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7.- EXTRACCIÓN simple, multiple y selectiva

7.- EXTRACCIÓN simple, multiple y selectiva

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• Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.
Realizar diferentes tipos de extracción: simple, múltiple y selectiva; aplicándolos a problemas específicos.
• Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.
Realizar diferentes tipos de extracción: simple, múltiple y selectiva; aplicándolos a problemas específicos.

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PRÁCTICA # 7
EXTRACCIÓN SIMPLE, MÚLTIPLE Y SELECTIVA
OBJETIVOS:
Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustanciasintegrantes de una mezcla.
Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.
Realizar diferentes tipos de extracción: simple, múltiple y selectiva; aplicándolos a problemasespecíficos.
INTRODUCCIÓN:
La extracción, que se puede definir como la transferencia de una sustancia X desde una "fase líquida A" aotra "fase líquida B", inmiscible con la anterior. El reparto de X entre las fases A y B viene dado por laecuación de Nernst:C
B
(X) / C
A
(X) = K
T
donde C
B
(X) y C
A
(X) son las concentraciones de X en B y A respectivamente y K
T
el coeficiente de reparto,que depende de la temperatura.
Coeficiente de distribución:
Cuando una disolución (soluto A en disolvente 1) se mezcla y agita con un segundo disolvente (disolvente2) siendo ambos disolvente no miscibles el soluto se distribuye entre las dos fases líquidas. La relación delas concentraciones de soluto en cada fase es una constante denominada coeficiente de distribución (ocoeficiente de partición) K definido por 
 
K = C 
 / C 
1
donde C
2
y C
1
son las concentraciones, en gramos por litro, del soluto A en los disolventes 2 y 1respectivamente.El coeficiente de reparto o distribución de un soluto, ante su líquido de disolución y su líquido extrayentees constante y depende de la naturaleza de dicho soluto, así como de la naturaleza de ambos disolventesy de la temperatura de trabajo.
Extracción:
La transferencia de un soluto de un disolvente a otro es lo que se denomina extracción.De acuerdo con la expresión de coeficiente de distribución anteriormente comentada es evidente que notodo el soluto se transferirá al disolvente 2 en una única extracción (salvo que el valor de K sea muygrande). Normalmente son necesarias varias extracciones para eliminar todo el soluto del disolvente 1.Para extraer un soluto de una disolución siempre es mejor usar varias pequeñas porciones del segundodisolvente que usar una única extracción con una gran cantidad.La extracción puede ser un método tanto de separación como de purificación.Muy frecuentemente use utiliza la extracción de una mezcla orgánica con un ácido diluido, normalmenteHCl al 5 o 10% (también sulfúrico diluido). En tales extracciones se consiguen eliminar impurezas básicas,especialmente aminas orgánicas. Las aminas se convertirán en sus sales catiónicas que serán soluble enagua y serán así extraídas del material orgánico.RNH
2
+ HCl ---------> RNH
3
+Cl
-
(sal soluble en agua)De igual manera se puede extraer una mezcla orgánica con una base diluida (bicarbonato al 5% ohidróxido de sodio diluido). En este caso las impurezas ácidas son convertidas en sales aniónicassolubles en agua.RCOOH + NaOH ---------> RCOO
-
Na
+
(sal soluble en agua)Mezclas de compuestos ácidos, básicos y neutros se pueden separar fácilmente haciendo uso de latécnica de la extracción.Los disolventes orgánicos utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidadde solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para facilitar sueliminación posterior.En un laboratorio de Química Orgánica, esta operación se suele realizar entre una disolución acuosa(fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgánica) con la ayuda de un embudo dedecantación. La posición relativa de ambas fases (arriba o abajo) depende de la relación de densidades.Los disolventes clorados como: Cloroformo, Cloruro de metileno, Tetracloruro de carbono quedan siempreen la capa inferior. Disolventes como: Éter etílico, Acetato de etilo, Tolueno, Benceno, Hexano quedansiempre en la capa superior. Es evidente que disolventes miscibles con el agua no son útiles para esteproceso tales como: Acetona, Metanol y etanol.
1
 
Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extracción emulsiones o interfases que impiden unacorrecta separación en el embudo de decantación de las capas acuosa y orgánica, especialmente,cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. La forma de solventar este problema seconveniente añadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos seproduce la separación de las fasesLa
extracción selectiva
se emplea para separar mezclas de compuestos orgánicos, en función de laacidez, de la basicidad o de la neutralidad de éstos.Los compuestos iónicos son más solubles en agua que los compuestos covalentes y éstos, son mássolubles en disolventes orgánicos que aquéllos.
Extracción simple:
Consiste en separar substancias según la técnica de extracción. Esta técnica se basaen la diferente solubilidad de un compuesto en un determinado líquido: si inicialmente tenemos una saldisuelta en un disolvente orgánico y le añadimos un disolvente acuoso (una base, un ácido, agua), la sal“se irá” del disolvente orgánico y se disolverá en la fase acuosa.Consideremos dos disolventes no miscibles (o parcialmente miscibles, en cuyo caso se tendrán dos faseslíquidas en equilibrio por agitación). Agitemos esta mezcla en presencia de una sustancia (el soluto)susceptible de “repartirse” entre ambos líquidos. Dejemos reposar el sistema; dos fases líquidas seseparan de nuevo y tenemos otro equilibrio en el que las concentraciones del soluto en sus dos fases sonindependientes de los volúmenes de estas.El coeficiente de repartición
del soluto entre el disolvente superior e inferior es la relación de las masasdel soluto disuelto en la unidad de volumen de las fases superior e inferior.Sean
m
la masa del soluto,
y
los volúmenes de las fases superior e inferior,
 p
y
q
las masas del soluto(
 p + q = m)
en los dos disolventes,
k = p /q
su relación. La expresión de la definición de coeficiente derepartición permite el cálculo de
 p, q
y
en función de
K, U V 
y
m.
Se encuentra fácilmente:
mqm p K q p
+=+===
1111
Se realiza la extracción simple y se continúan los fraccionamientos, hasta un número suficiente deoperaciones que nos permitirá una separación, en realidad completa.
Extracción múltiple:
La extracción a contracorriente realiza la separación de una manera sistemática quese efectúa en una serie de n-tubos de extracción en los cuáles la fase inferior permanece estacionaria,mientras que la superior es móvil en el curso de n – 1 transferencias.Al principio de la experiencia, el tubo no. 1 contiene dos disolventes y la mezcla que se trata de fraccionar,mientras que los otros tubos no contienen más que la fase estacionaria.Una transferencia consiste en hacer pasar la fase superior de un tubo al siguiente por medio de unrecipiente de extracción.Extracción a contracorriente: de dos sustancias se basa en la diferencia de sus coeficientes de reparticiónentre dos fases líquidas no miscibles y en cierta medida la relación que guarda con la extracción simplees la misma que la que hay en la destilación fraccionada a la simple. La mezcla que se trata de separar sedivide desigualmente entre dos fases líquido y vapor, en equilibrio.El embudo de decantación es el aparato usado en la extracción.Uso: El embudo se sujetará en un aro metálico (con cuidado cada vez que el embudo se coloque en elaro para no provocar roturas en los choques del vidrio con el metal). La manera de operar con el embudoserá como se indica a continuación: La disolución y el disolvente usado en la extracción se depositan enel embudo. A continuación el embudo se tapa y se coge con las dos manos y se agita con cuidado (esimportante ya que, al agitar, se puede generar sobrepresión que una mano sujete el tapón del embudo).Para eliminar esta presión se suele abrir la llave de embudo lentamente. A continuación el embudo secoloca en el aro metálico y el tapón se retira inmediatamente. Después de un corto periodo de tiempo lasfases se separan y pueden ser recogidas en distintos recipientes sin más que abrir la llave del embudo.Para minimizar contaminación de las dos capas la fase inferior se elimina por la parte de abajo delembudo de decantación y la fase superior se eliminará por la parte de arriba del embudo.¿Cual es la capa orgánica y la capa acuosa? Eso dependerá de las densidades relativas de los dosdisolventes. Disolventes como el acetato de etilo y el éter son menos densos que el agua y en estoscasos la capa orgánica será la superior. Por el contrario, disolventes como el diclorometano y cloroformo
2
 
son más densos que el agua y la capa orgánica será, por tanto, la inferior. Sin embargo, si el disolventedisuelve gran cantidad de material la densidad se incrementará y puede que las densidades relativasvaríen. En caso de duda se puede adicionar una cantidad de agua y ver que fase aumenta su volumen.Aquella que crezca será la capa acuosa.
 Agentes deshidratantes
Después del proceso de extracción las capas orgánicas estarán "húmedas" debido a que una pequeñacantidad de agua se disuelve en el disolvente orgánico. Para eliminar esta cantidad de agua se usa unagente deshidratante. Un agente deshidratante es una sal inorgánica que adquiere agua de hidratacióncuando se expone a la humedad o a una disolución húmeda. Normalmente a la disolución húmeda seadicionan unos cristales de sulfato de sodio anhidro. Se deja reposar al menos 15 minutos. Transcurridosese tiempo se filtra el agente deshidratante usando un filtro y un embudo de vidrio. El filtrado se recoge enun matraz limpio y seco quedando el agente deshidratante en el filtro. Para minimizar pérdidas esconveniente lavar el agente deshidratante con una pequeña cantidad del disolvente orgánico utilizado.=PARTE EXPERIMENTAL=
MATERIALEmbudo de separacionc/taponProbetas de 25Vasos de pp. de 250 mlVasos de pp. de 150 mlMatraz Kitasato c/mangueraEspátulaAgitador de vidrioEmbudo Büchner c/alargaderaErlenmeyer de 125 mlErlenmeyer de50 ml1112111134Pipeta graduada de 10 mlEmbudos de vidrioMatraz pera quickfitT de destilaciónRefrigerante de aguac/manguerasColector Pinzas de 3 dedos c/nuezRecipiente de peltreBaño .m. eléctrico c/conexiónTubos de ensayo2111112118EQUIPO: Parrilla de calentamiento, Rotavapor SUSTANCIASSolución yodoyoduradaCloroformoéter etílicoacetonanaftalenoácido benzoicop-nitroanilinahidróxido de sodio al 10%hidróxido de sodio al 40%ácido clorhídrico al 10%ácido clorhídrico al 40%sulfato de sodio anhídrocloruro de sodio q.p.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:A) EXTRACCIÓN SIMPLE Y MÚLTIPLE.Problema. Se le proporcionará una muestra de 30 mL de solución yodoyodurada a la que se le va aextraer el yodo.Si se tiene un determinado volumen de disolvente. ¿Cuál de los siguientes tipos de extracción conducirá aun mayor rendimiento de yodo extraído?a)Utilizar todo el disolvente en una sola operación de extracción. Extracción simple.b)Dividirlo en varias porciones iguales para hacer extracciones sucesivas. Extracción múltiple.Con base en la información de la tabla siguiente elija el disolvente adecuado para extraer el yodo.DisolventeDensidad(g/mL)Pto. de Ebullicn(°C)Solubilidad en g/100mL aguaÉter dietílico0.713534.67.5
20
Cloroformo1.49861.21.0
15
Acetona0.79256.5¿Cuál de estos disolventes al mezclarse formará dos fases inmiscibles?
El cloroformo
Tome un volumen de 30 mL del disolvente elegido y divídalo en dos porciones de 15 mL cada uno. Contoda la información anterior, describa ahora la manera de hacer las extracciones.Extracción simple:
Esta técnica se basa en la diferente solubilidad de un compuesto en un determinadolíquido: si inicialmente tenemos una sal disuelta en un disolvente orgánico y le añadimos un disolventeacuoso (una base, un ácido, agua), la sal “se irá” del disolvente orgánico y se disolverá en la fase acuosa.
Extracción múltiple:
es más eficiente ya que la coloración de la fase acuosa es más colorida
Utilice el embudo de separación para hacer las extracciones.Utilice 15 mL de solución yodo yodurada para cada tipo de extracción.Sujete el embudo de separación a un soporte, por medio de las pinzas de tres dedos. Cerciórese de quela llave este cerrada, agregue la solución yodo yodurada y luego el disolvente extraente.Coloque el tapón al embudo y agite moderadamente. Disminuya la presión interna del mismo después decada agitación.
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