A. Judul Praktikum Distilasi Batch B. Tanggal Praktikum Senin, 11 Maret 2013 C. Pembimbing Dra. Endang Widiastuti, M.Si D.

Tujuan 1. Memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi 2. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu 3. Menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh E. Dasar Teori Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. (Anonim, 2006) Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan

distilasi skala mikro. Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling. Distilasi skala industri. Umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi (MD). MD biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari MD biasanya berupa cair jenuh (cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap) dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (lebih ringan/mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat. MD terbagi dalam 2 jenis kategori besar: 1. 2. Menara Distilasi tipe Stagewise, MD ini terdiri dari banyak plate yang memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap platenya, dan Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari packing dan kesetimbangan cair-gasnya terjadi di sepanjang kolom menara. Karena karakter campuran yang berbeda maka distilasi dilakukan dengan cara berbeda pula. Oleh karena itu distilasi meliputi beberapa tipe yaitu: distilasi azeotropik, distilasi kering, distilasi ekstraktif, distilasi beku (freeze distillation), distilasi fraksinasi, distilasi ua (steam distillation) dan distilasi vakum. Berdasarkan prosesnya, distilasi juga dapat dibedakan menjadi distilasi batch (batch distillation) dan distilasi kontinyu (continuous distillation). Disebut distilasi batch jika dilakukan satu kali proses, yakni bahan dimasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (distilat dan residu). Disebut distilasi kontinyu jika prosesnya berlangsung terusmenerus. Ada aliran bahan masuk sekaligus aliran bahan keluar. Rangkaian alat distilasi yang banyak digunakan di industri adalah jenis tray tower dan packed tower.

Perawatan peralatan distilasi Kolom distilasi harus dirawat agar kebersihan dan penggunaannya dapat seoptimal mungkin, dilakukan sebagai berikut : 1. Pengaruh panas kolom pada unit kolom distilasi terbatas pada kondensor dan pendidih ulang (reboiler), karena, pada umumnya, kolom tersebut diisolasi, sehingga kehilangan kalor sepanjang kolom relatif kecil 2. Untuk umpan yang berupa zat cair pada titik gelembungnya (q = 1) yaitu cairan jenuh, kalor yang diberikan pada pendidih ulang sama dengan yang dikeluarkan pada kondensor. Untuk umpan yang berwujud selain cairan jenuh kebutuhan kukus, pemanas dihitung dengan neraca panas (neraca entalpi). Adsorpsi atau penjerapan adalah proses pemisahan bahan dari campuran gas atau cair, bahan yang akan dipisahkan ditarik oleh permukaan zat padat yang menyerap (adsorben). Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap ditempatkan ke suatu hamparan tetap dan fluida kemudian dialirkan melalui hamparan tetap tersebut sampai zat padat itu mendekati jenuh dan pemisahan yang dikehendaki tidak dapat berlangsung lagi. Kebanyakan zat pengadsorpsi adalah adsorben. Bahan-bahan yang berpori, dan adsorpsi berlangsung terutama pada dindingdinding pori. Pemisahan terjadi karena perbedaan bibit molekul atau karena perbedaan polaritas menyebabkan sebagian molekul melekat pada permukaan itu lebih erat daripada molekul-molekul lainnya. Misalnya, limbah industri pencucian kain batik diadsorpsi zat warnanya dengan menggunakan arang tempurung kelapa yang sudah diaktifkan. Limbah elektroplating yang mengandung nikel, logam berat nikel diadsorpsi dengan zeolit yang diaktifkan. Pengoperasian peralatan kolom adsorpsi. Kolom adsorpsi dilengkapi dengan peralatan: 1. Bak penampung umpan sekaligus berfungsi sebagai bak penampung overflow, bak pengatur debit, bak penampung efluen, pompa air, flowmeter. 2. Sebelum alat dioperasikan terlebih dahulu kolom diisi dengan aquades sampai sedikit di atas lapisan adsorben. Hal ini dimaksudkan untuk menghindari udara yang terjebak di dalam kolom yang dapat mengganggu laju aliran.

3. Alat dioperasikan dengan mengalirkan sampel air baku secara gravitasi (downflow) secara terus menerus dari bak penampung umpan dengan menggunakan pompa menuju ke bak pengatur laju limpasan. Bak pengatur laju limpasan digunakan untuk mendapatkan tekanan dan laju limpasan yang konstan. 4. Setelah dari bak pengatur laju limpasan aliran umpan dilewatkan flowmeter untuk mendapatkan hasil pembacaan laju limpasan secar visual.Flowmeter ini dilengkapi dengan buah kran pengatur. Sesuai dengan Gambar kran a digunakan untuk mengatur besar kecilnya laju limpasan, kran b berfungsi sebagai pintu masuk aliran umpan menuju ke kolom adsorpsi. Kran b akan ditutup pada saat kalibrasi flowmeter dengan kondisi kran c terbuka. Setelah laju limpasan aliran stabil, kran c ditutup ddan kran b dibuka. Kemudian umpan akan mengalir menuju ke kolom adsorpsi. 5. Setelah operasional alat dengan waktu dan laju limpasan tertentu dilakukan pengambilan sampel air baku pada masing-masing outlet yang selanjutnya dilaksanakan analisis 6. Diulangi untuk kondisi operasi yang berbeda dengan variasi laju limpasan, variasi konsentrasi influen, dan variasi ukuran media Distilasi adalah unit operasi yang sudah ratusan tahun diaplikasikan secara luas. Di sperempat abad pertama dari abad ke-20 ini, aplikasi unit distilasi berkembang pesat dari yang hanya terbatas pada upaya pemekatan alcohol kepada berbagai aplikasi di hampir seluruh industri kimia. Distilasi pada dasarnya adalah proses pemisahan suatu campuran menjadi dua atau lebih produk lewat eksploitasi perbedaan kemampuan menguap komponenkomponen dalam campuran. Operasi ini biasanya dilaksanakan dalam suatu klom baki (tray column) atau kolom dengan isian (packing column) untuk mendapatkan kontak antar fasa seintim mungkin sehingga diperoleh unjuk kerja pemisahan yang lebih baik. Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinu. Operasi ini memiliki beberapa keuntungan :

1. Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu. Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler, perapian atau instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala industrial. Di bawah batas minimum tersebut, harga peralatan akan lebih mahal dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi. 2. Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga jika dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas pendukung yang mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas ini tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya. Peralatan distilasi curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi dibandingkan peralatan distilasi kontinu. Hal ini merupakan salah satu alasan mengapa peralatan distilasi curah sangat cocok digunakan sebagai alat serbaguna untuk memperoleh kembali pelarut maupun digunakan pada pabrik skala pilot. Perangkat praktikum distilasi batch membawa para pengguna untuk mempelajari prinsip-prinsip dasar pemisahan dengan operasi distilasi, seperti kesetimbangan uap cair dan pemisahan lewat multitahap kesetimbangan. Perangkat ini dapat juga dimanfaatkan untuk mempelajari dasar-dasar penilaian untuk kerja kolom distilasi pacing dan mempelajari perpindahan massa dalam kolom distilasi packing.

Perangkat Percobaan Distilasi Batch

Peralatan utama yang ada dalam perangkat ini adalah sebuah kolom distilasi yang berisi unggun jejalan dan dilengkapi mantel udara vakum, sebuah labu didih, sebuah pemanas listrik, sebuah kondensor dengan sistem pendingin air sekali lewat, dan pengatur refluks. Thermometer ditempatkan di labu didh untuk mewakili temperatur bawah kolom dan di tempat pengaturan refluks untuk mewaili temperatur atas kolom. Labu didih dilengkapi pula dengan seperangkat pengambil sampel.

Mempersiapkan metoda dan peralatan analisa sampel

Hal pertama yang perlu dipersiapkan adalah memilih metoda analisa sampel. Pemilihan ini bergantung kepada sifat-sifat campuran yang hendak dianalisa. Beberapa pilihan yang umum dimanfaatkan adalah : titrimetri, refraktometri dan kromatografi. Titrimetri jarang sekali dapat diterapkan dengan baik untuk sistem-sistem organic, sedangkan analisa denga kromatografi biayanya mahal. Jika metoda refraktometri dipilih, kurva kalibrasi indeks bias terhadap komposisi campuran perlu dipersiapkan. Hal-hal yang perlu diperhatikan :

1. Perhatikan dengan baik kemurnian zat yang hendak dipakai sebagai bahan pengkalibrasi 2. Kerjakan dengan baik prosedur pemakaian refraktometer sesuai manualnya. (sumber: Distilasi Batch,pdf)

F. Alat dan Bahan G. Langkah Kerja

H. Pengolahan Data a. Pembuatan kurva kalibrasi

Volume (mL) etanol air 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Fraksi mol etanol 1 0,746 0,566 0,432 0,328 0,246 0,179 0,123 0,075 0,035 0 Indeks bias 1,3441 1,4414 1,4418 1,4451 1,4471 1,4478 1,4486 1,5020 1,5517 1,5541 1,5555

Densitas Etanol 0,82738 g/mL Air 0,993 g/mL

Konsentrasi Etanol 86,4% Perhitungan Fraksi mol

BJ (g/mL) Etanol Air 0.993 0.827 0.993 0.827 0.993 0.827 0.993 0.827 0.993 0.827 0.993 0.827 0.993 0.827 0.993 0.827 0.993 0.827 0.993 0.827 Massa (gram) Etanol Air 8.274 0 7.447 0.993 6.619 1.986 5.792 2.979 4.964 3.972 4.137 4.965 3.310 5.958 2.482 6.951 1.655 7.944 0.827 8.937 Mol Etanol Air 0.180 0 0.162 0.055 0.144 0.110 0.126 0.166 0.108 0.221 0.090 0.276 0.072 0.331 0.054 0.386 0.036 0.441 0.018 0.497 Fraksi mol 1 0.746 0.566 0.432 0.328 0.246 0.179 0.123 0.075 0.035

Volume (mL) Etanol Air 10 0 9 1 8 2 7 3 6 4 5 5 4 6 3 7 2 8 1 9

10

0.827

0.993

9.93

0.5517

Contoh perhitungan Etanol 7 mL : Air 3 mL Mol Volume 7 mL etanol Berat etanol =xV = 0,827 x 7 = 5792 gram mol etanol = = = 0,126 mol Fraksi mol X etanol = = = 0,432 mol Volume 3 mL Air berat air= x V = 0,993 x 3 = 2,979 gram mol air= = = 0,166 mol

Kurva kalibrasi konsentrasi (fraksi mol) terhadap indeks bias

Kurva Kalibrasi
1.6 1.55 Indeks Bias 1.5 1.45 1.4 1.35 1.3 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2 Fraksi Mol

b. Data percobaan

I. Pembahasan Pada praktikum kali ini yaitu mengenai Distilasi batch (operasi pada tekanan atmosfer). Distilasi atau penyulingan adalah suatu metoda pemisahan bahan kimia bedasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam proses penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, kemudian uap ini didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Pada operasi destilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran zat cair dalam keadaan setimbang dengan uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan faksi cairanya akan mengandung lebih sdikit komponen yang mudah menguap. Apabila uap tersebut kemudian dikondensasikan, maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang pertama. Cairan yang didapatkan dari kondensasi tersebut mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap (volatile) dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian, maka akan didapatkan uap dengan komponen volatile yang lebih tinggi. Keberhasilan suatu operasi destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri dari komponen volatile dan non-volatile. Pada praktikum kali ini, proses distilasi dilakukan oleh mahasiswa jurusan teknik kimia produksi bersih. Sementara itu, analisa distilat dan residu hasil proses distilasi dilakukan oleh mahasiswa analis kimia. Maka, kami akan membahas cakupan mengenai pengukuran untuk destilat dan residu dari hasil proses distilasi.

Pada praktikum ini dilakukan analisa terhadap hasil distilasi dengan menentukan indeks bias dari residu dan distilat yang diperoleh dari proses distilasi, dengan menggunakan alat refraktometer Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam hampa udara terhadap kecepatan cahaya dalam zat tersebut, atau perbandingan sinus sudut datang terhadap sinus sudut bias. Harga indeks bias berubah-ubah tergantung pada panjang gelombang cahaya dan suhu. Refraktometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur kadar /konse ntrasi bahan terlarut dimana larutan diletakkan pada kaca dan bagian berpori lalu ditentukan nilainya dengan skala yang ada pada alat tersebut. Cahaya putih bergaris adalah sinar alfa, cahaya pelangi adalah sinar beta.

J. Kesimpulan K. Daftar Pustaka