Welcome to Scribd, the world's digital library. Read, publish, and share books and documents. See more ➡
Download
Standard view
Full view
of .
Add note
Save to My Library
Sync to mobile
Look up keyword
Like this
2Activity
×
0 of .
Results for:
No results containing your search query
P. 1
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK (2)

LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK (2)

Ratings: (0)|Views: 438|Likes:
Published by Nisrina Rizkia

More info:

Published by: Nisrina Rizkia on May 04, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, DOCX, TXT or read online from Scribd
See More
See less

03/19/2014

pdf

text

original

 
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK KI-3231 STRUKTUR DAN KEREAKTIFAN ANORGANIK 
Percobaan 3
SINTESIS PARTIKEL Fe
3
O
4
DENGAN METODE HIDROLISIS
 Nama : Nisrina Rizkia NIM : 10510002Kelompok : 6Tanggal Percobaan : 03 April 2013Tanggal Laporan : 01 Mei 2013Asisten Praktikum : Ka Sandi
LABORATORIUM ANORGANIK PROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2013
 
Abstrak 
Partikel Fe
3
O
4
yang memiliki ukuran nano berhasil disintesis dari garam feri (
FeCl
3
.6H
2
O)
dan fero (
FeCl
2
.4H
2
O)
 menggunakan metode kopresipitasi. Zat pengendap yang digunakan adalah hidroksida dan sintesis dilakukan pada pH10 dan 11. Partikel Fe
3
O
4
yang memiliki sifat ferimagnetik berhasil disintesis dengan rendemen 110,48% dan 113,02%dan berwarna hitam. Karakterisasi dilakukanmenggunakan difraksi sinar-X dan menunjukkan pola difraksi yang samadengan referensi di mana intensitas maksimum pada 2
= 35
o
.
 
Kata kunci: 
 Kopresipitasi, hidroksida, garam feri,garam fero, difraksi sinar-X.
1.
 
PENDAHULUAN
Senyawa magnetik menjadi perhatian orangkarena memiliki banyak aplikasi tidak saja dalam bidang perekaman magnetik tapi juga dalam pengobatan sebagai sistem pengantar obat dan penginderaan magnetik dalam bidang
magneticresonance imaging 
. Dalam bidang industinanopartikel juga memiliki aplikasi di bidangindustri seperti keramik, katalis,
energy sorage,magnetic datastorage
dan ferofluida
[1]
. Untuk aplikasi tersebut senyawa magnetik disintesis dalam bentuk partikel nano. Senyawa magnetik memiliki potensi aplikasi tersebut salah satunya adalah Fe
3
O
4
 dan
-Fe
2
O
3
. Sintsis material oksida ini dapatdilakukan dengan sederhana melalui proseshidrolisis dengan menggunakan garam besi sebagai prekursor. Ion Fe
2+
dan Fe
3+
dalam air akanmengalami proses hidrasi dan kemudian akanmengalami proses hidrolisis dan jika proseshidrolisis ini berlanjut dapat menyebabkan ion Fe
2+
 dan Fe
3+
akan berubah menjadi senyawa oksida(FeO.xH
2
O dan Fe
2
O
3
.xH
2
O). Cara sederhana inidisebut juga sebagai metoda kopresipitasi yangdapat menghasilkan senyawa oksida dalam ukurannano.Pembentukan nanopartikel dapat dilakukandengan cara
top down
atau
bottom up
. Metode
topdown
adalah dengan memecah padatan menjadi partikel-partikel berukuran nano. Sedangkanmetode bottom up adalah menumbuhkan partikel- partikel nano yang disusun dari prekursor molekular atau ionik. Metode dalam Pembentukannanopartikel di antaranya adalah kopresipitasi, sol-gel, mikroemulsi, hidrotermal/solvotermal, cairansuperkritis, sintesis cairan ionik, sintetis biomimetik, menggunakan cetakan (
templated  synthesis
)
[2]
. Namun, pada percobaan ini digunakanmetode kopresipitasi.Metode kopresipitasi merupakan metodesintesis senyawa anorganik berdasarkan pengendapan lebih dari satu substansi secara bersama-sama ketika melewati titik jenuhnya. Zat pengendap yang biasanya digunakan adalahhidroksida, karbonat, sulfat dan oksalat. Ikutsertanya pengotor pada pengendap dapat dibedakanmenjadi pengendapan bersama (ko-presipitasi) dan pengendapan susulan (postpresipitasi). Padakopresipitasi zat pengotor mengendap bersama-sama dengan endapan yang diinginkan.Pengendapan susulan berupa pengendapan zat pengotor setelah seesainya pengendapan zat yangdiinginkan atau terjadi endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Pada proses inisenyawa yang diinginkan mengendap terlebihdahulu kemudian pengotor akan mengendapselanjutnya.Reaksi yang terjadi dalam sintesis partikelFe
3
O
4
adalah :
FeCl
2(aq)
+ FeCl
3(aq)
+ 8 NaOH
(aq)
Fe
3
O
4(s)
+4 H
2
O
(l)
+ Na
+(aq)
+ Cl
-(aq)
 Sedangkan mekanisme pembentukan
Fe
3
O
4[3]
.
 Fe
2+
+ 2OH
 
→Fe(OH)
2
3Fe(OH)
2
+ 1/2O
2
 
→Fe(OH)
2
+ 2FeOOH + H
2
OFe(OH)
2
 
+ 2FeOOH→Fe
3
O
4
+ 2H
2
O
2. PERCOBAAN
A. Bahan
Pada percobaan ini menggunakan beberapa bahanseperti FeCl
2
.4H
2
O, FeCl
3
.6H
2
O, NaOH, AquaDM, kertas saring dan kertas lakmus.
 
B. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalahPipet tetes, krus, pemanas, pengaduk, magnet,stirrer, gelas kimia 50 mL, gelas ukur 25 mL, buret 25 mL dan Erlenmeyer 100 mL.
C. Prosedur
Bagian I : Penyiapan larutan
Disiapkan larutan garam besi yang mengandung0.05 mol/L ion Fe
2+
dan Fe
3+
dengan konsentrasiFe
2+
0017 mol/L dan Fe
3+
sebanyak 0.033 moL/L.Volume total larutan adalah 100 mL. Disiapkan pula larutan NaOH 0,1 M (pH~ 12) sebanyak 100mL.
 
Bagian II : Sintesis
Dicatat pH larutan garam besi yang telah dibuatsebelumnya. Sambil dilakukan pengadukantambahan larutan NaOH ke dalam larutan garam besi. Setelah terjadi endapan, diaduk larutandengan stirrer selama 30 menit untuk memastikan bahwa semua reaksi telah berlangsung. Dibiarkansejenak sampai diperoleh endapan. Dipisahkanantara endapan dan cairan dalam gelas kimia yang berbeda (didekantasi). Diukur pH dari larutanyang terpisah. Pada gelas kimia yang masihmengandung endapan diletakkan magnet di bawahnya dan diamati apa yang terjadi padaendapan tersebut. Disaring endapan tersebutdengan kertas saring. Dibilas endapan tersebutdengan menggunakan aqua DM untuk menghilangkan ion natrium yang tersisa.Dikeringkan endapan dalam oven dengan suhusekitar 80
o
C. Dilakukan momen magnet untuk sampel senyawa kompleks hasil sintesis sesuaidengan pengukuran momen magnet. Dilakukan pengukuran difraksi sinar-X untuk sampel yangdibuat.
Bagian III : Analisis Difraksi Sinar-X
Dibandingkan data difraksi sinar-X yangdiperoleh dengan bentuk standar Fe
3
O
4
, dianalisaapakah sampel sudah sesuai dengan bentuk dasar.Dicari puncak-puncak yang mewakili puncak difraksi sinar-X dari Fe
3
O
4
dan dihitung lebar  puncak pada nilai intensitas setengah dari nilaimaksimum (
 Full Width at Half Maximum
). Dicari parameter lain yang diperlukan untuk menghitungdiameter butiran Kristal dengan menggunakanrumus Scherrer dari data difraksi sinar-X.Ditentukan ukuran butiran sampel tersebut darimasing-masing puncak dan juga rata-rata secarakeseluruhan.
D. Data Pengamatan
Sintesis Fe
3
O
4
 pertamaMassa FeCl
2
. 4 H
2
O = 0,3380 gramMassa FeCl
3
. 6H
2
O = 0.8923 gramV
 NaOH
= 160 mL pH = 10Massa Fe
3
O
4
= 0,4221 gramWarna endapan = hitamSintesis Fe
3
O
4
keduaMassa FeCl
2
. 4 H
2
O = 0,3380 gramMassa FeCl
3
. 6H
2
O = 0.8921 gramV
 NaOH
= 140 mL pH = 11Massa Fe
3
O
4
= 0,4318 gramWarna endapan = coklat
Gambar 1
. Fe
3
O
4
hasil sintesis dan fenomena yangterjadi ketika didekatkan dengan magnet. SenyawaFe
3
O
4
yang dihasilkan berwarna hitam.
10 20 30 40 50 60 700100200300400500
15.509917.84519.155922.351327.328628.619134.190435.35840.478741.298146.930948.303351.949255.697657.0762.702863.13367.3115
         I       n        t       e       n       s         i        t       a       s
2 tetaB
 
Gambar 2
. Spektrum difraksi sinar-X dari senyawaFe
3
O
4
hasil sintesis (hitam).
10 20 30 40 50 60 70 800200400
15.919617.496819.913823.006726.693728.578133.57634.72340.028141.543945.046548.077950.45454.366256.762761.90464.054766.9428
         I       n         t       e       n       s         i         t       a       s
2 tetaB
 

You're Reading a Free Preview

Download
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->