel A. Sifat-sifat Fisika : 1. Berat molekul 2. Titik lebur 3. Titik didih 4. Densitas 5. Viskositas 6. Spsesifik graviti : 46,07 g/gmol : - 112 C : 78,4 C : 0,789 gr/cm3 : 1,200 cP (20 C) : 0,789

7. Merupakan cairan yang tidak berwarna (Perry, 1999 dan Anonim, 2010d) B. Sifat-sifat Kimia : 1. Mudah terbakar 2. Bila direaksikan dengan asam halida akan membentuk etil halida dan air CH3CH2OH + HCl CH3CH2Cl + H2O 3. Bereaksi dengan natrium 2 CH3CH2OH + 2 Na 2 CH3CH2ONa + H2 4. Bereaksi dengan basa kuat CH3CH2OH + NaH CH3CH2ONa + H2 5. Bereaksi dengan asam bromida CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O (Anonim, 2010d) 6. Asam klorida (HCl) Fungsi : sebagai pentiter A. Sifat-sifat Fisika : 1. Berat molekul 2. Titik lebur 3. Titik didih 4. Kelarutan dalam air : 36,46 g/gmol : - 111 C : - 85 C : tercampur penuh

5. Spesifik graviti

: 1,268

6. Berwujud cairan tidak berwarna sampai dengan kuning pucat (Perry, 1999 dan Anonim, 2010c) B. Sifat sifat Kimia : 1. Merupakan asam kuat 2. Bersifat korosif 3. Asam klorida pekat melarutkan banyak jenis logam dan menghasilkan logam klorida dan gas hidrogen 4. Bereaksi dengan air membentuk ion hidronium HCl + H2O H3O+ + Cl5. Bereaksi dengan kalium permanganat 2 KMnO4 + 16 HCl 2 MnCl2 + 8 H2O + 2 KCl + 5 Cl2 (Anonim, 2010c) 7.Natrium sulfat (Na2SO4) Fungsi : sebagai buffering agent A. Sifat-sifat Fisika : 1. Berat molekul 2. Titik lebur 3. Titik didih 4. Indeks bias : 142,04 g/gmol : 884 C : 1429 C : 1,468

5. Spesifik graviti : 2,689 6. Kelarutan dalam :

-

Air (0 C)

: 4,76 per 100 bagian air

Air (100 C) : 42,7 per 100 bagian air

7. Berupa padatan putih (Perry, 1999 dan Anonim, 2010h) B. Sifat-sifat Kimia : 1. Pada temperatur tinggi dapat direduksi menjadi natrium sulfida 2. Bereaksi dengan asam sulfat

Na2SO4 + H2SO4 2 NaHSO4 3. Merupakan garam hasil reaksi NaOH dan H2SO4 2 NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2 H2O 4. Terbentuk dari natrium klorida dan asam sulfat 2 NaCl + H2SO4 2 HCl + Na2SO4 5. Terbentuk dari natrium klorida dan air 4 NaCl + 2 SO2 + O2 + 2 H2O 4 HCl + 2 Na2SO4 (Anonim, 2010h) 8.Phenolphtalein (C20H14O4) Fungsi : sebagai indikator dalam titrasi A. Sifat-sifat Fisika : 1. Berat molekul 2. Titik lebur 3. Densitas : 318,32 g/gmol : 262,5 C : 1,277 g/cm3

4. Ion berwarna merah muda 5. Pada pH dibawah nol berwarna orange (Anonim, 2010f) B. Sifat-sifat Kimia : 1. Tidak larut dalam air 2. Tidak larut dalam benzene 3. Larut dalam etanol dan eter 4. Pada reaksi, phenolphtalein dapat melepaskan ion H+ 5. Tidak bereaksi dengan senyawa lain (Anonim, 2010f) 9. Aquadest (H2O) Fungsi : sebagai pelarut A.Sifat- sifat Fisika: 1. Berat molekul 2. Titik lebur : 18,02 g/gmol : 0 C

3. Titik didih 4. Densitas (20C) 5. Kalor jenis 6. Spesifik graviti

: 100 C : 0,998 gr/cm3 : 4184 J/(kg.K) : 1,00

(Perry, 1999 dan Anonim, 2010a) B. Sifat-sifat Kimia: 1. Bereaksi dengan asam klorida membentuk ion hidronium HCl + H2O H3O+ + Cl(Anonim, 2010c) 2. Dapat diuraikan menjadi unsur-unsur asalnya dengan mengalirinya arus listrik 3. Dapat melarutkan banyak jenis zat kimia 4. Bersifat polar 5. Memiliki tegangan permukaan yang besar (Anonim, 2010a)

LA.1.2 Peralatan 1. Peralatan Resinifikasi 1. Batang Pengaduk Fungsi : untuk mengaduk campuran. 2. Refluks kondensor (pendingin) Fungsi : untuk mengkondensasikan larutan. 3. Labu leher empat Fungsi : sebagai wadah tempat terjadinya reaksi. 4. Pipet tetes Fungsi : untuk mengambil sampel yang akan dianalisa. 5. Statif dan klem Fungsi : sebagai penyangga dan penjepit. 6. Heating mantle Fungsi : sebagai pemanas. 7. Gabus Fungsi : menutup dan mencegah menguapnya sampel yang ada di dalam labu leher empat. 8. Selang Fungsi : mengalirkan air masuk dan keluar dari refluks kondensor. 9. Termometer Fungsi : mengukur temperatur reaksi. 2. Peralatan Analisa 1. Indikator pH Fungsi : untuk mengukur pH sampel. 2. Piknometer Fungsi : untuk mengukur densitas sampel. 3. Viskosimeter Ostwald Fungsi : untuk mengukur viskositas sampel. 4. Gelas ukur Fungsi : untuk mengukur volume sampel dan bahan. 5. Buret Fungsi : untuk menitrasi sampel.

6. Neraca elektrik Fungsi : untuk menimbang massa sampel. 7. Pipet tetes Fungsi : untuk mengambil bahan dalam jumlah kecil. 8. Erlenmeyer Fungsi : tempat larutan yang akan dititrasi. 9. Beaker glass Fungsi : tempat sampel dan larutan bahan pembantu.

Air keluar

4 1

2
Air masuk

Gambar A.1 Rangkaian Peralatan Proses Resinifikasi

Keterangan gambar : 1. Labu leher empat

2. 3. 4. 5. 6.

Refluks kondensor Pipet Termometer Heating mantle Statif dan klem

10

12 3 11 1

8 13 7 5 6

Gambar A.2 Peralatan Analisa Keterangan gambar : 1. Piknometer 2. Viskometer Ostwald 3. Buret 4. Gelas Ukur 5. Erlenmeyer 6. Beaker Gelas 7. Pipet Tetes 8. Batang Pengaduk 9. Neraca Elektrik

10. Corong Gelas 11. Kertas pH 12. Karet penghisap 13. Stopwatch

LA.2 Flowchart Prosedur Percobaan LA.2.1 Flowchart Percobaan

Mulai Formalin 40 % sebanyak 220 ml dimasukkan ke dalam labu leher empat

Ditambahkan katalis (NH3) 25 % sebanyak 75,9 ml dan buffering agent (Na2CO3 42,7%) sebanyak 29,46 gr Campuran diaduk rata dan diambil sampel no. 0 Ditambahkan urea sebanyak 48,48 gr secara perlahan-lahan Campuran diaduk rata dan diambil sampel no. 1 8 ml Campuran dipanaskan hingga mendidih Setiap 11 menit diambil 8 ml sampel untuk dianalisa.

Apakah hasil analisa kadar formaldehid bebas telah konstan ? Ya Selesai Gambar A.3 Flowchart percobaan

Tidak

LA.2.2 Flowchart Prosedur Analisa Densitas Sampel Mulai Piknometer dibersihkan dan dikeringkan, kemudian ditimbang massanya

Piknometer diisi dengan air dan dicatat massanya Volume air dihitung dengan membagi massa air dengan densitas pada suhu pengukuran Piknometer diisi dengan sampel dan dicatat massanya

Dihitung densitas sampel

Selesai

Gambar A.4 Flowchart Prosedur Analisa Densitas Sampel

LA.2.3 Flowchart Prosedur Analisa Viskositas Sampel Mulai Kalibrasi viskosimeter untuk menghitung harga k Viskosimeter diisi dengan 8 ml air

Waktu yang diperlukan air untuk mengalir dari batas atas hingga bawah dicatat

Air dalam viskosimeter diganti dengan sampel dan diukur waktu alirnya seperti halnya air

Dari harga waktu alir dapat dihitung viskositas sampel

Selesai Gambar A.5 Flowchart Prosedur Analisa Viskositas Sampel

LA.2.4 Flowchart Prosedur Analisa pH sampel Mulai Kertas pH indikator dicelupkan ke larutan sampel Warna kertas dibandingkan dengan warna standar pH sampel dicatat

Selesai Gambar A.6 Flowchart prosedur analisa pH sampel

LA.2.5 Flowchart Prosedur Analisa Kadar Formaldehid Bebas Mulai 8 ml sampel dilarutkan dalam 5 ml etanol 96% lalu ditambahkan 2-3 tetes phenolpthalein Ditambahkan 25 ml Na2SO4 1 N Campuran dikocok hingga homogen Larutan dititrasi dengan HCl 0,4 N Dilakukan titrasi blanko Selesai

Gambar A.7 Flowchart Prosedur Analisa Kadar Formaldehid Be