Spektrofotometri Infra Merah (Infra Red)

By Neng 2 Comments Categories: Catatan Kuliah and Analisis Tags: spektrofotometri, IR, infra red, infra merah Radiasi inframerah menyebabkan terjadinya vibrasi dan/atau rotasi dalam molekul yang dikenai sinar inframerah (deteksi gugus fungsi, yang bervibrasi pada frekuensi spesifik, misal: C=O, NH2, OH dan lain-lain.). Daerah radiasi elektromagnetik inframerah yang lazim digunakan dalam analisis senyawa organik meliputi bilangan gelombang 4000-625cm-1 atau panjang gelombang 2,5-16 m. Daerah radiasi inframerah tengah dibagi dalam daerah frekuensi gugus fungsi (2,5-7,69 m) dan daerah frekuensi sidik jari (7,69- 15, 38 m). Untuk pengukuran spektrum inframerah dibutuhkan senyawa sekitar 1 sampai 20 mg. Senyawa untuk pengukuran disiapkan sebagai berikut : 1. Cairan sebagai film: beberapa tetes cairan diletakkan di atas lempeng natrium klorida yang diasah dan ditutup dengan lempeng natrium klorida kedua. Dengan menekan akan didapat suatu film tipis diantara kedua lempeng yang kemudian diletakkan dalam cahaya ukur. 2. Senyawa cair atau senyawa padat sebagai larutan: dibuat larutan senyawa 2 20% dan diukur dalam kuvet berdinding terbuat dari natrium klorida untuk cairan. Karena koefisien ekstingsi yang rendah dalam daerah inframerah (e~10) maka larutan harus dibuat jauh lebih pekat dari yang digunakan untuk pengukuran dalam daerah UV. 3. Senyawa padat sebagi kempaan: pada prosedur yang sering digunakan ini, senyawa padat sejumlah 1-2 mg dengan hati-hati dicampur dengan sejumlah 300-400 mg KBr dan dicetak kempa dalam pencetak khusus dengan tekanan sekitar 104 kp. KBr akan tersinterisasi pada kondisi ini dan akan memberikan tablet jernih yang tembus cahaya. KBr seperti juga NaCl dalam keseluruhan daerah ukur melewatkan cahaya secara sempurna. 4. Senyawa padat sebagai suspensi: kira-kira 2 mg senyawa digerus halus di dalam cairan tertentu seperti parafin cair. Akan didapat suatu suspensi yang dapat diukur diantara dua lempeng NaCl. Parafin cair ini sangat sesuai, karena tidak mudah menguap dan sebagai hidrat arang alifatik hanya menunjukkan spektrum absorbsi lemah dalam daerah inframerah. Penggunaan Spektrofotometri IR Analisis Kualitatif

Senyawa murni dapat diidentifikasi dengan menggunakan spektrum absorpsi dibandingkan dengan spektrum senyawa acuan standar. Untuk analisis struktur, identifikasi frekuensi absorpsi senyawa yang tidak diketahui dengan tabel untuk mengidentifikasi gugus fungsi atau substituen. Diperlukan ketebalan sampel (sel cairan) 0,01-0,02 mm.

Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif pada umumnya digunakan untuk senyawa yang tidak dapat ditentukan dengan metode spektroskopi lain, karena lebih sulit dari metode lain. Keuntungan utama adalah spesifitas yang tinggi, karena absorbsi hanya diukur pada satu pita spektrum. Cemaran yang mengabsorbsi di luar daerah ukur yang sempit, tidak akan mengganggu penentuan kadar. Spektroskopi inframerah karena menunjukkan pola pita yang kompleks dan bertumpuk sebagian kurang sesuai untuk pemeriksaan kemurnian. Pelarut yang digunakan sangat terbatas, harus bebas dari air, murni (spectrochemical grade), serta tidak memberikan puncak absorpsi di daerah panjang gelombang analisis dari analit. Diperlukan ketebalan sel cairan 0,1-1 mm.`Dianjurkan untuk menggunakan sel absorpsi cairan yang sama untuk semua pengukuran, karena sulit sekali untuk menemukan dua sel absorpsi cairan IR yang kembar.

Perhitungan Kadar Pada spektrofotometri IR berlaku hukum Beer, diperlukan pengukuran absorban pada bilangan gelombang (frekuensi) khas yang dipilih dalam spektrum inframerah larutan analit dan larutan standar. Metode garis dasar memerlukan pemilihan pita absorpsi analit yang tidak atau sedikit sekali diganggu oleh pita zat lain dalam matriks. Garis dasar ditentukan dengan menarik garis lurus yang menghubungkan kedua lekukan minimum absorpsi di kiri-kanan pita absorpsi. Harga Po diperoleh dengan menarik garis tegak lurus dari dasar gambar spektrum (T = 0%) melalui puncak pita absorpsi sampai memotong garis dasar yang ditarik tadi, yaitu jarak dari garis 0% sampai perpotongan dengan garis dasar. P diperoleh dengan mengukur jarak dari garis 0% T sampai titik puncak pita absorpsi.

Daerah Spektrum Panjang Gel. Bilangan Gel. (m) 2,7 3,3 3,0 3,4 3,3 3,7 4,2 4,9 5,3 6,1 (cm-1) Regang O-H, N-H-C C-H, >C=C<H, Ar-H, 3750 3000 (regang C-H) 3300 2900 CH3-, -CH2-, C-H, O=C-H, (regang C-H) 3000 2700 Regang CC, CN 2400 2100 Regang C=O (asam, aldehida, keton, amida, ester, anhidrida) 1900 1650 Regang >C=C< (alifatik dan aromatik), Ikatan yg menyebabkan absorpsi

5,9 6,2 6,8 7,7 10,0 15,4

1675 1500 >C=N1475 1300 >C=N-Lentur 1000 650 >C=C<H, Ar-H, (luar bidang)
About these ads

LAPORAN DISKUSI ANALISIS FARMASI VALIDASI METODE SPEKTROFOTOMETRI UV PADA TABLET ISONIAZID Definisi validasi menurut SK Menkes RI No. 43/MENKES/SK/1998, tentang CPOB adalah tindakan pembuktian dengan cara yang sesuai bahwa bahan, prosedur, kegiatan, sistem, perlengkapan atau mekanisme dalam produksi dan pengawasan senantiasa mencapai hasil yang diinginkan (Anonim, 2007). Parameter yang akan dikerjakan dalam praktikum validasi ini adalah : 1.Akurasi Akurasi merupakan parameter kedekatan hasil uji dengan nilai yang sebenarnya. Ada beberapa cara untuk mengerjakan parameter ini, diantaranya dengan menghitung nilai recovery. Kriteria keberterimaannya adalah RSD<1%.>0,98. Linearitas dinyatakan dalam istilah variasi sekitas slope dan garis regresi yang dihitung menurut hubungan matematis dari hasil yang diperoleh dari analisi dengan kadar analit bervariasi. Pada kelompok kami menggunakan metode spektrofotometer UV dan senyawa obat yang ditetapkan disini adalah Izoniazid (INH). Izoniazid dapat ditetapkan dengan metode ini karena Izoniazid mempunyai gugus kromofor, yaitu gugus tidak jenuh kovalen yang dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-VIS. (Anonim, 2007). Struktur Izoniazid (INH) C - NH NH2 E1 cm N

-Sifat umum Nama kimia Isoniazid yaitu 4- Piridin Karboksilat hidrozid senyawa ini merupakan hidrozid dari asam isoni katinat. Isoniazid mempunyai rumus empiris C6H7N3O dengan berat molekul BM : 14 Perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara da cahaya. Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, sukar larut dalam etanol, sukar larut dalam Kloroform dan eter. -Manfaat Isoniazid sampai sekarang masih digunakan sebagai obat dalam pengobatan semua tipe tuberkolosis terutama dalam bentuk kombinasi. Sebagai profilaktik dapat digunaka dalam bentuk tunggal. Isoniazid sebagai bakterisid dapat digunakan untuk pengobatan infeksi-infeksi bakteri intraseluler dan ekstraseluler trutama mikrobakteri yang memerlukan biosenteris asam mikolat dalam dinding sel. Isoniazid merupakan derivat asam isoniazid berkhasiat tuberkolusis paling kuat terhadap hasil yang sedang tumbuh pesat. Aktif terhadap kuman intraseluler dalam mikrolag maupun di uar sel (esktraseluler). Langkah pertama yang dilakukan membuat stock. Dengan langkah menimbang 0,1 g INH murni dilarutkan dalam air kemudian dimasukkan dalam labu takar ad aquadest 100 ml. tidak dilakukan Operating Time karena INH merupakan larutan stabil (waktu serapannya stabil). Penentuan Operatig Time hanya untuk senyawa yang membentuk kompleks warna. Setelah larutan tercampur, maka harus disaring terlebih dahulu sebelum di baca absorbansinya, karena kemungkinan ada bahan yag sukar sekali larut sehingga terlihat keruh. Agar tidak mengganggu dalam pembacaan di spektrofotometer UV maka perlu disaring agar jernih. Langkah ) maksimal dari larutakedua yaitu menentukan panjang gelombang ( stock. Panjang gelombang satu laruta tersebut memberikan serapan yang paling terbesar. Pengukuran serapan menggunakan panjang gelombang maksimal akan menyebabkan serapan yang maksimal juga. Pada panjang gelombang maksimal absortivitas molar relatif stabil dan menunjukkan kurva kalibrasi linear. Mengambil larutan stock sebanyak 1 ml kmudian dijadikan 10,0 ml dengan aquadest. Setelah itu dibaca pada gelombang panjang gelombang 250-300 nm. Karena diketahui 226 nm merupakan panjang gelombang INH dala aquadest. Dari percobaan didapatkan serapan yang paling tinggi pada panjang gelombang