LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PERCOBAAN 4 YODO-YODIMETRI

Disusun Oleh: Kelompok 1 D

1. 2. 3. 4. 5.

Rahmawati Fitria I Aria Septiana Alifa Rahmawati Alvian Saputra Joula Aulia

(G1F010013) (G1F010014) (G1F010015) (G1F010016) (G1F010017)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO 2011 PERCOBAAN 4

YODO-YODIMETRI

I.

TUJUAN Mahasiswa mampu menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi oksidasi dan reduksi.

II. ALAT DAN BAHAN A. ALAT Alat yang digunakan : Buret, Spatula, Batang pengaduk, Beaker glass, Corong gelas, Labu Erlenmeyer, Pipet tetes, Pipet ukur, Labu ukur, Statif dan klem, Mortir, Mortar, Gelas arloji. B. BAHAN Bahan yang digunakan : Kalium iodida,air,yodium,arsentrioksida,NaOH

1N,indikator jingga metil, Na.bicarbonat, larutan kanji, natrium tiosulfat 0,1 N, Na2S2O3.5H2O, Na.karbonat, Kloroform, K2Cr2O7 0,1 N, HCl encer, CuSO4, Vitamin C, Asam Sulfat encer. III. DATA PENGAMATAN Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 (Kelompok 1) N Na2S2O3 = 0,1 N m sampel = 20 mg V titran 1 = 19,63 ml V titran 2 = 19,37 ml V titran 3 = 20,03 ml BM zat = 249,685

Ekivalensi = 2 BE zat =

% Kadar =

Titrasi 1

% Kadar =

= 4,08 % b/v Titrasi 2

% Kadar =

= 4,03 % b/v Titrasi 3

% Kadar =

= 4,16 % b/v

x 4,08 4,03 4,16 4,09 0,01 0,06 0.07

d2 0,0001 0,0036 0,0049

d=

SD =

Kadar Cu dalam CuSO4 = 4,09 % 0,15

Penetapan Kadar vitamin C (Kelompok 2) N I2 = 0,1 N m sampel = 20 mg V titran 1 = 17,03 ml V titran 2 = 18,02 ml V titran 3 = 17,87 ml BM zat = 176

Ekivalensi metampiron = 2 BE zat =

% Kadar =

Titrasi 1

% Kadar =

= 749,32 % b/b Titrasi 2

% Kadar =

= 792,88 % b/b Titrasi 3

% Kadar =

= 784,52 % b/b

x 749,32 792,88 784,52 775,573 26,253 17,307 8,947

d2 689,22 299,532 80,048

d= SD = Kadar = 775,573 % 23,117

Penetapan Kadar Metampiron (C13H16N3NaO4S.H2O) (Kelompok 3) N I2 = 0,1 N m sampel = 20 mg V titran 1 = 27,02 ml V titran 2 = 26,53 ml V titran 3 = 26,85 ml BM zat = 351, 36

Ekivalensi metampiron = 2 BE zat =

% Kadar =

Titrasi 1

% Kadar =

= 2.372, 43 % b/b Titrasi 2

% Kadar =

= 2.330, 4 % b/b Titrasi 3

% Kadar =

= 2.358, 5 % b/b

x 2.373,43 2.330,4 2.358,5 2.354,11 19,32 23,71 4,39

d2 373,26 562,16 19,27

d= SD = Kadar = 2.354, 11 % 21, 85

Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 (Kelompok 4) N Na2S2O3 = 0,1 N m sampel = 20 mg V titran 1 = 18,49 ml V titran 2 = 17,12 ml

V titran 3 = 18,22 ml BM zat = 249,685

Ekivalensi = 2 BE zat =

% Kadar =

Titrasi 1

% Kadar =

= 3,85 % b/v Titrasi 2

% Kadar =

= 3,56 % b/v Titrasi 3

% Kadar =

= 3,79 % b/v

x 3,85 3,56 3,79 3,73 0,12 0,17 0.06

d2 0,0144 0,0289 0,0036

d= SD = Kadar Cu dalam CuSO4 = 3,73 % 0,15

IV. PEMBAHASAN Natrium Tio Sulfat Rumus kimia: Na2S2O3, Berat Molekul 158.11 g/mol. Natrium tiosulfat

mengandung tidak kurang dari 99,0% Na2S2O3 dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian; hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam udara lembab meleleh basah; dalam hampa udara pada suhu di atas 33 merapuh. Larut dalam 0,5 bagian air; praktis tidak larut dalam etanol (95%) P. Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat. Khasiat dan penggunaan antidotum sianida (Anonim, 1979).

Kalium Iodida Rumus Kimia : KI, Berat Molekul 166 g/mol. Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,5% KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Mudah larut dalam air dingin, air panas. Larut dalam metanol. Larut sebagian dalam aseton. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan antijamur (Anonim,1979).

Yodium Rumus Kimia : I. Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air. Mudah larut dalam karbon disulfida, dalam kloform, dalam karbon tetraklorida, dan dalam eter. Larut dalam etanol dan dalam larutan iodida. Agak sukar larut dalam gliserin.

Asam Asetat Rumus Kimia : CH3COOH, Berat Molekul : 60,05 g/mol. Asam asetat mengandung tidak kurang dari 32,5% atau tidak lebih dari 33,5% C2H4O2. Pemerian cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam. Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%) P dan dengan gliserol P. Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat. Khasiat dan penggunaan zat tambahan (Anonim,1979).

Arsen Trioksida Rumus Kimia : As2O3. Berat Molekul : 74, 921 g/mol. Pemerian serbuk, putih, berat. Kelarutan sangat perlahan-lahan larut dalam 60 bagian air; lebih mudah larut dalam air dengan penambahan HCl P atau dalam larutan alkali atau alkali karbonat (Anonim,1979).

Teori Iodo-Iodimetri Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodometri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit) (Bassett, 1994). Dengan kontrol pada titik akhir titrasi jika kelebihan 1 tetes titran. perubahan warna yang terjadi pada larutan akan semakin jelas dengan penambahan indikator amilum/kanji (Vogel, 1997). Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat (Day & Underwood, 1981). Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Bassett, 1994).

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama (Day & Underwood, 1981). Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium thiosulfat dan dianjurkan apabila thiosulfat harus digunakan untuk penentuan tembaga. Potensial standar pasangan Cu(II) Cu(I), Cu2+ + e Cu+ Eo= +0.15 V (Day & Underwood, 1981). Karena harga E iodium berada pada daerah pertengahan maka sistem iodium dapat digunakan untuk oksidator maupun reduktor. I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodida secara relatif merupakan reduktor lemah. Jika Eo tidak bergantung pada pH (pH < 8.0) maka persamaan reaksinya I2 (s) + 2e- 2I- Eo= 0.535 V I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodida secara relatif merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukan triodida [KI3]. I2 (s) + 2e- 2I- Eo= 6.21 V Dengan demikian iodium Eo= + 0.535 V merupakan pereaksi yang lebih baik daripada ion Cu(II). Akan tetapi bila ion iodida ditambahkan pada suatu larutan Cu(II), maka suatu endapan CuI terbentuk 2Cu2+ + 4I- 2CuI(p) + I2 Reaksi dipaksa berlangsung ke kanan dengan pembentukan endapan dan juga dengan penambahan ion iodida berlebih (Day & Underwood, 1981). Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi. Ia larut dalam larutan KI dan harus disimpan pada tempat yang dingin dan gelap. Berkurangnya iodium dan akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan banyak kesalahan dalam analisis. Dapat distandarisasi dengan Na2S2O3.5H2O yang lebih dahulu distandarisasi dengan K2Cr2O7. Reaksi : Cr2O72- + 14H+ + 6I- 3I2 +2Cr3+ + 7H2O

Biasanya indikator yang digunakan adalah kanji/amilum. Iodida pada konsentrasi < 10-5 M dapat dengan mudah ditekan oleh amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir reaksi (Khopkar, 2002). Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberikan warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut seperti karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam dari pada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Day & Underwood, 1981). Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral maupun asam dititrasi dengan natrium thiosulfat maka: I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62Selama reaksi zat antara S2O32- yang tidak berwarna adalah terbentuk sebagai S2O32- +I3- S2O3I- + 2IYang mana berjalan terus menjadi: S2O3I- + S2O32- S4O62- +I3Reaksi berlangsung baik dibawah pH = 5,0 (Khopkar, 2002). Zat-zat pereduksi yang kuat (zat-zat potensial reduksi yang jauh lebih rendah), seperti timah(II)klorida, asam sulfat, hidrogen sulfida, dan natrium thiosulfat, bereaksi lengkap dan cepat dengan iod, bahkan dalam larutan asam. Dengan zat pereduksi yang lemah misalnya arsen trivalen, atau stibium trivale, reaksi yang lengkap hanya akan terjadi bila larutan dijaga tetap netral atau, sangat sedikit asam; pada kondisi ini, potensial reduksi adalah minimum, atau daya mereduksinya adalah maksimum (Bassett, 1994). Jika suatu zat pengoksida kuat diolah dalam larutan netral atau (lebih biasa) larutan asam, dengan ion iodida yang sangat berlebih, yang terakhir bereaksi sebagai zat prereduksi, dan oksidan akan direduksi secara kuantitatif. Dalam hal-hal yang demikian, sejumlah iod yang ekivalen akan dibebaskan, lalu dititrasi dengan larutan standar suatu zat pereduksi, biasanya natrium thiosulfat (Bassett, 1994).

Dua sumber sesatan yang penting dalam titrasi yang melibatkan iodida adalah: 1. Kehilangan iodida yang disebabkan oleh sifat mudah menguapnya yang cukup berarti, 2. Larutan iodida yang asam dioksidasi oleh oksigen di udara: 4I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O Reaksi diatas lambat dalam larutan netral tetapi lebih cepat dalam larutan berasam dan dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah penambahan kalium iodida pada larutan berasam dari suatu pereaksi oksidasi, larutan harus tidak dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara, karena iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang terdahulu. Nitrit harus tidak ada, karena akan direduksi oleh ion iodida menjadi nitrogen (II) oksida yang selanjutnya dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara: 2HNO2 + 2H+ + 2I- 2NO + I2 + 2H2O 4NO + O2 + 2H2O 4HNO2 Kalium iodida harus bebas iodat karena kedua zat ini bereaksi dalam larutan berasam untuk membebaskan iodium: IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O (Day & Underwood, 1981). Buret adalah sebuah peralatan gelas laboratorium berbentuk silinder yang memiliki garis ukur dan sumbat keran pada bagian bawahnya. Ia digunakan untuk meneteskan sejumlah reagen cair dalam eksperimen yang memerlukan presisi, seperti pada eksperimen titrasi. Buret sangatlah akurat, buret kelas A memiliki akurasi sampai dengan 0,05 cm Menggunakan buret Oleh karena presisi buret yang tinggi, kehati-hatian pengukuran volume dengan buret sangatlah penting untuk menghindari galat sistematik. Ketika membaca buret, mata harus tegak lurus dengan permukaan cairan untuk menghindari galat paralaks. Bahkan ketebalan garis ukur juga mempengaruhi; bagian bawah meniskus cairan harus menyentuh bagian atas garis. Kaidah yang umumnya digunakan adalah dengan menambahkan 0,02 mL jika bagian bawah meniskus menyentuh bagian bawah garis ukur. Oleh karena presisinya yang tinggi, satu tetes cairan yang menggantung pada ujung buret harus ditransfer ke labu penerima, biasanya dengan menyentuh tetasan itu ke sisi labu dan membilasnya ke dalam larutan dengan pelarut.( Rivai,1995 ) Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 (metode Yodometri)

Ambil lebih kurang 3 mL larutan tembaga sulfat ( CuSO 45H2O; BM=249,685) dengan filler, diletakkan dalam labu Erlenmeyer, ditambahkan 2 mL asam asetat dan 1,5 g KI, warna yang terbentuk adalah merah bata. Penambahan asam asetat disini untuk memberikan suasana asam sehungga konsentrasi hydrogen bertambah besar. Titrasi yodium yang dibebaskan dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji.Hasil titran yang didapat berwarna putih kemudian bening. Penggunaan indikator kanji untuk mendeteksi kelebihan iodium pada saat titrasi. Pengocokan bertujuan untuk mempercepat bercampurnya antara titran,titrat dan indikator. Reaksi : 2 CuSO4+ 4 KI 2CuI2 I2 + 2 S2O32 2CuI2 + 2 K2SO4 2Cu2I2 + I2 2I- + S4O62-

Hasil Percobaan Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 (metode Yodometri) Kelompok 4 N Na2S2O3 = 0,1 N m sampel = 20 mg V titran 1 = 18,49 ml V titran 2 = 17,12 ml V titran 3 = 18,22 ml BM zat = 249,685

Ekivalensi = 2 BE zat =

% Kadar =

Titrasi 1

% Kadar =

= 3,85 % b/v Titrasi 2

% Kadar =

= 3,56 % b/v Titrasi 3

% Kadar =

= 3,79 % b/v

x 3,85 3,56 3,79 3,73 0,12 0,17 0.06

d2 0,0144 0,0289 0,0036

d=

SD = Kadar Cu dalam CuSO4 = 3,73 % 0,15

Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 Kelompok 1 N Na2S2O3 = 0,1 N m sampel = 20 mg V titran 1 = 19,63 ml

V titran 2 = 19,37 ml V titran 3 = 20,03 ml BM zat = 249,685

Ekivalensi = 2 BE zat =

% Kadar =

Titrasi 1

% Kadar =

= 4,08 % b/v Titrasi 2

% Kadar =

= 4,03 % b/v Titrasi 3

% Kadar =

= 4,16 % b/v

x 4,08 4,03 4,16 4,09 0,01 0,06 0.07

d2 0,0001 0,0036 0,0049

d=

SD =

Kadar Cu dalam CuSO4 = 4,09 % 0,15

Penetapan Kadar Metampiron (C13H16N3NaO4S.H2O) Kelompok 3 N I2 = 0,1 N m sampel = 20 mg V titran 1 = 27,02 ml V titran 2 = 26,53 ml V titran 3 = 26,85 ml BM zat = 351, 36

Ekivalensi metampiron = 2 BE zat =

% Kadar =

Titrasi 1

% Kadar =

= 2.372, 43 % b/b Titrasi 2

% Kadar =

= 2.330, 4 % b/b Titrasi 3

% Kadar =

= 2.358, 5 % b/b

x 2.373,43 2.330,4 2.358,5 2.354,11 19,32 23,71 4,39

d2 373,26 562,16 19,27

d=

SD = Kadar = 2.354, 11 % 21, 85

Penetapan Kadar vitamin C N I2 = 0,1 N m sampel = 20 mg V titran 1 = 17,03 ml V titran 2 = 18,02 ml V titran 3 = 17,87 ml BM zat = 176

Ekivalensi metampiron = 2

BE zat =

% Kadar =

Titrasi 1

% Kadar =

= 749,32 % b/b Titrasi 2

% Kadar =

= 792,88 % b/b Titrasi 3

% Kadar =

= 784,52 % b/b x 749,32 792,88 784,52 775,573 26,253 17,307 8,947 d2 689,22 299,532 80,048

d= SD = Kadar = 775,573 % 23,117

Hasil VS Pustaka Perbandingan data hasil praktikum dengan literatur : Kelompok 1 Bahan Sampel Cu dalam CuSO4 Persyaratan Farmakope 56% Hasil Analisis Praktikum 3,73 % 0,15

Metampiron

79,39% -79,61%

2.354, 11 % 21, 85

Vitamin C 50 mg

90% - 110% Dari kadar yang tertera dalam kemasan

775,573 % 23,117

(Anonim.1995) Kadar Cu dalam CuSO4, Vitamin C 50 mg, Metampiron, yang di dapat dari hasil praktikum tidak memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia. Ada beberapa faktor-faktor kesalahan yang menyebabkan tidak akuratnya hasil titrasi yang didapat antara lain sebagai berikut. 1. Tidak tepatnya metode titrasi yang digunakan. 2. Penggunaan skala buret yang tidak tepat 3. Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan Yodium, seperti pada saat penimbangan. 4.Kurangnya ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indicator 5. Kurang telitinya dalam melakukan proses titrasi. Metode iodo-iodimetri dapat digunakan untuk mengetahui suatu senyawa dalam sampel yang ingin diketahui ,biasanya digunakan dalam bidang industri.Biasanya pada bagian QC/quality control atau pun digunakan pada bidang yang lain.

V. KESIMPULAN Berdasarkan tujuan, perhitungan dan pembahasan yang telah diuraikan sebelumnya, maka dapat ditarik beberapa kesimpulan berikut : 1. Ada dua cara analisis menggunakan senyawa iodium yaitu titrasi iodimetri atau dengan iodometri dimana iodium terlebih dahulu dioksidasi oleh oksidator misalnya KI.

2. Indikator yang dipakai adalah amilum karena amilum sangat peka terhadap iodium dan terbentuk kompleks amilum berwarna biru cerah, saat ekivalen amilum terlepas kembali. 3. Penetapan kadar Cu dalam CuSO4 dengan metode iodometri adalah 3,73 % 0,15, penetapan kadar vitamin C dengan metode iodimetri adalah 775,573 % 23,117, dan penetapan kadar metampiron dengan metode iodimetri adalah 2.354, 11 % 21, 85.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.1979.Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen kesehatan RI. Jakarta . Anonim.1995.Farmakope Indonesia Edisi IV . Departemen kesehatan RI. Jakarta . Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Keempat. Penerbit Erlangga. Jakarta.

Day.R.A dan Underwood A.L.2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI. Erlangga. Jakarta. Khopkar, S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta. Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI. Jakarta. Vogel, Arthur I.; Svehla, G. 1979. Vogel's Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis (5th ed.). Longman. London.