Distilasi (^^,)

1 Maret 2008

A. TEORI

Tujuan dari distilasi adalah memisahkan cairan yang lebih mudah menguap (volatil)
dari zat-zat yang sukar menguap (non volatil) atau yang lebih umum adalah untuk
memisahkan dua atau lebih cairan yang mempunyai titik didih berbeda dan dinyatakan
sebagai distilasi fraksionasi. Pendekatan teoritis mengenai distilasi fraksionasi memerlukan
pengetahuan mengenai hubungan antara titik didih atau tekanan uap campuran zat dan
komposisinya. Dengan mengetahui kurva distilasi dapat diperkirakan apakah pemisahan
memungkinkan dan dapat dilakukan dengan mudah atau sukar.

Menurut hukum Raoult, untuk sistem cair-cair, tekanan uap suatu zat sebanding
dengan fraksi mol zat yang ada dalam larutan dan dinyatakan dengan hubungan :

P A = K XA (1)

PA = tekanan uap zat A

XA = fraksi mol zat A dalam larutan

Bila XA = 1, berarti zat A murni sehingga PA = K = PoA yang merupakan tekanan uap zat A
murni pada suhu tertentu, sehingga substitusi pada persamaan (1) mengahasilkan :

PA = PoA XA (2)

PoA = tekanan uap zat A murni

Dengan kata lain hukum Raoult dapat dinyatakan sebagai berikut :

Tekanan uap suatu komponen dalam larutan pada suhu tertentu sama dengan tekanan uap zat
murni dikalikan dengan fraksi molnya dalam larutan.

Untuk campuran komponen A dan B yang mudah menguap dan membentuk larutan
ideal, didapatkan hubungan :

PA = PoA XA dan PB = PoB XB (3)

Tekanan total P menjadi :

P = PA + PB = PoA XA + PoB XB (4)

Tekanan uap di atas larutan sebanding dengan fraksi mol dalam fasa uap sehingga komposisi
dalam fasa uap dapat dinyatakan dengan :

(5)
XUA PA XUB PB
PA + dan PA +
= =
PB PB
(5)

Dengan demikian konsentrasi relatif dari masing-masing komponen dalam fasa uap dan cair,
misalnya untuk komponen B adalah :

XUB PB POB 1 (6)

= . = XB
XA
XB PA + PB PB + POA
POB

Bila POA sama dengan POB , maka XUB sama dengan 1 karena dalam fasa cair, XA + XB = 1.
XB
O O
Bila P B > P A maka konsentrasi B dalam fasa uap lebih besar daripada fasa cair dan
sebaliknya bila POB < POA konsentrasi B dalam fasa uap lebih sedikit.
Titik didih normal suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uap cairan sama dengan
tekanan atmosfer. Campuran dengan titik didih konstan disebut campuran azeotrop dan
mempunyai komposisi tertentu. Contohnya : campuran 95% etanol dengan air akan
membentuk azeotrop dengan titik didih minimum.

Jenis-jenis distilasi :

1. Distilasi sederhana (Non-Fraksionasi)

Distilasi ini digunakan bila sampel dikatakan hanya mengandung satu komponen yang
mudah menguap atau mempunyai perbedaan titik didih yang tinggi. Pemurnian dengan
distilasi sederhana dapat dilakukan dengan distilasi yang berulang-ulang (redistilasi)
2. Distilasi Vakum
Distilasi Vakum disebut juga distilasi dengan tekanan rendah. Untuk mencegah
penguraian senyawa-senyawa organik dianjurkan melakukan distilasi dengan metode ini.
Distilasi ini terutama digunakan untuk sampel-sampel dengan titik didih diatas 180 oc.
Dengan bantuan aspirator air, tekanan dapat diturunkan sampai 12-15 mmHg. Sedangkan
dengan bantuan pompa vakum tekanan dapat diturunkan sampai 0.01 mmHg. Untuk
terakhir ini diperlukan cold trap untuk keamanan dan jangan sekali-kali melepaskan
keadaan vakum dengan melepaskan labu atau termometer.
Sampel dimasukkan ke dalam labu distilasi, selanjutnya masukkan batu didih agar
pendidihan berlangsung halus dan teratur. Pengontrolan suhu labu distilasi diperlukan
supaya pendidihan berlangsung dengan baik.

3. Distilasi Fraksionasi
Distilasi fraksionasi diperlukan untuk pemisahan dua atau lebih komponen yang mudah
menguap atau yang mempunyai perbedaan titik didih yang rendah. Kolom fraksionasi
memungkinkan adanya kesetimbangan antara turunnya cairan yang mengkondensasi dan
naiknya uap, sehingga menghasilkan siklus penguapan kondensasi dalam jumlah banyak.
Panjang dan jenis kolom fraksionasi yang diperlukan bergantung pada titik didih
komponen-komponen yang akan dipisahkan. Pemisahan yang sesuai untuk komponen-
komponen dengan perbedaan titik didih 15-20oc adalah dengan menggunakan vigorous.
Untuk komponen-komponen dengan titik didih yang lebih dekat diperlukan “packed
column” atau “Spinning Band Column”.
Kondisi kesetimbangan harus dijaga dalam kolom fraksionasi pada setiap saat untuk
memperoleh pemisahan yang baik. Istilah reflux digunakan untuk cairan yang menguap
dan kembali ke labu semula sebagai kondensat. Perbandingan distilat dengan jumlah
kondensat yang kembali ke labu distilasi (disebut refluks ratio) biasanya harus lebih besar
dari satu dan umumnya antara 5-10 untuk komponen yang relatif mudah dipisahkan.
Untuk menjaga refluks ratio dalam daerah ini diperlukan pengontrolan pemanasan labu
distilasi.

4. Distilasi Uap
Distilasi ini digunakan untuk cairan-cairan yang sama sekali tidak mau bercampur
(immiscible) atau cairan yang bercampur (miscible) sangat terbatas. Campuran heterogen
dari dua cairan ini (A dan B) tidak mengikuti hokum Raoult, tetapi masing-masing
 komponen mempunyai tekanan uap parsial (POB atau POA) yang sama dengan tekanan uap
zat murni pada suhu tertentu. Dengan kata lain, tekanan uap parsial masing-masing
komponen dalam campuran heterogen hanya bergantung pada suhu. Bila POB + POA sama
dengan tekanan atmosfer, campuran mendidih. Karena POB dan POA aditif, titik didih
campuran selalu dibawah titik didih dari komponen yang lebih mudah menguap. Titik
didih campuran dan komposisi distilat akan tetap konstan sampai salah satu komponen
hampir sempurna dikeluarkan. Oleh karena salah satu komponen air, distilasi uap pada
tekanan atmosfer akan menghasilkan pemisahan komponen-komponen dengan titik didih
yang cukup tinggi pada suhu di bawah 100oc.
Komposisi uap dapat dihitung dengan mudah sebagai berikut : jumlah molekul masing-
masing komponen dalam fasa uap akan sebanding dengan tekanan uap parsialnya,
contohnya tekanan uap dari zat murni pada suhu tersebut. Jika P A dan PB adalah tekanan
uap dari dua zat cair A dan B pada tekanan titik didih campuran, maka tekanan total P :

P = PA + PB

Dan komposisi uap:

mol berat
POA POA MA
A A
= atau =
mol barat
B POB B POB MB

POA dan POB : tekanan parsial dari komponen A dan B pada suhu dimana distilasi
berlangsung
MA dan MB : bobot molekul A dan B

Persamaan di atas menunjukan bahwa makin kecil harga POA MA, maka makin besar
harga berat B. Air mempunyai bobot molekul yang relatif rendah dan tekanan uap yang
tergolong sedang. Zat-zat dengan bobot molekul tinggi dan tekanan uap rendah dapat
dipisahkan dengan metode ini secara ekonomis dalam skala besar.
B. CARA KERJA
Distilasi sederhana
1. Siapkan unit distilasi sebagai berikut : sebagai labu distilasi gunakan labu bulat
berukuran 100 ml berleher pendek. Masukkan 2 buah batu didih yang bersih di
dalam labu.
2. Siapkan sumbat gabus/karet yang dilubangi sesuai dengan ukuran thermometer
dan masukkan termometer ke dalam lubang sumbat. Selanjutkan tempatkan
sumbat sedemikian sehingga bulb air raksa berada sedikit di bawah sambungan
dengan kondensor. Hubungkan bagian atas labu distilasi dengan kondensor
melalui sumbat berlubang yang sesuai dan masing-masing di-klem.
3. Selanjutnya hubungkan adaptor dengan ujung kondensor yang lain.
4. Siapkan sejumlah gelas ukur 10ml untuk menampung distilat yang diperoleh.
5. Masukkan ke dalam labu distilasi campuran 25ml metanol dengan 25 ml air,
gunakan corong bertangkai panjang untuk memasukkan cairan.
6. Panaskan labu dan atur pemasangan sehingga distilat yang diperoleh sebanyak 1
tetes setiap 2-5 detik.
7. Catat suhu setiap interval 2ml dan setiap 2ml distilat tersebut dilakukan
penimbangan (4 angka dibelakang koma)
8. Distilasi harus dihentikan sebelum cairan dalam labu distilasi habis atau kering.
(pada suhu 1000C atau mendekati)
9. Buatlah grafik suhu vs volume distilat untuk suatu sistem distilasi sederhana.

Distilasi dengan tekanan rendah.

1. Ulangi percobaan yang sama seperti distilasi sederhana akan tetapi sistem
diturunkan tekanannya dengan cara menghubungkan ujung kondensor dengan
aspirator yang telah dihubungkan dengan pompa air.
2. Catat suhu sebagai fungsi volume distilat yang ditampung setiap interval 2 ml dan
ditimbang beratnya.
3. Setelah distilasi selesai tentukan volume masing-masing distilat dengan teliti
menggunakan gelas ukur.
4. Buatlah grafik suhu vs volume distilat untuk sistem distilat tekanan rendah
Bandingkankan kurva yang diperoleh dengan hasil sistem distilasi sederhana di
atas. Buat kesimpulan.
Distilasi fraksionasi (A)
1. Susunlah unit distilasi seperti di atas, akan tetapi tempatkan labu fraksionasi di
bagian atas labu distilasi dengan menggunakan sumbat berlubang yang sesuai,
tempatkan thermometer di atas labu fraksionasi dengan kedudukan bulb air raksa
sedikit dibawah sambungannya dengan kondensor.
2. Masukkan 25ml methanol dan 25ml aquades ke dalam labu distilasi melalui
corong, tambahkan batu didih dan panaskan.
3. Catat suhu sebagai fungsi dari volume distilat, yang ditampung tiap interval 2 ml
dan timbang berat tiap 2 ml distilat. Bandingkan grafik ini dengan grafik yang
diperoleh dengan distilasi sederhana. Simpulkan data yang anda peroleh.

Distilasi Fraksionasi (B)

1. Siapkan unit distilasi seperti percobaan A,
2. Masukkan 25 ml etanol dan 25 ml air ke dalam labu distilasi dengan
menggunakan corong panjang.
3. Kumpulkan distilat dalam labu Erlenmeyer 50 ml berdasarkan fraksi suhu, yaitu:
Fraksi I t < 830C
Fraksi II 83-890C
Fraksi III 89-950C
Fraksi IV > 950C
Interval suhu tersebut diperoleh berdasarkan perbedaan titik didih etanol dalam
air. Hindari penguapan alkohol dengan menutup masing-masing penampung.
Setiap pengambilan fraksi distilat, distilasi tidak perlu dihentikan.
4. Bila suhu melebihi 950C, segera hentikan distilasi. Seluruh cairan yang masih
tersisa di labu distilasi merupakan fraksi IV. Setelah dingin, ukur volume dan berat
masing-masing fraksi dicatat.
5. Bersihkan, keringkan labu distilasi dan lakukan redestilisasi dimulai dari fraksi I.
6. Tambahkan batu didih baru, tamping distilat pada Erlenmeyer I sampai suhu 830C
dan hentikan distilasi.
 7. Setelah labu distilasi dingin. Tambahkan fraksi II ke dalam labu distilasi tersebut
dan lakukan redestilasi. Kumpulkan distilat sampai suhu 830C pada Erlenmeyer I
kemudian segera hentikan distilasi.
8. Setelah labu distilasi dingin, tambahkan fraksi III ke dalam labu dan lakukan
redistilasi dan tampung distilat yang mendidih di bawah 830C pada Erlenmeyer I
juga. Lakukan juga hal yang sama terhadap fraksi IV setelah labu distilasi dingin.
9. Setelah distilat yang dikumpulkan dalam Erlenmeyer I dingin, ukur volume dan
berat distilat.
10. Setelah fraksi < 830C diambil dari fraksi IV, distilasi tidak perlu dihentikan,
distilasi dilanjutkan dan diambil fraksi 83-890C (2), fraksi 89-950C (3) dan fraksi
950C dengan cara seperti mengambil fraksi I, II, III,dan IV.
11. Tentukan volume dan berat distilat fraksi redistilasi fraksi I, II, III, dan IV.
12. Bandingkan volume distilat hasil distilasi, redistilasi dan awal. Serta bandingkan
pula BJ etanol murni dan air.

Distilasi uap
1. Siapkan sampel yang telah dipotong-potong dan dikeringkan (jahe sereh, kulit
jeruk daun cengkeh, cengkeh, kayu manis, bunga kenanga, daun minyak kayu
putih, dll) sebanyak kurang lebih 1 kg, atau sesuai kapasitas alat. Masukkan air ke
dalam tungku distilasi uap sampai batas (air tidak menggenangi sampel),
selanjutnya masukkan sampel dan susun alat.
2. Distiliasi dapat dimulai. Jaga agar air kondensor tetap dingin, dengan penambahan
es atau penggantian air.
3. Amati dan catat setiap perubahan yang terjadi. Distilasi dapat dihentikan bila
minyak atsiri yang didapat sudah tidak bertambah lagi.

C. PERTANYAAN
1. Apakah tujuan distilasi?
2. Buatlah tabel jenis dan perbedaan distilasi!
3. Berapakah titik didih etanol?