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4.- Destilación Simple y Fraccionada; Punto de Ebullición

4.- Destilación Simple y Fraccionada; Punto de Ebullición

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Conocer los procesos de destilación simple y fraccionada, sus características y factores que en ellas intervienen.
Elegir la técnica de destilación más adecuada, simple o fraccionada, en función de la naturaleza del líquido o mezcla de líquidos que se va a destilar.
Correlacionar los resultados experimentales mediante el trazo de una gráfica que involucra los puntos de ebullición ante los pesos moleculares ó el número de átomos de carbono de las sustancias en estudio.
Conocer los procesos de destilación simple y fraccionada, sus características y factores que en ellas intervienen.
Elegir la técnica de destilación más adecuada, simple o fraccionada, en función de la naturaleza del líquido o mezcla de líquidos que se va a destilar.
Correlacionar los resultados experimentales mediante el trazo de una gráfica que involucra los puntos de ebullición ante los pesos moleculares ó el número de átomos de carbono de las sustancias en estudio.

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PRÁCTICA # 4
“DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA. PUNTO DE EBULLICIÓN” 
OBJETIVOS:
Conocer los procesos de destilación simple y fraccionada, sus características y factores que en ellasintervienen.
Elegir la técnica de destilación más adecuada, simple o fraccionada, en función de la naturaleza dellíquido o mezcla de líquidos que se va a destilar.
Correlacionar los resultados experimentales mediante el trazo de una gráfica que involucra los puntosde ebullición ante los pesos moleculares ó el número de átomos de carbono de las sustancias enestudio.
INTRODUCCIÓN:
En el laboratorio de química orgánica la
destilación
es uno de los principales métodos para la purificación delíquidos volátiles. Consiste en evaporar la sustancia por calentamiento y posteriormente condensar de nuevo elvapor a líquido. Existen varias maneras de llevar a cabo la destilación; en la práctica la elección del procedimientodependerá de las propiedades del líquido que se trata de purificar y de las propiedades de las impurezas que setrata de separar. Algunas de las técnicas empleadas, entre otras, son: la destilación simple, la destilaciónfraccionada, la destilación a presión reducida y la destilación por arrastre de vapor.La presión de vapor de un líquido aumenta con la temperatura y aquella temperatura a la cual la presión de vapor iguala a la presión exterior se define como el
 punto de ebullición
del líquido. Los líquidos puros que nodescomponen por calentamiento tienen un punto de ebullición bien definido, aunque éste variará notablementecon los cambios de presión.En la práctica se utilizará la destilación para purificar un líquido orgánico y por tanto podemos considerar que enprincipio siempre tenemos una mezcla. La mezcla puede consistir en un 95% del compuesto deseado junto con un5% de impurezas desconocidas o puede ser una mezcla conteniendo, por ejemplo, un 50% de producto y un 50%del reactivo de partida. En cualquiera de los dos casos es necesario introducir una serie de principios que rigen ladestilación de mezclas de líquidos volátiles. Los principios necesarios para entender la destilación de mezclas delíquidos miscibles se hayan recogidos en dos leyes de la química física: la ley de Dalton y la ley de Raoult.* La ley de Dalton de las presiones parciales establece que la presión total de un gas o la presión de vapor de unlíquido (P) es la suma de las presiones parciales de sus componentes individuales A y B (P
A
y P
B
). Así, P = P
A
+ P
B
* La ley de Raoult establece que, a una temperatura y presión dada, la presión parcial de vapor de un componenteen una mezcla (P
A
) es igual a la presión de vapor del compuesto puro (PA
puro
) multiplicado por su fracción molar (X
A
) en la mezcla.P
A
= (P
Apuro
)( X
A
)Por tanto de ambas leyes se deduce que la presión de vapor de una mezcla líquida es dependiente de lapresiones de vapor de los componentes puros y de su fracción molar en la mezcla.Es habitual realizar representaciones de la composición del vapor y del líquido respecto a la temperatura(diagramas de fase)a) puntos de ebullición muy diferentes (línea discontinua)b) puntos de ebullición similares (línea continua)Asumamos que partimos de una mezcla 1:1 de los componentes A y B (siendo A el componente de menor puntode ebullición) que tenemos que separar por destilación simple Al comienzo de la destilación cuando el líquidocomienza a hervir, la composición del líquido es 50% en cada componente, y la composición de vapor sedetermina dibujando una línea horizontal desde la línea de liquido hasta la línea de vapor. En el primer caso en elque los componentes tienen puntos de ebullición muy distintos el vapor consiste prácticamente en el componenteA puro. Cuando la mayoría del componente más volátil A haya sido eliminado del vapor por condensación, mayor calentamiento hará que destile el componente B. Así, los dos líquidos se separan fácilmente en una destilaciónsimple. En términos prácticos, será posible separar de forma prácticamente completa líquidos que difieren en suspuntos de ebullición en al menos 80°C. Si los puntos de ebullición son más próximos (línea continua) lacomposición del vapor cuando el líquido comienza a hervir es por ejemplo 85% de A y 15% de B y el componenteA más volátil no puede ser obtenido puro en una destilación sencilla. Indudablemente el material conteniendo el85% de A puede ser redestilado para dar una mezcla aun mas enriquecida en A y así sucesivamente hasta que Ase obtenga de forma pura. Esta serie de destilaciones sencillas es extraordinariamente tediosa y lenta por lo queobviamente un método alternativo es necesario en esta situación. Algunas mezclas no siguen la ley de Raoult y nooriginan diagramas de fase ideales. Algunas mezclas, particularmente aquellas en las cuales uno de loscomponentes presenta grupos hidroxilo (OH), destilan a una temperatura de ebullición constante y con
1
 
composición constante. En estos casos se dice que los líquidos forman un azeótropo o mezcla azeotrópica. Lasmezclas azeotrópicas no pueden ser separadas por destilación.DESTILACIÓN SIMPLE:Para llevar a cabo una destilación sencilla se requiere un sistema que consiste en un matraz de destilación,una T, un condensador y una alargadera donde se encaja un matraz colector (previamente pesado).El líquido que se pretenden destilar se introducen en el matraz de destilación usando un embudo y esnecesario también unos trozos de porcelana que evitan saltos del líquido (agitación usando un imán tambiénconsigue el mismo efecto). El matraz de destilación se calentará con una fuente de calor adecuadadependiendo del punto de ebullición del líquido. Un baño de agua será adecuado para líquidos volátiles(menos de 85°C). Para líquidos con puntos de ebullición mayores se utiliza generalmente un aceite calentadoeléctricamente. Cuando el líquido comienza a ebullir se recogen los vapores condensados en una o másporciones o fracciones en el matraz colector. Nunca se debe destilar hasta sequedad, siempre debe dejarseun residuo en el matraz. Si la destilación se usa para separar dos componentes con muy diferentes puntos deebullición, tan pronto como el compuesto más volátil ha sido recogido, la temperatura subirá y el matrazcolector debe ser eliminado y reemplazado por otro vacío y pesado previamente. En este matraz serecogerán mezclas de ambos componentes, pero supondrá una pequeña fracción del volumen total. Cuandola temperatura vuelve a ser constante, se cambiará el matraz colector por otro vacío previamente pesado y serecogerá el segundo componente. Finalmente deben pesarse todas las fracciones para determinar la cantidadde cada fracción.La destilación simple se usa para separar de líquidos (con p.e. <150ºC) de impurezas no volátiles, o bien separar mezclas de líquidos miscibles que difieran en su p.e. al menos en 25ºC. Además, dichos líquidos deben presentar puntos de ebullición inferiores a 150ºC a presión atmosférica. Para que la ebullición sea homogénea y no seproduzcan proyecciones se introduce en el matraz un plato poroso (o agitación magnética).DESTILACIÓN FRACCIONADAEl principal problema de la destilación sencilla es que no es efectiva en la separación de compuestos cuyospuntos de ebullición difiera menos de 80°C. Una solución a este problema es repetir destilaciones simpleshasta que el material se obtiene en forma pura. Esto requiere tiempos muy prolongados y en la práctica seusa la técnica de la destilación fraccionada.El aparato para la destilación fraccionada solo difiere del comentado anteriormente para al destilación simpleen que una columna de fraccionamiento se coloca entre el matraz de destilación y la T. Puesto que laintención es colectar fracciones separadas de destilado se usa a menudo un adaptador modificado al final delcondensador. Estos adaptadores tienen formas y estilos variados y reciben nombres relacionados con laforma tales como araña, cerdito, etc. Todos ellos se emplean con el mismo propósito que es cambiar elmatraz colector por simple giro del adaptador sin necesidad de retirar el matraz.El vapor que asciende a través de la columna de fraccionamiento condensa y se reevapora continuamente.Cada reevaporación del condensado equivale a una destilación simple; cada una de estas destilacionesseparadas
 
conducen a un condensado que es sucesivamente más rico en el componente más volátil. Conuna columna de fraccionamiento eficiente se puede conseguir a menudo productos puros.Existen varios diseños de columnas de fraccionamiento para su uso en un laboratorio de química orgánica.Una constante en todas ellas es la presencia de una superficie en la se sucedan los procesos decondensación y reevaporación. Mediante la adecuada elección de la columna y del tamaño de la mismautilizando la destilación fraccionada se pueden separar completamente compuestos cuyos puntos deebullición difieren en 20°C.Para el estudio de la destilación es más conveniente emplear la representación gráfica de los puntos deebullición que la de las presiones de vapor de una mezcla binaria de diferentes proporciones. En la figurasiguiente se muestra un diagrama de puntos de ebullición para una mezcla binaria ideal; aquí, si lastemperaturas de ebullición de la mezcla, a la presión atmosférica (puntos normales de ebullición de ladisolución), se representan en función de la composición del líquido, se obtiene la curva inferior, y en funciónde la composición del vapor se alcanza la curva superior del diagrama.Las curvas de la presión de vapor pueden obtenerse a partir de la
ley 
 
de
 
Dalton
 
de
 
las
 
 presiones
 
 parciales
, lacual establece que la presión total de una mezcla de gases que se comporten de forma ideal es igual a lasuma de las presiones parciales de los componentes, y una de las conclusiones esenciales de esta ley es quela presión parcial de cada gas es igual a lapresión total multiplicada por la fracción molar dedicho gas en la mezcla. Por tanto, la composicióndel vapor, es decir, la fracción molar de cualquier componente de una mezcla binaria, en estado devapor, puede calcularse admitiendo uncomportamiento de gas ideal, y entonces, bajoesta condición, tenemos
2
 
Diagrama del punto de ebullición de una mezcla binaria ideal. donde
 X 
es la fracción molar delconstituyente en la fase de vapor,
 p
su presión parcial y
la presión total.Cuanto mayor es la presión de vapor de un líquido, o sea, cuanto más volátil, más bajo será su punto deebullición. El vapor de una mezcla binaria es siempre más rico en el constituyente más volátil, y por ellose recurre al proceso de la destilación fraccionada para separar los constituyentes más volátiles de losque lo son menos. La figura anterior corresponde a una mezcla de un líquido
 A
de punto de ebulliciónelevado, y otro
B
de punto de ebullición más bajo. Una mezcla de estas dos sustancias, cuya composiciónes
a
, destila a la temperatura de ebullición
b
; la composición del vapor 
1
, en equilibrio con el líquido aesta temperatura, es
, la cual será la composición del destilado cuando el vapor se condense, y ésteestará formado casi en su totalidad por 
B
puro, ya que es el componente más volátil, mientras que elresiduo del matraz de destilación es una mezcla de
 A
y
B
. Si la destilación continúa, el punto de ebulliciónse eleva, pues el residuo se enriquece en el componente menos volátil. En el punto
la composición delresiduo es
e,
la composición del líquido condensado procedente del vapor es
, y, prácticamente, en elmatraz de destilación queda el líquido
 A
puro. Si los vapores condensados
1
,
2
, etc., son redestiladospor separado, puede obtenerse al final líquido
 A
puro en el residuo, y
B
puro en el destilado, y de estemodo se separan
 A
y
B
por fraccionamiento.En la práctica, para separar dos líquidos que tienen puntos de ebullición diferentes, se emplea una
columna
 
de
 
fraccionamiento
. El vapor que asciende por la columna se encuentra con el líquido que fluyehacia abajo; como el vapor se enfría por el contacto con este líquido, alguna fracción, la de punto deebullición mayor, se condensa, y el vapor tendrá mayor proporción del componente volátil que cuandoabandonó el matraz de destilación. Por tanto, a medida que el vapor asciende por la columna defraccionamiento, se enriquece, progresivamente, en el componente más volátil
B
, y el líquido que vuelve ala caldera de destilación se enriquece en el componente menos volátil,
 A
. La eficiencia de tales columnasse expresa en platos teóricos. Un
 plato teórico
se define como la unidad de la columna que tiene la mismaeficacia en la separación que una destilación simple y se expresa a menudo en centímetros de altura dela columna.Las curvas del punto de ebullición presentan máximos o mínimos que se corresponden, respectivamente,con los mínimos y máximos de las curvas de la presión de vapor de las disoluciones no ideales. Existencasos, como muestran las siguientes figuras, en los que por destilación fraccionada de mezclas, como seha descrito antes, es posible obtener 
 A
y
B
puros y una mezcla
m
, de punto de ebullición constante,conocida por 
azeótropo
(del griego:
ebullición
 
inalterada
) o
mezcla
 
azeotrópica
. Aquí no es posibleseparar por simple fraccionamiento los dos componentes puros de una mezcla binaria, ya que la mezclaazeotrópica destila sin variar ni la composición ni la temperatura. El componente
 A
puro y la mezclaazeotrópica se obtienen por destilación fraccionada de una mezcla de composición inicial
a
; mientras queel
B
puro y el azeótropo se obtienen partiendo de una composición
b
. 
Diagrama delpunto de ebullición deun sistema quepresenta un mínimo.Diagrama del punto deebullición de unsistema que presentaun máximo.-->ALCANOS:Los compuestos orgánicos que contienen únicamente carbono e hidrógeno se llaman hidrocarburos. Loshidrocarburos que involucran sólo enlaces sencillos entre los carbonos se denominan hidrocarburos saturados. Elmás sencillo es el metano CH
4
. Es posible escribir las fórmulas estructurales de un gran número de hidrocarburosque difieren en unidades –CH
2
-. Cualquier grupo de compuestos cuyos miembros se diferencian en esta forma sellama una serie homóloga. Los hidrocarburos saturados comprenden una serie homóloga que corresponden a lafórmula general C
n
H
2n
+2 (ej. C
2
H
6
, n=2). Estos compuestos se llaman alcanos.
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