LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES

Pembentukan Senyawa Karboksi Metil Selulosa (CMC)

Dosen Pembimbing Kelompok Nama Anggota

: Ir. Mukhtar Ghozali, M.Sc : IV (Empat) : 1. Gustin Mustika Krista 2. Herman Yosef 3. Ima Rismalawati

Kelas

: 2A-TKPB

Tanggal Praktikum

: Selasa, 28 September 2010

Tanggal Penyerahan : Kamis, 7 Oktober 2010

JURUSAN TEKNIK KIMIA TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

PEMBENTUKAN SENYAWA KARBOKSI METIL SELULOSA (CMC)

I.

Tujuan Percobaan A. Menjelaskan proses pembentukan Na.CMC melalui reaksi alkalisasi dan eterifikasi B. Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi

II.

Landasan Teori Karboksi metil selulosa (Carboxy Metyil Cellulose = CMC ) mempunyai kegunaan luas di berbagai industri antara lain sebagai zat adiktif, pengental, zat flokulan dan lainnya. Secara garis besar, proses pembuatan Karboksi metil selulosa (CMC) melalui dua tahap reaksi, yaitu : Tahap Pertama Tahap kedua : reaksi Alkilasi : reaksi Eterifikasi

Pada tahap yang pertama (alkilasi ) merupakan reaksi antara kedua selulosa dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa. Sedangkan tahap kedua (eterifikasi ) merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa monoklor asetat menjadi Karboksi metil selulosa (CMC). Persamaan reaksi dapat ditulis sebagai berikut : 1. Reaksi Alkilasi Pada tahap yang pertama (alkilasi ) merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa

OH H OH H CC - HC H OH C O - --n + NaOH H CC -HC H H

OH C - O --- + H2O n

CH O CH2 OH

CH O CH ONa
Na - Selulosa

Selulosa

2. Reaksi Eterifikasi Selulosa Tahap kedua (eterifikasi ) merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium Karboksi metil selulosa ( Na. CMC) yang membentuk larutan kental (viskous). ----Persamaan reaksi dapat ditulis sebagai berikut : OH H OH H H CC -- HC H OH C O ----- + CH2 C Cl O --- HC ONa CH O CH O
Na Kloroasetat

CC
NaCl

CO- +

CHOCH2OONa CH ONa
Na Selulosa Na - CMC

III.

Alat dan Bahan Alat 1. Gelas kimia 250 ml/500 ml 2. Viscometer 3. Alat ukur berat jenis (density) 4. Indikator universal 5. Termometer 6. Botol semprot 7. Motor pengaduk 8. Magnet stirrer 9. Condenser (lengkap) 10. Reaktor pengaduk Bahan 1. Larutan NaOH 2. Monokloroasetar ( Na kloroasetat) 3. Etanol 96 % 4. Selulosa 5. Aquades

IV.

Cara Kerja 1. Menimbang Sejumlah NaOH flake dan melarutkannya kedalam air 2. Mencampurkann larutan NaOH tersebut dengan selulosa dan diaduk hingga homogen 3. Memasukkannya ke dalam labu leher empat 4. Melakukan pemanasan pada suhu tertentu dan pengadukan menggunakan motor pengaduk. 5. Selama proses reaksi alkalisasi berlangsung, temperatur operasi dijaga konstan 6. Menghentikan proses diatas setelah beberapa waktu tertentu

7. Menambahkan senyawa natrium kloroasetat kedalam gelas kimia di atas dan temperatur operasi dijaga konstan. 8. Setelah beberapa waktu tertentu, menghentikan proses eterifikasi. 9. Setekah dingin, menimbang produk NaCMC yang diperoleh. Flow Chart Pembuatan CMC Timbang selulosa, NaOH dan Na - Kloroasetat

Selulosa + Larutan NaOH Alkalisasi

Pemanasan dan Pengadukan

Diperoleh hasil reaksi Naselulosa

Sambil diaduk

Produk Alkalisasi + Kloroasetat

Sambil Dipanaskan

Na

Eterifikasi

Diperoleh produk Na.CMC

Analisa: 1.Viskositas 2. Densitas 3. pH

Penambahan etanol 96 % (50 ml Na.CMC dan 150 ml etanol 96 %) Diamkan sampai terbentuk endapan

penyaring an Diperoleh Na.CMC padat

V.

Tabel Data A. Proses Alkalisasi Tekanan Temperatur Waktu Operasi

76 mmHg o C 52 Menit

B. Proses eterifikasi Tekanan Temperatur Waktu Operasi 76 mmHg o C 28 Menit

C. Data Pengamatan Proses Waktu (menit) Alkalisasi 5 60 Temperatu r (oC) sedang terjadi proses pencampuran, terjadi perubahan warna menjadi 10 15 30 35 46 76 83 79 77 65 kecoklatan Warna coklat, campuran mulai menjadi bubur / larut Warna coklat, campuran hampir menjadi bubur / larut Warna coklat, campuran hampir menjadi bubur / larut Warna coklat, campuran hampir menjadi bubur / larut Warna coklat, campuran hampir menjadi bubur / larut, Pengamatan

52

60

terdapat buih campuran telah menjadi bubur semua, warna coklat dan terdapat buih Warna coklat kehijauan Warna hijau agak kekuningan, campuran hampir menjadi kental Warna kuning, campuran telah mengental dan telah terbentuk Na-CMC

8 18 Eterifikasi 28

53 51

48

VI.

Pengolahan Data Data reaktan Kertas (selulosa) Berat kertas (selulosa) = 5 gram

Diperkirakan kandungan H2O dalam selulosa adalah 20 % maka Berat selulosa Berat H2O NaOH 2,5 % Berat NaOH padat Volume air Na.kloroasetat 10 % Berat Na kloroasetat padat= 5 gram Volume H2O = 50 ml = 5 gram = 200 ml = 4 gram =1 gram

Residu sebelum ditambah etanol 96 % Sebelum dioven Berat kertas saring Berat kaca arloji = 1,04 gram = 36,58

Berat total (2 kertas saring + kaca arloji + residu) = 61,18 gram Berat residu Setelah dioven Berat residu =8,08 gram = 22,52 gram

Filtrat sebelum ditambah etanol 96 % Berat gelas kimia kosong Berat gelas kimia + Na.CMC cair Berat Na.CMC cair = 124,95 gram = 374,23 gram = 249,28 gram

Residu setelah ditambah etanol 96 % (berat Na.CMC) Berat arloji Berat Kertas saring Berat residu total = 36,65gram = 1,05 gram = 37,74 gram

Berat Na.CMC kering = 0,04 gram

Perhitungan secara teori Reaksi Alkalisasi

Mol selulosa

= 0,031 mol

Mol NaOH

= 0,125 mol

Selulosa + NaOH M R S 0,031 0,031 0,125 0,031 0,094

natrium selulosa + air

0,031 0,031

0,031 0,031

massa NaOH (sisa)

= n x Mr = 0,094 mol x 40 gram/mol = 3,76 gram

massa H2O

= n x Mr = 0,031 mol x 18 gram/mol = 0,558 gram

Reaksi Eterifikasi

Mol Na.kloroasetat

= 0,043 mol

Na selulosa + Na.kloroasetat M R S 0,031 0,031 0,043 0,031 0,012 = n x Mr

Na.CMC + NaCl

0,031 0,031

0,031 0,031

massa Na kloroasetat (sisa)

= 0,012 mol x 116,48 gram/mol = 1,398 gram

massa Na CMC

= n x Mr = 0.031 mol x 241 gram/mol = 7,4710 gram

massa NaCl (sisa)

= n x Mr = 0,031 mol x 58.5 gram/mol = 1,8135 gram

Yield

x 100 %

x 100 %

= 0,53 %

Neraca Massa Sistem

NaOH H 2O

Selulosa H20

PROSES REAKSI

Na - CMC NaCl H 2O NaOH Na selulosa

Na Kloroasetat H 2O

Umpan Senyawa (gram) Selulosa NaOH Na.kloroasetat Kadar air dalam selulosa Aquades untuk NaOH Aquades untuk Na.kloroasetat 200 H2O 50 H2O yang di tambahkan selama proses 5 5 5 1 Na CMC NaCl NaOH sisa Na kloroasetat sisa Senyawa

Produk (gram) 7,4710 1,8135 3,7600 1,3980

0,5580 251

Total

266 gr

266,0005 gr

Massa umpan = Massa Produk 266 gram = 266,0005 gram

Analisis Produk

a. Viskositas Spindel Speed = no.1 = 100

Faktor pengali = 40 cps Jadi b. pH = 14 c. Densitas Berat piknometer kosong Berat piknometer + filtrat Berat filtrat produk = = 12,18 gr = 23,26 = 11,08 Massa produk Volume produk = 11,08 gram 10 ml = 1,108 gr/ml = 0,33 = 0,33 x 40 = 13,2 cps

VII.

Pembahasan

Ima Rismalawati (091424015) Pada pembuatan Karboksi Metil Klorida (CMC) yang berasal dari kertas memiliki dua tahapan reaksi yaitu reaksi alkalisasi dan reaksi eterifikasi. Tahap pertama adalah tahap akalisasi dimana terjadi reaksi antara selulosa dengan NaOH ang menghasilkan narium selulosa dengan air. Selulosa + NaOH natrium selulosa + air

Ion H+ yang terdapat pada selulosa bergabung dengan ion OH - pada NaOH menjadi H2O (air) dan Na+ bergabung dengan selulosa menjadi Na-selulosa. Selulosa yang digunakan adalah kertas yang sebelum ditambahkn NaOH di potong kecil kecil yang bertujuan untuk memudahkan melarutkan selulosa dalam NaOH. Temperatur operasi untuk reaksi alkalisasi perlu dilakukan di atas suhu kamar (25 oC) karena berhubungan dengan kecepatan reaksi, semakin tinggi suhu yang digunakan ,maka reaksi terjadi lebih cepat dan pembentukan produk juga semakin cepat. Hal ini sesuai dengan persamaan arrhenus yang menyatakan semakin tingi suhu maka semakin cepat pula reaksinya.Reaksi alkalisasi yang dilakukan adalah selama 52 menit Tahap selanjutnya adalah eterifikasi yaitu penambahan Na. Kloro asetat dengan Na. Selulosa sisa reaksi alkalisasi. Na selulosa + Na.kloroasetat Na.CMC + NaCl

Na+ bergabung dengan Cl- menjadi NaCl, sedangkan yang lainnya membentuk Na-CMC. Proses eterifikasi ini dilakukan selama 28 menit. Proses dilakukan sampai larutan kental. Suhu yang terbaca oleh termometer lebih rendah jika dibandingkan dengan suhu yang terbaca oleh termometer di proses alkalisasi. Setelah proses alkalisasi dan eterifikasi, maka akan terbentuk Na.CMC cair. Hasil tersebut dianalisis pHnya, viskositas dan densitasnya. Uji pH menggunakan indiktor universal untuk menganalisis produk Na.CMC. Hasil pH yang didapat adalah 14. Hal ini menunjukkan bahwa Na.CMC bersifat basa akibat ditambahkan NaOH pada proses alkalisasi. Uji dnsitas menggunakan alat piknometer dan didapat hasil bahwa densitas produk Na.CMC sebesar 1,108 gr / ml. Viskositas produk yang diuji sebesar 13,2 cp.

Untuk mendapatkan Na.CMC dalam bentuk padat maka perlu ditambahkan etanol 96 %. Hal ini dilakukan karena etanol bersifat deliquen yang dapat menyerap air dari Na.CMC sehingga didapatkan Na.CMC padat.Yield yang didapat adalah hanya sebesar 0,53 %, hal ini terjadi karena selulosa tidak larut sempurna.

VIII. Kesimpulan
Pembuatan CMC ini terbagi atas 2 tahap yaitu : Reaksi alkalisasi Reaksi eterifikasi

Massa Na.CMC kering yang didapat = 0,04 gram Hasil analisis Na.CMC yang diperoleh : Densitas = 1,108 gram/mL Viscositas pH= 14 = 0,53 % = 13,2 cps

% yield

Massa umpan = massa keluar

IX.

Daftar Pustaka
Jobsheet Praktikum Satuan Proses. 2006. Bandung: Jurusan Teknik Kimia POLBAN. www.google.com www.chem-is-try.com