LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II PENETAPAN KADAR TETRASIKLIN HCl DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Disusun Oleh : DEVI WINDIARTI RAI NURUL FATIMAH RENY APRIYANTI : 31110014 : 31110037 : 31110039

PRODI FARMASI STIKES BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2013

A. TUJUAN Menetapkan kadar tetrasiklin HCl yang terdapat di dalam sediaan farmasi.

B. MEKANISME REAKSI Spektrofotometri uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan Tetrasiklin HCl), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan. Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar pada bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan melewati kuvet berisi blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya.

C. PRINSIP METODE Metode yang digunakan adalah menggunakan spektrofotometri. Spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara prinsip

spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat dalam larutan tersebut.

D. DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut

spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat untuk menukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya. Dimana detektor dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya

pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk. Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara prinsip

spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat dalam larutan tersebut. Spektrofotometri uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan. Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar pada bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan melewati kuvet berisi blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya.

E. ALAT DAN BAHAN Alat : 1. Labu ukur 100 mL 2. Labu ukur 10 mL 3. Gelas kimia 4. Botol semprot 5. Batang pengaduk Bahan : 1. Tertasiklin HCl pro analisis 2. Aquades

F. POSEDUR Isolasi Sampel

Sampel dihomogenkan dan ditimbang.

dilarutkan dalam aquades

sentifuge

terdapat dua fase. Ambil fase airnya.

Analisis Kuantitatif Dengan Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis a. Pembuatan Larutan Standar Baku Tetrasiklin HCl.
buat deret konsentrasi 10 ppm, 15ppm, 20 ppm, 25 ppm,30 ppm,

timbang Tetrasiklin HCl 10 mg

larutkan dalam 100 mL aquades

b. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum.

Mengoptimalkan alat spektrofotomer UV-VIS

Di ukur dengan panjang gelombang 400-200

Ambil larutan blanko

Tentukan adsorbansi antara 0.20,8

c. Penentuan Panjang Gelombang Sampel ( Nomor T-1)

Ambil fase air yang telah di sentifuge larutkan dalam 100 mL aquades dibuat konsentrasi ppm tentukan panjang gelombang dengan spektrofotometri UV-Vis

G. DATA HASIL PENGAMATAN Pembanding yang digunakan adalah Tetrasiklin HCl.

Pembuatan kurva kalibrasi. Konsentrasi Abs 10 0,331 15 0,456 20 0,586 25 0,708 30 0,827
0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 10 20 30 40 Series1 Linear (Series1) y = 0.0249x + 0.084 R = 0.9997

Panjang Gelombang Sampel (nomor T-1)

Dari kurva kalibrasi didapat persamaan y = 0,0249x + 0,084 Panjang gelombang sampel T-1 = 0,546 y 0,546 = 0,0249 x + 0,084 = 0,0249 x + 0,084

0,0249 x = 0,546 0,084

x = 18,55 ppm Pengenceran = 4 x 18,55 = 74,2 Konversi = 74,2/ 1000 x 100 = 7,42 mg

Kadar Sampel = 7,42 mg/ 490 mg x 100 % = 1,51 % Jadi kadar sampel nomor T-1 mengandung tetrasiklin HCl sebanyak 1,51 %

H. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini yaitu analisis kuantitatif tetrasiklin HCl. Metode yang digunakan adalah menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Untuk memisahkan tetrasiklin dari eksipiennya, dilakukan pemisahan dengan sentrifuge. Tetrasiklin larut dalam air. Sementara eksipien yang terdapat dalam kapsul tetrasiklin HCl tidak larut dalam air, maka untuk pelarut yang cocok dipilihlah aquades, agar hanya zat tetrasiklin HCL nya saja yang terlarutkan sementara eksipiennya terendapkan akibat adanya gaya gravitasi.

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat untuk menukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya. Dimana detektor dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk. Tetrasiklin HCl merupakan suatu senyawa berwarna kuning, larut di dalam air. Tetrasikli HCl dapat ditentukan kadarnya dengan metode spektrofotometri UV-Vis karena memiliki gugus kromofor di dalam strukturnya. Gugus kromofor ini yang menyebabkan tetrasiklin HCl memiliki ikatan rangkap terkonjugasi sehingga mudah diidentifikasi dengan spektrofotometri UV-Vis. Suatu berkas radiasi dikenakan pada larutan sampel (tetrasiklin HCl) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang per detik. Serapan dapat terjadi jika foton/radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga. Spektrofotometri uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan. Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar pada bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan melewati kuvet berisi blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan sampel akan

diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya. Metode spektrofotometri yang digunakan adalah multipoit

methode. Metode ini membutuhkan suatu kurva kalibrasi agar diperoleh persamaan untuk menentukan kadar sampel. Agar didapat kurva yang baik, harus dilakukan beberapa deret pengenceran. Pada praktikum yang dilakukan dilakukan deret pengenceran dari 10ppm, 15ppm, 20ppm, 25ppm,dan 30ppm. Sehingga didapat persamaan y = 0,0249x + 0,084. Dari persamaan yang diperoleh dapat ditentukan kadar sampel yaitu sebanyak 1,51 %.

I. KESIMPULAN Berdasarkan praktikum yang dilakukan, sampel dengan nomor T-1 mengandung Tetrasiklin HCl sebanyak 1,51 %.

J. DAFTAR PUSTAKA Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Roth, Hermann J.1981. Analisis Farmasi. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.

The Department of Health. 2009. British Pharmacopeia. London : The Stationery Office on behalf of the Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency (MHRA).

Farmakope Indonesia Edisi IV. 1995. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia .

Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : University Press.

Gadjah Mada