METODA ANALISA INSTRUMENTASI

(Instrumental Methods of Analysis)

Dr. H. Chairul, M.Chem.,Apt.APU

POKOK BAHASAN
1.

Pendahuluan

2. Spektrofotometer a) Ultra violet dan Sinar tampak (UV-Vis)

b) Fluoressen dan Fosforessen (F & P) c). Infra Merah (IR) d). Emisi cahaya dan absorpsi atomik (AAS)

f). Spektrometer Massa (MS)

3. Kromatografi
A. Kromatografi Gas (GC)

B. Kromatotgrafi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

4. Metoda analisa elektrokimia

A. PotensiometriI B. Voltametri
2

Pustaka;
Willard, HH., et.al. (1988). Instrumentasital Methods of Analysis, Wadsworth Publishing Co.

1.

2.

Silverstein, RM., and Webster, FX. (1998). Spectroscopic Identification of Organic Compounds 6th Ed., John Wiley & Son, Inc.

3.

Clark, EGC. (1978). Isolation and Identification of Drug Vol. 1, 2, 3., William Clowes & Son Limited.

4.

Stahl. E., (?). Chromatography.

5.

Deyl, Z., et.al. (?). Liquid Column Chromatography.

3

Pendahuluan
A. KIMIA ANALISA

Kimia analisa (analytical chemistry) merupakan salah satu cabang ilmu kimia yang mempelajari unsur-unsur kimia yang meliputi, Analisa Jenis (qualitative) dan Analisa Jumlah (quantitative).
4

KIMIA ANALISA

ANALISA KUALITATIF

TEKNIK & METODA

ANALISA KUANTITATIF

METODA ANALISA KONVENSIONAL TEKNIK

METODA ANALISA INSTRUMENTASI METODA

Nama alat/Manufaktur/series
Prinsip dasar alat Spesifikasi Prosedur operasi (operation manual)

Nama metoda
Prosedur Protokol Analisis statistik
5

1. Analisa jenis dilakukan untuk mengetahui kelompok atau golongan maupun macam/jenis dari sutu unsur/bahan kimia dan pada umumnya dilakukan dengan menggunakan pereaksi (reagent) yang dapat menimbulkan warna atau endapan, setiap pereaksi harus dapat memberikan perubahan warna terhadap kelompok/golongan maupun warna spesifik untuk setiap unsur/bahan tertentu.

2. Analisa jumlah dilakukan untuk mengetahui kadar/jumlah atau persentase (%) dari suatu unsur kimia dalam suatu bahan dan dilakukan menurut teknik dan metoda standard untuk setiap kolompok/golongan mempunyai teknik dan metoda yang berbedabeda. Contoh: Alkaloida kinina bersifat basa lemah maka penetapan kadarnya dilakukan dengan metoda asam-basa secara titrasi bebas air sebagai larutan titran digunakan asam perklorat.
6

TEKNIK & METODA

TEKNIK

Nama alat/Manufaktur/series Prinsip dasar alat Spesifikasi Prosedur operasi (operation manual)

METODA

Nama metoda Prosedur Protokol Analisis statistik

METODA ANALISA KONVENSIONAL

Metoda ini berdasarkan pada sifat-sifat reaksi kimia dari masing kelompok/golongan ataupun unsur kimia yang diperiksa baik berdasarkan reaksi umum maupun reaksi spesifiknya dan analisa dilakukan secara bertahap (step by step) dan tidak dapat dilakukan secara simultan. .
8

METODA ANALISA INSTRUMENTASI

Mengunakan instrument analisis dan mulai dikembangkan awal abab ke 20. Metoda Analisa Instrumentasi sangat mengasikkan dan mempesonakan dalam hampir seluruh bidang kimia dan bidang lain dari ilmu murni dan ilmu terapan seperti, pemeriksaan tanah, doping, minyak mesin, obat-obatan, kimia sintetik, bahan makanan dan minuman dsb. Kadang-kadang diperlukan beberapa instrument analisis dan metoda untuk memperoleh informasi yang diinginkan untuk memecahkan suatu permasalahan analisis 9 kimia.

Perbandingan metoda analisa konvensional dan instrumentasi ANALISA KONVENSIONAL

1. Memerlukan peralatan (glassware) yang cukup beragam.
2.Jumlah sampel yang diperlukan cukup besar 3. Bahan kimia untuk pereaksi cukup banyak dan harus inert

ANALISA INSTRUMENTASI
1. Tidak memerlukan peralatan (glassware) yang beragam.
2. Jumlah sampel yang diperlukan relative sedikit 3. Tidak menggunakan bahan kimia untuk pereaksi 4. Waktu analisa relative singkat (cepat) 5. Hasil sangat akurat
10

4.Waktu analisa cukup lama

Hasil tidak terlalu akurat

PROSEDUR DAN PROTOKOL

a). Prosedur Instruksi atau tahapan-tahapan dari metoda analisa. Metoda standard dalam analisa kimia yang dapat dipercaya dan telah teruji (standarisasi). b). Protokol Uraian lebih spesifik atau lebih detail dari suatu metoda dan petunjuk tersebut harus diikuti tanpa terkecuali, agar supaya hasil analisa dapat diterima dan diakui (legal proceedings).

11

Principal Type of Chemical Instrumentation 1. Spectroscopic techniques

a. b. c. d. e. f. g. Ultra violet and visible spectrophotometry Fluorescence and phosphorescence Atomic spectrometry Infrared spectrophotometry Raman spectrometry X-ray spectrometry Nuclear magnetic resonance spectroscopy

12

2. Electrochemical techniques a. b. c. d. e. f. g. h. Potentiometry (pH and ion selective electrodes) Voltametry Voltammetric technique Stripping technique Amperometric technique Coulomentric Electrogravimetry Conductance technique
13

3. Chromatographic techniques a. Gas chromatographiy b. High-performance liquid chromatography 4. Miscellaneous techniques a. Thermal analysis b. Mass spectrometry c. Kinetic technique 5. Hyphenated techniques a. GC - MS (gas chromatography mass spectrometry) b. GC - IR (gas chromatography infrared spectro.) c. MS MS (mass spectrometry - mass spectrometry)

14

PERTIMBANGAN PENTING DALAM METODA ANALISA

1. Bertemu langsung dengan client (customers) yang ingin menganalisis samplenya. 2. Tentukan sifat dari sample. 3. Tanyakan kegunaan dari hasil analisa. 4. Macam analisa yang akan dilakukan. 5. Informasi yang diinginkan. Informasi analisa kualitatif termasuk komposisi dasar, tingkat oksidasi, grup fungsional, komponen utama, komponen minor dan identifikasi lengkap dari unsur yang ada pada sample tersebut. Sedangkan analisa kuantitatif harus akurat dengan rentang yang telah ditentukan dari unsur yang dianalisis antara lain, konsentrasi dan batas tertentu yang dapat dianalisis.
15

a.
b.

c.

d. e.

Selanjutnya yang perlu diperhatikan adalah sample yang akan dianalisa (sampling), hal ini sering merupakan suatu hal yang paling penting dalam menentukan metoda analisa instrumentasi. Dalam hal ini ada beberapa factor yang harus mendapat perhatian antara lain; Berapa banyakkah yang akan digunakan untuk memperoleh informasi yang diinginkan?. Apakah sample dalam bentuk tunggal (homogeneous) atau dalam bentuk campuran (heterogeneous)?. Apakah proses pengambilan dan prosedur penyiapannya di laboratorium telah terjamin dan dapat digunakan sebagai bahan untuk di analisa?. Apakah ada prosedur tertentu dan layak yang dapat dipakai untuk menyimpan dan memelihara baik sample maupun standard?. Apakah semua sample telah ditandai (labeled) dan dicatat (recorded)?.
16

Analis
Uraian sample, informasi yang diinginkan dan metoda yang tepat

Menentukan masalah Pemilihan metoda yang tepat Penerimaan sample dan penyimpanan

Client Teknik analisa

Pengembilan data mentah dari sample

Perlakuan pendahuluan Melakukan analisis sample Bandingkan hasil analisis dengan standard
Bila perlu beberapa prosedur dapat dimodifikasi dan analisis diulang untuk mendapatkan data dan informasi yang akurat.

Pengolahan data menjadi informasi

Bila perlu gunakan metoda statistic Hasil dalam bentuk dapat dimengerti untuk dianalisis

Informasi diubah menjadi pengetahuan berguna

Hasil analisis untuk client

Bagan tahapan dalam memecahkan masalah analisa

17

LITERATUR METODA ANALISA INSTRUMENTASI

sumber primer Mengandung material asli yang terbaru, meliputi jurnal (Journal of Chomatography, Journal of High Resolution Chromatogrphy, Chromatography Newsletter, Journal of Chromatographic Science dan Chromatographia) dan periodik lainnya, publikasi pemerintah, disertasi, paten dan publikasi teknik manufaktur.

Sumber sekunder pengulangan dalam periodik dan jurnal, bibliogrfi, kompilasi tabular, Acta, monograf dan buku (kimia analitikal, Analytica Chemica Acta, The analyst (London), Talanta, Journal of the Association of Official Analytical Chemists, dan Zeitschrift fur Analytische Chemie).
Sumber tertier Jurnal abstrak
18