LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK GRAVIMETRI

Diajukan untuk memenuhi tugas Praktikum Kimia Analitik Jurusan Teknologi Pangan

Oleh :
Nama NRP Kelompok Meja Tanggal Percobaan Asisten : Asri Nisa Sakinah : 113020056 :C : 4 (empat) : 5 Desember 2012 : Lesti Tresna Devi

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2012

I PENDAHULUAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan Percobaan dan (3) Prinsip Percobaan. 1.1 Latar Belakang Percobaan Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti: metode pengendapan, metode penuapan, metode elektroanalisis, atau berbagai metode lainnya. Metode gravimetric memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 2010). 1.2 Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan gravimetri adalah untuk mengetahui kadar air dari sampel atau bahan yang diuji menggunakan metode gravimetri. 1.3 Prinsip Percobaan Prinsip dari percobaan gravimetri berdasarkan pengurangan berat sampel (penimbangan) dimana berat yang hilang merupakan kadar air sampel.

II BAHAN, ALAT, DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Bahan yang digunakan, (2) Alat yang digunakan, (3) Metode percobaan. 2.1 Bahan yang digunakan Bahan yang digunakan pada percobaan gravimetri adalah cerelac sebanyak 2 gram. 2.2 Alat yang digunakan Alat yang digunakan pada percobaan gravimetri ini adalah botol timbang atau kaca arloji, tang krus, neraca digital, oven, dan eksikator.

2.3 Metode percobaan

Gambar 1. Metode Percobaan Gravimetri

III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan, (2) Pembahasan.

3.1 Hasil Pengamatan Tabel 3.1 Hasil Pengamatan Gravimetri Sampel Hasil Perhitungan W0 = 21,5135 g Cerelac W1 = 22,5135 g W2 = 22,455 g Kadar Air = 5,85% (Sumber: Asri Nisa Sakinah, kelompok C, meja 4, 2012) 3.2 Pembahasan Berdasarkan percobaan gravimetri dapat disimpulkan bahwa berat botol timbang (W0) yaitu 21,5135 gram, berat botol timbang + sampel awal (W1) 22,5135 gram, berat botol timbang + sampel akhir (W2) sebesar 22,455, dan kadar air (%) pada sampel cerelac sebesar 5,85 % . Prosedur yang dilakukan pada percobaan gravimetri yaitu botol timbang dipanaskan dalam oven selama 15 menit lalu di diamkan diluar oven selama 5 menit pada suhu ruangan, kemudian dimasukkan ke dalam eksikator selama 10 menit setelah itu ditimbang dan dimasukkan kembali ke oven selama 30 menit. Kemudian didiamkan diluar oven selama 5 menit dan setelah itu dimasukkan ke dalam eksikator selama 10 menit setelah itu ditimbang dan didapatkan W0. Selanjutnya tambahkan 2 gram sampel cerelac hingga didapat W1. W1 yaitu berat botol timbang dengan sampel. Kemudian masukkan botol timbang konstan beserta sampel yang sudah dimasukkan pada botol timbang lalu dimasukkan ke dalam

oven bersuhu 105 C selama 60 menit (1 jam). Setelah itu dikeluarkan dari oven dan didiamkan diluar (suhu ruangan) selama 5 menit. Kemudian dimasukkan kedalam eksikator selama 10 menit dan timbang kemudian didapatkan hasil dari W2. Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat, menghitung volume, atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melaluli perhitungan berat zat sehingga dalam gravimetri harus selalu dalam bentuk padatan (solid). (Zulfikar, 2010) Gravimetri merupakan salah satu metode untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa. Metode ini membutuhkan waktu yang lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 2010). Gravimetri pada dasarnya dapat dilakukan dengan cara-cara berikut : a. Gravimetri Cara Penguapan Untuk menentukan kadar air atau air kristal yang ada pada sampel b. Gravimetri Elektrolisa Untuk logam yang mengendap pada katoda yang selanjutnya dapat ditimbang.

c. Gravimetri Cara Pengendapan Gravimetri cara pengendapan ini menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa sehingga mudah dipisahkan. (Tim Kimia Analitik, 2010) Pada percobaan yang dilakukan metode gravimetri yang digunakan adalah metode gravimetri penguapan. Fungsi eksikator pada percobaan gravimetri yaitu membuat suasana vakum supaya tidak ada udara dari luar masuk kedalam. Dibagian bawah di dalam eksikator terdapat zat yang dapat mengabsorpsi uap air, biasanya silika gel. Zat didalam eksikator dapat tetap kering karena uap air di dalam zat di absorpsi oleh silika gel. Eksikator adalah berupa panci bersusun dua yang bagian bawahnya diisi dengan bahan pengering, dengan penutup yang sulit dilepas dalam keadaan dingin karena dilapisi oleh Vaseline. Ada 2 macam eksikator yakni eksikator biasa dan eksikator vakum. Eksikator vakum adalah eksikator yang dapat mempertahankan kelembaban rendah pada tekanan tidak lebih dari 20 mmHg atau pada tekanan lain yang ditetapkan dalam monografi. Eksikator vakum pada bagian tutupnya ada katup yang bisa dibuka tutup yang dihubungkan dengan selang pompa. (Fitriyanto, 2011). Bahan pengering yang biasa digunakan adalah silika gel. Silika gel adalah butiran seperti kaca dengan bentuk yang sangat berpori. Silika gel dibuat secara sintesis dari natrium silikat. Silika gel adalah mineral alami yang dimurnikan dan diolah menjadi salah satu bentuk butiran atau manik-manik.

Silika gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui penggumpalan sol natrium silikat (NaSiO2). Sol mirip agar-agar ini dapat didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang bersifat tidak elastic. Silika gel yang masih bisa menyerap uap air berwarna biru. Jika silika gel sudah berubah warna menjadi warna merah muda (pink) maka perlu dipanaskan dalam oven bersuhu 105 C sampai warnanya kembali menjadi berwarna biru (Fitriyanto, 2011). Selain silika gel, desikan lainnya yang dapat digunakan dalam eksikator adalah asam sulfat, P2O5, CuSO4, CaCl2, ZnCl2, NaOH, Mg(ClO4), 2H2O, KOH, Al2O3, CaSO4, H2SO4 (95%), BaO (Basset, 1989). Pada percobaan gravimetri mengapa dipanaskan pada suhu 105 C? karena titik didih air itu pada suhu 100 C untuk menguapkan air dilebihkan sampai 105 C - 150 C sampai kadar air berkurang. Namun jika terlalu lama dipanaskan kemungkinan rusak pada sampel itu akan terjadi jika terlalu dipanaskan. Bisa mengalami browning karena yang pertama terurai oleh panas yaitu karbohidrat sehingga akan mengalami proses browning dan rusaknya komponen karbohidrat. Metode lain selain gravimetri yaitu dengan metode destilasi, metode khemis dan metode fisis. Metode destilasi caranya dengan menguapkan air dengan cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah dari pada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain : toluene, xylem, benzene, xylol. Metode khemis juga ada beberapa cara antara lain dengan cara titrasi karl fischer dengan kalsium karbid dan asetil klorida. Metode fisis juga mempunyai beberapa cara

yaitu berdasarkan tetapan dielektrikum, konduktivitas listrik (daya hantar listrik), resonansi nuklir magnetic dan kromatografi (Djalal, 2011). Gravimetri juga bisa dengan cara pengendapan, pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya. Endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Endapannya juga bisa diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 2010). Metode gravimetri pengendapan yaitu untuk mengetahui kadar logam berat yang terdapat pada sampel. Misalnya kadar Fe, mineral dan asam klorida. Faktor gravimetri untuk Fe dalam Fe2O3. Umumnya ditulis 2Fe atau Fe2O3 dimana Fe berarti berat atom besi dan Fe2O3 berarti berat molekul besi (III) okesida. Contohcontoh lainnya yaitu Fe dalam Fe3O4 ialah Fe atau Fe3O4 dan MgO dalam Mg2P2O7 . Dalam penetapan gravimetri belerang endapan BaSO4 yang terbakar kadang-kadang tereduksi secara pasrial menjadi BaS (Underwood, 1981, Hal 69). Menurut derajat keterikatan air dalam makanan, air dapat dibedakan menjadi 4 tipe yaitu :
1. Air Tipe I

Air tipe I (air terikat) yaitu moleku air yang terikat pada molekul-molekul lain melalui suatu ikatan hydrogen yang berenergi tinggi. Molekul air membentuk hidrat dengan molekul-molekul lain yang mengandung atom-atom O dan N, seperti karbohidrat, protein, atau garam. Air tipe ini tidak dapat bertindak sebagai pelarut, dan tidak membeku pada suhu dibawah 0 C. Air tipe ini terikat kuat dan sering disebut air terikat yang sebenarnya (Winarno, 1997).

2. Air Tipe II Air tipe II (air kapiler) adalah molekul-molekul air yang membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air lain, terdapat dalam mikrokapiler dan sifatnya agak berbeda dari air murni. Air jenis ini lebih sukar dihilangkan dan penghilangan air tipe II akan mengakibatkan
aw

(water activity). Bila sebagian air tipe II

dihilangkan, pertumbuhan mikroba dan reaksi-reaksi kimia yang merusak bahan makanan seperti browning, hidrolisis, atau oksidasi lemak akan dikurangi. Jika air tipe ini dihilangkan seluruhnya kadar air pada bahan akan berkisar antara 3-7% dan kestabilan optimum mengalami oksidasi akibat adanya kandungan lemak tidak jenuh (Winarno, 1997). 3. Air Tipe III Air tipe II ini atau lebih dikenal dengan air bebas adalah air yang secara fisik terikat dalam jaringan matriks seperti membrane, kapiler, serat dan lain-lain. Air tipe ini mudah diuapkan dan dapat dimanfaatkan untuk pertumbuhan mikroba dan media bagi reaksi-reaksi kimiawi. Apabila air tipe ini diuapkan seluruhnya, kandungan air bahan berkisar antara 12 25 % dengan aw (water activity) kira-kira 0,8 tergantung dari jenis bahan dan suhu (Winarno, 1997).
4. Air Tipe IV

Air tipe IV adalah air yang tidak terikat dalam jaringan suatu bahan atau air murni dengan sifat-sifat air biasa dan keaktifan penuh. Selain tipe-tipe air seperti disebutkan diatas, air juga dibedakan menjadi air imbibisi dan air kristal. Air imbibisi adalah air yang masuk kedalam bahan pangan akan menyebabkan pengembangan volume, tetapi air ini tidak merupakan komponen penyusun bahan

tersebut. Contoh : air dengan beras bila dipanaskan akan menyebabkan pengembangan volume dan akan membentuk nasi atau pembentukan gel dari bahan pati (Winarno, 1997) Air kristal adalah air terikat dalam semua bahan pangan, baik pangan maupun nonpangan yang berbentuk kristal, seperti gula, garam dan CuSO4. Untuk menghilangkan air yang terikat secara fisik diperlukan panas antara 100 C, tetapi adakalanya suhu yang tinggi lagi. Jumlah air yang terikat tertentu yaitu air yang terikat secara kimia seperti air kristal atau air hidratasi ialah air yang terikat sebagai molekul atau ion dalam kristal atau endapan, dan air konstitusi merupakan air bagian molekul zat padat yang bersangkutan tetapi tidak terbentuk H2O. Air terlarut adalah air dalam bahan padat yang seakan akan larut dalam bahan. Air oklusi adalah air yang terkurung dalam rongga-rongga diantara butiran-butiran zat padat, dan air adsorpsi adalah air yang terikat pada permukaan (Underwood, 1981). Beberapa faktor kesalahan pada metode gravimetri adalah kesalahan penimbangan, sampel terkontaminasi, pengeringan dan pemanasan tidak maksimal, suhu pada pemanasan dan penimbangan. Aplikasi dibidang pangan untuk mengetahui kadar air dalam bahan pangan dan mengetahui logam berat.

IV KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan, dan (2) Saran. 4.1. Kesimpulan Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan gravimetri adalah berat botol timbang (W0) yaitu 21,5135 gram, berat botol timbang + sampel awal (W1) 22,5135 gram, berat botol timbang + sampel akhir (W2) sebesar 22,455, dan kadar air (%) pada sampel cerelac sebesar 5,85 % . 4.2. Saran Percobaan ini diharapkan para praktikan melakukan percobaan dengan sungguh-sungguh agar hasil dari percobaan ini sesuai dengan teori. Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini pun harus selalu dalam keadaan benar-benar bersih. Dalam pengukuran zat baik larutan maupun serbuk harus seteliti mungkin serta dalam proses pengerjaannya pun harus lebih hati-hati agar dapat memperkecil kesalahan yang terjadi.

DAFTAR PUSTAKA
Basset, J, et all, (1989), Vogels Textbook of Quantitative Analysis Fifth Edition, Longman Scientific & Technical : New York. Djalal, muspirah, (2011), Metode Penentuan Kadar Air, http://muspirahdjalal.blogspot.com/, Accessed : 09 November 2012. Fitriyanto, mitha (2011), Tugas Senyawa Anorganik dan Desikator, http://chemistryismysoul.blogspot.com/, Accessed: 09 November 2012. Khopkar, S. M (2010), Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta. Tim Kimia Analitik, (2010), Dasar-dasar Kimia Analitik, Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung Underwood A.L, (1981), Analisa Kimia Kuantitatif (Edisi IV), Erlangga, Jakarta. Winarno, F.G (1997), Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia Pustaka Utama, Jakarta. Zulfikar, (2010), Analisis Gravimetri, http://www.chem-is-try.org/, Accessed: 09 November 2012

LAMPIRAN Sampel : Cerelac Diketahui : W0 = 21,5135 gram W1 = 22,5135 gram W2 = 22,455 gram