Man.q.anal.1 1

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1
1 pag.
Prac.# I 1 2 3 II 4
nombre de la practica
METODOS DE ANALISIS CUALITATIVO ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO PREPARACION DE SOLUCIONES ESTANDARD PREPARACIN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO 16 1 6 12
PREPARACIN DE HCL Y ESTANDARIZACION CON NaOH VALORADA Y CON CARBONATO DE SODIO
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PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N
23
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE DICROMATO DE POTASIO 0.1 N
26
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N
29
III 9
METODOS VOLUMETRICOS ACIDO-BASE DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS PROBLEMAS DE ACIDOS Y BASES 32
10
DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS COMERCIALES
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DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS
2 38
11
DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE ACIDO CTRICO PRESENTE EN EL JUGO DE FRUTAS
IV METODOS VOLUMETRICOS POR PRECIPITACION O ARGENTOMETRICOS 12 DETERMINACIN DE CLORUROS. METODO DE MOHR V METODOS VOLUMETRICOS POR FORMACION DE COMPLEJOS 13 DETERMINACION DE LA DUREZA EN EL AGUA VI METODOS VOLUMETRICOS POR REDOX 44 42 39
14 DETERMINACIN PERMANGANIMETRICA DE UNA SAL FERRICA 15 DETERMINACIN DICROMATOMETRICA DE UNA SAL FERRICA 16 DETERMINACIN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE HIDRGENO 17 DETERMINACIN YODOMETRICA DE CLORO ACTIVO VII METODOS GRAVIMETRICOS
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18 DISOLUCIN DE MUESTRAS 19 PRECIPITACIN, FILTRADO, SECADO Y CALCINACIN 20 DETERMINACIN GRAVIMETRICA DE MERCURIO 21 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO
54 57 59 61
Practica # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del primer grupo INTRODUCCIN Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata, plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades caractersticas de solubilidad de sus cloruros. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones caractersticas con el hidrxido de amonio, formando el complejo soluble de in plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercrico respectivamente. MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, tubos de centrfuga de 13 x 100, gradilla, pipetas de 1 de 5 y 10 ml., vaso de precipitado y centrfuga REACTIVOS H20 destilada, HCl 1M y 6M, CH 3COONH4 3M, NH4OH Concentrado y 6M, HNO3 6M, K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5% PROCEDIMIENTO 1.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrfuga y ver si la solucin es neutra y aadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitacin es completa y de que la solucin no se ha sobresaturado con PbCl 2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag + ni Hg +2, aunque puede contener pequeas cantidades de Pb +2. ( si esto sucede en una muestra que contiene solamente elementos del grupo I, se prueba una porcin neutra de 1 ml. Aadiendo 1 gota de CH 3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es
cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugacin y calentndolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un problema general, con iones de todos los grupos, la solucin que no precipit con HCl, se usa para el resto del anlisis y en caso de haber plomo precipitar como sulfuro en el segundo grupo. 2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrfuga por 20-60 segundos. El lquido se separa y se guarda en un tubo con tapn para el resto del anlisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I, se neutraliza con NH 4OH, se aade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1. 3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + , Pb +2 o Hg2 +2. Lavar el slido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Aadir 1.5 ml. de agua al residuo, colocar el tubo en un bao de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra solo contiene Pb +2 . Si queda algn residuo, centrifugar mientras todava est caliente y poner el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente. Centrifugar y aadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solucin en 4 y el residuo en 5. 4.- Al centrifugado de 3, aadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. 5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidrxido de amonio diluido, se agita y se aaden 4 gotas de agua. Si todo el slido se disuelve y no se observan partculas obscuras, el slido era solo AgCl, proceder a 6. Si el slido cambia de gris a negro, contena Hg2Cl2, pero tambin podra contener AgCl y hay que comprobar esto en la solucin. Centrifugar, separar el centrifugado y aadirle 10 gotas de hidrxido de amonio 1M con el que se lav el Hg 2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7. 6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Aadir una gota de fenolftalena y despus cido ntrico
6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. 7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH 2Cl con Hg y es suficiente indicacin de la presencia de mercurio. Si se desea una confirmacin. Hgase la prueba 1-1. Si el residuo negro es grande y no se encontr plata en 6, se disuelve dicho residuo en agua regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos, H2AgCl3, H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se diluye esta solucin precipita AgCl. Puede entonces separarse por centrifugacin, lavarse, disolverse en hidrxido de amonio y probarse como se indica en 6. La solucin diluda aguaa regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1.- Qu metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH 4OH 2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas Qu pruebas recomendara usted? 3.- Una solucin incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del slido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidrxido de amonio Qu deduce? 4.- Se tiene une muestra slida que contiene partes iguales de polvo de plata, AgCl y PbCl2. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla
PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del segundo grupo INTRODUCCIN As como el primer grupo de cationes se caracteriz por la insolubilidad de sus cloruros, el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente cido (Ph = 3). En este grupo vuelve a aparecer el Pb ++, debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solucin y en el caso del in mercurioso del primer grupo se oxida a mercrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. Para verificar la precipitacin del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son: a) La acidez ( concentracin de iones hidrgeno) b) La ionizacin de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. d) El efecto del in comn en el equilibrio del H 2S y e) La formacin de sales bsicas. MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga de 13 x 100 Mm., pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, vidrio de reloj y goteros. REACTIVOS H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO 3 6M y conc., H2SO4 Conc.. CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% NH4OH 6M, SnCl2.2H20 0.2M, Anaranjado de metilo, C 20 H14 04 AL 0.5%, limadura de fierro, HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana, papel violeta de metilo y ZnCl4
PROCEDIMIENTO 1.- Si la solucin contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y aadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general, ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml., ya sea aadiendo agua o concentrado por ebullicin. Ambas soluciones probablemente estn ya cidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M H +) que es el ptimo para lograr la precipitacin de los sulfuros del grupo II, sin que precipiten los del grupo III Si la solucin es cida, conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego aadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedecindolo con la solucin por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solucin preparada con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solucin. Despus del ajuste del ph, el volumen de de la solucin debe de ser aproximadamente 2.5 ml. 2.- Aadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solucin con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en bao de agua durante 7 Minutos aproximadamente. Aadir entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa. 3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo despus de centrifugar, aadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos lquidos se descartan). Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el anlisis del grupo III. 4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en bao de agua, agitando de vez en cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y aadir los lavados al centrifugado. Este puede
contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS 2-2 , -2 AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2, SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO , etc. Asi como OH-.S-2, HS-. Ac-, S2 2 y NH4OH. Ponga esta solucin en un tubo con una etiqueta IIB y consrvelo para el procedimiento II. 5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS, PbS, Bi 2S3, CuS y CdS. Aadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un bao de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora, es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO 3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza segn se indica en 13. Tambin puede haber aqu S finamente dividido de color blanco. 6.- El centrifugado de la solucin ntrica puede contener Pb +2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un vaso de 20 ml., aadir 6 gotas de cido sulfrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequea hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de lquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces aadir lentamente y con mucho cuidado 1.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. 7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el lquido sobrenadante para analizar en el los dems iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. Aadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en un bao e agua y agitar. Despus de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto, Centrifugar si queda algn residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. 8.- El lquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII, Cu+2, Cd+2 y H2SO4. Agitando, aadir lentamente NH 4OH 15M hasta qu la solucin est alcalina, lo cual se nota por el olor a
amonaco y por medio de papel tornasol. Aadir una gota ms . Si la solucin adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH 3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH) 3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y el lquido en 10. 9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl 4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2. Aadir esta solucin sobre el residuo obtenido en 8, un precipitado negro es Bi metlico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solucin original. 10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solucin es azul. Si no, se puede proceder directamente a la prueba del cadmio aadiendo 68 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10 minutos en bao de agua. Si se forma un precipitado amarillo es suficiente evidencia para identificar al cadmio porque el CdS es el nico sulfuro amarillo de grupo II que es insoluble en KOH 6 M. Si hay cobre, es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio (usar el procedimiento que sigue para eliminar el cobre): Colocar un ml de la solucin en un crisol, acidificar con HNO3 diluido y aadir dos gotas ms. Evaporar lentamente en la campana de extraccin y calcinar por varios minutos hasta eliminar las sales de amonio. Dejar enfriar, aadir una gota de HNO3, 1 ml de agua y 8 gotas de NH4OH6 M, 1ml de tartrato de sodio y potasio. Pasar la mezcla a un tubo y centrifugar. El precipitado blanco es Cd (OH)2, la solucin azul es un complejo cobre-tartrato y este color confirma la presencia de Cu. Lavar dos veces el residuo con agua, descartar los lavados, suspender el residuo en 1 ml de agua, aadir i gota de NaOH, 6-1 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua. Un precipitado negro (CdS) es prueba positiva del cadmio. AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11.-A la solucin alcalina y lavados de 4 , aadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar
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el residuo para 12. Si no se forma residuo definido sino que la solucin solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay muy pequeas cantidades de iones IIB. En este caso, se aaden 10 gotas de HNO3 diluido, se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido, se reparte en varios tubos y se analizan segn los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II4,,II-5,,,II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeas cantidades. 12.-El residuo de II puede contener HgS, As 2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color debe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el slido con 1 ml. de HCl 6M, agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro mercrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl4- y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo al paso 15. La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de agua oxigenada al 3% y se calienta en bao de agua durante 4-5 minutos agitando. Aadir 1 ml. de agua, agitar y centrifugar. Si el residuo es negro es HgS, el centrifugado puede contener AsO 4-3. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. 13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Aadir 8 gotas de HCl Concentrado, 3 gotas de HNO3 y calentar en bao de agua agitando. Despus de 3-4 minutos pasar la solucin a un vaso de 10 ml. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo hmedo, no evapore hasta sequedad. Aadir 8 gotas de solucin de SnCl4-2. Un precipitado gris (Hg 2Cl2+ Hg) indica que la solucin original contena Hg-2 . 14.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO 4-3 se le aaden 6 gotas de mezcla magnesiana. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsnico 15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn, se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar H 2S. La solucin se
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diluye a un volumen total investiga como sigue:
de unos 2 ml. se reparte en 2 tubos y se
Tubo 1.- Aadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII, este ltimo precipita en forma de partculas de color negro. Tubo 2.-Si no se encontr estao, diluir la solucin a 3 ml. de agua, aadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Si se encontr estao, hacer las dos pruebas siguientes: Prueba. Identificacin de Sn a la flama. Coloque 10 gotas de solucin de Sn IV en un tubo y aadir aproximadamente 100 mg de Fe en polvo y 4-6 gotas de HCl dil. Dejar que la reaccin proceda por 5 minutos para que el Sn IV se reduzca a Sn II. Poner unas gotas de la solucin en la tapa de un crisol de manera que humedezca toda la superficie y luego invertir la tapa sobre la flama de un mechero. Observe el color azul brillante que adquiere la flama. Esta prueba es positiva para el Sn. CUESTIONARIO 1.- Demuestre por medio de clculos , cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solucin al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. De Cu en forma de CuS. 2.- Qu in(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB
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PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del tercer grupo INTRODUCCIN Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricacin del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo peridico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricacin del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transicin del cuarto perodo (K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transicin son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.Todos los miembros de este tercer grupo analtico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H 2S en medio cido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros. REACTIVOS H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M, HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M, NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M , KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 slido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5%
PROCEDIMIENTO
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1.- Si se sabe que la solucin contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra con 2 ml. de agua. Aadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en bao de agua. Despus de varios minutos aadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solucin se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Adir 8-10 gotas de (NH 4)2S al 7% continuando la agitacin y el calentamiento durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El lquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. 2.- Si la muestra es un problema general, el centrifugado de la parte 3 es la solucin que debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el procedimiento difiere un poco de 1 . Calentar la solucin en bao ed agua, aadir 4 gotas de NH 4Cl y despus NH4OH 15M agitando hasta que la solucin est alcalina. Despus de unos minutos, aadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitacin. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el lquido de lavado. El residuo se analiza como se indica en 3. 3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH) 3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS. Aadirle 1 ml. de cido ntrico 6M y agitar mientras se calienta en bao de agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), aadir otras 10 gotas de cido y seguir calentando. Eliminar el S y pasar la solucin a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solucin sea de 6-8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporacin total del lquido). Pasar la solucin a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de agua. Calentar en bao de agua y aadir NaOH 6M hasta alcalinizar y despus 8 gotas mas. Aadir 10-12 gotas de H 2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos ms. Centrifugar. Poner el lquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer lquido de lavado con el centrifugado y descartando los dems. Analizar los residuos como se describe en 4.
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4. El residuo es del grupo 3 A y puede contener cualquiera combinacin de Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequea, aadir 4-6 gotas de perxido de hidrgeno al 3% Y hervir la solucin. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos, aadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Dejar enfriar, aadir 2 ml. de agua y dividir la solucin en 4 tubos: Tubo 1.-Aadir 3 gotas de solucin de SCn -. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro. Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el centrifugado con cido actico 6M. Aadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH 4OH. Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con cido actico e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgnico seguido por una gota de NH4OH. Tubo 3.-Si hay fierro aadir 3 gotas de SCn - y luego decolorar con H3PO4 6M: Aadir otra gota de SCn - y 5 gotas de acetona. Si esta se colorea de azul hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el cido fosfrico. Tubo 4.- Aadir 3 gotas de cido fosfrico concentrado, 3 gotas de HNO3 conc., calentar y aadir un poco de bismutato de sodio slido. Un color rojo a prpura indica manganeso (prueba IIIA). AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinacin de Al(OH)4-, Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Hervir durante 1 min. Entonces aadir HNO3 concentrado hasta acidificar, transferir a un tubo y aadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH) 3. Centrifugar y guardar el lquido para 7 y el residuo para 6. 6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en unas gotas de cido actico 6 M, aadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminn y calentar en bao de agua. Cuando ya
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la solucin este caliente, aadirle unas gotas de NH 4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4. 7.-El centrifugado de 5 contiene CrO 4-2 solamente si es amarillo. Pero tambin puede contener Zn(NH 3)4+2 que es incolora. Si la solucin no tiene color,neutralizarla con CH 3COOH 6M y aadir 2 gotas adicionales, entonces 6 gotas de K 4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH 3COOH aadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitacin de BaCrO 4 sea completa y al centrifugar, el lquido sea incolora. Este lquido se usa en 8. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. 8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH 3COOH . Residuo blanco indica Zinc. CUESTIONARIO 1.-Cmo se podra analizar una lmina metlica para saber si es de aluminio o es de estao? 2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL y 6 de K4Fe(Cn)6
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PRACTICA # 4 PREPARACIN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO OBJETIVO Adquirir prctica en preparar soluciones, as estandarizacin frente a una sustancia estndar primaria. INTRODUCCION El mtodo volumtrico es una de las divisiones principales de la Qumica Analtica y que los clculos que aqu se realizan se basan en la simples relaciones estequiomtricas de las reacciones qumicas. En este mtodo se utilizan procesos, uno llamado estandarizacin que es la adicin, por medio de una bureta, en forma creciente con una solucin de concentracin conocida. Y otro que es la titulacin que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia. MATERIAL Balanza analtica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumtrica de 10 ml 3 Matraz E.M. 125 ml. REACTIVOS Hidrxido de sodio 1 envase de polietileno de 1 litro 1 parilla elctrica 1 matraz de aforacin de 1 litro 1 pesa filtro 1 estufa elctrica 1 termmetro 1 desecador Ftalato cido de potasio Fenoftaleina Agua destilada como
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PREPARACIN DE HIDROXIDO DE SODIO 0.2 NORMAL PROCEDIMIENTO 1. Calcular el peso necesario para la preparacin de 1 litro de NaOH 0.2 N. 2. Hierva aproximadamente 1litro de agua destilada durante 5 minutos. Permita que se enfri tapando con un vidrio de reloj transfirindola mientras esta caliente (40 C) a un envase de polietileno de 1litro. 3. Colocar la sustancia pesada anteriormente a un matraz de aforacin de 1 litro. Y adicionar el agua hasta enrasar con la marca del recipiente. 4. Guardar esta solucin perfectamente cerrada. ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.2 N PROCEDIMIENTO 1. Seque de 4-5 gr. de Ftalato cido de potasio en un pesa filtros, a 110 C por dos horas. Permita que se enfre a 30 minutos en un desecador antes de pesarlo. 2. Pese 0.8 gr. de ftalato acido de potasio y coloque cada muestra en tres matraces elermeyer de 125 ml. 3. Disuelva el Ftalato en 50 ml. de agua destilada, calentando si es necesario. 4. Aada tres a cuatro gotas de indicador de fenoftaleina a cada uno de los matraces. 5. Llene la bureta con solucin de Hidrxido de sodio y titule hasta alcanzar el primer punto final rosa plido que perciba por 20 segundos. Titule gota a gota al acercarse el punto final, y
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suspenda las gotas al alcanzarlo. Repita esta operacin con los otros dos matraces. 6. Anote los volmenes utilizados de NaOH. 7. Calcule la normalidad de la solucin de NaOH. CALCULOS N de NaOH = mg de KHC8H4O4 Peq de KHC8H4O4 x ml NaOH
CUESTIONARIO 1. Cules son los requisitos que debe llevar una reaccin para que sea usada en un mtodo volumtrico cuantitativo?. 2. Qu requisitos debe de llevar una sustancia estndar primario? 3. Para que se hierve el agua destilada que se va a usar en la preparacin de NaOH? Escriba que reaccin se lleva a cabo cuando se usa agua sin hervir. 4. Porqu debe tomarse el punto final de la titulacin cuando aparece un color rosa plido del indicador?
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PRACTICA # 5 PREPARACIN DE HCL Y ESTANDARIZACION CON NaOH VALORADA Y CON CARBONATO DE SODIO OBJETIVO Adquirir practica en preparacin de soluciones, as como en estandarizacin. MATERIAL Balanza analtica Soporte Universal Pinza para bureta 1 pesa filtro 1 estufa elctrica 1 termmetro 1 desecador REACTIVOS Acido clorhdrico concentrado Fenoftaleina anaranjado de metilo rojo de metilo NaOH estandarizado Carbonato de sodio Bureta 25ml Pipeta volumtrica de 10 ml 3 Matraz E.M. 125 ml. 1 envase de polietileno de 1 litro
PREPARACIN DE HCl 0.2 N PROCEDIMIENTO 1. Calcular el volumen de HCl concentrado necesario para preparar 1 litro de solucin. 2. Preparar la solucin en un recipiente adecuado y guardarla perfectamente cerrada para su valoracin.
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ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE HCl CON NaOH ESTANDAR PROCEDIMIENTO 1. Mida 3 alcuotas de 10 ml de solucin de HCl y colquelas en matraces E.M. de 125 ml. 2. Aadir 40 ml de agua destilada. 3. Aadir dos o tres gotas de Fenolftaleina. 4. Titular con la solucin de NaOH valorada hasta alcanzar un color rosa plido que persista cuando menos 15 segundos. 5. Anotar los volmenes utilizados de NaOH. 6. Calcular la normalidad promedio del cido clorhdrico.
CALCULOS NA x VA = NB x VB N NaOH x V NaOH N HCl = V HCl ESTANDARIZACION DE HCl CON CARBONATO DE SODIO PROCEDIMIENTO 1. Secar 3 gramos de carbonato de sodio a 105 C por una hora. Enfriar 10 minutos en el desecador. 2. Pesar 1.2 gr. de carbonato de sodio, disolverlo y llevarlo a un volumen de 100 ml, utilizando matraz volumtrico.
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3. Medir con pipeta volumtrica 3 porciones de 10 ml. Y colocarlas en matraces E.M. de 125 ml. 4. Aadir 40 ml. De agua destilada a cada matraz. 5. Aadir el indicador y titular con HCl 0.2 : a) Se emplea anaranjado de metilo como indicador. Aada 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo a cada matraz, titule con HCl 0.2 N, y el punto final ser cuando vire de verde a gris. Si no se observa bien el punto final., anote el volumen y el color y siga aadiendo, gota a gota hasta pasar de gris a prpura, por comparacin se har evidente la transicin a gris. Si se observa mejor el vire a prpura, tome este punto como final para la estandarizacin. b) Se emplea rojo de metilo como indicador. Aada dos o tres gotas de rojo de metilo. Titule con HCl 0.2 N. hasta que el indicador haya virado gradualmente de amarillo a rojo. A continuacin haga hervir la solucin suavemente dos minutos. El color del indicador deber virar a amarillo. Tape el matraz con un vidrio de reloj, djelo enfriar a temperatura ambiente y contine la titulacin hasta que vire a rojo en el punto final. 6.- Calcular la normalidad de la solucin del HCl. N HCl = mg NaCO3 Peg NaCO3 x ml HCl CUESTIONARIO 1. Diga las ventajas y desventajas de los dos mtodos de estandarizacin.
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2. Por qu es mejor titular HCl con NaOH que hacer la titulacin inversa? 3. Con qu fin se pone a hervir la solucin en el mtodo que se emplea rojo de metilo? 4. Por qu el cido ntrico no es muy usado en volumtrica cidobase? 5. Definir los siguientes conceptos: cido, base, punto final, punto estequiometrico, indicador, titulacin. 6. 1 gramo de cido oxlico deshidratado, consume 46 ml de una solucin de hidrxido de sodio cul es la normalidad de la base?
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PRACTICA # 6 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N OBJETIVO Adquirir practica en preparacin de soluciones, as como en estandarizacin. OBJETIVO Adquirir practica en preparacin de soluciones, as como en estandarizacin. MATERIAL Balanza analtica Soporte Universal Pinza para bureta 1 pesa filtro 1 estufa elctrica 1 termmetro 1desecador 1 crisol gooch 1 matraz vol. De 1 litro REACTIVOS Permanganato de potasio cido sulfrico 0.2M Oxalato de sodio PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION 1.Pesar entre 3.3 a 3.4 gramos de permanganato de potasio grado analtico y pasarlo a un vaso de precipitado de 2 litros, agregar un litro de agua destilada medida en una probeta y agitar hasta total disolucin. Bureta 25ml Pipeta volumtrica de 10 ml 3 Matraz E.M. 125 ml. 1 Frasco oscuro 1 vaso de precipitado de 2 litros 1 probeta de 1 litro 1 vidrio de reloj grande 1 vaso de precipitado de 450 ml
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2. Calentar la solucin de permanganato de potasio sobre una parrilla elctrica hasta cerca del punto de ebullicin con agitacin constante teniendo el cuidado de tapar el vaso con un vidrio de reloj y mantener durante unos 15 minutos a la misma temperatura, teniendo el cuidado de que la solucin no llegue a su temperatura de ebullicin, enfriar y dejar en reposo por 24 horas, a temperatura ambiente. 3. Filtrar la solucin para separar el MnO 2 precipitado, usando un embudo de vidrio o usando un crisol de Gooch preparado con fibra de vidrio NO debe de usarse para la filtracin papel filtro y la solucin filtrada recibirla directamente en un matraz volumtrico de 1000 ml., lavar las paredes del vaso con agua destilada, lo mismo que el embudo de filtracin, hasta completar exactamente el volumen del matraz volumtrico del l litro de capacidad. 4. Agitar la solucin, tapando previamente matraz volumtrico, una vez que se considera que la solucin esta homognea, transvasar a un frasco seco, limpio y de color oscuro, tapar y guardarla. La solucin esta lista para ser valorada. PROCEDIMIENTO PARA LA VALORACION 1.- Pesar exactamente por diferencia de un pesa filtro entre 0.2500 a 0.300 gramos de oxalato de sodio de grado reactivo, previamente secado hasta peso constante a110 0C y pasarlo a un vaso de Precipitado d 450 ml. 2.Agregar al vaso donde se peso exactamente el oxalato de sodio, 100 ml de la solucin de cido sulfrico 0.9M y calentar hasta una temperatura promedio entre 80 a 85 0C e inmediatamente titule con la solucin aproximadamente 0.1000N de permanganato de potasio, con constante agitacin usando una varilla de vidrio, hasta obtener una coloracin permanente de color rosa , que persista cuando menos por 30 segundos al iniciar la valoracin la desaparicin del color del permanganato es lenta, posteriormente es muy rpida , asimismo debe de tenerse el cuidado de que durante la titulacin la temperatura no baje de 70 0C .
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3. Realice una valoracin en blanco con los 100 ml de de la solucin de cido sulfrico 0.9 N. No debe utilizarse mas de 0.5 ml. Hasta obtener la coloracin rosa final y se registre el volumen utilizado. 4. Repita la titulacin por dos veces ms y de los volmenes obtenidos de la diferencia de la muestra a valorar y el blanco, calcule la normalidad promedio de la solucin de permanganato de acuerdo al peso de oxalato de sodio utilizado en cada valoracin. CALCULOS mgr. De oxalato de sodio Nde KMNO4
= -----------------------------------------------------------------------------------------------
ml. KMNO4 x p.eq. del oxalato de sodio Peso equivalente del oxalato de sodio ( NaC2O4) El oxalato de sodio es oxidado en solucion a dioxido de carbono C2O4= 2 C02
+ 2
eEjemplo
5 C2O4= + 2 MnO4-1 + 16 H+ 10 co2 + 2 Mn2+ + 8 H20 El numero de oxidacin del C en el radical oxalato es +3 . El N0 de oxidacin del carbono en el CO2 es 4+ . Cada carbn cambia en una sola unidad el nmero de oxidacin: pero puesto que hay dos tomos de carbono en el radical oxalato, el cambio para el radical oxalato es es 2. El radical, por tanto equivale en capacidad reductora a dos tomos de hidrogeno. NaC2O4 Peq. = ----------- = 2 Peq. = 67 PRACTICA # 7 134 ------2
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PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE DICROMATO DE POTASIO 0.1 N OBJETIVO Adquirir practica en preparacin de soluciones, as como en estandarizacin. MATERIAL Balanza analtica Soporte Universal Pinza para bureta 1 pesa filtro 1 estufa elctrica 1 termmetro 1 desecador REACTIVOS Dicromato de potasio PROCEDIMIENTO DE PREPARACION 1. Pesar aproximadamente 5.000 gramos de dicromato de potasio grado analtico, utilizando un frasco pesa filtro, y secar en la estufa a la temperatura de 110 0C, hasta peso constante ( una hora es suficiente, tapar el frasco pesa filtro y enfriar en desecador) 2. Una vez seca la muestra, pesar exactamente el total del peso del pesa filtro con su tapa que contiene el dicromato de potasio, y transvasar toda la sal a un vaso de de 1000 ml, teniendo cuidado de no dejar caer nada fuera del vaso, tapar el frasco pesa filtro y pesar exactamente. La diferencia de peso ser la cantidad de dicromato de potasio que se va a disolver para preparar la polucin estndar de dicromato de potasio. Bureta 25ml Pipeta volumtrica de 10 ml 1 frasco de polietileno 1 vaso de precipitado de 1 litros
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3. Agregar al vaso que contiene la sal, 200 ml de agua destilada y agitar con una varilla de vidrio hasta total disolucin, transferir la solucin con ayuda de un embudo a un matraz volumtrico de un litro de capacidad, lavar el vaso donde se preparo la solucin, lo mismo que la varilla de vidrio, varias veces hasta dejarlos completamente limpios. 4. Aforar con agua destilada, tapar y agitar hasta homogeneidad de la solucin. Finalmente pasarla solucin preparada a un frasco de polietileno seco y limpio. Del peso del dicromato de potasio utilizado para preparar la solucin calcule la normalidad exacta de
CALCULOS gr. N = -----------------------------p. eq. X volumen
PESO EQUIVALENTE DE DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7) Los iones dicromatos se reducen normalmente a iones crmicos. Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- Por ejemplo Cr2O7= + 6 Fe++ + 14 H+ 2 Cr3+ + 6 Fe+++ + 7 H2O 2 Cr3+ + 7 H2O
El cambio en el numero de oxidacin de cada tomo es de +6 a +3 o el cambio en el ion dicromato es 6 ( puesto que contiene 2 tomos de cromos) K2Cr2O7
294.16
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Peq. = ----------- = 6 Peq. = 49.02
---------6
PROCEDIMIENTO DE VALORACION
El dicromato de potasio en disoluciones cidas no es un oxidante tan fuerte como el permanganato de potasio, no obstante presenta las siguientes ventajas. El dicromato de potasio existe en el comercio en calidad de patrn primario; las disoluciones patrn pueden prepararse por el mtodo directo (como lo es en este caso), y son muy estables indefinidamente.
PRACTICA # 8
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PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N OBJETIVO Adquirir practica en preparacin de soluciones, as como en estandarizacin. MATERIAL Balanza analtica Soporte Universal Pinza para bureta i matraz erlen meyer de 400 ml 1 pesa filtro 1 estufa elctrica 1 termmetro 1 desecador REACTIVOS Tiosulfato de sodio Permanganato de potasio 0.1 N valorado Yoduro de potasio HCl conc. Sol. De almidn INTRODUCCION Se sabe que un grupo de reacciones yodo mtricas se basan en la accin oxidante del yodo sobre sustancias reductoras; a este grupo se les se les designa el nombre de mtodos yodo mtricos directos, Otro grupo de reacciones tienen como fundamento la accin reductora de los yoduros, cuyo resultado es la liberacin de yodo valorable con soluciones de tiosulfato; a este grupo se les llama mtodos yodo mtricos indirectos. Bureta 25ml Pipeta volumtrica de 10 ml 1 frasco oscuro
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2 KMnO4 + 10 KI + 16 HCl 2 MnCl2 + 12 KCl + 5 I2 + 8 H2O El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solucin de permanganato, se titula con la solucin de tiosulfato cuya normalidad se busca 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O3 + 2 NaI
PROCEDIMIENTO DE PREPARACION 1. disuelve aproximadamente 25 gramos de tiosulfato de sodio cristalizado y afore el volumen a un litro con agua destilada hervida y enfriada a 45 0C. Luego pase la solucin a un frasco oscuro. PROCEDIMIENTO DE VALORACION 1. En un matraz erlen meyer de 400 ml , de preferencia con tapn esmerilado, se disuelven 6 gramos de yoduro de potasio en 50 ml de de agua acidulada con 2-3 ml de cido clorhdrico concentrado . En esta solucin se ponen 25 ml de solucin 0.1 N de permanganato y se deja la solucin reaccionar durante 10 minutos bajo la luz. . El yodo puesto en libertad segn la reaccin anterior, se titula con la solucin de tiosulfato usando como indicador dos ml. de solucin de almidn; este se aadir cuando se haya titulado la mayor parte del yodo y la solucin solo presenta un color amarillo paja; el final de la titulacin lo indicara la desaparicin del color azul. 2. Para calcular la normalidad, basta con relacionar el volumen de la solucin de permanganato, cuya normalidad se conoce, con el volumen empleado en la solucin de tiosulfato.
CALCULOS
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N1 X V1 = NX X V2 N1 X V1 NX = ---------------V2
DONDE; N1 = normalidad del KMNO4 V1 = volumen del KMNO4 NX = normalidad del Na 2S2O3 V2 = volumen del Na 2S2O3
PREPARACION DE LA SOLUCION DE ALMIDON La solucin de almidn es el indicador mas empleado en los mtodos yodo mtricos; reacciona con el yodo a un en grandes diluciones, en presencia de ioduro de potasio, dando una coloracin azul intenso debido a un complejo de absorcin. Una gota de solucin 0.1 N de yodo diluida en 100 ml. De agua y en presencia de de yoduro de potasio, produce intensa coloracin azul con este indicador. 1. se pesan dos gramos de almidn y se mezclan en el mortero con 0.01 gr. De yoduro de mercurio ( II ) .Se agrega un poco de agua hasta formar una pasta homognea , la cual se diluyeron 30 ml de agua y se vierte poco a poco en un litro de agua hirviendo; se deja en ebullicin por tres o cuatro minutos 2. Cuando los insolubles se han separado, se decanta la solucin se conserva en frasco de vidrio. 3. El yoduro de mercurio es un conservador, que evita la descomposicin de la solucin de almidn .Cuando no es necesario conservar a solucin 4. Para cada 100 ml de liquido por titular usase 2 ml del indicador y nunca se ponga este en las soluciones concentradas de yodo; por regla general deber agregarse cuado solo imparta un color amarillo a la solucin, es decir, ya cerca del final de la titulacin.
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PRACTICA # 9 DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS PROBLEMAS DE ACIDOS Y BASES SOLUCION PROBLEMA DE ACIDO CLORHDRICO OBJETIVO Determinar la normalidad de una solucin problema de HCl, por valoracin con la solucin de NaOH estandarizada. INTRODUCCION La normalidad es un trmino de concentracin que se utiliza con mucha frecuencia en los anlisis volumtricos. Esta unidad de concentracin se basa en el volumen de solucin, se define como sigue: Normalidad: numero de equivalentes del soluto por litro de solucin. N= Eq / V MATERIAL Soporte Universal Pinza para bureta Bureta de 50 ml Probeta de 50 ml REACTIVOS Solucin problema de HCl Solucin problema de NaOH Solucin valorada de NaOH Solucin valorada de HCl fenolftaleina anaranjado de metilo pipeta de 10 ml 3 Matraz E.M 125 ml 1 matraz aforado de 1000 ml pizeta como Eq = Gr. / P.E. Por lo tanto N = Gr. / P.E. V
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PROCEDIMIENTO 1. Colocar en cada matraz una porcin alcuota de 10 ml. de la solucin problema de HCl. 2. Agregar en cada matraz 40 ml. aproximadamente de agua destilada mezclando perfectamente. 3. Enjuagar la bureta con la solucin de HCl estandarizado, colocarla en el soporte y llenarla con el estndar, enrasando posterior entre el nivel del mismo en la marca de cero. 4. Agregar a cada matraz 3 gotas del indicador mezclando perfectamente. 5. Colocar uno de los matraces bajo la bureta y adicionarle gota a gota el estndar con agitacin constante del cambio permanente de color del indicador y anotar el volumen de solucin estndar utilizado. 6. Repetir el procedimiento anterior con el resto de los matraces anotando en cada caso el volumen de estndar utilizado. 7. Calcular la normalidad de la solucin problema de HCl y reportarla. SOLUCION PROBLEMA DE NaOH OBJETIVO Determinar la concentracin (normalidad) de una solucin problema de NaOH valorando frente a la solucin de HCl estandarizada.
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PROCEDIMIENTO 1. La tcnica a seguir es la misma que en la prctica # 3 cambiando nicamente la solucin ( en esta prctica es de NaOH), el estndar (en esta prctica es la solucin de HCl estandarizada) y el color del indicador ( fenolftaleina rosaincolora y anaranjado de metilo amarillo-rojo) 2. NOTA (INSTRUCTOR). Las muestras problemas pueden ser preparadas a partir de una solucin 1.0 normalidad de NaOH de la misma manera como se prepararon las muestras problema de HCl.
PRACTICA # 10
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DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS COMERCIALES MUESTRA DE ACIDO MURIATICO OBJETIVO Determinar la Normalidad de una muestra de cido Muritico valorando con la solucin de NaOH estandarizado. MATERIAL Soporte Universal Pinza para bureta Bureta de 50 ml Probeta de 50 ml REACTIVOS fenolftaleina Anaranjado de metilo Sol.valorada de NaOH Sol.valorada de HCl PROCEDIMIENTO 1. Colocar 500 ml de agua destilada en el matraz aforado de1000 ml. 2. Medir con la pipeta volumtrica 10 ml de la muestra de cido muritico y adicionarlos al matraz que contiene el agua destilada. 3. Completar el volumen de 1 litro, adicionando agua destilada hasta la marca de aforamiento y mezclando el contenido del matraz por inversiones repetidas. pipeta de 10 ml 3 Matraz E.M 125 ml 1 matraz aforado de 1000 ml pizeta
cido muritico comercial vinagre comercial Limpiador comercial
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4. Medir 3 porciones alcuotas de 10 ml. Cada una de la dilucin preparada y pasar cada una de ellas a un matraz E.M de 125 ml. Agregar a cada matraz 40 ml. de agua destilada. 5. Enjuagar la bureta con una pequea cantidad de la solucin de NaOH estandarizada, colocarla en el soporte, llenarla con la solucin estandarizada y llegar a cero. 6. Aadir a cada matraz E.M. perfectamente. 3 gotas del indicador y mezclar
7. Valorar a cada uno de los matraces hasta el cambio permanente de color del indicador anotando el volumen utilizado de solucin estandarizada en cada caso. 8. Calcular la normalidad de la muestra de cido muritico tomando en cuenta la disolucin realizada. 9. NOTA. La disolucin de la muestra debe realizarse ya que tiene una concentracin elevada (aproximadamente 6 molar) MUESTRA DE LIMPIADOR COMERCIAL OBJETIVO Determinar los gramos de NH 4OH por ml contenidos en una muestra de limpiador comercial. PROCEDIMIENTO 1. Medir 10ml. De la muestra, pasarlos al matraz aforado (1 Lt.) completar el volumen, por adicin de agua destilada y mezclar repetidamente por inversin. 2. Pasar a cada uno de los matraces una alcuota de 10ml. de la muestra diluida, agregar 40ml, de agua destilada y mezclar perfectamente. Llenar la bureta con la solucin de HCl estandarizada y enrasar el nivel de cero.
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3. Aadir a cada uno de los matraces 3 gotas del indicador y mezclar, valorar cada uno de los matraces hasta el vire del color del indicador anotado en cada caso el volumen de valorante utilizado. 4. Calcular con el promedio de los volmenes gastados los gramos de NH4OH por ml presente de la muestra. 5. NOTAS. La muestra del limpiador debe ser poco colorida para poder determinar perfectamente el vire de color del indicador. La 6. bureta antes de utilizarse deben estar perfectamente limpias enjuagadas con agua destilada y posteriormente enjuagadas con la solucin valorante. MUESTRA DE VINAGRE COMERCIAL OBJETIVO Determinar el % de cido actico (p/v) presenta en una muestra de vinagre comercial. INTRODUCCION Con esta practica trataremos de determinar la concentracin de cido actico que se encuentra presente en una muestra de vinagre comercial tratando de ver la cantidad que el vinagre presenta, si se encuentra en una cantidad considerada o muy elevada en caso de que se pueda utilizar en algn tipo de consumo humano. PROCEDIMIENTO 1. El procedimiento a seguir es igual al procedimiento utilizado para determinar la concentracin de hidrxido de amonio. 2. Calcular los gramos de cido actico por cada 100 ml contenido en la muestra ( % p/v ) y comparar el resultado con el % indicado en el envase. Nota: La muestra de vinagre debe ser poca colorida, el vinagre comercial contiene entre 4 y 5% de cido actico (ver etiqueta del envase).
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PRACTICA # 11 DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE ACIDO CTRICO PRESENTE EN EL JUGO DE FRUTAS OBJETIVO Determinar por valoracin los miligramos de cido ctrico por mililitro contenido en el jugo de algunas frutas ctricas. MATERIAL Soporte universal Pinza para bureta REACTIVOS Fruta ctrica (limn, naranja, toronja) Solucin de NaOH estandarizada Anaranjado de metilo PROCEDIMIENTO 1. Extraer el jugo de la fruta, filtrarla para separar las partes slidas o centrifugar. 2. Medir 10ml (pipeta volumtrica) de filtrado y pasarlo al matraz aforado de 50 ml. Completar el volumen hasta la marca de aforacin con agua destilada. 3. Colocar en cada uno de los matraces una alcuota de 10 ml de la dilucin preparada y agrguele 40 ml de agua destilada. 4. Llenar la bureta con la solucin de NaOH estandarizada y enrasar el menisco a la marca de cero. 5. Aadir a cada matraz 3 gotas del indicador y mezclar. 6. Valorar cada uno de los matraces hasta el vire de color del indicador. Calcular los mg de cido ctrico por militro contenidos en la muestra. Bureta 25ml Pipeta volumtrica 3 Matraz E.M. 125ml. Probeta de 50 ml.
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PRACTICA # 12 DETERMINACIN DE CLORUROS. METODO DE MOHR OBJETIVO Adiestrarse en la preparacin y valoracin de nitrato de plata as como la determinacin de cloruros por el mtodo de Mohr. INTRODUCCION Uno de los problemas asociado con las titulaciones por precipitacin es el encontrar un indicador adecuado. El mtodo de Mohr utiliza ion cromato, para precipitar AgCrO4 de color caf. Al igual que un sistema cido-base se puede utilizar como indicador en una titulacin cidobase, la formacin de otro precipitado puede emplearse para indicar el final de una titulacin por precipitacin. PREPARACION DE UNA SOLN. DE NITRATO DE PLATA AL 0.1 N PROCEDIMIENTO 1. Pesar 8.5 gr de AgNO3 y disolverlo en 500 ml de agua. 2. Pesar 0.6 gr de NaCl seco, disolver y aforar a 100 ml. 3. Medir alcuotas de 10 ml de la solucin de NaCl y pasarlos a un matraz E.M. de 125 ml. 4. Aadir 40 ml de agua destilada aproximadamente. 5. Aadir 1 ml del indicador cromato de potasio al 5 % . 6. Titular hasta tonalidad rojiza con la solucin de AgNO 3. 7. Calcular la normalidad de la solucin del AgNO 3.
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CALCULOS N AgNO3 = peso(gr) del tipo primario x % pureza del tipo primario Meq.del NaCl x Vol. Valoracin x 100 DETERMINACIN DE CLORUROS. METODO MOHR. 1. Disolver y/o aforar la muestra problema destilada. a 100 ml con agua
2. Medir alcuotas de 10 ml de la muestra problema y pasarlas a un matraz E.M. de 125 ml. 3. Aadir 40 ml de agua destilada. 4. Ajustar el Ph a 8.2 usando Fenolftaleina con carbonato de sodio 0.1 N. 5. Aadir 1 ml del indicador cromato de potasio al 5 %. 6. Titular hasta tonalidad rojiza. 7. Calcular el % de cloruros en la muestra. CALCULOS %Cl = volumen de valoracin x N x meq. De Cl- x 100 peso muestra (gramos) meq Cl- = 0.0345 (35.45) meq NaCl = 0.05845 (58.35)
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CUESTIONARIO 1. Cules son las condiciones de pH en el mtodo de Mohr? 2. Cul es el fundamento de este mtodo? 3. Proporcione los fundamentos para el mtodo de Volhard y Fajans para determinar cloruros.
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PRACTICA # 13 DETERMINACION DE LA DUREZA EN EL AGUA OBJETIVO Determinar la dureza de calcio-magnesio y total en muestras de agua DUREZA TOTAL 1. Tome 50 ml. de muestra en una probeta graduada y pasarlos en un matraz E.M. de 250 ml. 2. Adicione 10 gotas de solucin Buffer para dureza pH = 10.3 3. Agregue indicador negro de ericromo. 4. Si la muestra toma un color morado existe dureza en el agua y si toma color azul no hay dureza. 5. Si la muestra toma un color morado, valore con reactivo E.D.T.A. 0.02 N, hasta que aparezca un color azul. 6. Las partes por milln de dureza como carbonato de calcio y carbonato de magnesio se adquiere multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A. gastados. DUREZA AL CALCIO 1. Tome 50 ml de muestra de agua y pcelo a un matraz E.M. de 250 ml. 2. Adicione 3 gotas de NaOH 1 N. 3. Agregue indicador murexide ( tanto como alcance a tomar con la punta de un palillo).
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4. Si la muestra toma un color rosa fuerte existe dureza y si toma color violeta no hay dureza. 5. Si la muestra toma un color rosado valrese con E.D.T.A 0.02 N hasta que aparezca el color violeta. 6. Las partes por milln de dureza como carbonato de calcio debido al calcio se obtiene multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A gastados. DUREZA AL MAGNESIO 1. La diferencia existente entre la dureza total y la dureza al calcio ser la dureza debida al magnesio. CUESTIONARIO 1.- Dar la estructura qumica y funcin de E.D.T.A 2.- Dar la estructura qumica y funcin del indicador de ericromo. 3.- Cul es la importancia de estos anlisis en la industria?
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PRACTICA # 14 DETERMINACIN PERMANGANIMETRICA DE UNA SAL FERRICA OBJETIVO Determinar por mtodo permanganimetrico el hierro contenido en una sal ferrica empleando solucin valorada de permanganato de potasio INTRODUCCIN La practica esta programada para efectuar la valoracin por reaccin de oxidacin reduccin aplicable para sustancias que contienen hierro ( sales inorgnicas y minerales de hierro ), que despus de estar solubilizadas se reduce el Ion ferrico a Ion ferroso por diferentes mtodos y finalmente el Ion ferroso es valorado con una solucin de un oxidante, que en este caso es permanganato de potasio MATERIAL pipeta volumtrica 25 ml probeta de 100 ml bureta de 50 ml. matraz erlen meyer de 500 ml. parrilla electrica REACTIVOS Solucin de cloruro estanoso Solucin saturada de cloruro mercrico Reactivo de Zimmermann Reinhardt Permanganato de potasio PROCEDIMIENTO 1. Medir exactamente con una pipeta volumtrica 25 ml de la 2. solucin muestra de hierro y pasarlos a un matraz erlen meyer 3. de 500 ml, calentar hasta ebullicin, agregando en este momento gota a gota solucin de cloruro estanoso hasta la
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4. desaparicin del color amarillo, mas dos gotas en exceso. 5. Enfriar rpidamente la solucin hasta temperatura ambiente y agregar lo ms rpidamente posible con agitacin, 10 ml. de la solucin saturada de cloruro mercrico ( se producir un precipitado blanco, si la solucin toma color gris oscuro, es porque se agreg exceso de cloruro estanoso, en cuyo caso debe de repetirse el procedimiento). 6. Diluir la solucin con 100 ml de agua destilada y agregar 25 ml del reactivo de Zimmermann Reinhardt, agitar y titular con la solucin valorada de permanganato de potasio hasta color rosa ligero de la solucin y registrar el volumen utilizado. 7. Repita la valoracin dos veces ms y del volumen promedio de la solucin valorada de permanganato de potasio utilizado, calcule la concentracin promedio de Ion ferrico ( 3+ ) en la muestra en gramos por litro. ( y en porcentaje cuando se trate de mineral de hierro). CALCULOS
GrFe = ml kmno4 x N kmno4 x p.m.eq Fe ml kmno4 x N kmno4 x p.m.eq Fe % Fe = --------------------------------------------peso de la muestra p.m.eq Fe = peso miliequivalente del hierro Preparacin de Reactivos. Disolucin de muestra del mineral de hierro A la muestra pesada se coloca en un vaso de 400 ml. y se agrega 25 ml de cido clorhdrico concentrado y se calienta suavemente en
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la parrilla elctrica teniendo el cuidado de tapar el vaso con un vidrio de reloj, si la muestra es resistente al ataque con HCl agregar 10 gotas de la solucin de cloruro estanoso y continuar calentando a total disolucin, se produce un residuo blanco , filtrar y lavar con agua destilada hasta dejar el papel filtro completamente blanco, evaporar a mas o menos 100 ml, agregar 0.5 gr de clorato de potasio y hervir hasta eliminar todo el cloro por 15 minutos , enfriar y la solucin esta lista para ser cuantificada. Solucin de cloruro estanoso Pesar 11 gramos de la sal de cloruro estanoso y pasar a un vaso de 250 ml. y agregar 25 ml de cido clorhdrico concentrado, agitar hasta disolucin y diluir con 75 ml. de agua destilada, guardar en un frasco gotero de 100 ml. de capacidad a la que previamente se le ha agregado unos 4 gramos de estao metlico en granallas. Solucin de cloruro mercurico Pesar 50 gr. de cloruro mercurico y pasar a un frasco de 1 litro de capacidad y agregar 1 litro de agua destilada, agitar y guardar la solucin ( debe tenerse cuidado de que la solucin siempre debe estar saturada ).
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PRACTICA # 15 DETERMINACIN DICROMATOMETRICA DE UNA SAL FERRICA OBJETIVO Determinar por mtodo dicromametrico el hierro contenido en una sal ferrica empleando solucin valorada de dicromato de potasio INTRODUCCIN La practica esta programada para efectuar la valoracin por reaccin de oxidacin reduccin aplicable para sustancias que contienen hierro ( sales inorgnicas y minerales de hierro), que despus de estar solubilizadas se reduce el Ion ferrico a Ion ferroso por diferentes mtodos y finalmente el Ion ferroso es valorado con una solucin de un oxidante, que en este caso es dicromato de potasio. MATERIAL pipeta volumtrica 25 ml probeta de 100 ml bureta de 50 ml. matraz erlen meyer de 500 ml. parrilla electrica REACTIVOS cido sulfrico concentrado indicador difenil amino sulfonato de bario Solucin estndar de dicromato de potasio aproximadamente 0.01 N PROCEDIMIENTO 1. Repita El procedimiento de la practica anterior hasta antes de agregar la solucin de Zimmermann-Reinhardt y adicionar en su lugar 5 ml de de cido sulfrico concentrado y 10 ml de cido fosforico
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concentrado, y agregar 8 gotas del indicador difenil amino sulfonato de bario y valorar la solucin con agitacin constante utilizando la solucin estndar de dicromato de potasio aproximadamente 0.01 N hasta color violeta intenso y registre el volumen utilizado.
GrFe = ml k2Cr2O7 x N k2Cr2O7 x p.m.eq Fe ml k2Cr2O7 x N k2Cr2O7 x p.m.eq Fe % Fe = ---------------------------------------------x peso de la muestra
Solucin de indicador de difenil amino sulfanato de bario Pesar 0.5 gr. de difenil amino sulfanato de bario y pasar a un vaso de 250 ml. y adicionar 100 ml. de agua destilada y finalmente agregar 0,5 gr. de sulfato de sodio, agitar y dejar en reposo la solucion, la parte clara pasarla a un frasco gotero de 100 ml. Solucion del reactivo de Zimmerman Reinhardt Pesar 70 gramos de sulfato de nanganeso tetrahidratado, pasarlo a un vaso de i litro, disolver a la sal con 500 ml de agua destilada y adicionar con cuidado 125 ml de cido sulfrico concentrado gota a gota, con agitacin constante, enfriar a la solucin y agregar 125 ml. de cido fosfrico concentrado y finalmente agregar 250 ml. de agua destilada, agitar y guardar en frasco de 1 litro.
PRACTICA # 16
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DETERMINACIN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE HIDRGENO OBJETIVO Determinar por mtodo yodometrico el peroxido de hidrgeno contenido en una muestra comercial de agua oxigenada empleando solucin valorada de tiosulfato de sodio INTRODUCCIN En la determinacin del peroxido de hidrgeno en el agua oxigenada por mtodo permanganimetrico, se alude al inconveniente que presenta las sustancias estabilizadores de la solucin, como la acetanilida, el cido saliclico, etc. Las cuales consumen permanganato, obteniendo resultados errneamente altos; el mtodo yodometrico no presenta esta dificultad. El peroxido de hidrgeno reacciona con el yoduro de potasio en solucin cida poniendo yodo en libertad. H2O2 + 2 KI + H2SO4 2 Na2S2O3 + 2 K2SO4 + I2 + 2 H2O
Na2S4O6 + 2 Na
En solucin cida la reaccin es ms rpida que en solucin neutra, pero la presencia de pequeas cantidades de molibdato de amonio aceleran la reaccin en forma notable. REACTIVOS cido sulfrico diluido ( 1:20 ) tiosulfato de sodio 0.1 N agua oxigenada comercial MATERIAL pipeta 10 ml.
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matraz erlen meyer con 150 ml matraz aforado de 100 ml. PROCEDIMIENTO Tratndose de del anlisis de agua oxigenada del comercio, 20 ml de ella se diluyen con agua destilada a 100 ml. en matraz aforado. De esta dilucin se miden con pipeta 10 ml. y se pasan a un matraz erlen meyer con 150 ml de cido sulfrico diluido ( 1:20 ). El objeto de este ultimo es el de acelerar la reaccin, pero como tambin la oxidacin del cido yodhdrico por el oxigeno del aire es favorecida, es conveniente, si se desea obtener resultados muy exactos, eliminar aqul haciendo pasar una corriente de gas carbnico al interior del matraz y lo mas cerca posible de la superficie del liquido.} El desalojamiento del aire deber hacerse antes de agregar el molibdato a la solucin, El yodo puesto en libertad es titulado con solucin de tiosulfato, adicionando la solucin de almidn ya cerca del final de la reaccin.
CALCULOS
1 ml. sol. 0.1 N de Na2S2O3 = 0.127 g de
= 0.17 gr. de H2O2
PRACTICA # 17
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DETERMINACIN YODOMETRICA DE CLORO ACTIVO OBJETIVO Determinar por mtodo yodometrico el cloro activo contenido en una muestra de cloralex empleando solucin valorada de tiosulfato de sodio INTRODUCCIN El hipoclorito de cal empleado en la industria, llamado tambin polvos de gas, o impropiamente cloruro de cal, es una mezcla de hipoclorito de calcio propiamente dicho, cloruro bsico de calcio humedad y pequeas cantidades de hidrxido de calcio. Cuando es tratado por cidos, se pone en libertad el cloro de hipoclorito segn la reaccin. Ca( OC )2 + 4HCl 2C2 + 2H2O
C2 + 2 K 2KC + 2 2 Na2S2O3 + 2 Na2S4O6 + 2 Na
Si ese cloro se hace actuar sobre yoduro de potasio, el yodo que se libera y que puede ser titulado con tiosulfato de sodio, indicara la cantidad de cloro desprendido por el hipoclorito, o sea el llamado cloro activo. MATERIAL mortero pipeta de 25 ml. erlen meyer de 300 ml REACTIVOS yoduro de potasio
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acido acetico glacial tiosulfato Solucin de almidn PROCEDIMIENTO Se pesan 5 gramos del producto y se humedecen con agua en un mortero, se tritura la masa hasta formar una pasta homognea, a la cual se le adiciona mas agua; el liquido lechoso se pasa a un matraz aforado de 500 ml. y se agrega mas agua a la pasta restante en el mortero; nuevamente se tritura con el pistilo del mortero y el liquido se pone en el matraz ;se repite la operacin una vez mas , y se lavan cuidadosamente mortero y pistilo, poniendo las aguas de lavado en el matraz aforado, hasta que el total de la muestra que se peso quede dentro de aquel. Se completa con agua el volumen del liquido lechoso hasta 500 ml. se agita para homogeneizar y con una pipeta se mide 50 ml. para la titulacin, los cuales se colocan en un matraz erlen meyer de 300 ml. con 50 ml. de agua. Se agregan 2 gr. de yoduro de potasio y 10 ml de cido actico glacial. El yodo puesto en libertad se titula con solucin de tiosulfato, teniendo cuidado de agregar 2 ml . de solucin de almidn cuando la casi totalidad del yodo se ha decolorado y la solucin tiene color amarillo claro. Los resultados se dan en porciento de cloro en el producto, teniendo en cuenta que : 1ml. de solucin 0.1N de Na2S2O3 = 0,03546 gr. de Cl.
PRACTICA # 18 DISOLUCIN DE MUESTRAS
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OBJETIVO Seleccionar el disolvente adecuado para muestras dadas. INTRODUCCIN Para disolver una muestra, es necesario observar si se trata de una sal pura, una mezcla, un mineral o una aleacin. Generalmente la disolucin de una muestra se hace ms fcil si esta se encuentra pulverizada, lo cual se realiza en morteros o molinos. Al ser la muestra pulverizada, se ensaya primero con una pequea cantidad en un tubo de ensaye, con el fin de determinar las condiciones ptimas para lo disolucin. Para llevar a cabo la disolucin se puede primero tratar la muestra con agua fra o caliente. Si la muestra no se disuelve en el agua se ensaya con cido. El cido sulfrico y el clorhdrico, por formar sales, se usan comnmente en la disolucin de las muestras, igualmente el ntrico y otros cidos inorgnicos, la disolucin con los cidos se puede efectuar tanto en fro como en caliente. Al dificultarse la disolucin de la muestra con los cidos simples, se acude a la mezcla de distintos cidos, como lo es el agua regia. La cantidad que se toma para el anlisis de la muestra vara entre 0.2 hasta 1.0 gramos. MATERIAL Tela de asbesto Tripi Mechero bunsen Vasos de precipitados 6 Tubos de ensaye Pipetas Buretas Matraz erlenmeyer Gradilla Muestra Arena Slica, acero
REACTIVOS cido clorhdrico concentrado cido ntrico concentrado cido clorhdrico al 20% cido fluorhdrico concentrado cido fosfrico concentrado cido sulfrico concentrado
54 cido perclrico concentrado
cido ntrico 1:1 PROCEDIMIENTO
1. Pesar en la balanza granataria 3gr. de arena Slica y repartirla en 6 tubos de ensaye, numerndolos cada uno. 2. Al tubo nmero uno agregue 5 ml. de agua destilada, al no disolverse la muestra caliente. 3. Al tubo nmero dos agregue cido clorhdrico al 20%, trate la muestra en fro y luego en caliente. 4. Al tubo nmero tres agregue cido ntrico 1:1 trate la muestra de la manera del paso anterior. 5. Al tubo nmero cuatro agregue cido fluorhdrico. 6. Al tubo nmero cinco agregue la mezcla de cidos (HNO 3- HCl) 1:1. 7. Someta la muestra del ultimo tubo de ensaye a la disolucin con la mezcla de cidos que se utilizaron en la disolucin de la muestra de acero en el inciso a). 8. Pese en la balanza analtica, aproximadamente 0.2 gr de la muestra de acero y somtala a las siguientes pasos: a) Disuelva la muestra de acero en 25 ml. de la mezcla de cidos: HNO3 (50ml.), H3PO4 (50ml.), HClO4 (200ml.).
b) Agregue unas gotas de cido fluorhdrico y agite la solucin para aclarar la disolucin de la muestra y su oxidacin.
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c) Caliente 3 minutos hasta que aparezcan los humos del cido perclrico y luego continu calentando durante 5-10 minutos, al aparecer el color anaranjado del cido crmico retire el mechero y enfre rpidamente. CUESTIONARIO 1. Cul de los disolventes ha sido realmente efectivo en la disolucin de la muestra de arena? 2. Desarrolle todos los clculos necesarios en la preparacin de los cidos utilizados en la prctica. 3. Escriba las frmulas qumicas de los cidos utilizados en las experiencias. 4. Escriba que es el agua regia, cual es su composicin qumica y cual es su accin durante la disolucin de las muestras. 5. Desarrolle la ecuacin de la reaccin de el cido fluorhdrico con la slice.
PRACTICA # 19 PRECIPITACIN, FILTRADO, SECADO Y CALCINACIN
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OBJETIVO Efectuar precipitacin, filtracin y calcinacin con precisin requerida para el anlisis cuantitativo. INTRODUCCIN En el presente experimento se pretende poner en prctica todo lo visto en clase sobre gravimetra, que son los procedimientos fundamentales en el anlisis cuantitativo. En Qumica Analtica y principalmente en Gravimetra, las operaciones de precipitacin, filtracin, calcinacin, as como secado, representan los procedimientos fundamentales en la determinacin cuantitativa de las sustancias MATERIAL Mufla Estufa de secado Pinzas para crisoles Embudo REACTIVOS Cloruro de amonio cido clorhdrico diluido Vaso precipitado Vidrio de reloj Pipetas Papel filtro
Hidrxido de amonio 1:1 Solucin de alizarina 1%
PROCEDIMIENTO 1. Tome 20 ml. de la muestra en anlisis y diluya a 150 ml. con agua destilada en un vaso de precipitado de 400ml.
2. Acidule con 5 ml. de cido clorhdrico diluido y agregue media cucharadita de cloruro amnico y unas gotas de solucin de alizarina.
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3. Precipite en fro con hidrxido de amnico 1:1 agitando constantemente hasta que el color amarillo de alizarina cambie a rojo. 4. Separe el aluminio dl cloruro sdico por filtracin, lave el precipitado con agua destilada. 5. Coloque el filtro con cuidado sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de secado a 105 C. 6. Pese en la balanza analtica el crisol de porcelana, una vez seco el papel filtro con el precipitado, doble con cuidado las orillas del papel filtro y colquelo en el crisol, calcine en la mufla a 250 C. 7. Coloque el filtrado en la cpsula de porcelana y evapore en el bao mara, hasta que seque, enfri y pese. CUESTIONARIO 1. Desarrolle las ecuaciones qumicas de las reacciones que se leven a cabo en los pasos 1, 2, y 3. 2. Especifique la sustancia que se obtuvo por calcinacin y cul por evaporacin. 3. Explique el concepto de peso constante. 4. Dibuje y describa diferentes clases de filtros de vidrio y porcelana usados en Qumica Analtica. 5. Mencione todas las clases de filtros de papel cuantitativo con sus especificaciones.
PRACTICA # 20 DETERMINACIN GRAVIMETRICA DE MERCURIO
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OBJETIVO Determinar cuantitativamente el mercurio, como sulfuro, en una muestra de cloruro mercrico. INTRODUCCIN El mercurio precipita de las soluciones con cido sulfhdrico en fro, en forma de sulfuro mercrico. Terminada la saturacin el precipitado se filtra, se seca, se pesa y se calcula el Hg existente en la muestra. MATERIAL Balanza analtica Estufa elctrica Filtro de porcelana Mechero bunsen preparar flitro con asbesto REACTIVOS HCl 1:1 AgNO3 al 1% PROCEDIMIENTO 1. Sobre el vidrio de reloj, en la balanza analtica pese 0.5 gr de la muestra. 2. Lleve la muestra al vaso con una pequea cantidad de agua; agregue 10 ml de HCl para acidular la solucin y complete con agua un volumen aproximado de 100 a 150 ml, y caliente a 70 C. Tela de asbesto Tripi Vidrio de reloj 2 vasos de precipitado de 400ml agitador pizeta aparato Kipp Pirita Muestra: 2H20
HgCl2 Hg(NO3)2.
3. Tape el vaso de precipitado con el vidrio de reloj, el cual tiene un orificio en donde entra el tubo de desprendimiento, y a la
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temperatura ambiente, empiece la precipitacin con sulfuro de hidrgeno por unos 10 minutos, hasta su completa saturacin. 4. Prepare el filtro Gooch de la siguiente manera: seque el filtro Gooch en la estufa a 105-110 C, enfre en el desecador y pese. 5. Terminada la precipitacin filtre rpidamente con el filtro Gooch y lave el precipitado con agua caliente sobre el mismo filtro hasta eliminar todos los cloruros. 6. La ausencia de cloruros en el filtrado confirmar su eliminacin del precipitado. Retire el filtrado con frecuencia y en cada filtrado haga la prueba de cloruros. 7. Seque el filtro con el precipitado bien lavado en la estufa a 110 C, durante una hora, enfre, pese. Repita este procedimiento hasta obtener peso constante. CALCULOS Precipitado obtenido X PF sustancia buscada Grsust. buscada = --------------------------------------------------------------------------------------------------------PF precipitado obtenido
%sust.buscada
Gr.sustancia buscada = ------------------------------------------------ x 100Gr de muestra
CUESTIONARIO 1. Escriba la reaccin qumica entre la muestra y el reactivo usado para la precipitacin.
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2. Desarrolle los clculos para encontrar la concentracin de mercurio en la muestra en gramos y porcentaje.
PRACTICA # 21 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO OBJETIVO
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Determinar cuantitativamente el fierro como xido frrico en una muestra analizada. MATERIAL 1 matraz de aforacin de 1 litro 1 probeta de 50 ml 1 probeta de 10 ml 1 tripi 1 tela de asbesto 1 mechero 1 desecador REACTIVOS Balanza analtica Mufla Embudo de vidrio Vidrio de reloj Pizeta Agitador Crisol de porcelana Papel friltro # 40 NH4Cl 10 % NH4OH 1:1 AgNO3 al 1%
HCl 1:1 HNO3 concentrado Muestra: FeSO4.7H2O FeCl2 (20 gr se disuelven en un litro de agua) PROCEDIMIENTO 1. Tome 50 ml de la muestra en solucin y diluya a 100 ml con agua destilada. Acidule con una gota de HCl y caliente a ebullicin. Oxide la solucin caliente con HNO 3 hasta aparicin de humos rojizos. Durante el hervor tenga el vaso de precipitado tapado con el vidrio de reloj para evitar prdidas. 2. Lave el vidrio de reloj y las paredes del vaso con agua destilada, agregue 10 ml de la solucin de cloruro de amonio y precipite con la solucin. Diluya con NH4OH hasta la precipitacin se complete cuando se sienta el olor a amonaco. 3. Filtre en caliente con papel # 40, seque el precipitado con agua hasta eliminar los cloruros. 4. Terminada la filtracin y el lavado, seque el precipitado con el embudo en la estufa.
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5. Una vez seco el papel filtro con el precipitado, retrelo del embudo, colquelo con cuidado en el crisol de porcelana y calcine en la mufla a temperatura de 600 C. 6. Enfre en el desecado y pese hasta peso constante. CALCULOS Precipitado obtenido X PF sustancia buscada Grsust. buscada = --------------------------------------------------------------------------------------------------------PF precipitado obtenido
%sust.buscada
Gr.sustancia buscada = ------------------------------------------------ x 100Gr de muestra
CUESTIONARIO 1. Cul reactivo us en la precipitacin de fierro? 2. Escriba la reaccin entre la sustancia analizada y el reactivo 3. En que forma se obtuvo el fierro despus de la calcinacin? 4. Desarrolle los clculos para encontrar la concentracin de fierro en la muestra analizada en gramos y %.
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