MTODO DE ESPECTROFOTOMTRICO DE LA FENANTROLINA

DETERMINACIN DE HIERRO

2013

DETERMINACIN DE HIERRO POR EL MTODO 1-10 FENANTROLINA I. OBJETIVO Determinar la concentracin de hierro por medio de un mtodo espectrofotomtrico (complejo Hierro Orto fenantrolina) II. FUNDAMENTO TEORICO. Uno de los primeros anlisis colorimtricos fue el mtodo Nessler para el amoniaco en 1856, Nessler observ que cuando se aada una solucin alcalina de HgI2 a una disolucin diluida de amoniaco, se produca un coloide amarillo o pardo rojizo, dependiendo de la concentracin de amoniaco. Para determinar la concentracin, se utiliz la comparacin del color de la muestra con la de una serie de patrones, los colores se comparaban mirando los tubos que los contena desde arriba, y estos estaban colocados en una gradilla con base iluminada. La colorimetra en que una muestra absorbe luz visible, es una ejemplo del anlisis espectrofotomtrico. A finales del siglo XIX la espectrofotometra se limitaba a la absorcin, emisin y dispersin de la radiacin electromagntica visible, ultravioleta e infrarroja. Durante el siglo XX, el mtodo se fue ampliando para incluir otras formas de radiacin electromagntica como los rayos X, las microondas y las ondas de radio, as como partculas de energa tales como los electrones y lociones. Espectrofotometra se refiere al uso de la luz para medir las concentraciones de sustancias qumicas; cuando una molcula absorbe un fotn para de un estado basal o fundamental, a un estado excitado (la energa de la molcula se incrementa), as, la intensidad de los fotones que pasan a travs de una muestra que contiene el analito, se atena debido a la absorcin, la medida de esta atenuacin, que recibe el nombre de absorbancia, es la que sirve de seal. El hierro se encuentra en los suelos como oxido de frrico insoluble, sulfuro de hierro, carbonato ferroso el cual es poco soluble, las aguas subterrneas contienen grandes cantidades de CO2 disuelven el carbonato ferroso as: FeCO3 + CO2 + H2O reacciona --> Fe++ + 2HCO3 Donde hay oxigeno disuelto no suceder la reaccin as sea en presencia de dixido de carbono, sucede lo contrario en condiciones anaerobias donde se reduce el hierro frrico a ferroso y la reaccin sucede, la reduccin de Fe3+ sucede cuando la materia orgnica entra en contacto con el oxigeno, para las industrias es casi imposible operar con rangos mayores a 0.2 ppm ya que produce decoloraciones, y otros problemas segn sea la industria, en aguas que contengan hierro facilita el crecimiento de la bacteria crenothrix del hierro, esta bacteria puede causar taponamiento en las tuberas disminuyen do el flujo de agua. Segn la normativa vigente se permite hasta 0.3 mg Fe L-1 como lmite mximo permisible (DS N 031-2010-SA Reglamento de la Calidad de Agua para Consumo Humano) III. MATERIALES Y EQUIPOS. Probeta de 100 mL. Pinzas, nuez doble y aros metlicos. Papel adsorbente. Etiquetas de identificacin de muestras

Libreta de registro de campo 8 Matraces aforados de 100 mL. Matraz aforado de 1000 Ml 1 Baln aforado de 1000 mL Bureta de 25 mL. 3 pipetas de 5 y 10 mL 3 Agitadores de vidrio Placa de agitacin. 1 Balanza analtica. Espectrofotmetro que permita operar a una longitud de onda de 420 nanmetros, con celda de

REACTIVOS 1,10 - fenantrolina monohidratada Reactivo de BaCl2 2H2O Cloruro de hidroxilamina Disolucin patrn de 100 ppm de SO4= Acetato de sodio sulfato de amonio y hierro II hexahidratado

PREPARACIN DE LA FENANTROPINA a) Espectro de absorcin de varias sustancias: b) En vasos de precipitados de 100ml coloque de 20ml a 50ml de solucin de las siguientes sustancias, registrar el espectro de absorcin en el rango de longitud de onda deseado. Observar las partes del espectrofotmetro y los espectros. - fenolftaleina en medio bsico - fenolftaleina en medio neutro - verde de bromo cresol en medio bsico - verde de bromo cresol en medio cido - gelatina o BSA - permanganato de potasio - Complejo hierro- Orto-fenantrolina IV. PROCEDIMIENTO Inicialmente se marc 8 balones aforados de 100ml como se indica: Blanco, (0.05, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5) ppm, identifique cada una de ellas. Se adiciono 10ml de agua destilada a cada uno, con bureta de 25ml se adiciono (0.5, 2, 4, 6, 8,10 y 15) ml de solucin patrn de10ppm a cada baln correspondiente, al blanco no se le adiciono solucin patrn. Posteriormente se agreg 1ml de hidroxilamina y se agito, se agreg 5ml de solucin reguladora de acetato de amonio y 5ml de solucin reguladora de acetato de sodio, se agito y se agreg 2ml de orto-fenantrolina, inmediatamente se aforo con agua destilada y se tomo un tiempo de 15 minutos para que se desarrolle el color anaranjado equivalente a la concentracin de hierro.

Lavar muy bien las celdas de medicin y para calibrar el equipo al 0 de absorbancia, coloque la longitud de onda en la cual se va a medir la absorbancia (510nm) y se usa como referencia el blanco de la reaccin. Cuidar la superficie de las paredes de la celda, para que no haya presencia de huellas digitales, manchas, rayones muy fuertes, u otros que impidan el paso adecuado de la luz. Mida la absorbancia de las soluciones patrn de hierro a 510 nm, entre cada medida lave la celda con suficiente agua destilada y limpie cuidadosamente las paredes externas. Haga una grfica de absorbancia vs concentracin de hierro en ppm y linealcela. CURVA DE CALIBRACION Se prepar una serie de patrones de 0.05, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00 y 1.50ppm PARTIENDO DE UNA SOLUCION PATRON. V CLCULOS El fotmetro da las concentraciones de los parmetros a determinar en ppm Mientras que para espectrofotometra se realizan el siguiente calculo A = a b c = 2 - log %T Donde A = Absorbancia a = Absorbancia de la sustancia b = Espesor de la cubeta (1 cm paso de luz) c = Concentracin %T = Tramitancia VI. BIBLIOGRAFIA. Skoog D.A, West D.M. 2001. Qumica analtica, sptima edicin, Mc Graw Hill. Mxico. Skoog D.A, Holler J.F, Nieman T.A.2001. Principios de anlisis instrumental, quinta edicin, Mc Graw Hill/ Interamericana. Willar H, Merritt L, Dean J y Settle F. 1991. Mtodos instrumentales de anlisis, Grupo Editorial Iberoamrica, Mxico. Official methods of analysis of AOAC International editado por Patricia Conniff. 1998. Publicado por AOAC International, 16th edicin, volumen 1 y 2, U.S.A. Estndar Methods for the examination of water and wastewater editado por Arnold E. Greenbers y otros.1992.Publicado por Publication office American Public Health Association,18th edicin, U.S.A. The Merck Index: an encyclopedia of chemical. Drugs and Biologicals. Budavari S. Guide for safety in the Chemical Laboratory. CARDENAS Len j, notas de clase calidad de aguas para estudiantes de ciencias ambientales, edicin 2005,pag 280. Bogota D.C APHA, AWWA, WPCF, mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales, edicin 1992, pag 1-42.(Madrid ) Espaa.