BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Beberapa senyawa berkhasiat obat terdapat di alam, dalam tumbuhan maupun hewan. Senyawa tersebut di alam berada dalam bentuk bebas atau terikat dengan senyawa yang lain, dapat berupa alkaloida, glikosida, terpen atau yang lainnnya. Dengan cara pemisahan tertentu dan pelarut yang sesuai senyawa tersebut dapat dipisahkan (diisolasi). Kofeina merupakan alkaloida golongan xanthin yang banyak terdapat dalam daun teh. Kafein dikenal sebagai trimethylxantine dengan rumus kimia C8H10N4O2 dan termasuk jenis alkaloida. Nama Sistematis Nama lain metilteobromina Rumus molekul Massa molar Penampilan Densitas Titik leleh Titik didih Kelarutan dalam air mgmL1 (100 C) Keasaman (pKa) Momen dipol : 0,13 1,22[1] : 3,64 D (terhitung) : CH10N4O2 : 194,19 gmol1 : bubuk putih tidak berbau : 1,2 gcm 3, padat : 227-228 C (anhidrat), 234-235 C (monohidrat) : 178 C (menyublim) : 22 mgmL1 (25 C), 180 mgmL1 (80 C), 670 : 1,3,7-trimetil- 1H-purina- 2,6(3H,7H)-dion :1,3,7-trimetilksantina,trimetilksantina,teina,

Kafeina dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti biji kopi, daun teh, buah kola, guarana, dan mat. Pada tumbuhan, ia berperan sebagai pestisida

alami yang melumpuhkan dan mematikan serangga-serangga tertentu yang memakan tanaman tersebut. Ia umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksinya dari biji kopi dan daun teh. Kafeina merupakan obat perangsang sistem pusat saraf pada manusia dan dapat mengusir rasa kantuk secara sementara. Minuman yang mengandung kafeina, seperti kopi, teh, dan minuman ringan, sangat digemari. Kafeina merupakan zat psikoaktif yang paling banyak dikonsumsi di dunia. Tidak seperti zat psikoaktif lainnya, kafeina legal dan tidak diatur oleh hukum di hampir seluruh yuridiksi dunia. 1.2. Rumusan Masalah Apa yang dimaksud dengan kafein? Bagaimana cara pembuatan kofeina? Apa manfaat dari kofeina bagi manusia? Bagaimana proses pengekstraksian kofeina di dalam daun teh yang telah di tumbuk atau di haluskan? 1.3. Tujuan Untuk mengetahui definisi dari kafein. Mengetahui cara pembuatan kofeina. Mengetahui manfaat dari kofeina bagi manusia. Untuk mengetahui proses pengekstraksi kofeina di dalam daun teh yang telah di tumbuk atau di haluskan.

BAB II SINTESIS ATAU ISOLASI

2.1 Prosedur Asli Cerfontain H, 1972. Practicum Organische Chemie. Groningen: Wolters-Nordhoff NV. Hal 253-254 Coffeine 30 g thee Week wijze Extraheer 30 g theestof zonodig in twee perti 15 met 150 cm3 etahanol in een soxhlet appanot ( fig 1.8.2-2 ) gedurende 4 awr. Voeg aanshet verkregen extract een suspensie van 15 g magnesium oxide in 100 cm3 water toe. Damp hel verkregen mengsei in een porseleinen schaal op een stoombad droog ( zuurkast ). Kook het poeder varrege residu op een met 150 cm3 water ehduing de oplessing heet at. Herhaal deze bewarking drele mall met 75 cm3 water voequun de verza melde filtraten 15 cm3 verdund zwalvelzuur ( 1m ) toe. Damp de op lossing bot een derde van bijn oorspron keluke volume in enzuig een eventueel govarmal viokking nursleq heet of loat de op lossing alkoelen, schud deze achtereen volgens vilf maal vit met 10 cm3 chloroform. Was ae heigle chloroform aplossing met 5 cm3 verdundee natron loog ( 2m ), daarna mei 5 cm3 water. Verwidjer de chloroform door destilatie. Herkristallisser het resside vit to waining mogelijk warm water. Opbrengst 1 g. het verkregen coffeine monohydraat smeit by 2350 (sublimeert boven 1800) Het coffeine kan worden gozuiverd door vacuum sublimatie (1.6.3)

2.2 Mekanisme Reaksi

2.3 Bahan dan Alat 2.3.1. Bahan 1. KOFEIN : coffeinum, kofein, theinum, methyltheobromine, 1,3,7trimethyl xantin, 1,3,7-trimethyl-2,6dioxopurin RumusKimia Kelarutan : C8H10N4O2 : agak sukar larut dalam air, dalam etanol, mudah larut dalam kloroform, sukar larut dalam eter Berat Molekul Warna Berat Jenis Titik Didih Titik Lebur Guna : 134,19 g/mol : serbuk putih atau bentuk jarum mengkilat putih :: 1780C : antara 2350 dan 237,50C : Stimulan syaraf pusat kardiotonikum, pembangkit stamina, penghilang rasa lelah, menstimulasi otak, meningkatkan daya pikir, dan konsentrasi, mencegah gigi berlubang, meringankan sakit kepala

Nama Kimia

Bahaya

: jika berlebihan dapat menyebabkan ketergantungan, mata susah terpejam, mengurangi kadar vitalitas tubuh

Jumlah yg digunakan : 50 g serbuk daun teh cap 999

2. ASAM SULFAT Nama Kimia Rumus Kimia Kelarutan menimbulkan panas Berat Molekul Warna Bobot Jenis Titik Didih Titik Lebur Guna Bahaya : 98,07 : cairan jernih, tidak berwarna : lebih kurang 1,84 ::: zat tambahan : iritasi pada kulit : acidum sulfuricum, asam sulfat ( FI III : 58 ) : H2SO4 : bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan

Jumlah yg digunakan : 15 ml 3. KLOROFORM Nama Kimia Rumus Kimia Kelarutan : chloroforum, kloroform, trikloroetana ( FI III : 151 ) : CHCl3 : sukar larut dalam air, dapat bercampur dengan etanol,

dengan eter, dengan benzena, dengan heksana, dan dengan lemak, dan dengan minyak menguap Berat Molekul Warna Bobot Jenis Titik Didih Titik Lebur Guna Bahaya : 119,38 : cairan jernih, tidak berwarna : antara 1,476 dan 1,480 ::: anastelikum umum, pengawet, zat tambahan : mudah terbakarJumlah yang digunakan : 50 ml

4. NATRII HIDROKSIDA Nama Kimia Rumus Kimia Kelarutan Berat Molekul Warna Bobot Jenis Titik Didih Titik Lebur Guna Bahaya : natrii hydroxidum, natrium hidroksida ( FI III : 412 ) : NaOH : mudah larut dalam air dan dalam etanol : 40,00 : putih :::: zat tambahan : menyebabkan gatal pada kulit

Jumlah yg digunakan : 5 ml 5. ETANOL Nama Kimia Rumus Kimia Kelarutan semua bahan organic Berat Molekul Warna Bobot Jenis Titik didih Titik Lebur Guna Bahaya : 46,07 : cairan jernih, tak berwarna : 0,812 dan 0,816 : 780 :: zat tambahan : mudah terbakar : etil alkohol ( FI III : 65 ) : C2H6O : bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan

Jumlah yg digunakan : 108,5 ml

6. MAGNESIUM OKSIDA Nama Kimia Rumus Kimia Kelarutan larut dalam etanol Berat Molekul : 40,30 : magnesium oksida ( FI III : 353 ) : MgO : praktis tidak larut dalam air, larut dalam asam encer, tidak

Warna Bobot Jenis Titik Didih TitikLebur Guna Bahaya diare

: serbuk putih :::: zat tambahan : dalam dosis yang besar menyebabkan CNS depresi, dan

Jumlah yg digunakan : 15 g

7. AQUA Nama Kimia Rumus Kimia Kelarutan Berat Molekul Warna Bobot Jenis Titik Didih Titik Lebur Guna Bahaya : Aqua purificata, Aqua destilata ( FI III : 112 ) : H2O :: 18,02 : cairan jernih, tidak berwarna :1 : 1000C :: pelarut, zat tambahan :-

Jumlah yg digunakan : 480 ml

2.3.2. Alat - Rangkaian Alat Ekstraktor Soxhlet 1. Statif 2. Klem 3. Penangas air 4. Water heater 5. Labu alas bulat 250 ml 6. Soxhlet 7. Pendingin balik 8. Corong kaca 6-8 cm : 1 buah : 2 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah :

9. Selang 10. Kertas saring 11. Kapas basah 12. Gelas ukur 100 ml

: 2 buah : 3 buah : 1 buah : 1 buah : @ 1 buah : @ 1 buah

13. Cawan porselen 75 ml ; 300 ml 14. Beaker glass 150 ml ; 600 ml

15. Bunsen, tripod, kasa asbes 15x15 cm : @ 1 buah 16. Kertas saring 17. Corong pisah 250 ml ; 500 ml 18. Cawan petri + tutup 16 cm 19. Crucible porselen + tutup 20. Kertas saring 21. Corong gelas 6-8 cm 22. Kapas 23. Api Bunsen spiritus 24. Batang pengaduk p30 cm 25. Corong Buchner 100 mm 26. Klem 27. Pipet tetes p10 cm ; p20 cm 28. Washing botlle 29. Waterbath 30. Ring 31. Mortir dan stamfer 2.4 Cara Kerja Pemisahan (isolasi) Kofeina Tahap I Siapkan alat ekstraktor soxhlet, lapisi dengan kertas sarimg. Masukkan 50g serbuk daun teh ke dalam ekstraktor. Ambil 200ml etanol menggunakan gelas ukur. Tuangkan etanol ke dalam ekstraktor soxhlet sampai terjadi sirkulasi. : 1 buah : @ 1 buah : 1 buah : 1 buah : 2 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 2 set : @ 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : @ 1 buah

Amati sisa etanol dalam gelas ukur (misalnya sisa 40ml, berarti vol 1 sirkulasi = 200ml-40ml=160ml). Tambahkan etanol sebanyak setengah kali jumlah volume 1 sirkulasi. Lakukan ekstraksi berkesinambungan diatas penangas air selama 4jam.

Tahap II Buat suspensi magnesium oksida dalam cawan porselin yang terdiri dari 15g MgO dalam 100ml air. Masukkan hasil ekstraksi kedalam suspensi MgO, aduk. Uapkan campuran tersebut sampai menjadi serbuk. Panaskan serbuk yang diperoleh dengan 150ml air panas, lalu disaring panas. Ulangi penyaringan sampai 3 kali, setiap kali dengan 75ml air panas. Masukkan H2SO4 encer (1M) ke dalam filtrat. Uapkan filtrat hingga 1/3 volume dan dinginkan. Lakukan ekstraksi 5 kali, setiap kali dengan 10ml kloroform. Fase kloroform dicuci dengan 5ml larutan NaOH encer (2M) kemudian dengan 5ml air. Hilangkan fase kloroform dengan cara diuapkan di lemari asam dalam wadah cawan petri. Tahap III Maasukkan residu kofeina ke dalam cawan porselin kecil. Tutup dengan kertas saring yang diberi lubang dan ditutup dengan corong gelas terbalik yang lubangx disumbat dengan kapas. Kemudian dipanaskan dengan api kecil (bunsen spiritus) pelan-pelan selam 10 menit dan didinginkan selam 15 menit. Kristal kofeina akan menempel pada bagian bawah kertas saring. Kofeina mempunyai titik lebur 2360 Cdan menyublim di atas 1800 C. Timbang hasil dan titik sublimasinya

2.5 Skema Kerja Tahap I

Siapkan alat ekstraktor soxhlet, lapisi dengan kertas sarimg.

Masukkan 50g serbuk daun teh ke dalam ekstraktor.

Ambil 200ml etanol menggunakan gelas ukur.

Tuangkan etanol ke dalam ekstraktor soxhlet sampai terjadi sirkulasi.

Tambahkan etanol sebanyak setengah kali jumlah volume 1 sirkulasi.

Lakukan ekstraksi berkesinambungan diatas penangas air selama 4jam.

. Tahap II

Masukkan hasil ekstraksi kedalam suspensi MgO, aduk.

Uapkan campuran tersebut sampai menjadi serbuk.

Panaskan serbuk yang diperoleh dengan 150ml air panas, lalu disaring panas.

Ulangi penyaringan sampai 3 kali, setiap kali dengan 75ml air panas.

Masukkan H2SO4 encer (1M) ke dalam filtrat. Uapkan filtrat hingga 1/3 volume dan dinginkan.

10

Lakukan ekstraksi 5 kali, setiap kali dengan 10ml kloroform.

Fase kloroform dicuci dengan 5ml larutan NaOH encer (2M) dan 5ml air

Hilangkan fase kloroform dengan cara diuapkan di lemari asam dalam wadah

cawan petri.

Tahap III

Maasukkan residu kofeina ke dalam cawan porselin kecil.

Tutup dengan kertas saring yang diberi lubang dan ditutup dengan corong

gelas terbalik yang lubangx disumbat dengan kapas.

Kemudian dipanaskan dengan api kecil (bunsen spiritus) pelan-pelan

selama 10 menit dan didinginkan selam 15 menit.

Kristal kofeina akan menempel pada bagian bawah kertas saring. Kofeina mempunyai titik lebur 2360 Cdan menyublim di atas 1800 C.

Timbang hasil dan tentukan titik leburnya.

11

2.6 Hasil Reaksi 2.6.1. Hasil Teoritis

50 gram daun teh = 50.000 mg daun teh yang telah ditumbuk/gerus kasar. 2.6.2. Hasil Praktikum (praktis)

Dari hasil praktikum yang telah kami lakukan, kelompok kami tidak mendapatkan hasil praktikum dikarenakan mengalami kesalahan ekstraksi kloroform. 2.6.3. Presentasi Hasil

= ( Hasil praktis : hasil teoritis ) x 100 % = 2.6.4. Rentang Leburnya = -

2.7 Daftar Gambar

Tahap I A. Serbuk teh 50g dalam ekstraktor soxhlet B. Tuangkan pelan-pelan etanol 100ml ke dalam ekstraktor C. Amati sisa etanol dalam gelas ukur Etanol sisa = x ml Volume sirkulasi = 100 ml x ml , tambahkan etanol sirkulasi

12

TAHAP II A. Melakukan ekstraksi berkesinambungan selama 1,5 jam B. Hasil ekstraksi dikeluarkan, dimasukkan kedalam cawan porselen TAHAN III A. Hasik ekstraksi di masukkan ke dalam cawan porselen yang berisi suspensi magnesium oksida ( 15g MgO + 100ml air ) B. Uapkan campuran ad menjadi serbuk kering C. Panaskan serbuk dengan 150ml air ( ulangi cara ini sebanyak 3 kali dengan 75ml air ) D. Tambahkan filtrat dengan 15ml H2SO4 (1M), diuapkan ad 1/3 volume

13

E. Lakukan ekstraksi sebanyak 5x, setiap kali dengan 10ml kloroform F. Fase kloroform yang berwarna kuning dicuci dengan 5ml NaOH encer (2M) G. Kemudian dengan 5ml air dengan menggunakan corong pisah H. Hilangkan kloroform dengan diuapkan di lemari asam

14

TAHAP IV Residu koffeina dengan cara sublimasi yaitu A. Masukkan kofeina ke curcible porselen B. Tutup dengan kertas saring yang diberi lubang dan corong kaca terbalik yang lubangnya di sumbat C. Lengkapi tutup dengan kertas saring berbentuk kerucut D. Curcible dipanaskan dengan api kecil selama 10 menit E. Dinginkan curcible selama 15 menit F. Buka corong maka akan terdapat kristal koffeina berbentuk jarum G. Timbang hasil dan tentukan titik leburnya

15

UJI KEMURNIAN Alat : Electrothermal Melting Point Cara kerja : Masukkan kofeina hasil praktis ke dalam pipa kapiler dengan cara menekankan salah satu ujung pipa kapiler pada zat, pippa kapiler di balik dan ujumg pipa kapiler yang lain ditekuk perlahan-lahan hingga zat berada ditengah-tengah. Alat dihubungkan dengan sumber listrik dan tekan tombol ON. Setting alat penentu titik lebur hingga 10C dibawah titik lebur zat. Masukkan pipa kapiler yang berisi kofeina ke dalam alat, tekan tombol START ( kec. pemanasan 20C/menit ), dibiarkan hingga lampu plateu menyala. Tekan kembali tombol START ( kec. pemanasan 2C/menit ). Amati dan catat jarak leburnya ( pada temperatur kofeina mulai meleleh dan temperatur saat semua kofeina meleleh ). Alat dimatikan dengan menekan tombol OFF. Laporkan jarak titik lebur kofeina yang di dapat. Pipa kapiler yang telah digunakan dibuang.

Titik lebur menurut literatur adalah 227-228 C (anhidrat) 234-235 C (monohidrat).

16

BAB IV PEMBAHASAN

Teh yang di gunakan dalam isolasi kaffeina : Teh Cap 999 SPP. IRT 3103373.01028 Terdaftar Netto Komposisi Produksi : No. 456797 : 23 g : daun teh, bunga melati dll : Perusahaan Teh Pekalongan, Indonesia

Koffeina merupakan alkaloid golongan xanthin yang banyak terdapat dalam daun teh. Cara kerja isolasi kofeina dibagi menjadi 3 tahap yaitu: Siapkan rangkaian alat ekstrakktor soxhlet dan lapisi bagian dalamnya dengan kertas saring. Masukkan 50g serbuk daun teh ke dalam ekstraktor soxhlet dengan bantuan corong kertas yang dibuat sendiri. Ambillah 200ml etanol dalam gelas ukur, tuangkan perlahan ke dalam ekstraktor soxhlet sampai terjadin satu sirkulasi (etanol akan mengalir kebagian bawah/labu). Amati sisa etanol dalam gelas ukur (misalnya tersisa 40ml, berarti volume satu sirkulas= 200ml-40ml= 160ml). Kemudian tambahkan lagi etanol dengan jumlah setengah kali volume satu sirkulasi (1/2 x 160ml = 80ml). Kemudian pasang pendingin balik dan di atasnya diletakkan corong kaca yang disumbat dengan kapas basah. Pasang pula selangnya yang di bawah dihubungkan dengan air dari keran yang diatsnya merupakan jalan keluarnya air ke wastafel. Kemudian panaskan dengan heater yang telah dihubungkan dengan listrik. Lakukan ekstraksi berkesinambuangan dengan memanaskan labu menggunakan penangas air selama 1,5jam terhitung dari pengangas mendidih. Hasil ekstraksi dikeluarkan dari ekstraktor soxhlet dan dimasukkan dalam cawan poreselin. Hasil ekstraksi dalam cawan porselin dicampur dengan suspensi magnesium oksida yang terdiri dari 15g MgO dalam 100ml air. Uapkan campuran dalam cawan porselen sampai menjadi serbuk kering. Panaskan serbuk yang diperoleh dengan 150ml air, lalu disaring panas. Ulangi
17

cara kerja tersebut

sebanyak tiga kali setiap kali dengan 75ml air. 15ml H2SO4 encer (1M) ditambahkan kedalam filtrat kemudian diuapkan hingga tinggal 1/3 volume dan dinginkan. Selanjutnya dilakukan ekstraksi lima kali, setiap kali dengan 10ml kloroform. Fase kloroform yang berwarna kuning dicuci dengan 5ml NaOH (2M) kemudian dengan 5ml air. Pisahkan fase kloroform dengan corong pisah. Hilangkan kloroform dengan cara diuapkan di lemari asamdalam wadah cawan petri. Residu kofeina direkristalisai dengan air panas sesedikit mungkin atau dengan cara sublimasi. Hasilnya kira-kira 1g. Kofein monohidrat meleleh pada suhu 2360 C (tersublimasi di atas 1800C). Sublimasi dilakukan dengan cara masyukkan kofeina kedalam cawan porselen kecil, tutuplah dengan kertas saring yang diberi lubang, dan terakhir ditutup dengan coronggelas terbalik yang lubangnya diberi kapas dan dilengkapi dengan kertas saring yang berbentuk kerucut. Kemudian cawan dipanasi dengan api kecil (bunsen spiritus) pelan-pelan selam 10menit dan didinginkan selama 15menit. Bukala corong maka akan didapatkan kristal kofeina berbentuk jarum yang akan menempel di bawah kertas saring dalam cawan. Kofeina mempunyai titik lebur 2360 C dan menyublim pdiatas 1800 C. Timbang hasil dan tentukan titik leburnya. Kofein berguna sebagai stimulan syaraf pusat kardiotonikum, selain itu dalam kehidupan sehari-hari kofein bermanfaat sebagai penambah stamina, penghilang rasa lelah, menstimulasi otak meningkatkan daya fikir dan konsentrasi, mencegah gigi berlubang, serta sebagai penghilang rasa sakit kepala. Namu penggunaan kofein dalam jumlah berlebih mengakibatkan ketergantungan, mata susah terpejam dan mengurangi kadar vitalitas tubuh.

18

BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan Kaffeina adalah alkaloid yang tergolong kedalam keluarga methylxanthine bersama-sama senyawa teofilin dan teobromin. Dari Sintesis Kloroform ini didapatkan: Berat Teoritis Kofeina Berat Praktis Kofeina Presentasi yang didapat Titik Lebur : 50g :::-

Dari hasil praktikum yang telah kami lakukan, kelompok kami tidak mendapatkan hasil praktikum dikarenakan mengalami kesalhan ekstraksi kloroform. Adapun faktor lain yang bisa mempengaruhi hasil praktikum adalah kemungkinan pada saat proses praktikum, praktikan melakukan kesalahan. 5.2 Saran Setelah melakukan serangkaian tahapan dalam praktikum isolasi kaffeina, ada beberapa hal saran yang dapat disampaikan. Berhati-hati saat memasukan serbuk teh ke dalam soxhlet dan sebaiknya gunakan bantuan corong kertas dan batang pengaduk. Hati-hati saat melakukan setiap tahapan reaksi dalam proses

pengisolasian keffeina, maupun dalam proses pengambilan fase mana yang akan di ambil untuk tahap proses selanjutnya. Jagalah air dalam penangas air supaya jangan sampai habis. Saat penggunaan corong pisah selalu cek keadaan kerannya. Hati-hati saat pengocokan dengan penambahan kloroform. Cuci bersih alat-alat yang akan atau yang telah digunakan. Lakukan cek alat sebelum dan sesudah praktikum, jangan sampai ada alat-alat yang hilang.

19

DAFTAR PUSTAKA

Cerfontain, H. 1972. Practicum Organische Chemical. Wolters-Nodheff NV. Hal: 253-254. Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Tiga. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.. Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi Lima. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Wilbraham, Antony C. & Michael S. Matta. 1992. Pengantar Kimia Organik dan Hayati. Bandung : Penerbit ITB Bandung Cerfortain, Dr. H. 1972. Practicum Organische Chemie. Amsterdam: Wolters Noordhoff nv Groningen, the Netherlands file://localhost/C:/Documents%20and%20Settings/AYU%20KS/My%20Docume nts/koffeina%20que%20dewe/Kafeina.htm http://en.wikipedia.org/wiki/File:Caffeine_metabolites.svg

20