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3.- PUNTO DE FUSIÓN

3.- PUNTO DE FUSIÓN

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Determinar el punto de fusión de sustancias puras e impuras.
Determinar el punto de fusión mixto.
Realizar la calibración del aparato de Fisher-Jonhs en la determinación de puntos de fusión.
Determinar el punto de fusión de sustancias puras e impuras.
Determinar el punto de fusión mixto.
Realizar la calibración del aparato de Fisher-Jonhs en la determinación de puntos de fusión.

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PRÁCTICA # 3“ PUNTO DE FUSIÓN”
OBJETIVOS:
Determinar el punto de fusión de sustancias puras e impuras.
Determinar el punto de fusión mixto.
Realizar la calibración del aparato de Fisher-Jonhs en la determinación de puntos defusión.INTRODUCCIÓN:El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido ala presión de una atmósfera. El punto de fusión se indica como un rango de fusión.Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión. El punto de fusión sedetermina calentando lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una pequeñacantidad de material sólido. La temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es latemperatura mas baja del rango de fusión. La temperatura a la cual la muestra se conviertecompletamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión. Así,un punto de fusión debe ser indicado, por ejemplo, como p.f. 103.5°-105°.
Efecto de impurezas. El punto de fusión como criterio de pureza.
Un compuesto ornico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho(normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, aveces 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como uncriterio de pureza. Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto suficientemente puropara la mayoría de los usos. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango defusión más amplio sino también un punto de fusión mas bajo que el compuesto puro. Por ejemplo una muestra pura de ácido benzoico funde a 121°-122° pero una muestra impurapuede presentar un rango de fusión de 115°-119°.
El punto de fusión mixto; Identificación de compuestos desconocidos.
El punto de fusión de un sólido puede ser usado para determinar si 2 compuestos sonIdénticos. Ej. : si posee un compuesto de estructura desconocida que funde a 120°-121°. ¿Eseste compuesto el ácido benzoico? Para encontrar la respuesta debería mezclarse elcompuesto desconocido con una muestra auténtica de ácido benzoico (p.f. 120°-121°) ydeterminar el punto de fusión de la mezcla. Este punto de fusión es lo que se llama punto defusión mixto. Si el compuesto desconocido es ácido benzoico el punto de fusión mixtopermanecerá en 120-121°, debido a que las dos sustancias son la misma. Por el contrario, si elcompuesto desconocido no es ácido benzoico el punto de fusión mixto será mas bajo y el rangode fusión será mayor. Para la identificación absoluta normalmente se requieren datosadicionales además del punto de fusión mixto.Una comparación del punto de fusión del compuesto desconocido con valores de laliteratura normalmente es insuficiente para identificar el compuesto debido a que pueden existir cientos de compuestos con idénticos puntos de fusión.Otros comportamientos en la fusión.
Descomposición.
Todos los compuestos orgánicos descomponen cuando son calentados atemperaturas suficientemente altas. En algunos compuestos esta descomposición tiene lugar atemperaturas muy próximas a su punto de fusión. Algunos de estos compuestos pueden exhibir un rango estrecho de fusión con evidencia de descomposición, como por ejemplooscurecimiento. Otros, incluso compuestos puros, pueden exhibir un rango de fusión-descomposición amplio.
Polimorfismo.
Algunos compuesto exhiben polimorfismo. Este fenómeno se da cuandotenemos diferentes formas cristalinas para la misma sustancia. Cada estructura polimórficatendrá un punto de fusión distinto.Cuando en la literatura se indica mas de un punto de fusión para un compuesto orgánico puronormalmente significa que el compuesto tiene estructuras polimórficas.
 
Hidratos.
Algunos compuestos pueden cristalizar con agua u otras moléculas dedisolvente incorporadas en la red cristalina en una proporción definida. En el caso del aguaestas moléculas se llaman "agua de hidratación" y la combinación de compuesto y agua sellama un "hidrato".Un hidrato funde a temperatura distinta que el compuesto anhidro.Pasos en la determinación del punto de fusión.
1. Preparación de la muestra.
0.1-0.2 g de cristales secos se pulverizan con una espátula o con la parte inferior de untubo de ensayo.Si la muestra se va a usar en la determinación de un punto de fusión mixto se debe tomar una mezcla 50:50 de los dos compuestos (aproximadamente, no es necesario pesar en labalanza) y se pulverizan en un mortero para asegurar que la mezcla sea homogénea.
2. Llenado del capilar.
El capilar se introduce por su extremo abierto en el interior del sólido pulverizado. Unapequeña cantidad quedará en la parte superior del tubo capilar. La cantidad ideal es alrededor de 1mm de longitud. El tubo capilar se golpea por su extremo cerrado en la superficie de lameseta (precaución: los tubos capilares son frágiles) hasta que el sólido pulverizado lleguehasta el fondo del tubo.Es importante que la muestra en el capilar sea solo de 1-2 mm y que quede firmementeempaquetada.
3. Punto de fusión preliminar.
Si el punto de fusión de la muestra aproximado no es conocido es conveniente hacer unamedida preliminar con un segundo tubo capilar. El punto de fusión aproximado se determinapor calentamiento rápido del capilar con el aparato para determinar el punto de fusión(alrededor de 10° por minuto). Este punto de fusión nos indicará en que zona se ha calentar con cuidado cuando se quiera determinar el punto de fusión definitivo. El punto de fusiónpreliminar no es necesario si se conoce el nombre del compuesto y puede encontrarse supunto de fusión en libros o revistas. Por ejemplo, el
Handbook of Chemistry and Physics
contiene una sección llamada "Physical Constants of Organic Compounds" donde se recogenlos puntos de fusión de multitud de compuestos orgánicos.
4. Determinación del punto de fusión.
Se inserta el capilar en el aparato. Se calienta de manera rápida has 10°C por debajo delpunto de fusión esperado y a partir de ahí se calienta lentamente (1°C por minutoaproximadamente).Como se indicó anteriormente la temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido esla temperatura mas baja del rango de fusión y la temperatura a la cual la muestra se conviertecompletamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión.Aunque el punto final de la medida no suele presentar problemas la primera temperatura si quesuele presentarlos pues algunos compuestos ornicos modifican su aspecto en lasproximidades del punto de fusión. Estos cambios no indican el comienzo de la fusión.
 Aparato para la determinación de puntos de fusión.
Existen en el mercado numerosos tipos de aparatos para la determinación del punto defusión. En la figura se muestra un esquema de un aparato. Todos poseen unos orificios paraintroducir el capilar con la muestra que se observa a lo largo de la medida con la ayuda de unalupa. La mayoría de los aparatos permiten introducir varios capilares de manera que se puededeterminar el punto de fusión de varias muestras de forma simultánea.La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato.El punto de fusión se determina en un equipo denominado Thiele o en un bloque de fusión. Lasustancia se introduce en un tubo capilar y se coloca en el equipo de medida . Se calientalentamente y se observa el momento en que cambia de estado . La temperatura a la que ocurrela transición es la temperatura de fusión.La sustancia se introduce en el tubo capilar ayudándose con una espátula y dejándolo caer através de una varilla de vidrio de unos 60 cm de longitud apoyada sobre un vidrio de reloj . Elgolpe que recibe el capilar al chocar con el vídrio de reloj, facilita el llenado del mismo. Elchoque es elástico y no se rompe el capilar debido a su ligereza.
2
 
Se coloca el capilar sobre el bulbo del termómetro sujetándolo con una goma elástica.Se introduce el termómetro junto con el capilar en el Thiele sujetándolo en la muesca de uncorcho que se coloca en la boca de aquél. En el Thiele hay un aceite de elevado punto deebullición que suele ser glicerina o aceite de silicona para poder elevar la temperatura sinriesgo de evaporación. Se calienta el aceite mediante un mechero Bunsen por la parte posterior del Thiele. Se calienta el aceite homogéneamente mediante las corrientes de convección quese originan.Cuando ocurre el cambio de estado se observa en el interior del tubo capilar undesmoronamiento de la estructura del sólido, acompañado de la formación de un líquidotransparente. En ese momento se anota la Temperatura que marca el termómetro.Actualmente se han diseñado unos bloques de fusión que sustituyen al Thiele en ladeterminación de puntos de fusión. Consta de un bloque metálico con un orificio en la partesuperior por donde se sitúa el tubo capilar con la sustancia desconocida y el termómetro. Elcalentamiento del bloque se realiza mediante resistencias eléctricas y a través de una lenteexterna- bien iluminada - se observa el cambio de estado de la sustancia en el interior delbloque.Si la sustancia espura, el punto de fusión se observa en un intervalo pequeño detemperatura (aproximadamente 2ºC). De ser mayor, indica la presencia de impurezas por loque el compuesto debe recristalizarse.
= Parte experimental =
MATERIAL
CANTIDAD
MATERIAL
CANTIDADAgitador de vidrioVaso de pp. 50 mlTubos de ensayo con tapónVidrio de relojCubreobjetosEspátulaPipeta de 125 mlTapón de hule monohoradado(con abertura lateral)22326211Tubo de thieleTermómetroCapilaresMechero de Bunsen conmangueraTramo de tubo de vidrio de 80 cmPinzas de 3 dedos con nuezLiga de neopreno11311111
SUSTANCIASEQUIPO
Ácido benzoícoBenzoína2,4-dinitrofenilhidrazinaBenzofenonaVainillinaNaftalenoBenzoínaÁcido cinámicoÁcido adípicoÁcido cítricoÁcido benzoícoBenzofenonaAceite nujolUtilizar sustanciaspurasAparato de Fisher-Johns
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Calibración del aparato Fisher-Johns.
Se proporcionarán cuatro sustancias estándar de punto de fusión conocido a las que deberá determinar el punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las determinaciones y con baseen el punto de fusión conocido de cada sustancia patrón, calcule la velocidad óptima de calentamientoque debe utilizar en el reóstato del Fisher-Johns a través de la siguiente fórmula:Veloc. de calentamiento = p.f. conocido X 0.83Trace luego una gráfica de calibración del Fisher, con los puntos de fusión obtenidos experimentalmente ylos puntos de fusión teóricos conocidos de las sustancias patrón; colocando en las abscisas los puntos defusión teóricos conocidos y en las ordenadas los puntos de fusión obtenidos experimentalmente.Esta gráfica se utiliza para corregir puntos de fusión experimentales, localizando primero en lasordenadas el valor experimental y extrapolando hacía las abscisas para encontrar el punto de fusióncorregido.
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