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6.- Determinacion de aspirina

6.- Determinacion de aspirina

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determinacion del contenido de aspirina y cafeína en tabletas de cafiaspirina y aspirina, así como también determinacion de su constante de disociación
determinacion del contenido de aspirina y cafeína en tabletas de cafiaspirina y aspirina, así como también determinacion de su constante de disociación

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PRÁCTICA # 6
“ 
DETERMINACIÓN DE ASPIRINA Y CAFEÍNA EN TABLETAS DE CAFIASPIRINA YASPIRINA.”
OBJETIVO
Que el estudiante determine el contenido de aspirina y cafeína en tabletas de cafiaspirina y aspirina, asícomo también determine su K
D
 INTODUCCIÓNLa espectroscopia visible es una de las técnicas más ampliamente y más frecuentemente empleadas en el análisisquímico. Para que una sustancia sea activa en el visible debe ser colorida: el que una sustancia tenga color, esdebido a que absorbe ciertas frecuencias o longitudes de onda del espectro visible y transmite otras más. El rangovisible se considera de los 380 a los 750 nm.La base de la espectroscopia Visible y Ultravioleta consiste en medir la intensidad del color (o de la radiaciónabsorbida en UV) a una longitud de onda específica comparándola con otras soluciones de concentración conocida(soluciones estándar) que contengan la misma especie absorbente. Para tener esta relación se emplea la Ley deBeer, que establece que para una misma especie absorbente en una celda de espesor constante, la absorbancia esdirectamente proporcional a la concentración. La coloración de la solución se debe a la especie absorbente y estacoloración puede ser natural o inducida.Diferentes regiones del espectro Ultravioleta y visible y sus rangos o zonas comprendidas:La coloración natural puede ser la base de la cuantificación de una especie; Más frecuentemente, se induce a laformación de un complejo colorido que absorba en el visible, y que sea específico para el elemento o compuesto quese desea cuantificar colorimétricamente.Para esto se requiere de un control de ciertas condiciones, que inhiben o favorecen la formación de compuestoscoloridos:
 pH:
El pH es un factor determinante en la formación de ciertos complejos o compuestos coloridos. Cuando el pHinfluye en la técnica analítica, se requiere de un control adecuado de este valor para lo cual se agrega algunasolución buffer, o estabilizador de pH.
Temperatura:
La temperatura es factor importante, sobre todo en reacciones en las cuales el factor cinético es labase del análisis.
Tiempo:
En ciertas reacciones, se requiere de un tiempo determinado para que se tenga una lectura estable deabsorbancia de la solución producida.Es también factible que los complejos o compuestos formados sean lábiles, estos es que después de un ciertotiempo se descompongan a otros productos diferentes, por lo que el tiempo indicado al que debe hacerse la lecturadebe establecerse con base a la experiencia y los resultados que se tengan.DISOLVENTES.-
 
Las consideraciones que se tienen que hacer al elegir un disolvente no solo con respecto a sutransparencia, sino también respecto a sus posibles efectos sobre el sistema absorbente. Normalmente, losdisolventes polares tales como el agua, alcoholes, ésteres y cetonas tienden a eliminar la estructura fina
 
del espectrocomo resultado de los efectos vibracionales. Se observan más fácilmente en disolventes no polares como loshidrocarburos. Además, las posiciones de los máximos de absorbancia están afectadas por la naturaleza deldisolvente.
1
 
Entre los disolventes comunes para espectroscopia UV se incluyen el agua, el etanol del 95%, el ciclohexano y el 1,4dioxano. El disolvente no debe absorber radiación en las bandas de estudio, de ahí la importancia de conocer lastransiciones electrónicas de un disolvente.El espectro Ultravioleta de una molécula se obtiene generalmente en forma adicional al espectro infrarrojo de lamisma especie. Este espectro IR frecuentemente sirve como dato confirmativo de la ausencia o presencia de ciertosgrupos funcionales.
 Aspirina
El origen del
ácido acetilsalicílico
proviene de la corteza del sauce, que los antiguos pobladores desde el continenteAmericano hasta Europeo, emplearon para ayudar a aliviar algunos tipos de dolor. A principios del siglo XIX eraconocido como
salicilina
,
como se le llamó al principio activo de la corteza del sauce
.
 En 1835, el químico Berlinés, Karl Jacob Lowing, produjo una sustancia conocida como el ácido salicílico. Pero nofue hasta que el científico francés Charles Freder Gerhardt, produce una reacción entre el cloruro de acetilo y elsalicilato sódico que obtiene el principio activo de la aspirina: el
ácido acetilsalicílico
.
Años más tarde, Felix Hoffmann perfeccionaría el medicamento haciendo de esta sustancia, una forma pura yestable, en forma de una tableta redonda con lo que Bayer comenzaría a dar la vuelta al globo contribuyendo a aliviar los dolores de cabeza y otros malestares con el nombre de
 Aspirina
.
Propiedades químicas
La Aspirina contiene un único principio activo:
el ácido acetilsalicílico
. Es un éster acetilado del ácido salicílico. Suestructura molecular es:Peso molecular: 180.2Su proceso de síntesis consiste en tratar el ácido salicílico con anhídrido acético, en presenciade un poco de ácido sulfúrico que actúa como catalizador.Sus cristales son alargados, de sabor ligeramente amargo y de coloblanquecino.
Cafeína:
La cafeína un tipo de droga de la familia de los alcaloides. Hay numerosos compuestos dentro de este grupo, perodistinguiremos a la cafeína, a la teofilina y a la teobromina Se encuentran, entre otros lugares nueces de cola, granosde café, té, habas de cacao, mate y otras plantas. Estos compuestos tienen acciones bioquímicas diferentes y estánpresentes en diferentes cantidades en sus respectivas fuentes. La cantidad en cada una de las fuentes se detalla acontinuación:Fuentes: Café, té, nueces de cola, mate, guaraná.Expreso 100 mg (1.5-2oz) Café de filtro 80-135 mgCafé instantáneo 65-100 mgCafé descafeinado, de filtro 3- 4
 
mgCafé descafeinado, instantáneo 2- 3mgTé, ingés 60 mgTé, instantáneo 30 mgMate 25-150 mgCola 30- 45 mgBarra de Chocolate 30 mgCafiaspirina Bayer 40 mgCafiaspirina Plus 65 mgMigral 100 mgAlikal 50 mgEstructura de la cafeína: 1,-3,-7-trimetil-xantinaContenido de la cafiaspirina: Cada comprimido de Cafiaspirina® contiene 500 mg de AAS y 40 mg de cafeína
2
OHOOOCH
3
 
Las tabletas APC son una mezcla de aspirina, fenacetina y cafeína, cada una de estas substancias tiene unaabsorción característica en la región del ultravioleta, con los máximos principales a 277 nm para la aspirina, 275 nmpara la cafeína y 250 nm para la fenacetina. En el procedimiento una tableta pulverizada se disuelve en cloroformo; laaspirina se separa de la fenacetina y de la cafeína, extrayéndola con solución de bicarbonato de sodio. La aspirinaseparada se extrae con cloroformo, acidificando la capa acuosa; después se mide en el espectrofotómetro a 277 nm,la fenacetina y la cafeína que queda en la capa original de cloroformo se determinan mezcladas, como se ilustracontinuación.La principal impureza de los comprimidos de aspirina (ácido acetilsalicílico prácticamente puro) es el ácido salicílico(AS), el cual se produce por hidrólisis del ácido acetilsalicílico (AAS) si las condiciones de almacenamiento no son lasadecuadas (humedad, oxígeno atmosférico, luz etc.)También se produce ácido acético (HAc) en la reacción de hidrólisis, pero al ser volátil se evapora gradualmente. Por tanto, para evaluar la pureza de la aspirina, resulta más sencillo determinar el AS que medir el AAS presente. Esto eslo que recomienda la Farmacopea Europea que además establece una tolerancia del 0,15% de AS en tabletas deaspirina. Se pone ese límite de tolerancia de AS en aspirina tan bajo porque dicho ácido causa una irritación muyfuerte en las paredes estomacales, mucho más que el AAS. Una vez que el AAS pasa a través del estómago sehidroliza a AS, de modo que la función del grupo acetilo del AAS es simplemente la de proteger las paredesestomacales. Así pues, la forma analgésica activa de la aspirina es el AS y no el mismo AAS.Una forma de determinar AS en aspirina es usando la técnica de espectroscopia UV de segunda derivada. Elespectro fundamental (de orden cero) del AAS se caracteriza por tener un máximo a unos 285 nm aproximadamentepudiendo existir un hombro alrededor de 312-318 nm (según el disolvente) que indica la presencia de AS provenientede la hidrólisis del AAS. Si se observa que este espectro es ruidoso debe hacerse un suavizado medio del mismoantes de proceder a obtener el espectro derivado. Al trazar el espectro de segunda derivada (muy útil cuando existenseñales solapadas o interferencias) este hombro se convierte en una señal más compleja que presenta un mínimo ala λmax del hombro y un pico satélite o pequeño máximo alrededor de 328 nm ( se mejora así la resolución). Laaltura del pico (ΔL) a 328 es proporcional a la cantidad de AS presente. Por lo tanto, el contenido de AS en unamuestra puede determinarse fácilmente midiendo la altura ΔL en el espectro de segunda derivada e interpolando enuna recta de calibrado previamente preparada con patrones de AS.HIPÓTESIS:Si se extrae cafeína y ácido acetil salicílico a partir de una tableta de cafiaspirina, se podrá determinar que tan solublees cada uno en los solventes a utilizar, a partir del cálculo del coeficiente de distribución.
MATERIAL
Matraz aforado de 50 ml 1Matraz aforado de 100 ml 2 Matraz aforado de 25 ml 1Propipeta 1 Celda / espectro 5 Pipeta graduada de 2ml 2Pipeta volumétrica de 5 ml2Pipeta graduada de 10 ml1Pipeta volumétrica de 10ml 2Espátula 1 Vidrio de reloj 1 Matraz aforado de 10 ml 5PizetaEmbudo de extracciónProbeta 50ml
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